CN106574115A - 固化性组合物、固化性组合物的制造方法、固化物、固化性组合物的使用方法及光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明是含有下述(A)～(C)成分的固化性组合物及其制造方法、使所述固化性组合物固化而成的固化物、将所述固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料使用的方法、以及光器件，所述固化性组合物的特征在于，以(A)成分与(B)成分的质量比计，以[(A)成分:(B)成分]=100:0.3～100:50的比例含有(A)成分和(B)成分。(A)成分:具有以式(a‑1):R1SiO3/2表示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物，式中，R1表示具有取代基或不具有取代基的碳数1～10的烷基或者具有取代基或不具有取代基的芳基。(B)成分:平均一次粒径为5～40nm的微粒。(C)成分:分子内具有氮原子的硅烷偶联剂。根据本发明，能够提供可提供粘接性、耐剥离性、耐热性良好的固化物且涂布工序中的操作性良好的固化性组合物及其制造方法、将所述固化性组合物固化而成的固化物、将所述固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料使用的方法、以及光器件。
Description
技术领域
本发明涉及可提供粘接性、耐剥离性及耐热性良好的固化物且涂布工序中的操作性良好的固化性组合物及其制造方法、将所述固化性组合物固化而成的固化物、将所述固化性组合物用作光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料的方法以及光器件。
背景技术
一直以来，固化性组合物根据用途进行了各种改良，作为光学部件或成形体的原料、粘接剂、涂覆剂等在产业上被广泛使用。
此外，固化性组合物还在制造光元件密封体时作为光元件用粘接剂或光元件用密封材料等光元件固定材料用组合物受到瞩目。
光元件有半导体激光器(LD)等各种激光器和发光二极管(LED)等发光元件、受光元件、复合光元件、光集成电路等。
近年来，开发出发光的峰波长为更短波长的蓝色光和白色光的光元件并被广泛使用。这样的发光的峰波长较短的发光元件的高亮度化飞跃性地发展，存在光元件的发热量也随之进一步增大的倾向。
然而，随着近年来的光元件的高亮度化，光元件固定材料用组合物的固化物长时间暴露于更高能量的光和由光元件产生的更高温的热，产生发生劣化而剥离或粘接力下降的问题。
为了解决该问题，专利文献1～3中提出了以聚倍半硅氧烷化合物为主要成分的光元件固定材料用组合物，专利文献4中提出了使用硅烷化合物的水解-缩聚物的半导体发光器件用构件等。
然而，即使是专利文献1～4中所记载的组合物和构件等的固化物，有时也可能难以在保持足够的粘接力的同时获得耐剥离性、耐热性。
此外，固定光元件等时涂布固化性组合物的情况下，通常采用如专利文献5中所记载的具有排出管(针)的涂布装置。这样的具有排出管的涂布装置中，例如排出管垂直下降接近被涂布物，从其前端部排出规定量的固化性组合物后，排出管上升而从被涂布物离开的同时，被涂布物横向移动。于是，反复进行该操作，从而可以连续且高效地涂布固化性组合物。
然而，在使用粘性高的固化性组合物的情况等，排出管上升时，一度排出的固化性组合物的一部分可能会不断开而呈丝状拉起(拉丝)。另外，如果在被拉起的固化性组合物不断开的状态下被涂布物横向移动，则本来要涂布的地方以外的地方可能会附着固化性组合物(树脂飞溅)，对周围造成污染。
该问题也可通过降低固化性组合物的粘性来解决。然而，该情况下，被排出的固化性组合物容易扩散，因该原因而可能会引发周围的污染。
因此，期待开发出可提供粘接性、耐剥离性、耐热性良好的固化物且可在不引发周围的污染的情况下连续涂布(本发明中，将该性质称为“涂布工序中的操作性良好”)的固化性组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2004-359933号公报
专利文献2:日本特开2005-263869号公报
专利文献3:日本特开2006-328231号公报
专利文献4:日本特开2007-112975号公报(US2009008673A1)
专利文献5:日本特开2002-009232号公报。
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明是鉴于上述的现有技术的实际情况而完成的发明，其目的是提供可提供粘接性、耐剥离性及耐热性良好的固化物且涂布工序中的操作性良好的固化性组合物及其制造方法、将所述固化性组合物固化而成的固化物、将所述固化性组合物用作光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料的方法、以及光器件。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明人为了解决上述课题而反复进行了认真研究。结果发现含有特定的固化性聚倍半硅氧烷化合物、具有特定的平均一次粒径的微粒及特定的硅烷偶联剂且所述固化性聚倍半硅氧烷化合物与微粒的含量比在特定范围内的固化性组合物可提供粘接性、耐剥离性及耐热性良好的固化物，且涂布工序中的操作性良好，从而完成了本发明。
由此，根据本发明，可提供下述[1]～[8]的固化性组合物、[9]的固化性组合物的制造方法、[10]和[11]的固化物、[12]和[13]的使用固化性组合物的方法、以及[14]的光器件。
[1] 固化性组合物，其是含有下述(A)～(C)成分的固化性组合物，其特征在于，
以(A)成分与(B)成分的质量比计，以[(A)成分:(B)成分]=100:0.3～100:50的比例含有(A)成分和(B)成分；
(A)成分:具有以下述式(a-1)表示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物，
式中，R1表示具有取代基或不具有取代基的碳数1～10的烷基、或者具有取代基或不具有取代基的芳基；
(B)成分:平均一次粒径为5～40nm的微粒；
(C)成分:分子内具有氮原子的硅烷偶联剂。
[2]如[1]所述的固化性组合物，其中，所述(A)成分的固化性聚倍半硅氧烷化合物的质均分子量(Mw)为800～30000。
[3]如[1]所述的固化性组合物，其中，所述(A)成分的固化性聚倍半硅氧烷化合物为使以下述式(a-2)表示的化合物的至少1种在缩聚催化剂的存在下进行缩聚而得的化合物；
式中，R1表示与前述相同的含义，R2表示碳数1～10的烷基，X1表示卤素原子，x表示0～3的整数，多个的R2和多个的X1分别可相同、也可不同。
[4]如[1]所述的固化性组合物，其中，所述(B)成分为选自二氧化硅、金属氧化物及矿物中的至少1种的微粒。
[5]如[1]所述的固化性组合物，其中，以(A)成分与(C)成分的质量比计，以[(A)成分:(C)成分]=100:0.3～100:40的比例含有所述(C)成分。
[6]如[1]所述的固化性组合物，其中，还含有稀释剂。
[7]如[6]所述的固化性组合物，其中，所述(A)成分、(B)成分及(C)成分的合计量，相对于固化性组合物的除稀释剂以外的全部成分为50～100质量%。
[8]如[6]所述的固化性组合物，其中，所述固化性组合物的固体成分浓度为50质量%以上且不足100质量%。
[9]如[1]所述的固化性组合物的制造方法，其特征在于，包括下述工序(I)及工序(II)：
工序(I):使以下述式(a-2)表示的化合物的至少1种在缩聚催化剂的存在下进行缩聚，获得固化性聚倍半硅氧烷化合物的工序，
式中，R1表示与前述相同的含义，R2表示碳数1～10的烷基，X1表示卤素原子，x表示0～3的整数，多个的R2和多个的X1分别可相同、也可不同；
工序(II):将工序(I)中得到的固化性聚倍半硅氧烷化合物与所述(B)成分及(C)成分混合的工序。
[10]使上述[1]所述的固化性组合物固化而得的固化物。
[11]如[10]所述的固化物，其中，该固化物是光元件固定材料。
[12]将上述[1]所述的固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂使用的方法。
[13]将上述[1]所述的固化性组合物作为光元件固定材料用密封材料使用的方法。
[14]光器件，其是将上述[1]所述的固化性组合物用作光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料而形成。
发明的效果
如果采用本发明的固化性组合物，能够获得可提供粘接性、耐剥离性及耐热性良好的固化物，且涂布工序中的操作性良好的固化性组合物。
本发明的固化性组合物可合适地作为光元件固定材料用粘接剂和光元件固定材料用密封材料使用。
本发明的固化物的耐热性良好，且具有高粘接力。
具体实施方式
以下，分项为1)固化性组合物及其制造方法、2)固化物、3)固化性组合物的使用方法及4)光器件对本发明进行详细说明。
1)固化性组合物
本发明的固化性组合物是含有下述(A)～(C)成分的固化性组合物，其特征在于，以(A)成分与(B)成分的质量比计，以[(A)成分:(B)成分]=100:0.3～100:50的比例含有(A)成分和(B)成分；
(A)成分:具有以下述式(a-1)表示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物，
式中，R1表示具有取代基或不具有取代基的碳数1～10的烷基、或者具有取代基或不具有取代基的芳基；
(B)成分:平均一次粒径为5～40nm的微粒；
(C)成分:分子内具有氮原子的硅烷偶联剂。
(A)成分
构成本发明的固化性组合物的(A)成分是具有以上述式(a-1)表示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物(以下有时称为“硅烷化合物聚合物(A)”)。
所述式(a-1)中，R1表示具有取代基或不具有取代基的碳数1～10的烷基、或者具有取代基或不具有取代基的芳基。
作为R1的碳数1～10的烷基，可例举甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正辛基、正壬基等。其中，较好是碳数1～6的烷基，更好是碳数1～3的烷基。
作为R1的具有取代基的碳数1～10的烷基的取代基，可例举氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等卤素原子，氰基，或者以式:OG表示的基团。
G表示羟基的保护基。作为羟基的保护基，无特别限定，可例举已知作为羟基的保护基的公知的保护基。例如，可例举酰基类保护基，三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基、叔丁基二甲基甲硅烷基、叔丁基二苯基甲硅烷基等甲硅烷基类保护基，甲氧基甲基、甲氧基乙氧基甲基、1-乙氧基乙基、四氢吡喃-2-基、四氢呋喃-2-基等缩醛类保护基，叔丁氧基羰基等烷氧基羰基类保护基，甲基、乙基、叔丁基、辛基、烯丙基、三苯基甲基、苄基、对甲氧基苄基、芴基、三苯甲基、二苯甲基等醚类保护基等。其中，作为G，较好是酰基类保护基。
酰基类保护基具体为以式:-C(=O)R表示的基团。式中，R表示甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基等碳数1～6的烷基，或者具有取代基或不具有取代基的苯基。
作为以R表示的具有取代基的苯基的取代基，可例举甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、异辛基等烷基，氟原子、氯原子、溴原子等卤素原子，甲氧基、乙氧基等烷氧基。
作为R1的芳基，可例举苯基、1-萘基、2-萘基等。
作为R1的具有取代基的芳基的取代基，可例举甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、异辛基等烷基，氟原子、氯原子、溴原子等卤素原子，甲氧基、乙氧基等烷氧基。
其中，作为R1，因为容易获得可提供耐热性及粘接性更好的固化物的固化性组合物，较好是具有取代基或不具有取代基的碳数1～10的烷基，更好是碳数1～6的烷基，进一步更好是碳数1～3的烷基。
以所述式(a-1)表示的重复单元具有一般被总称为T形位置(Ｔサイト)，硅原子上键合3个氧原子、键合1个除此以外的基团(R1)的结构。
作为T形位置的结构，具体可例举以下述式(a-3)～(a-5)表示的结构
。
式(a-3)～式(a-5)中，R1表示与前述相同的含义。R3表示氢原子或碳数1～10的烷基。作为R3的碳数1～10的烷基，可例举甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基等。多个的R3可全部相同，也可不同。此外，上述式(a-3)～(a-5)中，*上键合有Si原子。
硅烷化合物聚合物(A)对于丙酮等酮类溶剂、苯等芳香族烃类溶剂、二甲亚砜等含硫类溶剂、四氢呋喃等醚类溶剂、乙酸乙酯等酯类溶剂、氯仿等含卤素类溶剂、以及由这些溶剂中的2种以上形成的混合溶剂等各种有机溶剂可溶，因此可使用这些溶剂测定硅烷化合物聚合物(A)的溶液状态下的29Si-NMR。
如果测定硅烷化合物聚合物(A)的溶液状态下的29Si-NMR，例如R1为甲基的情况下，在-70ppm以上且不足-61ppm的区域观测到来源于以所述式(a-3)表示的结构中的硅原子的峰(T3)，在-60ppm以上且不足-54ppm的区域观测到来源于以所述式(a-4)表示的结构中的硅原子的峰(T2)，在-53ppm以上且不足-45ppm的区域观测到来源于以所述式(a-5)表示的结构中的硅原子的峰(T1)。
硅烷化合物聚合物(A)的T3的积分值相对于T1、T2及T3的积分值的合计值较好是60～90%。
硅烷化合物聚合物(A)中的以所述式(a-1)表示的重复单元的含有比例相对于全部重复单元较好是40质量%以上，更好是70质量%以上，进一步更好是90质量%以上，特别好是100质量%。
硅烷化合物聚合物(A)中的以所述式(a-1)表示的重复单元的含有比例，例如可通过测定硅烷化合物聚合物(A)的29Si-NMR求得。
硅烷化合物聚合物(A)可以是具有1种R1的聚合物(均聚物)，也可以是具有2种以上的R1的聚合物(共聚物)。
硅烷化合物聚合物(A)为共聚物的情况下，硅烷化合物聚合物(A)可以是无规共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物、交替共聚物等中的任一种共聚物，从制造容易性等观点来看，较好是无规共聚物。
此外，硅烷化合物聚合物(A)的结构可以是梯型结构、双层型结构、笼型结构、部分开裂笼型结构、环状型结构、无规型结构中的任一种结构。
硅烷化合物聚合物(A)的质均分子量(Mw)通常在800～30000、较好是1000～20000、更好是1200～10000的范围内。通过使用质均分子量(Mw)在上述范围内的硅烷化合物聚合物(A)，容易获得可提供粘接性、耐剥离性、耐热性良好的固化物且涂布工序中的操作性良好的固化性组合物。
硅烷化合物聚合物(A)的分子量分布(Mw/Mn)无特别限定，通常在1.0～10.0、较好是1.1～6.0的范围内。通过使用分子量分布(Mw/Mn)在上述范围内的硅烷化合物聚合物(A)，容易获得粘接性、耐热性更好的固化物。
质均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)例如可作为基于以四氢呋喃(THF)为溶剂的凝胶渗透色谱(GPC)的标准聚苯乙烯换算值而求得。
本发明中，硅烷化合物聚合物(A)可单独使用1种，或者2种以上组合使用。
硅烷化合物聚合物(A)的制造方法无特别限定。例如，可通过使以下述式(a-2)表示的硅烷化合物(1)的至少1种进行缩聚来制造硅烷化合物聚合物(A)；
式中，R1表示与前述相同的含义，R2表示碳数1～10的烷基，X1表示卤素原子，x表示0～3的整数，多个的R2和多个的X1分别可相同，也可不同。
作为R2的碳数1～10的烷基，可例举与作为R3的碳数1～10的烷基示出的基团同样的例子。
作为X1的卤素原子，可例举氯原子和溴原子等。
作为硅烷化合物(1)的具体例子，可例举甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三丙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、正丙基三丙氧基硅烷、正丙基三丁氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、正戊基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷等烷基三烷氧基硅烷化合物类，
甲基氯二甲氧基硅烷、甲基氯二乙氧基硅烷、甲基二氯甲氧基硅烷、甲基溴二甲氧基硅烷、乙基氯二甲氧基硅烷、乙基氯二乙氧基硅烷、乙基二氯甲氧基硅烷、乙基溴二甲氧基硅烷、正丙基氯二甲氧基硅烷、正丙基二氯甲氧基硅烷、正丁基氯二甲氧基硅烷、正丁基二氯甲氧基硅烷等烷基卤代烷氧基硅烷化合物类，
甲基三氯硅烷、甲基三溴硅烷、乙基三氯硅烷、乙基三溴硅烷、正丙基三氯硅烷、正丙基三溴硅烷、正丁基三氯硅烷、异丁基三氯硅烷、正戊基三氯硅烷、正己基三氯硅烷、异辛基三氯硅烷等烷基三卤代硅烷化合物类等。
其中，作为硅烷化合物(1)，因为能够获得可提供粘接性更好的固化物的固化性组合物，较好是烷基三烷氧基硅烷化合物类。
硅烷化合物(1)可单独使用1种，或者2种以上组合使用。
作为使所述硅烷化合物(1)进行缩聚的方法，无特别限定。例如，可例举在溶剂中或在无溶剂的条件下向硅烷化合物(1)中添加规定量的缩聚催化剂，并在规定温度下进行搅拌的方法。更具体来说，可例举下述方法：(a)向硅烷化合物(1)中添加规定量的酸催化剂，并在规定温度下进行搅拌的方法；(b)向硅烷化合物(1)中添加规定量的碱催化剂，并在规定温度下进行搅拌的方法；(c)向硅烷化合物(1)中添加规定量的酸催化剂，并在规定温度下进行搅拌后，添加过量的碱催化剂使反应体系呈碱性，并在规定温度下进行搅拌的方法等。其中，因为可高效地获得目标的硅烷化合物聚合物(A)，较好是(a)或(c)的方法。
使用的缩聚催化剂可以是酸催化剂及碱催化剂中的任一种。此外，可组合使用2种以上的缩聚催化剂，但较好是至少使用酸催化剂。
作为酸催化剂，可例举磷酸、盐酸、硼酸、硫酸、硝酸等无机酸，柠檬酸、乙酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸等有机酸等。其中，较好是选自磷酸、盐酸、硼酸、硫酸、柠檬酸、乙酸及甲磺酸中的至少1种。
作为碱催化剂，可例举氨水，三甲胺、三乙胺、二异丙基氨基锂、双(三甲基甲硅烷基)氨基锂、吡啶、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一烯-7、苯胺、甲基吡啶、1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、咪唑等有机碱，氢氧化四甲基铵、氢氧化四乙基铵等有机盐氢氧化物，甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾等金属醇盐，氢化钠、氢化钙等金属氢化物，氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等金属氢氧化物，碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁等金属碳酸盐，碳酸氢钠、碳酸氢钾等金属碳酸氢盐等。
缩聚催化剂的使用量相对于硅烷化合物(1)的总摩尔量通常为0.05～10mol%、较好是0.1～5mol%的范围内。
使用溶剂的情况下，可根据硅烷化合物(1)的种类等适当进行选择。例如，可例举水，苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃类，乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯等酯类，丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮类，甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇等醇类等。这些溶剂可单独使用1种，或者2种以上组合使用。此外，采用上述(c)的方法的情况下，可在酸催化剂的存在下于水体系中进行缩聚反应后，向反应液中添加有机溶剂和过量的碱催化剂(氨水等)，在碱性条件下进一步进行缩聚反应。
溶剂的使用量相对于硅烷化合物(1)的总摩尔量1mol为0.1～10升，较好是0.1～2升。
使硅烷化合物(1)进行缩聚时的温度通常在0℃至所用溶剂的沸点的温度范围内，较好是在20～100℃的范围内。如果反应温度过低，则缩聚反应可能会进行得不充分。另一方面，如果反应温度过高，则难以抑制凝胶化。反应通常30分钟至20小时完成。
反应结束后，使用酸催化剂的情况下，通过向反应溶液中添加碳酸氢钠等碱水溶液进行中和，使用碱催化剂的情况下，通过向反应溶液中添加盐酸等酸进行中和，通过过滤分离或水洗等除去这时生成的盐，可获得作为目标的硅烷化合物聚合物(A)。
通过上述方法制造硅烷化合物聚合物(A)时，硅烷化合物(1)的OR2或X1中未发生脱醇等的部分残存于硅烷化合物聚合物(A)中。因此，硅烷化合物聚合物(A)中，除以所述式(a-3)表示的重复单元以外，可能会还包含以所述式(a-4)、式(a-5)表示的重复单元。
(B)成分
构成本发明的固化性组合物的(B)成分是平均一次粒径为5～40nm的微粒。
含有(B)成分的固化性组合物的涂布工序中的操作性良好。
微粒的平均一次粒径较好是5～30nm，更好是5～20nm。如果平均一次粒径在上述范围内，则可获得涂布工序中的操作性更好的固化性组合物。
平均一次粒径可通过使用透射电子显微镜观察微粒的形状来求得。
(B)成分的微粒的比表面积较好是10～500m2/g，更好是20～300m2/g。通过使比表面积在上述范围内，则容易获得涂布工序中的操作性更好的固化性组合物。
比表面积可通过多点BET法求得。
微粒的形状可以是球状、链状、针状、板状、片状、棒状、纤维状等中的任一种，较好是球状。在此，球状是指圆球状、以及包括旋转椭圆体、蛋形、金平糖状、蚕茧状等可近似为球体的多面体形状的大致球状。
作为微粒的构成成分，无特别限定，可例举金属，金属氧化物，矿物，碳酸钙、碳酸镁等金属碳酸盐，硫酸钙、硫酸钡等金属硫酸盐，氢氧化铝等金属氢氧化物，硅酸铝、硅酸钙、硅酸镁等金属硅酸盐，二氧化硅等无机成分，有机硅，丙烯酸类聚合物等有机成分，等等。
此外，使用的微粒可以是表面经修饰的微粒。
金属是指属于元素周期表中的1族(除H以外)、2～11族、12族(除Hg以外)、13族(除B以外)、14族(除C及Si以外)、15族(除N、P、As及Sb以外)或16族(除O、S、Se、Te及Po以外)的元素。
作为二氧化硅，可例举干法二氧化硅、湿法二氧化硅等。
作为金属氧化物，可例举氧化钛、氧化铝、勃姆石、氧化铬、氧化镍、氧化铜、氧化钛、氧化锆、氧化铟、氧化锌及它们的复合氧化物等。金属氧化物的微粒也包括由这些金属氧化物形成的溶胶粒子。
作为矿物，可例举蒙皂石(smectite)、膨润土等。
作为蒙皂石，可例举例如蒙脱石、贝得石(beidellite)、水辉石、皂石、硅镁石(stevensite)、绿脱石、锌蒙脱石(sauconite)等。
本发明中，这些微粒可单独使用1种，或者2种以上组合使用。
其中，对于本发明，因为容易获得透明性良好的固化物，较好是二氧化硅、金属氧化物、矿物，更好是二氧化硅。
二氧化硅中，因为容易获得涂布工序中的操作性更好的固化性组合物，较好是经表面修饰的二氧化硅，更好是疏水性的表面修饰二氧化硅。
作为疏水性的表面修饰二氧化硅，可例举使三甲基甲硅烷基等三(碳数1～20)烷基甲硅烷基、二甲基甲硅烷基等二(碳数1～20)烷基甲硅烷基、辛基甲硅烷基等碳数1～20烷基甲硅烷基结合于表面的二氧化硅，用硅油对表面进行了处理的二氧化硅等。
(B)成分的使用量是，使得所述(A)成分和(B)成分的使用比例以(A)成分与(B)成分的质量比[(A)成分:(B)成分]计达到100:0.3～100:50、较好100:0.5～100:40、更好100:0.8～100:30的量。如果(B)成分的使用量少于上述范围，则难以获得作为目标的耐剥离性的效果；如果多于上述范围，则粘接力下降，不理想。
构成本发明的固化性组合物的(C)成分是分子内具有氮原子的硅烷偶联剂(以下有时称为“硅烷偶联剂(C)”)。
含有(C)成分的固化性组合物的涂布工序中的操作性良好，且可提供粘接性、耐剥离性及耐热性良好的固化物。
作为硅烷偶联剂(C)，只要是分子内具有氮原子的硅烷偶联剂即可，无特别限定。例如，可例举下述以式(c-1)表示的三烷氧基硅烷化合物、以式(c-2)表示的二烷氧基烷基硅烷化合物或二烷氧基芳基硅烷化合物等。
上述式中，Ra表示甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、叔丁氧基等碳数1～6的烷氧基。多个的Ra彼此可相同，也可不同。
Rb表示甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基等碳数1～6的烷基，或者苯基、4-氯苯基、4-甲基苯基等具有取代基或不具有取代基的芳基。
Rc表示具有氮原子的碳数1～10的有机基团。此外，Rc还可与其他含硅原子的基团键合。
作为Rc的碳数1～10的有机基团的具体例子，可例举N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基、3-氨基丙基、N-(1,3-二甲基-亚丁基)氨基丙基、3-脲基丙基、N-苯基-氨基丙基等。
作为所述以式(c-1)或(c-2)表示的化合物中Rc为与其他含硅原子的基团键合的有机基团的情况的化合物，可例举经由异氰脲酸酯骨架与其他硅原子键合而构成异氰脲酸酯类硅烷偶联剂的化合物，或者经由脲骨架与其他硅原子键合而构成脲类硅烷偶联剂的化合物。
其中，作为硅烷偶联剂(C)，因为容易获得具有更高粘接力的固化物，较好是异氰脲酸酯类硅烷偶联剂及脲类硅烷偶联剂，更好是分子内具有4个以上与硅原子键合的烷氧基的化合物。
具有4个以上与硅原子键合的烷氧基是指，与同一硅原子键合的烷氧基和与不同的硅原子键合的烷氧基的总数在4个以上。
作为具有4个以上与硅原子键合的烷氧基的异氰脲酸酯类硅烷偶联剂，可例举以下述式(c-3)表示的化合物；作为具有4个以上与硅原子键合的烷氧基的脲类硅烷偶联剂，可例举以下述式(c-4)表示的化合物。
式中，Ra表示与前述相同的含义。
t1～t5分别独立表示1～10的整数，较好是1～6的整数，特别好是3。
作为以式(c-3)表示的化合物的具体例子，可例举1,3,5-N-三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-三异丙氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-三丁氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯等1,3,5-N-三[(三(碳数1～6)烷氧基)甲硅烷基(碳数1～10)烷基]异氰脲酸酯，
1,3,5-N-三(3-二甲氧基甲基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二甲氧基乙基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二甲氧基异丙基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二甲氧基正丙基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二甲氧基苯基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二乙氧基甲基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二乙氧基乙基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二乙氧基异丙基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二乙氧基正丙基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二乙氧基苯基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二异丙氧基甲基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二异丙氧基乙基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二异丙氧基异丙基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二异丙氧基正丙基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二异丙氧基苯基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二丁氧基甲基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二丁氧基乙基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二丁氧基异丙基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二丁氧基正丙基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-二丁氧基苯基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯等1,3,5-N-三[(二(碳数1～6)烷氧基)甲硅烷基(碳数1～10)烷基]异氰脲酸酯等。
作为以式(c-4)表示的化合物的具体例子，可例举N,N'-双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)脲、N,N'-双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)脲、N,N'-双(3-三丙氧基甲硅烷基丙基)脲、N,N'-双(3-三丁氧基甲硅烷基丙基)脲、N,N'-双(2-三甲氧基甲硅烷基乙基)脲等N,N'-双[(三(碳数1～6)烷氧基甲硅烷基)(碳数1～10)烷基]脲，
N,N'-双(3-二甲氧基甲基甲硅烷基丙基)脲、N,N'-双(3-二甲氧基乙基甲硅烷基丙基)脲、N,N'-双(3-二乙氧基甲基甲硅烷基丙基)脲等N,N'-双[(二(碳数1～6)烷氧基(碳数1～6)烷基甲硅烷基(碳数1～10)烷基)脲，
N,N'-双(3-二甲氧基苯基甲硅烷基丙基)脲、N,N'-双(3-二乙氧基苯基甲硅烷基丙基)脲等N,N'-双[(二(碳数1～6)烷氧基(碳数6～20)芳基甲硅烷基(碳数1～10)烷基)脲等。
其中，作为硅烷偶联剂(C)，较好是使用1,3,5-N-三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、1,3,5-N-三(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯(以下称为“异氰脲酸酯化合物”)、N,N'-双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)脲、N,N'-双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)脲(以下称为“脲化合物”)及所述异氰脲酸酯化合物与脲化合物的组合。
组合使用所述异氰脲酸酯化合物与脲化合物的情况下，两者的使用比例以(异氰脲酸酯化合物)与(脲化合物)的质量比计较好是100:1～100:200，更好是100:10～100:110。通过以这样的比例组合使用异氰脲酸酯化合物与脲化合物，能够获得可提供耐热性及粘接性更好的固化物的固化性组合物。
硅烷偶联剂(C)可单独使用1种，或者2种以上组合使用。
(C)成分的使用量是，使得所述(A)成分和(C)成分的使用比例以(A)成分与(C)成分的质量比[(A)成分:(C)成分]计达到较好是100:0.3～100:40、更好是100:1～100:30、进一步更好是100:3～100:25的量。
通过以这样的比例使用(A)成分及(C)成分，本发明的固化性组合物的固化物的耐热性及粘接性更好。
本发明的固化性组合物可含有分子内具有酸酐结构的硅烷偶联剂(以下有时称为“硅烷偶联剂(D)”)作为(D)成分。
含有(D)成分的固化性组合物的涂布工序中的操作性更好，且可提供粘接性、耐剥离性及耐热性更好的固化物。
硅烷偶联剂(D)是一个分子中同时具备具有酸酐结构的基团(Q)和水解性基团(Re)这两者的有机硅化合物。具体为以下述式(d-1)表示的化合物。
式中，Q表示酸酐结构，Rd表示碳数1～6的烷基或者具有取代基或不具有取代基的苯基，Re表示碳数1～6的烷氧基或卤素原子，i、k表示1～3的整数，j表示0～2的整数，i+j+k=4。j为2时，Rd彼此可相同，也可不同。k为2或3时，多个的Re彼此可相同，也可不同。i为2或3时，多个的Q彼此可相同，也可不同。
作为Q，可例举以下述式表示的基团等，特别好是以式(Q1)表示的基团；
式中，h表示0～10的整数。
作为式(d-1)中Rd的碳数1～6的烷基，可例举与作为以所述R1表示的碳数1～6的烷基示例的例子同样的基团，作为具有取代基或不具有取代基的苯基，可例举与所述R示例的例子同样的基团。
作为Re的碳数1～6的烷氧基，可例举甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、叔丁氧基等。
作为Re的卤素原子，可例举氯原子、溴原子等。
其中，作为以式(d-1)表示的化合物，较好是以下述式(d-2)表示的化合物；
式中，Re、h、i、j、k表示与前述相同的含义；
式中，h较好是2～8，更好是2或3，特别好是3。
作为以所述式(d-2)表示的硅烷偶联剂的具体例子，可例举2-(三甲氧基甲硅烷基)乙基琥珀酸酐、2-(三乙氧基甲硅烷基)乙基琥珀酸酐、3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酐、3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酐等三(碳数1～6)烷氧基甲硅烷基(碳数2～8)烷基琥珀酸酐，
2-(二甲氧基甲基甲硅烷基)乙基琥珀酸酐等二(碳数1～6)烷氧基甲基甲硅烷基(碳数2～8)烷基琥珀酸酐，
2-(甲氧基二甲基甲硅烷基)乙基琥珀酸酐等(碳数1～6)烷氧基二甲基甲硅烷基(碳数2～8)烷基琥珀酸酐，
2-(三氯甲硅烷基)乙基琥珀酸酐、2-(三溴甲硅烷基)乙基琥珀酸酐等三卤代甲硅烷基(碳数2～8)烷基琥珀酸酐，
2-(二氯甲基甲硅烷基)乙基琥珀酸酐等二卤代甲基甲硅烷基(碳数2～8)烷基琥珀酸酐，
2-(氯二甲基甲硅烷基)乙基琥珀酸酐等卤代二甲基甲硅烷基(碳数2～8)烷基琥珀酸酐等。
硅烷偶联剂(D)可单独使用1种，或者2种以上组合使用。
其中，作为硅烷偶联剂(D)，较好是三(碳数1～6)烷氧基甲硅烷基(碳数2～8)烷基琥珀酸酐，特别好是3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酐、3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酐。
本发明的固化性组合物含有(D)成分的情况下，(D)成分的含量无特别限定，但以所述(A)成分与(D)成分的质量比[(A)成分:(D)成分]计较好是100:0.01～100:30，更好是100:0.1～100:10。
以这样的比例含有(A)成分及(D)成分的固化性组合物的固化物的耐热性及粘接性更好。
本发明的固化性组合物可含有分子内具有含硫原子的官能团的硅烷偶联剂(以下有时称为“硅烷偶联剂(E)”)作为(E)成分。
含有(E)成分的固化性组合物的涂布工序中的操作性更好，且可提供粘接性、耐剥离性及耐热性更好的固化物。
作为含硫原子的官能团，可例举巯基(-SH)、酰硫基(-S-CO-R')、硫醚基(-S-)、二硫醚基(-S-S-)、四硫醚基(-S-S-S-S-)等多硫醚基[-(S)n-]等。
作为硅烷偶联剂(E)，可例举以下述式(e-1)～式(e-4)中的任一个表示的硅烷偶联剂、具有含硫原子的官能团的其他硅烷偶联剂、它们的低聚物等。
式中，Y1、Y2分别独立表示碳数1～10的烷氧基，A1、A2分别独立表示具有取代基或不具有取代基的碳数1～20的2价烃基，R'表示碳数1～20的1价有机基团。v表示1～4的整数。Y1彼此、Y2彼此可相同，也可不同。
作为Y1、Y2的碳数1～10的烷氧基，可例举甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、仲丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基等。
作为Y1、Y2，更好是碳数1～6的烷氧基。
作为A1、A2的具有取代基或不具有取代基的碳数1～20的2价烃基，可例举碳数1～20的亚烷基、碳数2～20的亚烯基、碳数2～20的亚炔基、碳数6～20的亚芳基、由(亚烷基、亚烯基或亚炔基)与亚芳基的组合形成的碳数7～20的2价基团等。
作为碳数1～20的亚烷基，可例举亚甲基、亚乙基、亚丙基、三亚甲基、四亚甲基、五亚甲基、六亚甲基等。
作为碳数2～20的亚烯基，可例举亚乙烯基、亚丙烯基、亚丁烯基、亚戊烯基等。
作为碳数2～20的亚炔基，可例举亚乙炔基、亚丙炔基等。
作为碳数6～20的亚芳基，可例举邻亚苯基、间亚苯基、对亚苯基、2,6-亚萘基等。
作为这些碳数1～20的亚烷基、碳数2～20的亚烯基及碳数2～20的亚炔基可具有的取代基，可例举氟原子、氯原子等卤素原子，甲氧基、乙氧基等烷氧基，甲氧基羰基、乙氧基羰基等烷氧基羰基等。
作为所述碳数6～20的亚芳基的取代基，可例举氰基，硝基，氟原子、氯原子、溴原子等卤素原子，甲基、乙基等烷基，甲氧基、乙氧基等烷氧基等。
这些取代基在亚烷基、亚烯基、亚炔基及亚芳基等基团中可结合于任意的位置，也可结合多个相同或不同的取代基。
作为由具有取代基或不具有取代基的(亚烷基、亚烯基或亚炔基)与具有取代基或不具有取代基的亚芳基的组合形成的2价基团，可例举所述具有取代基或不具有取代基的(亚烷基、亚烯基或亚炔基)的至少一种与所述具有取代基或不具有取代基的亚芳基的至少一种直列结合而得的基团等。具体来说，可例举以下述式表示的基团等。
其中，作为A1、A2，较好是亚甲基、亚乙基、亚丙基、三亚甲基、四亚甲基等碳数1～4的亚烷基。
作为R'，只要-CO-R'可作为保护基起作用即可，无特别限定。例如，可例举甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基等烷基，具有取代基或不具有取代基的苯基等。
作为R'的具有取代基的苯基的取代基，可例举甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基等烷基，氟原子、氯原子、溴原子等卤素原子，甲氧基、乙氧基等烷氧基。
作为R'，较好是碳数1～20的烷基，更好是碳数1～10的烷基。
v表示1～4的整数，较好是1、2或4，更好是2或4。
作为以式(e-1)表示的硅烷偶联剂，可例举巯基甲基三甲氧基硅烷、巯基甲基三乙氧基硅烷、巯基甲基三丙氧基硅烷、2-巯基乙基三甲氧基硅烷、2-巯基乙基三乙氧基硅烷、2-巯基乙基三丙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三丙氧基硅烷等巯基烷基三烷氧基硅烷类。
作为以式(e-2)表示的硅烷偶联剂，可例举2-己酰基硫基(hexanoylthio)乙基三甲氧基硅烷、2-己酰基硫基乙基三乙氧基硅烷、2-辛酰基硫基乙基三甲氧基硅烷、2-辛酰基硫基乙基三乙氧基硅烷、2-癸酰基硫基乙基三甲氧基硅烷、2-癸酰基硫基乙基三乙氧基硅烷、3-己酰基硫基丙基三甲氧基硅烷、3-己酰基硫基丙基三乙氧基硅烷、3-辛酰基硫基丙基三甲氧基硅烷、3-辛酰基硫基丙基三乙氧基硅烷、3-癸酰基硫基丙基三甲氧基硅烷、3-癸酰基硫基丙基三乙氧基硅烷等烷酰基硫基烷基三烷氧基硅烷化合物类。
作为以式(e-3)表示的硅烷偶联剂，可例举2-三甲氧基甲硅烷基乙基硫烷基(sulfanyl)三甲氧基硅烷、2-三甲氧基甲硅烷基乙基硫烷基三乙氧基硅烷、2-三乙氧基甲硅烷基乙基硫烷基三甲氧基硅烷、2-三乙氧基甲硅烷基乙基硫烷基三乙氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基硫烷基三甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基硫烷基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基丙基硫烷基三甲氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基丙基硫烷基三乙氧基硅烷等。
作为以式(e-4)表示的硅烷偶联剂，可例举双(2-三甲氧基甲硅烷基乙基)二硫醚、双(2-三乙氧基甲硅烷基乙基)二硫醚、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)二硫醚、双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫醚、双(4-三甲氧基甲硅烷基丁基)二硫醚、双(4-三乙氧基甲硅烷基丁基)二硫醚等二硫醚化合物，双(2-三乙氧基甲硅烷基乙基)四硫醚、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)四硫醚、双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫醚等四硫醚化合物等。
作为具有含硫原子的官能团的其他硅烷偶联剂，可例举3-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N-二甲基硫代氨甲酰基四硫醚、3-三乙氧基甲硅烷基丙基-N,N-二甲基硫代氨甲酰基四硫醚、2-三乙氧基甲硅烷基乙基-N,N-二甲基硫代氨甲酰基四硫醚、2-三甲氧基甲硅烷基乙基-N,N-二甲基硫代氨甲酰基四硫醚等含硫代氨甲酰基(thiocarbamoyl)的硅烷偶联剂，3-三甲氧基甲硅烷基丙基苯并噻唑基四硫醚、3-三乙氧基甲硅烷基丙基苯并噻唑基四硫醚等含苯并噻唑基的硅烷偶联剂，3-三乙氧基甲硅烷基丙基(甲基)丙烯酸酯单硫醚、3-三甲氧基甲硅烷基丙基(甲基)丙烯酸酯单硫醚等含(甲基)丙烯酸酯基的硅烷偶联剂[“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯]，双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)多硫醚、双(2-三乙氧基甲硅烷基丙基)多硫醚、双(4-三乙氧基甲硅烷基丁基)多硫醚等含多硫醚基的硅烷偶联剂等。
其中，作为(E)成分，较好是以所述式(e-1)或式(e-3)表示的硅烷偶联剂及它们的低聚物；更好是2-巯基乙基三甲氧基硅烷、2-巯基乙基三乙氧基硅烷、2-巯基乙基三丙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三丙氧基硅烷等式(e-1)中Y1为碳数1～10的烷氧基的硅烷偶联剂，2-三甲氧基甲硅烷基乙基硫烷基三甲氧基硅烷、2-三甲氧基甲硅烷基乙基硫烷基三乙氧基硅烷、2-三乙氧基甲硅烷基乙基硫烷基三甲氧基硅烷、2-三乙氧基甲硅烷基乙基硫烷基三乙氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基硫烷基三甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基硫烷基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基丙基硫烷基三甲氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基丙基硫烷基三乙氧基硅烷等式(c-3)中Y1和Y2为碳数1～10的烷氧基的硅烷偶联剂，以及它们的低聚物；进一步更好是3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基硫烷基三乙氧基硅烷及它们的低聚物。
硅烷偶联剂(E)可单独使用1种，或者2种以上组合使用。
本发明的固化性组合物含有(E)成分的情况下，(E)成分的含量无特别限定，但以所述(A)成分与(E)成分的质量比[(A)成分:(E)成分]计较好是100:0.1～100:50，更好是100:0.3～100:30，进一步更好是100:0.4～100:25。
以这样的比例含有(A)成分及(E)成分的固化性组合物的固化物的耐热性及粘接性更好。
(F)稀释剂
本发明的固化性组合物可含有稀释剂。
稀释剂被用于使本发明的固化性组合物具有流动性的目的。
作为稀释剂，可例举例如二乙二醇单丁醚乙酸酯、丙三醇二缩水甘油基醚、丁二醇二缩水甘油基醚、二缩水甘油基苯胺、新戊二醇缩水甘油基醚、环己烷二甲醇二缩水甘油基醚、亚烷基二缩水甘油基醚、聚乙二醇二缩水甘油基醚、聚丙二醇二缩水甘油基醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚、丙三醇三缩水甘油基醚、4-乙烯基环己烯单氧化物、乙烯基环己烯二氧化物、甲基化乙烯基环己烯二氧化物等。
这些稀释剂可单独使用1种，或者2种以上组合使用。
对于稀释剂的使用量，较好是使本发明的固化性组合物的固体成分浓度达到50质量%以上且不足100质量%的量，更好是达到60～90质量%的量，进一步更好是达到70～85质量%的量。
此外，本发明的固化性组合物含有稀释剂的情况下，(A)成分、(B)成分及(C)成分的合计量相对于固化性组合物的除稀释剂以外的全部成分较好是50～100质量%，更好是60～100质量%。通过使(A)成分、(B)成分及(C)成分的合计量在上述范围内，本发明的固化性组合物的固化物的耐热性及粘接性更好。
(G)其他成分
本发明的固化性组合物中，在不阻碍本发明的目的的范围内，上述成分之外，还可含有其他成分。
作为其他成分，可例举抗氧化剂、紫外线吸收剂、光稳定剂等。
抗氧化剂被添加来防止加热时的氧化劣化。作为抗氧化剂，可例举磷类抗氧化剂、酚类抗氧化剂、硫类抗氧化剂等。
作为磷类抗氧化剂，可例举亚磷酸酯类、氧杂磷杂菲氧化物类等。作为酚类抗氧化剂，可例举单酚类、双酚类、高分子型酚类等。硫类抗氧化剂，可例举二月桂基-3,3'-硫代二丙酸酯、二肉豆蔻基-3,3'-硫代二丙酸酯、二硬脂基-3,3'-硫代二丙酸酯等。
这些抗氧化剂可单独使用1种，或者2种以上组合使用。抗氧化剂的使用量相对于(A)成分通常在10质量%以下。
紫外线吸收剂被添加来使所得的固化物的耐光性提高。
作为紫外线吸收剂，可例举水杨酸类、二苯酮类、苯并三唑类、受阻胺类等。
紫外线吸收剂可单独使用1种，或者2种以上组合使用。
紫外线吸收剂的使用量相对于(A)成分通常在10质量%以下。
光稳定剂被添加来使所得的固化物的耐光性提高。
作为光稳定剂，可例举例如聚[{6-(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二基}{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚氨基}六亚甲基{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚氨基}]等受阻胺类等。
这些光稳定剂可单独使用1种，或者2种以上组合使用。
这些其他成分的总使用量相对于(A)成分通常在20质量%以下。
本发明的固化性组合物例如可通过将所述(A)成分与(B)成分、(C)成分及根据需要采用的其他成分以规定比例混合并脱泡来制备。
混合方法、脱泡方法无特别限定，可使用公知的方法。
如上所述，本发明的固化性组合物含有(A)成分～(C)成分，且以(A)成分与(B)成分的质量比计，以[(A)成分:(B)成分]=100:0.3～100:50的比例含有(A)成分和(B)成分。
这样的本发明的固化性组合物的涂布工序中的操作性良好。
即，从排出管排出本发明的固化性组合物，接着拉起排出管的情况下，拉丝量少，或者立即断开。因此，使用本发明的固化性组合物时，不会发生周围因树脂飞溅而被污染的情况。
此外，本发明的固化性组合物在涂布后液滴扩散，因而周围不会被污染。
从涂布工序中的操作性更好的观点来看，固化性组合物的粘度在使用E型粘度计以25℃、200s-1的条件测定时较好是2～10Pa･s，更好是4～8Pa･s。
此外，通过使用本发明的固化性组合物，能够获得粘接性、耐剥离性及耐热性良好的固化物。
因此，本发明的固化性组合物可作为光学部件或成形体的原料、粘接剂、涂覆剂等良好地使用。特别是因为可解决关于伴随光元件的高亮度化的光元件固定材料的劣化的问题，本发明的固化性组合物可作为光元件固定用组合物良好地使用。
2)固化物
本发明的固化物通过使本发明的固化性组合物固化而得。
作为使本发明的固化性组合物固化的方法，可例举加热固化。使其固化时的加热温度通常为100～200℃，加热时间通常为10分钟～20小时，较好是30分钟～10小时。
本发明的固化物的粘接性、耐剥离性、耐热性良好。
因此，本发明的固化物可作为能解决关于伴随光元件的高亮度化的劣化的问题的光元件固定材料良好地使用。
本发明的固化物的耐剥离性良好例如可如下进行确认。即，对LED引线框架涂布固化性组合物后，压接蓝宝石芯片，在170℃加热处理2小时而使其固化后，将密封材料倒入杯中，在150℃加热处理1小时而获得固化物的试验片。将该试验片暴露于85℃、85%RH的环境168小时后，通过预热160℃、最高温度达到260℃的加热时间1分钟的IR回流焊进行处理，再通过热循环试验机，以在-40℃和+100℃各放置30分钟的试验为1个循环，实施300个循环。然后，除去密封材料，考察此时元件是否一起剥离。本发明的固化物中，剥离的概率通常在45%以下，更好是在25%以下。
本发明的固化物的粘接性及耐热性良好例如可如下进行确认。即，在硅芯片的镜面涂布本发明的固化性组合物，将涂布面承载于被粘接体上，压接，加热处理而使其固化。将其在预先加热至规定温度(例如23℃、100℃)的推拉力试验机(bond tester)的测定平台上放置30秒，从与被粘接体距离50μm的高度的位置，对粘接面沿水平方向(剪切方向)施加应力，测定试验片与被粘接体的粘接力。
固化物的粘接力在23℃较好是在60N/2mm□以上，更好是在80N/2mm□以上，特别好是在100N/2mm□以上。此外，固化物的粘接力在100℃较好是在40N/2mm□以上，更好是在50N/2mm□以上，特别好是在60N/2mm□以上。
3)固化性组合物的使用方法
本发明的方法是将本发明的固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂或光元件用固定材料用密封材料使用的方法。
作为光元件，可例举LED、LD等发光元件、受光元件、复合光元件、光集成电路等。
<光元件固定材料用粘接剂>
本发明的固化性组合物可作为光元件固定材料用粘接剂良好地使用。
作为将本发明的固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂使用的方法，可例举下述方法：在作为粘接对象的材料(光元件及其基板等)的一方或两方的粘接面涂布该组合物并压接后，加热固化，使作为粘接对象的材料相互牢固地粘接。
作为用于粘接光元件的基板材料，可例举钠钙玻璃、耐热性硬质玻璃等玻璃类，陶瓷，蓝宝石，铁、铜、铝、金、银、铂、铬、钛及这些金属的合金、不锈钢(SUS302、SUS304、SUS304L、SUS309等)等金属类，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、乙烯-乙酸乙烯基酯共聚物、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚甲基戊烯、聚砜、聚醚醚酮、聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚酰亚胺、聚酰胺、丙烯酸树脂、降冰片烯类树脂、环烯烃树脂、玻璃环氧树脂等合成树脂等。
加热固化时的加热温度根据使用的固化性组合物等而不同，通常为100～200℃。加热时间通常为10分钟～20小时，较好是30分钟～10小时。
<光元件固定材料用密封材料>
本发明的固化性组合物可作为光元件固定材料用密封材料良好地使用。
作为将本发明的固化性组合物作为光元件固定材料用密封材料使用的方法，可例举例如将该组合物成形为所期望的形状，获得内包有光元件的成形体后，使其加热固化，从而制造光元件密封体的方法等。
作为将本发明的固化性组合物成形为所期望的形状的方法，无特别限定，可采用通常的传递成形法和注模法等公知的模塑法。
加热固化时的加热温度根据使用的固化性组合物等而不同，通常为100～200℃。加热时间通常为10分钟～20小时，较好是30分钟～10小时。
所得的光元件密封体使用本发明的固化性组合物，所以耐剥离性、耐热性良好，且具有高粘接力。
4)光器件
本发明的光器件是将本发明的固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料使用的光器件。
作为光元件，可例举LED、LD等发光元件、受光元件、复合光元件、光集成电路等。
本发明的光器件是将本发明的固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料来固定光元件而得的光器件。因此，光元件以高粘接力固定，耐久性良好。
实施例
以下，通过实施例和比较例对本发明进行更详细的说明，但本发明并不限于下述的实施例。只要没有特别说明，“%”、“份”以质量为基准。
(平均分子量测定)
制造例1中得到的硅烷化合物聚合物的质均分子量(Mw)及数均分子量(Mn)作为标准聚苯乙烯换算值通过以下的装置及条件进行了测定；
装置名:HLC-8220GPC，东曹株式会社制
柱:依次连结TSKgelGMHXL，TSKgelGMHXL及TSKgel2000HXL而成
溶剂:四氢呋喃
注入量:80μL
测定温度:40℃
流速:1ml/分钟
检测器:差示折射计。
(IR光谱的测定)
制造例1中得到的硅烷化合物聚合物的IR光谱使用傅立叶变换红外分光光度计(珀金埃尔默(PerkinElmer)公司制，Spectrum100)进行了测定。
(制造例1)
向300ml的茄形烧瓶中加入71.37g(400mmol)甲基三乙氧基硅烷(信越化学工业株式会社制,制品名:KBE-13)后，一边搅拌一边加入在21.6ml蒸馏水中溶解35%盐酸0.10g(相对于硅烷化合物的合计量为0.25mol%)而得的水溶液，将全部内容物在30℃搅拌2小时，再升温至70℃搅拌5小时后，加入140g乙酸丙酯。一边对全部内容物进行搅拌，一边向其中加入28%氨水0.12g(相对于硅烷化合物的合计量为0.5mol%)，升温至70℃再搅拌3小时。向反应液中加入精制水，分液，重复该操作至水层的pH达到7为止。将有机层用蒸发器浓缩，将浓缩物真空干燥，从而获得55.7g硅烷化合物聚合物(A1)。此聚合物的质均分子量(MW)为7800，分子量分布(Mw/Mn)为4.52。
硅烷化合物聚合物(A1)的IR光谱数据如下所示。
Si-CH3:1272cm-1、1409cm-1，Si-O:1132cm-1
实施例和比较例中使用的化合物等如下所示。
(A成分)
硅烷化合物聚合物(A1):制造例1中得到的固化性聚倍半硅氧烷化合物。
(B成分)
微粒(B1):二氧化硅微粒(日本アエロジル(AEROSIL)株式会社制，制品名:AEROSIL200，平均一次粒径:12nm，比表面积:200m2/g)
微粒(B2):二氧化硅微粒(日本アエロジル株式会社制，制品名:AEROSIL 300，平均一次粒径:7nm，比表面积:300m2/g)
微粒(B3):二氧化硅微粒(日本アエロジル株式会社制，制品名:AEROSIL NX90，平均一次粒径:20nm，比表面积:65m2/g)
微粒(B4):二氧化硅微粒(日本アエロジル株式会社制，制品名:AEROSIL RX200，平均一次粒径:12nm，比表面积:140m2/g)
微粒(B5):二氧化硅微粒(日本アエロジル株式会社制，制品名:AEROSIL RX300，平均一次粒径:7nm，比表面积:210m2/g)
微粒(B6):二氧化硅微粒(日本アエロジル株式会社制，制品名:AEROSIL RY300，平均一次粒径:7nm，比表面积:125m2/g)
微粒(B7):二氧化硅微粒(日本アエロジル株式会社制，制品名:AEROSIL R974，平均一次粒径:12nm，比表面积:170m2/g)
微粒(B8):二氧化硅微粒(日本アエロジル株式会社制，制品名:AEROSIL R805，平均一次粒径:12nm，比表面积:150m2/g)
微粒(B9):二氧化硅微粒(株式会社德山制，制品名:シルフィル NSS-5N，平均一次粒径:70nm)。
(C成分)
硅烷偶联剂(C1):1,3,5-N-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯(信越化学工业株式会社制，制品名:KBM-9659)。
(D成分)
硅烷偶联剂(D1):3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酐(信越化学工业株式会社制，制品名:X-12-967C)。
(E成分)
硅烷偶联剂(E1):3-巯基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社制，制品名:KBM-803)
硅烷偶联剂(E2):3-三甲氧基甲硅烷基丙基硫烷基三乙氧基硅烷(信越化学工业株式会社制，制品名:X-12-1056ES)
硅烷偶联剂(E3):含甲氧基的低聚物(巯基当量:450g/mol)(信越化学工业株式会社制，制品名:X-41-1810)。
(实施例1)
向100份硅烷化合物聚合物(A1)中加入15份微粒(B1)、1份硅烷偶联剂(C1)，再添加二乙二醇单丁醚乙酸酯而使得使用E型粘度计以25℃、200s-1的条件测定时的粘度达到4.5Pa･s，将全部内容物充分混合并脱泡，从而获得固化性组合物。
(实施例2～110、比较例1～8、参考例1～3)
除了变更为表1～表4中记载的组成和粘度之外，与实施例1同样地进行操作，获得固化性组合物。
[表1]
。
[表2]
。
[表3]
。
[表4]
。
使用实施例、比较例、参考例中得到的固化性组合物分别进行以下的试验。结果示于表5～表8。
(粘接强度)
在边长2mm的硅芯片的镜面分别以厚度达到2μm的条件涂布固化性组合物，将涂布面承载于被粘接体(镀银铜板)上并压接。然后，在170℃加热处理2小时使其固化而获得带试验片的被粘接体。将该带试验片的被粘接体在预先加热至规定温度(23℃、100℃)的推拉力试验机(Dage公司制，4000系列)的测定平台上放置30秒，从与被粘接体距离50μm的高度的位置，以200μm/s的速度对粘接面沿水平方向(剪切方向)施加应力，测定23℃和100℃时的试验片与被粘接体的粘接强度(N/2mm□)。
(耐剥离性试验)
在LED引线框架(株式会社榎本(Enomoto)制，制品名:5050 D/G PKG LEADFRAME)涂布0.4mmφ左右的固化性组合物后，压接边长0.5mm的蓝宝石芯片。然后，在170℃加热处理2小时而使其固化后，将密封材料(信越化学工业株式会社制，制品名:EG6301)倒入杯中，在150℃加热处理1小时而获得试验片。
将该试验片暴露于85℃、85%RH的环境168小时后，通过预热160℃、最高温度达到260℃的加热时间1分钟的IR回流焊(回流焊炉:相模理工株式会社制，制品名“WL-15-20DNX型”)进行处理。然后，通过热循环试验机，以在-40℃和+100℃各放置30分钟的试验为1个循环，实施300个循环。然后，进行除去密封材料的操作，考察此时元件是否一起剥离。对于各固化性组合物分别进行多次该试验(例如，实施例1中为12次)。
下述表中示出元件一起剥离的次数(NG数)。此外，算出剥离发生率[NG率=(NG数/总数)×100]，其在25%以下评价为“A”，大于25%且50%以下评价为“B”，大于50%评价为“C”。
(操作性评价1:拉丝高度)
将固化性组合物填充于针筒，脱泡后，通过分配器(武藏工程株式会社制，制品名:SHOTMASTER300)使用针外径0.56mm、针内径0.31mm、针长8mm的针，以排出压力300kPa、排出时间150～400m秒的条件涂布1mmφ左右，测定移开针时的拉丝高度。
拉丝高度高的固化性组合物可能会因树脂飞溅而引起周围的污染，同时存在涂布液滴难扩散的倾向。
(操作性评价2:涂布液滴的角消失的容易度)
将固化性组合物填充于针筒，脱泡后，通过分配器(武藏工程株式会社制，制品名:SHOTMASTER300)使用针外径0.56mm、针内径0.31mm、针长8mm的针，以排出压力300kPa、排出时间150～400m秒的条件涂布1mmφ左右。
通过数码显微镜(digital microscope)(基恩士公司制，制品名“数码显微镜VHX-1000”)确认刚涂布后和30分钟后的涂布液的形状是否有变化，按照以下的标准评价固化性组合物的角(涂布液滴中央部隆起的部分)消失的容易度；
A:角基本消失
B:角稍稍消失
C:角完全未消失
角不易消失且拉丝高度高的固化性组合物存在容易发生树脂飞溅的倾向。
(操作性评价3:树脂飞溅)
将固化性组合物填充于针筒，脱泡后，通过分配器(武藏工程株式会社制，制品名:SHOTMASTER300)使用针外径0.56mm、针内径0.31mm、针长8mm的针，以排出压力300kPa、排出时间150～400m秒的条件连续涂布1mmφ左右。按照以下的标准评价这时是否产生树脂飞溅(固化性组合物滴落至下一涂布地点的现象)而污染周围；
A:丝立刻断开，不污染周边
B:丝在针的移动中断开，不污染周边
F:丝未断开，因树脂飞溅而污染周边。
(操作性评价4:涂布液滴的浸润扩散难度)
将固化性组合物填充于针筒，脱泡后，通过分配器(武藏工程株式会社制，制品名:SHOTMASTER300)使用针外径0.56mm、针内径0.31mm、针长8mm的针，以排出压力300kPa、排出时间150～400m秒的条件涂布0.4mmφ左右。通过数码显微镜(基恩士公司制，制品名“数码显微镜VHX-1000”)观察刚涂布后和30分钟后的涂布液的液滴大小，按照以下的标准评价固化性组合物的浸润扩散难度；
A:液滴的大小几乎未变化
F:浸润扩散，液滴的大小变大。
[表5]
。
[表6]
。
[表7]
。
[表8]
。
由表5～表8可知以下的情况。
实施例1～110的固化性组合物的涂布时的操作性良好，且可提供粘接性、耐剥离性、耐热性良好的固化物。
另一方面，不含微粒的比较例1的固化性组合物的涂布时的操作性差，且所得的固化物的粘接性、耐剥离性、耐热性差。
此外，含有平均一次粒径大的微粒的比较例8的固化性组合物的涂布时的操作性也差。
此外，使用不含(C)成分的比较例2～7的固化性组合物得到的固化物的粘接性、耐剥离性、耐热性差。
Claims (14)
1.固化性组合物，其含有下述(A)成分、(B)成分及(C)成分，其特征在于，以(A)成分与(B)成分的质量比计，以[(A)成分:(B)成分]=100:0.3～100:50的比例含有(A)成分和(B)成分，
(A)成分:具有以下述式(a-1)表示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物，
式中，R1表示具有取代基或不具有取代基的碳数1～10的烷基、或者具有取代基或不具有取代基的芳基；
(B)成分:平均一次粒径为5～40nm的微粒；
(C)成分:分子内具有氮原子的硅烷偶联剂。
2.如权利要求1所述的固化性组合物，其中，所述(A)成分的固化性聚倍半硅氧烷化合物的质均分子量(Mw)为800～30000。
3.如权利要求1所述的固化性组合物，其中，所述(A)成分的固化性聚倍半硅氧烷化合物为使以下述式(a-2)表示的化合物的至少1种在缩聚催化剂的存在下进行缩聚而得的化合物，
式中，R1表示与前述相同的含义，R2表示碳数1～10的烷基，X1表示卤素原子，x表示0～3的整数，多个的R2和多个的X1分别可相同，也可不同。
4.如权利要求1所述的固化性组合物，其中，所述(B)成分为选自二氧化硅、金属氧化物及矿物中的至少1种的微粒。
5.如权利要求1所述的固化性组合物，其中，以(A)成分与(C)成分的质量比计，以[(A)成分:(C)成分]=100:0.3～100:40的比例含有所述(C)成分。
6.如权利要求1所述的固化性组合物，其中，还含有稀释剂。
7.如权利要求6所述的固化性组合物，其中，所述(A)成分、(B)成分及(C)成分的合计量相对于固化性组合物的除稀释剂以外的全部成分为50～100质量%。
8.如权利要求6所述的固化性组合物，其中，所述固化性组合物的固体成分浓度为50质量%以上且不足100质量%。
9.如权利要求1所述的固化性组合物的制造方法，其特征在于，包括下述工序(I)及工序(II)，
工序(I)：使以下述式(a-2)表示的化合物的至少1种在缩聚催化剂的存在下进行缩聚，获得固化性聚倍半硅氧烷化合物的工序，
式中，R1表示与前述相同的含义，R2表示碳数1～10的烷基，X1表示卤素原子，x表示0～3的整数，多个的R2和多个的X1分别可相同，也可不同；
工序(II)：将工序(I)中得到的固化性聚倍半硅氧烷化合物与所述(B)成分及(C)成分混合的工序。
10.使权利要求1所述的固化性组合物固化而得的固化物。
11.如权利要求10所述的固化物，其中，该固化物是光元件固定材料。
12.将权利要求1所述的固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂使用的方法。
13.将权利要求1所述的固化性组合物作为光元件固定材料用密封材料使用的方法。
14.光器件，其是将权利要求1所述的固化性组合物用作光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料而形成。
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