CN106536591A - 密封用树脂组合物和半导体装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的密封用树脂组合物是对半导体元件进行模塑的密封用树脂组合物，其含有：(A)环氧树脂；(B)固化剂；(C)无机填充材料；和(D)下述通式(1)所表示的二氨基三嗪化合物。式中，R为一价有机基团。

Description

密封用树脂组合物和半导体装置
技术领域
本发明涉及密封用树脂组合物和半导体装置。
背景技术
二极管、晶体管、集成电路等半导体元件(电子部件)作为利用环氧树脂组合物等的固化物进行模塑而得到的半导体装置，在市场上流通或被装入电子设备。用于这样的密封材料的环氧树脂组合物通常包括环氧树脂、酚醛树脂类固化剂、无机填充材料、偶联剂等成分。另外，伴随近年来的电子设备的小型化、轻量化、高性能化等动向，电子部件的高集成化等进一步发展，对于密封材料(密封用树脂组合物)所要求的性能也变高。作为对于密封材料所要求的具体性能，例如有密接性、耐焊性、流动性、耐热性、高温保管特性等。
其中，开发有含有具有巯基的硅烷偶联剂等具有巯基的化合物的密封用树脂组合物(参照专利文献1、专利文献2)。通过含有具有巯基的化合物，具有对于电子部件等的密接性提高等效果。
另一方面，近年来，作为用于半导体元件与引线框的连接的接合线等的材料，正在使用廉价的铜代替金，但对于使用铜线等铜部件的半导体装置要求更加优异的高温保管特性，并期待开发适合于这样的半导体元件的密封的密封用树脂组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-268200号公报
专利文献2：日本特开2008-201873号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明是鉴于这种情况而完成的，其目的在于提供一种密封用树脂组合物，该密封用树脂组合物对于金属具有充分的密接性，且所获得的半导体装置的高温保管特性也高。
用于解决技术问题的手段
根据本发明，提供一种密封用树脂组合物，其是对半导体元件进行模塑(模制)的密封用树脂组合物，该密封用树脂组合物含有以下成分：
(A)环氧树脂；
(B)固化剂；
(C)无机填充材料；和
(D)下述通式(1)所表示的二氨基三嗪化合物，
式中，R为一价有机基团。
另外，根据本发明，提供一种半导体装置，其具备：
半导体元件；
与上述半导体元件连接的接合线；和
由上述密封用树脂组合物的固化物构成，并且将上述半导体元件和上述接合线密封的密封树脂。
发明效果
根据本发明的密封用树脂组合物，能够对于金属具有充分的密接性，并提高所获得的半导体装置的高温保管特性。
附图说明
上述的目的和其他的目的、特征和优点，通过以下所述的优选的实施方式和附随于其的以下的附图将变得进一步明确。
图1为表示本实施方式所涉及的半导体装置的截面图。
具体实施方式
以下，适当地利用附图对实施方式进行说明。
[密封用树脂组合物]
本实施方式所涉及的密封用树脂组合物是对半导体元件进行模塑的密封用树脂组合物，该密封用树脂组合物含有以下成分：
(A)环氧树脂；
(B)固化剂；
(C)无机填充材料；和
(D)下述通式(1)所表示的二氨基三嗪化合物，
式中，R为一价有机基团。
以下，对各成分进行说明。
[(A)环氧树脂]
(A)环氧树脂是指在1分子内具有2个以上的环氧基的化合物(单体、低聚物和聚合物)，并不特别限定分子量和分子结构。作为(A)环氧树脂，例如可列举：联苯型环氧树脂、双酚型环氧树脂、茋型环氧树脂等结晶性环氧树脂；苯酚酚醛清漆(phenolnovolac)型环氧树脂、甲酚酚醛清漆(cresolnovolac)型环氧树脂等酚醛清漆型环氧树脂；三酚基甲烷型环氧树脂、烷基改性三酚基甲烷型环氧树脂等多官能环氧树脂；具有亚苯基骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂、具有亚联苯基骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂等苯酚芳烷基型环氧树脂；二羟基萘型环氧树脂、使二羟基萘的二聚物缩水甘油醚化而得到的环氧树脂等萘酚型环氧树脂；异氰尿酸三缩水甘油酯、单烯丙基二缩水甘油基异氰尿酸酯等含有三嗪核的环氧树脂；二环戊二烯改性酚醛型环氧树脂等桥接环状烃化合物改性酚醛型环氧树脂等。这些既可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为(A)环氧树脂，优选为下述式(3)所表示的苯酚芳烷基型环氧树脂、和下述式(4)所表示的联苯型环氧树脂。
式(3)中，Ar1为亚苯基(为包括苯酚结构的基团，为从苯酚去除结合键的数量的氢原子后的结构)或亚萘基(为包括萘结构的基团，为从萘去除结合键的数量的氢原子后的结构)。在Ar1为亚萘基的情况下，缩水甘油醚基可以键合于α位和β位中的任一个。Ar2为亚苯基、亚联苯基(为包括亚联苯基结构的基团，为从联苯去除结合键的数量的氢原子后的结构)和亚萘基中的任1个基团。R3和R4分别独立地为碳原子数1～10的烃基。g为0～5的整数(但是，在Ar1为亚苯基的情况下为0～3的整数)。h为0～8的整数(但是，在Ar2为亚苯基的情况下为0～4的整数，在Ar2为亚联苯基(biphenylene)的情况下为0～6的整数)。n1表示聚合度，其平均值为1～3。
作为Ar1，优选为亚苯基。作为Ar2，优选为亚苯基或亚联苯基。通过使Ar2为亚苯基或亚联苯基(导入亚苯基骨架或亚联苯基骨架)，也能够提高阻燃性等。在R3和R4中g、h不为0的情况下，作为碳原子数1～10的烃基，可列举甲基、乙基等烷基、乙烯基等烯基、苯基等芳基等。g、h优选为0。
式(4)中，存在有多个的R5分别独立地为氢原子或碳原子数1～4的烃基。n2表示聚合度，其平均值为0～4。作为碳原子数1～4的烃基，可列举甲基、乙基等烷基、乙烯基等烯基等。
作为(A)环氧树脂相对于密封用树脂组合物整体的含量，并无特别限定，作为下限值，优选为2质量％以上，更优选为4质量％以上。通过使(A)环氧树脂的含量为上述下限值以上，能够发挥充分的密接性等。作为(A)环氧树脂的含量的上限值，优选为20质量％以下，更优选为10质量％以下。通过使环氧树脂(A)的含量为上述上限值以下，能够发挥充分的低吸水性和低热膨胀性等。
[(B)固化剂]
固化剂(B)只要为能够使环氧树脂(A)固化的成分就没有特别限定，例如可列举加成聚合型固化剂、催化剂型固化剂、缩合型固化剂。
作为加成聚合型固化剂，例如可列举：包含二亚乙基三胺(DETA)、三亚乙基四胺(TETA)、间苯二甲胺(MXDA)等脂肪族多胺、二氨基二苯基甲烷(DDM)、间苯二胺(MPDA)、二氨基二苯基砜(DDS)等芳香族多胺、以及双氰胺(dicyandiamide)(DICY)、有机酸二酰肼等的多胺化合物；包含六氢邻苯二甲酸酐(HHPA)、甲基四氢邻苯二甲酸酐(MTHPA)等脂环族酸酐、偏苯三甲酸酐(TMA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)等芳香族酸酐的酸酐；酚醛清漆型酚醛树脂、苯酚聚合物等多酚化合物；多硫化物、硫酯、硫醚等聚硫醇化合物；异氰酸酯预聚物、封端异氰酸酯等异氰酸酯化合物；含羧酸的聚酯树脂等有机酸类；以下详细叙述的酚醛树脂类固化剂等。
作为催化剂型固化剂，例如可列举：苄基二甲基胺(BDMA)、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚(DMP-30)等叔胺化合物；2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑(EMI24)等咪唑化合物；BF3配位化合物等路易斯酸等。
作为缩合型固化剂，例如可列举：甲阶型酚醛树脂；含羟甲基的尿素树脂等尿素树脂；含羟甲基的三聚氰胺树脂等树脂等。
在这些之中，作为(B)固化剂，优选为酚醛树脂类固化剂。通过使用酚醛树脂类固化剂，能够均衡地发挥耐燃性、耐湿性、电特性、固化性、保存稳定性等。酚醛树脂类固化剂是指在一分子内具有2个以上的酚性羟基的化合物(单体、低聚物和聚合物)，并不特别限定其分子量、分子结构。
作为酚醛树脂类固化剂，例如可列举：苯酚酚醛清漆树脂、甲酚酚醛清漆树脂等酚醛清漆型树脂；三酚基甲烷型酚醛树脂等多官能型酚醛树脂；萜烯改性酚醛树脂、二环戊二烯改性酚醛树脂等改性酚醛树脂；具有亚苯基骨架和/或亚联苯基骨架的苯酚芳烷基树脂、具有亚苯基和/或亚联苯基骨架的萘酚芳烷基树脂等芳烷基型树脂；双酚A、双酚F等双酚化合物等，这些既可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为(B)固化剂，优选为下述式(5)所表示的芳烷基型树脂。
式(5)中，Ar3为亚苯基(为包括苯酚结构的基团，为自苯酚去除结合键的数量的氢原子后的结构)或亚萘基(为包括萘结构的基团，为自萘去除结合键的数量的氢原子后的结构)。在Ar3为亚萘基的情况下，羟基可以键合于α位和β位中的任一个。Ar4为亚苯基、亚联苯基(为包括亚联苯基结构的基团，为自联苯去除结合键的数量的氢原子后的结构)和亚萘基中的任1个基团。R6和R7分别独立地为碳原子数1～10的烃基。i为0～5的整数(但是，在Ar3为亚苯基的情况下为0～3的整数)。j为0～8的整数(但是，在Ar4为亚苯基的情况下为0～4的整数，在Ar4为亚联苯基的情况下为0～6的整数)。n3表示聚合度，其平均值为1～3。
作为Ar3，优选为亚苯基。作为Ar4，优选为亚苯基或亚联苯基。另外，通过使Ar4为亚苯基或亚联苯基(导入亚苯基骨架或亚联苯基骨架)，也能够提高阻燃性等。在R6和R7中i、j不为0的情况下，作为碳原子数1～10的烃基，可列举式(3)的R3和R4所例示的基团。i、j优选为0。
作为(B)固化剂相对于密封用树脂组合物整体的含量，并无特别限定，作为下限值，优选为0.5质量％以上，更优选为2质量％以上。通过使(B)固化剂的含量为上述下限值以上，能够发挥充分的固化性、密接性等。作为(B)固化剂的含量的上限值，优选为15质量％以下，更优选为10质量％以下。通过使(B)固化剂的含量为上述上限值以下，能够发挥充分的流动性等。
[(C)无机填充材料]
(C)无机填充材料可使用通常的密封用树脂组合物中所使用的公知的无机填充材料。作为(C)无机填充材料，例如可列举熔融球状二氧化硅、熔融破碎二氧化硅、结晶二氧化硅等二氧化硅、滑石、氧化铝、钛白、氮化硅等。它们之中，优选为二氧化硅，更优选为球状熔融二氧化硅。这些(C)无机填充材料既可以单独使用1种，也可以并用2种以上。作为(C)无机填充材料的形状，优选为球状且粒度分布广的形状。通过使用这样的无机填充材料，能够抑制密封用树脂组合物的熔融粘度的上升，并且，能够提高(C)无机填充材料的含量。另外，为了含有粒度分布广的(C)无机填充材料，有将平均粒径不同的多种无机填充材料混合而使用的方法等。另外，(C)无机填充材料也可以利用偶联剂进行表面处理。另外，根据需要也可以使用利用环氧树脂等预先对(C)无机填充材料进行处理而得到的材料。
作为(C)无机填充材料的平均粒径，并无特别限定，作为下限值，优选为0.1μm以上，更优选为0.3μm以上。另一方面，作为上限值，优选为40μm以下，更优选为35μm以下。另外，作为(C)无机填充材料的比表面积的下限值，优选为1m2/g以上，更优选为3m2/g以上。另一方面，作为上限值，优选为10m2/g以下，更优选为7m2/g以下。通过使用具有这样的范围的平均粒径和比表面积的无机填充材料，能够使流动性、低吸湿性等变得更加良好。
另外，也优选根据需要并用例如平均粒径0.1μm以上1μm以下的无机填充材料与平均粒径10μm以上40μm以下的无机填充材料等并用2种以上的上述优选范围的无机填充材料。
作为(C)无机填充材料相对于密封用树脂组合物整体的含量，并无特别限定，作为下限值，优选为35质量％以上，更优选为70质量％以上，尤其优选为75质量％以上。通过使(C)无机填充材料的含量为上述下限值以上，能够发挥充分的低吸湿性、低热膨胀性等。作为(C)无机填充材料的含量的上限值，优选为95质量％以下，更优选为92质量％以下。通过使(C)无机填充材料的含量为上述上限值以下，能够发挥充分的流动性等。
[(D)二氨基三嗪化合物]
(D)二氨基三嗪化合物为下述式(1)所表示的化合物。(D)二氨基三嗪化合物既可以单独使用1种，也可以并用2种以上。本实施方式的密封用树脂组合物，因为含有在三嗪环结构中具有2个氨基的特定化合物，所以，能够同时实现对于金属的充分密接性与所获得的半导体装置的高的高温保管特性。
其理由虽然不确定，但是可认为是因为：三嗪骨架中的6-位所具备的有机基团使与密封用树脂组合物中的环氧树脂的相容性提高，结果，树脂组合物相对于金属周边部变得容易流动。另外，可认为：三嗪骨架中的2-位和4-位所具备的2个氨基与3-位的氮原子使与引线框或有机基板、芯片等的密接性提高。
(式中，R为一价有机基团)。
另外，式(1)中的取代基R只要为一价有机基团，就能够在不损害发明的目的的范围内适当设定。在此，所谓“一价有机基团”，表示在三嗪环骨架的6-位存在的取代基R中至少存在1个碳原子。即，三嗪骨架的6-位的碳与取代基R的连结不一定限定于碳-碳键，也可以为碳与氮原子、氧原子、硫原子等其他杂原子的键合。取代基R中所含的碳原子优选为2个以上，进一步优选为3个以上。另外，作为R取代基内的碳原子数的上限值，例如为30以下，优选为20以下，进一步优选为15以下。
另外，取代基R除包含碳原子(C)与氢原子(H)、氮原子(N)、氧原子(O)、硫原子(S)的基团以外，也可采用包含碳原子(C)与硅原子(Si)、锗原子(Ge)等半金属原子、或氟原子(F)、氯原子(Cl)、溴原子(Br)、碘原子(I)的卤素原子的基团。
另外，作为取代基R，在该取代基内可以具有醚键、酯键、酰胺键、氨基甲酸酯键、硫醚键、硫酯键等键合基，另外，也可以包含苯基、萘基等芳香族取代基、吡咯、吡啶、噻吩、呋喃、吲哚等包含杂原子的芳香族取代基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基等脂环式取代基等。
在此，通式(1)所表示的(D)二氨基三嗪化合物优选在取代基R内具有1个以上的选自醇性羟基、酚性羟基和羧基中的具有活性氢原子的基团。
通过取代基R在取代基内包含这样的具有活性氢原子的基团，能够进一步提高(D)二氨基三嗪化合物与密封用树脂组合物中的其他成分的相容性。
(D)二氨基三嗪化合物的1分子中的具有活性氢原子的基团的数量可适当设定，例如作为下限值，为1以上，作为上限值，例如为10以下，优选为5以下。
(D)二氨基三嗪化合物的分子量可适当设定，作为其下限值，例如为135以上，优选为150以上，更优选为180以上。另外，作为该化合物的分子量的上限值，例如为600以下，优选为500以下，更优选为400以下。
通过设定为这样的范围，能够高效率地表现出所期望的效果。
作为本实施方式中优选使用的(D)二氨基三嗪化合物，例如可列举以下的化合物组。
作为(D)二氨基三嗪化合物相对于密封用树脂组合物整体的含量，并无特别限定，作为下限值，优选为0.01质量％以上，更优选为0.03质量％以上。通过使(D)二氨基三嗪化合物的含量为上述下限值以上，能够发挥充分的高温保管特性等。作为(D)二氨基三嗪化合物的含量的上限值，优选为1.0质量％以下，更优选为0.5质量％以下，尤其优选为0.2质量％以下。通过使(D)二氨基三嗪化合物的含量为上述上限值以下，能够发挥充分的流动性等。
[(E)偶联剂]
密封用树脂组合物可以还含有(E)偶联剂。(E)偶联剂为使作为树脂成分的(A)环氧树脂等与(C)无机填充材料连结的成分。作为(E)偶联剂，可列举环氧硅烷、氨基硅烷、巯基硅烷(具有巯基的硅烷偶联剂)(E1)等硅烷偶联剂。这些(E)偶联剂既可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为环氧硅烷，例如可列举：γ-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等。
作为氨基硅烷，例如可列举：γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(有时称作苯胺基硅烷)等。
作为巯基硅烷(E1)，例如可列举：γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷等。另外，作为巯基硅烷，除此以外还包括双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物等通过热分解而表现出同样功能的化合物。
这些(E)偶联剂中，优选环氧硅烷、苯胺基硅烷、巯基硅烷(E1)、或将它们组合使用。苯胺基硅烷对于提高流动性是有效的，巯基硅烷(E1)能够提高密接性，但根据本实施方式的密封用树脂组合物，因为含有特定的三嗪化合物，所以能够兼得与使用上述巯基硅烷的情况相比更加优异的高温保管特性与对于金属的高密接性。
作为(E)偶联剂相对于树脂组合物整体的含量，并无特别限定，作为下限值，优选为0.01质量％以上，更优选为0.05质量％以上。作为上限值，优选为1质量％以下，更优选为0.5质量％以下。通过使(E)偶联剂的含量为上述范围，能够有效地表现出(E)偶联剂的功能。
另外，在并用(D)二氨基三嗪化合物与巯基硅烷(E1)的情况下，作为该巯基硅烷的含量的下限值，优选为0.01质量％以上，更优选为0.02质量％以上。通过使巯基硅烷(E1)的含量为上述下限值以上，能够有效地提高密接性等。作为巯基硅烷(E1)的含量的上限值，优选为0.1质量％以下，更优选为0.07质量％以下。通过使巯基硅烷(E1)的含量为上述上限值以下，能够兼得更加优异的高温保管特性与对于金属的高密接性。
[(F)固化促进剂]
本实施方式的密封用树脂组合物可以还含有(F)固化促进剂。(F)固化促进剂为具有促进(A)环氧树脂与(B)固化剂的反应的功能的成分，可使用通常所使用的固化促进剂。
作为(F)固化促进剂，可列举：有机膦、四取代鏻化合物、磷酸酯甜菜碱化合物、膦化合物与醌化合物的加成物、鏻化合物与硅烷化合物的加成物等含磷原子化合物；1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一烯-7、苄基二甲基胺、2-甲基咪唑等脒或叔胺、以及上述脒、胺的季盐等含氮原子化合物等，可使用它们中的1种或将2种以上组合使用。
这些之中，从固化性、密接性等观点出发，优选含磷原子化合物。另外，从耐焊性、流动性等观点出发，尤其优选磷酸酯甜菜碱化合物、膦化合物与醌化合物的加成物，从连续成型中的模具的污染为轻度的方面等出发，尤其优选四取代鏻化合物、鏻化合物与硅烷化合物的加成物等含磷原子化合物。
(有机膦)
作为有机膦，例如可列举：乙基膦、苯基膦等伯膦；二甲基膦、二苯基膦等仲膦；三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三苯基膦等叔膦等。
(四取代鏻化合物)
作为四取代鏻化合物，例如可列举下述式(6)所表示的化合物等。
式(6)中，P为磷原子。R8、R9、R10和R11为芳香族基团或烷基。[A]-为在芳香环上具有至少1个选自羟基、羧基和硫醇基中的任一个官能团的芳香族有机酸的阴离子。AH为在芳香环上具有至少1个选自羟基、羧基和硫醇基中的任一个官能团的芳香族有机酸。x、y为1～3的数，z为0～3的数，且x＝y。
式(6)所表示的化合物例如以如下方式获得，但不限定于此。首先，将四取代卤化鏻、芳香族有机酸和碱混合在有机溶剂中并均匀地混合，使该溶液体系内产生芳香族有机酸阴离子。接着，当添加水时，能够使式(6)所表示的化合物沉淀。
在式(6)所表示的化合物中，优选与磷原子键合的R8、R9、R10和R11为苯基，AH为在芳香环上具有羟基的化合物、即酚类，且[A]-为该酚类的阴离子。作为酚类，可列举：苯酚、甲酚、间苯二酚、邻苯二酚等单环式酚类；萘酚、二羟基萘、蒽二酚等缩合多环式酚类；双酚A、双酚F、双酚S等双酚类；苯基酚、联苯酚等多环式酚类等。
(磷酸酯甜菜碱(phosphobetaine)化合物)
作为磷酸酯甜菜碱化合物，例如可列举下述式(7)所表示的化合物等。
式(7)中，P为磷原子。R12为碳原子数1～3的烷基。R13为羟基。k为0～5的整数。m为0～3的整数。
式(7)所表示的化合物例如以如下方式获得。经由如下工序获得：使作为叔膦的三芳香族取代膦与重氮盐接触，使三芳香族取代膦与重氮盐所具有的重氮基置换。然而，并不限定于此。
(膦化合物与醌化合物的加成物)
作为膦化合物与醌化合物的加成物，例如可列举下述式(8)所表示的化合物等。
式(8)中，P为磷原子。R14、R15和R16分别独立地为碳原子数1～12的烷基或碳原子数6～12的芳基。R17、R18和R19分别独立地为氢原子或碳原子数1～12的烃基，R18与R19可以键合而成为环状结构。
作为膦化合物与醌化合物的加成物中使用的膦化合物，例如优选为：三苯基膦、三(烷基苯基)膦、三(烷氧基苯基)膦、三萘基膦、三(苄基)膦等在芳香环上无取代或存在烷基、烷氧基等取代基的膦化合物。作为烷基、烷氧基等取代基，可列举具有1～6的碳原子数的基团。从获得容易性的观点出发，优选为三苯基膦。
作为膦化合物与醌化合物的加成物中使用的醌化合物，例如可列举苯醌、蒽醌类等，其中，从保存稳定性方面出发，优选为对苯醌。
作为膦化合物与醌化合物的加成物的制造方法，例如，可通过使有机叔膦与苯醌类两者在能够使它们溶解的溶剂中接触、混合而获得加成物。作为溶剂，为丙酮或甲基乙基酮等酮类、且在加成物中的溶解性低的溶剂即可。然而，并不限定于此。
在式(8)所表示的化合物中，与磷原子键合的R14、R15和R16为苯基且R17、R18和R19为氢原子的化合物，即，使1,4-苯醌与三苯基膦加成而得到的化合物，在降低树脂组合物的固化物的热时弹性模量的方面等优选。
(鏻化合物与硅烷化合物的加成物)
作为鏻化合物与硅烷化合物的加成物，例如可列举下述式(9)所表示的化合物等。
式(9)中，P为磷原子，Si为硅原子。R20、R21、R22和R23分别独立地为具有芳香环或杂环的有机基团或脂肪族基团。R24为与基团Y2和Y3键合的有机基团。R25为与基团Y4和Y5键合的有机基团。Y2和Y3为供质子性基团放出质子而形成的基团，同一分子内的基团Y2和Y3与硅原子键合而形成螯合结构。Y4和Y5表示供质子性基团放出质子而形成的基团，同一分子内的基团Y4和Y5与硅原子键合而形成螯合结构。R24和R25彼此可以相同也可以不同，Y2、Y3、Y4和Y5彼此可以相同也可以不同。Z1为具有芳香环或杂环的有机基团、或脂肪族基团。
作为R20、R21、R22和R23，例如可列举：苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、羟基苯基、萘基、羟基萘基、苄基、甲基、乙基、正丁基、正辛基、环己基等。在这些之中，优选苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、羟基苯基、羟基萘基等具有烷基、烷氧基、羟基等取代基的芳香族基团或未经取代的芳香族基团。
式(9)中的-Y2-R24-Y3-和-Y4-R25-Y5-所表示的基团由质子供体放出2个质子而形成的基团构成。作为质子供体，优选在分子内具有至少2个羧基或羟基的有机酸。进一步优选具有至少2个与构成一个芳香环的相邻的碳分别连接的羧基或羟基的芳香族化合物，更优选具有至少2个与构成一个芳香环的相邻的碳分别连接的羟基的芳香族化合物。作为这样的质子供体，例如可列举：邻苯二酚、邻苯三酚、1,2-二羟基萘、2,3-二羟基萘、2,2'-联苯酚、1,1'-联-2-萘酚、水杨酸、1-羟基-2-萘甲酸、3-羟基-2-萘甲酸、氯冉酸、单宁酸、2-羟基苯甲醇、1,2-环己二醇、1,2-丙二醇、甘油等。在这些之中，更优选邻苯二酚、1,2-二羟基萘、2,3-二羟基萘。
作为式(9)中的Z1所表示的具有芳香环或杂环的有机基团或脂肪族基团，例如可列举：甲基、乙基、丙基、丁基、己基、辛基等脂肪族烃基、苯基、苄基、萘基、联苯基等芳香族烃基、缩水甘油氧基丙基、巯基丙基、氨基丙基等具有缩水甘油氧基、巯基、氨基的烷基、乙烯基等反应性取代基等。在这些之中，从热稳定性等方面出发，优选甲基、乙基、苯基、萘基和联苯基。
作为鏻化合物与硅烷化合物的加成物的制造方法，例如可列举以下方法。首先，在加入有甲醇的烧瓶中，添加苯基三甲氧基硅烷等硅烷化合物、2,3-二羟基萘等质子供体并使它们溶解，接着，在室温搅拌下滴加甲醇钠-甲醇溶液。进而，在室温搅拌下向其中滴加预先准备的四苯基溴化鏻等四取代卤化鏻的甲醇溶液时，结晶析出。对析出的结晶进行过滤、水洗、真空干燥，获得鏻化合物与硅烷化合物的加成物。但是，并不限定于此。
作为(F)固化促进剂，可例示上述式(6)～(9)所表示的化合物，在这些之中，从高温下的密接性等观点出发，优选四取代鏻化合物(例如式(6)所表示的化合物)或膦化合物与醌化合物的加成物(例如式(8)所表示的化合物)，更优选膦化合物与醌化合物的加成物。
(F)固化促进剂在密封用树脂组合物整体中的含量，并无特别限定，作为下限值，优选为0.1质量％以上，更优选为0.2质量％以上。通过使(F)固化促进剂的含量为上述下限值以上，能够获得充分的固化性等。作为(F)固化促进剂的含量的上限值，优选为1质量％以下，更优选为0.5质量％以下。通过使(F)固化促进剂的含量为上述上限值以下，能够获得充分的流动性等。
[其他成分]
密封用树脂组合物根据需要可以还含有其他成分。作为其他成分，可列举着色剂、离子捕捉剂、脱模剂、低应力成分、阻燃剂等。
作为着色剂，可列举炭黑、铁丹等。
作为离子捕捉剂，可列举水滑石等。也有离子捕捉剂作为中和剂使用的情况。
作为脱模剂，可列举巴西棕榈蜡等天然蜡、合成蜡、硬脂酸锌等高级脂肪酸及其金属盐、石蜡等。
作为低应力成分，可列举硅油、硅橡胶等。
作为阻燃剂，可列举氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、钼酸锌、磷腈等。
本实施方式的密封用树脂组合物例如可通过以下方法进行制备。
首先，使用搅拌机等在常温下将上述各成分均匀地混合，然后，根据需要使用加热辊、捏合机、挤出机等混炼机进行熔融混炼。接着，根据需要将所获得的混炼物冷却、粉碎，并调整为所期望的分散度和流动性等，可获得密封用树脂组合物。本实施方式的密封用树脂组合物除了以粉末状使用以外，也能够以使用有机溶剂的清漆、使用液态环氧树脂的液态组合物的形式使用。另外，在包含溶剂的情况下，各成分的含量为固体成分换算量。
[半导体装置]
接着，对应用了本实施方式所涉及的密封用树脂组合物的半导体装置进行说明。
图1是表示本实施方式所涉及的半导体装置100的截面图。
本实施方式的半导体装置100具备半导体元件20、与半导体元件20连接的接合线40、和密封树脂50，该密封树脂50由上述密封用树脂组合物的固化物构成。
更具体而言，半导体元件20经由芯片粘接材料(die attach material)10被固定在基材30上，半导体装置100具有从设置在半导体元件20上的电极焊盘22经由接合线40连接的外引线34。
被密封的半导体元件20例如为对于电力的输入进行输出的部件(元件)，具体而言，可列举：集成电路、大规模集成电路、晶体管、晶闸管、二极管、固体显影元件、其他元件。
接合线40可考虑所使用的半导体元件20等进行设定，例如可使用铜接合线。
作为半导体装置100的形态，例如可列举：双列直插式封装(DIP)、带引线的塑料芯片载体(PLCC)、四面扁平封装(QFP)、薄型四面扁平封装(LQFP)、小外形封装(SOP)、J型引线小外形封装(SOJ)、薄型小外形封装(TSOP)、薄型四面扁平封装(TQFP)、带载封装(TCP)、球栅阵列(BGA)、芯片尺寸封装(CSP)等，但不限定于它们。
半导体装置100例如通过如下方式制造：使用芯片粘接材料10将半导体元件20固定在芯片焊盘32(基板30)上，利用接合线40连接作为引线框的芯片焊盘32(基材30)后，使用密封用树脂组合物将这些结构体(被密封物)密封。该密封例如可通过如下方式进行：将包括半导体元件20等的被密封物设置在模具腔内后，利用传递成型、压缩成型、注射成型等成型方法使密封用树脂组合物成型、固化。密封有半导体元件20的半导体装置100根据需要在80℃～200℃左右的温度下花费10分钟～10小时左右的时间使密封用树脂组合物固化后，被搭载于电子设备等。
半导体装置100使用上述密封用树脂组合物作为密封树脂50，密封树脂50与半导体元件20、接合线40、电极焊盘22等之间的密接性充分，高温保管特性也优异。尤其，即使在接合线40使用铜线的情况下，也能够发挥充分的高温保管特性等。
以上，根据实施方式对本发明进行了说明，但本发明不限定于上述实施方式，也可在不变更本发明的主旨的范围内变更其构成。
实施例
以下，使用实施例对本发明进行详细说明，但本发明不受这些实施例的记载的任何限定。
以下，给出实施例1～19、比较例1～3中所使用的成分。
(A)环氧树脂
·环氧树脂1：联苯型环氧树脂(三菱化学株式会社制造的商品名YX4000K)
·环氧树脂2：联苯芳烷基型环氧树脂(日本化药株式会社(Nippon Kayaku Co.,Ltd.)制造的商品名NC-3000)
·环氧树脂3：苯酚芳烷基型环氧树脂(日本化药株式会社制造的商品名NC-2000)
(B)固化剂
·酚醛树脂类固化剂1：羟基当量198g/eq、软化点64.5℃的具有亚联苯基骨架的苯酚芳烷基树脂(日本化药株式会社制造、商品名“GPH-65”)。在下述通式(10)中，具有R47为4,4'-二亚甲基联苯的结构。
·酚醛树脂类固化剂2：羟基当量97g/eq、软化点110℃的具有三酚基甲烷骨架的酚醛树脂(明和化成株式会社(Meiwa Plastic Industries,Ltd.)制造、商品名“MEH-7500”)。在下述通式(10)中，具有R47为羟基苯基亚甲基的结构。
·酚醛树脂类固化剂3：苯酚酚醛清漆树脂(住友电木株式会社(SumitomoBakelite Co.,Ltd.)制造的商品名PR-HF-3)
(C)无机填充材料
·无机填充材料1：平均粒径30μm、比表面积1.7m2/g的球状熔融二氧化硅
·无机填充材料2：平均粒径0.5μm、比表面积5.9m2/g的球状熔融二氧化硅
(D)二氨基三嗪化合物
·化合物1：下述式(1a)所表示的二氨基三嗪化合物(2,4-二氨基-6-(4,5-二羟基戊基)-1,3,5-三嗪)
(化合物1的合成)
在带有冷却管和搅拌装置的可分离式烧瓶中加入2,4-二氨基-6-乙烯基-均三嗪13.7g(0.1mol)、乙酸钯0.224g(0.001mol)、三苯基膦0.52g(0.002mol)，并对烧瓶内部进行氩气置换。进而，在烧瓶内加入3-氯-1,2-丙二醇11g(0.1mol)、三乙胺20.2g(0.2mol)、四氢呋喃200ml，在60℃下加热24小时。将反应溶液浓缩后，溶解在乙酸乙酯200ml中，并进行水洗。将反应物的乙酸乙酯溶液移至烧瓶，添加钯碳1g。用氢气对反应体系内进行置换，在从填充有氢气的气球向烧瓶内部供给氢气的同时搅拌12小时。将反应溶液过滤浓缩，在己烷/乙酸乙酯混合溶剂中进行再结晶。通过对析出的结晶进行过滤、减压干燥，获得化合物1。
·化合物2：下述式(1b)所表示的二氨基三嗪化合物(N-(3,5-二氨基-2,4,6-三嗪基)-2,3-二羟基丙酰胺)
(化合物2的合成)
在带有搅拌装置的可分离式烧瓶中加入2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪12.6g(0.1mol)、DL-甘油酸10.6g(0.1mol)、4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐27.6g(0.1mol)、N-甲基吗啉10.1g(0.1mol)、四氢呋喃200ml，搅拌12小时。滤去白色沉淀，将反应溶液浓缩。在己烷/乙酸乙酯混合溶剂进行再结晶。通过对析出的结晶进行过滤、减压干燥，获得化合物2。
·化合物3：下述式(1c)所表示的二氨基三嗪化合物(2,4-二氨基-6-[2-(3,4-二羟基苯基)乙基]-1,3,5-三嗪)
(化合物3的合成)
在带有冷却管和搅拌装置的可分离式烧瓶中加入4-溴邻苯二酚18.9g(0.1mol)、2,4-二氨基-6-乙烯基-均三嗪13.7g(0.1mol)、乙酸钯0.224g(0.001mol)、三苯基膦0.52g(0.002mol)，并对烧瓶内部进行氩气置换。进而，在烧瓶内加入三乙胺20.2g(0.2mol)、四氢呋喃200ml，在60℃下加热24小时。将反应溶液浓缩后，溶解在乙酸乙酯200ml中，并进行水洗。将反应物的乙酸乙酯溶液移至烧瓶，添加钯碳1g。用氢气对反应体系内进行置换，在从填充有氢气的气球向烧瓶内部供给氢气的同时搅拌12小时。将反应溶液过滤浓缩，在己烷/乙酸乙酯混合溶剂中进行再结晶，并对析出的结晶进行过滤、减压干燥，由此获得化合物3。
·化合物4：下述式(1d)所表示的二氨基三嗪化合物(四国化成工业株式会社(SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION)制造产品名VD-3(式中的R为将二醇部位与三嗪环部位连结的连结基团))
(d)化合物
·化合物5：下述式(11)所表示的3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑
(E)偶联剂
·偶联剂1：γ-巯基丙基三甲氧基硅烷
·偶联剂2：N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷
(F)固化促进剂
·固化促进剂1：通过以下方法合成的下述式(12)所表示的三苯基膦-1,4-苯醌加成物
(固化促进剂1的合成)
在带有冷却管和搅拌装置的可分离式烧瓶中加入苯醌6.49g(0.060mol)、三苯基膦17.3g(0.066mol)和丙酮40ml，在搅拌下在室温下进行反应。利用丙酮对析出的结晶进行清洗后，进行过滤、干燥，获得暗绿色结晶的固化促进剂1。
·固化促进剂2：通过以下方法合成的下述式(13)所表示的四取代鏻化合物
(固化促进剂2的合成)
在带有冷却管和搅拌装置的可分离式烧瓶中加入双(4-羟基苯基)砜15.00g(0.060mol)、四苯基溴化鏻16.77g(0.040mol)和甲醇100ml并进行搅拌，使它们均匀地溶解。将预先在10ml的甲醇中溶解氢氧化钠1.60g(0.04ml)而得到的氢氧化钠溶液缓慢地滴加至烧瓶内，结晶析出。对析出的结晶进行过滤、水洗、真空干燥，获得固化促进剂2。
·固化促进剂3：通过以下方法合成的下述式(14)所表示的四取代鏻化合物
(固化促进剂3的合成)
在带有冷却管和搅拌装置的可分离式烧瓶中加入2,3-二羟基萘12.81g(0.080mol)、四苯基溴化鏻16.77g(0.040mol)和甲醇100ml并进行搅拌，使它们均匀地溶解。将预先在10ml的甲醇中溶解氢氧化钠1.60g(0.04ml)而得到的氢氧化钠溶液缓慢地滴加至烧瓶内，结晶析出。对析出的结晶进行过滤、水洗、真空干燥，获得固化促进剂3。
·固化促进剂4：通过以下方法合成的下述式(15)所表示的四取代鏻化合物
(固化促进剂4的合成)
在带有冷却管和搅拌装置的可分离式烧瓶中加入2,3-二羟基萘12.81g(0.080mol)、三甲氧基苯基硅烷7.92g(0.04mol)、四苯基溴化鏻16.77g(0.040mol)和甲醇100ml并进行搅拌，使它们均匀地溶解。将预先在10ml的甲醇中溶解氢氧化钠1.60g(0.04ml)而得到的氢氧化钠溶液缓慢地滴加至烧瓶内，结晶析出。对析出的结晶进行过滤、水洗、真空干燥，获得固化促进剂4。
·固化促进剂5：三苯基膦
其他成分
·着色剂：炭黑
·离子捕捉剂：水滑石(协和化学株式会社制造的DHT-4H)
·脱模剂：巴西棕榈蜡(Nikko Fine Products Co.,Ltd.制造的Nikko carnauba)
[实施例1]
将环氧树脂1(5.80质量份)、酚醛树脂类固化剂1(5.50质量份)、无机填充材料1(77.50质量份)、无机填充材料2(10.00质量份)、化合物1(0.05质量份)、偶联剂2(0.20质量份)、固化促进剂1(0.25质量份)、着色剂(0.40质量份)、离子捕捉剂(0.10质量份)和脱模剂(0.20质量份)在常温下使用搅拌机混合，接着在70～100℃下进行辊混炼。接着，冷却后进行粉碎而获得实施例1的密封用树脂组合物。
[实施例2～19、比较例1～3]
使各成分的使用量(配合量)如表1所示，除此以外，以与实施例1相同的方式，获得实施例2～19、比较例1～3的各密封用树脂组合物。
半导体装置(电子部件装置)的制造
将TEG(Test Element Group：测试元件组)芯片(3.5mm×3.5mm)搭载在352引脚(pin)BGA(基板为厚度0.56mm的双马来酰亚胺-三嗪树脂/玻璃布基板，封装尺寸为30mm×30mm、厚度1.17mm)上。接着，使用铜线(铜纯度99.99质量％、直径25μm)以线间距80μm与电极焊盘进行引线接合。
将由此获得的结构体，使用低压传递成型机(TOWA制造的“Y系列”)，在模具温度175℃、注入压力6.9MPa、固化时间2分钟的条件下，使用所获得的各实施例和比较例的密封用树脂组合物进行密封成型，制作352引脚BGA封装。然后，将所获得的BGA封装在175℃、4小时的条件下进行后固化而获得半导体装置(电子部件装置)。
[评价]
通过以下方法对所获得的各实施例和比较例的密封用树脂组合物和半导体装置进行评价。将评价结果示于表1。
[密接性]
通过以下方法评价对于各金属(Ag、Cu、PPF(预镀框)、Ni)的密接性。在175℃、6.9MPa、2分钟的条件下将所获得的密封用树脂组合物在由上述各金属形成的基板上一体成型，并在175℃进行4小时的后固化。然后，在260℃的条件下测定与各基板的剪切粘合力。
另外，密接性的评价以将比较例1设为“1.0”而得到的相对值进行。
[高温保管特性]
对于所获得的半导体装置，进行了利用以下方法进行的HTSL(高温保管试验)。将各半导体装置在温度200℃、1000小时的条件下保管。对于保管后的半导体装置，测定引线与电极焊盘之间的电阻值。将显示各半导体装置的平均值相对于初始电阻值的平均值不到110％的电阻值的记为◎，将显示110％以上120％以下的电阻值的记为○，将显示大于120％的电阻值的记为×。
如表1所示，可知，实施例的各密封用树脂组合物具有充分的密接性，且所获得的电子部件装置(半导体装置)的高温保管特性也优异。另一方面，不含二氨基三嗪化合物的比较例1～3难以兼得密接性和高温保管特性。
具体而言，在使用3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑代替二氨基三嗪化合物的比较例1中，结果为高温保管性差。另外，在比较例2～3中，结果为，虽然高温保管性比较优异，但对金属的密接性差。
本申请主张以2014年7月16日提出申请的日本专利申请2014-145613号为基础的优先权，在此并入其公开的全部内容。

Claims (6)

1.一种密封用树脂组合物，其对半导体元件进行模塑，该密封用树脂组合物的特征在于，含有以下成分：
(A)环氧树脂；
(B)固化剂；
(C)无机填充材料；和
(D)下述通式(1)所表示的二氨基三嗪化合物，
式中，R为一价有机基团。
2.根据权利要求1所述的密封用树脂组合物，其特征在于：
用于将半导体元件和与所述半导体元件连接的铜接合线密封。
3.根据权利要求1或2所述的密封用树脂组合物，其特征在于：
所述通式(1)所表示的二氨基三嗪化合物在R取代基内具有1个以上的选自醇性羟基、酚性羟基和羧基中的具有活性氢原子的基团。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的密封用树脂组合物，其特征在于：
所述固化剂为酚醛树脂类固化剂。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的密封用树脂组合物，其特征在于：
所述无机填充材料相对于所述密封用树脂组合物整体的含量为35质量％以上95质量％以下。
6.一种半导体装置，其特征在于，具备：
半导体元件；
与所述半导体元件连接的接合线；和
由权利要求1至5中任一项所述的密封用树脂组合物的固化物构成，并且将所述半导体元件和所述接合线密封的密封树脂。
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