TWI685535B - 密封用樹脂組成物及電子零件裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之密封用樹脂組成物含有：環氧樹脂(A)、硬化劑(B)、無機填充材料(C)及下述式(1)所表示之化合物(D)。式(1)中，R1為極性基或烴基。本發明之電子零件裝置(10)係具有電子零件(11)、及將電子零件(11)密封之密封材料(12)者，並且密封材料(12)為上述密封用樹脂組成物之硬化物。

Description

密封用樹脂組成物及電子零件裝置
本發明係關於一種密封用樹脂組成物及使用其之電子零件裝置。
二極體、電晶體、積體電路等電子零件係作為利用環氧樹脂組成物等之硬化物進行密封之電子零件裝置而於市場流通或組裝至電子機器中。此種密封材料所使用之環氧樹脂組成物通常由環氧樹脂、酚樹脂系硬化劑、無機填充材料、偶合劑等組成所構成。又，隨著近年來電子機器之小型化、輕量化、高性能化等動向，電子零件向高積體化等方面發展，對密封材料(密封用樹脂組成物)所要求之性能亦提高。作為對密封材料所要求之具體性能，例如有：密接性、耐焊料性、流動性、耐熱性、高溫保管特性等。
其中，開發有含有具有巰基之烷氧基矽烷等具有巰基之化合物的半導體密封用樹脂組成物(參照專利文獻1)。藉由含有具有巰基之化合物，而有對電子零件等之密接性提高等效果。
另一方面，近年來，作為用於電子零件與引線框架之連接的接合線等之材料，逐漸使用廉價之銅來代替金。然而，具備銅線之電子零件裝置具有高溫保管特性不足之情形。對使用銅線等銅構件之電子零件裝置要求更進一步優異之高溫保管特性，業界期待開發出對於此種電子零件之密封而言適合之密封用樹脂組成物。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2008-201873號公報
本發明係鑒於該情況而完成者，其目的在於提供一種具有充分之密接性，所獲得之電子零件裝置之高溫保管特性亦較高之密封用樹脂組成物、及將此種密封用樹脂組成物用作密封材料而獲得之電子零件裝置。
基於上述目的之第1發明之密封用樹脂組成物含有：環氧樹脂(A)、硬化劑(B)、無機填充材料(C)及下述式(1)所表示之化合物(D)。
Figure 104114342-A0202-12-0002-2
(式(1)中，R1為極性基或烴基)
於第1發明之密封用樹脂組成物中，R1較佳為羥基、烷氧基或1級、2級或3級胺基。
於第1發明之密封用樹脂組成物中，R1更佳為2級或3級胺基。
於第1發明之密封用樹脂組成物中，R1進而較佳為以下述式(2)表示。
Figure 104114342-A0202-12-0003-3
於第1發明之密封用樹脂組成物中，上述化合物(D)之含量較佳為0.01質量%以上且1質量%以下。再者，各成分之含量係相對於密封用樹脂組成物整體之比率(以下相同)。
於第1發明之密封用樹脂組成物中，較佳為進而含有偶合劑(E)，該偶合劑(E)包含具有巰基之矽烷偶合劑(E1)。
於第1發明之密封用樹脂組成物中，上述具有巰基之矽烷偶合劑(E1)之含量較佳為0.01質量%以上且0.1質量%以下。
於第1發明之密封用樹脂組成物中，較佳為進而含有硬化促進劑(F)，該硬化促進劑(F)係選自由四取代鏻化合物、及膦化合物與醌化合物之加成物所組成之群中之至少一種含磷原子之化合物。
於第1發明之密封用樹脂組成物中，較佳為其係用於銅線所 連接之電子零件之密封。
基於上述目的之第2發明之電子零件裝置係具有電子零件、及將該電子零件密封之密封材料者，並且上述密封材料為第1發明之密封用樹脂組成物之硬化物。
於第2發明之電子零件裝置中，較佳為具有連接於上述電子零件之銅線。
第1發明之密封用樹脂組成物由於含有具有羥基苯甲醯基之特定化合物(D)，故而可同時實現充分之密接性、與所獲得之電子零件裝置之較高之高溫保管特性。
第2發明之電子零件裝置係將第1發明之密封用樹脂組成物用作密封材料，密封材料與電子零件等之間之密接性充分，高溫保管特性亦優異。
10‧‧‧電子零件裝置
11‧‧‧電子零件
12‧‧‧密封材料
13‧‧‧晶片座
14‧‧‧黏晶材硬化體
15‧‧‧接合線
16‧‧‧引線框架
上述目的、及其他目的、特徵及優勢係藉由以下所述之較佳之實施形態、及其所隨附之以下之圖式而進一步明確。
圖1係表示本發明之第2實施形態之電子零件裝置之剖面圖。
繼而，一面適當參照隨附之圖式，一面對將本發明具體化之 實施形態進行說明。
[密封用樹脂組成物]
本發明之第1實施形態之密封用樹脂組成物含有：環氧樹脂(A)、硬化劑(B)、無機填充材料(C)及化合物(D)。
[環氧樹脂(A)]
環氧樹脂(A)係指1分子內具有2個以上環氧基之化合物(單體、低聚物及聚合物)，並不特別限定分子量及分子結構。作為環氧樹脂(A)，例如可列舉：聯苯型環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂、茋型環氧樹脂等結晶性環氧樹脂；苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等酚醛清漆型環氧樹脂；三苯酚甲烷型環氧樹脂、烷基改質三苯酚甲烷型環氧樹脂等多官能環氧樹脂；具有伸苯基骨架之苯酚芳烷基型環氧樹脂、具有伸聯苯基骨架之苯酚芳烷基型環氧樹脂等苯酚芳烷基型環氧樹脂；二羥基萘型環氧樹脂、將二羥基萘之二聚物進行環氧丙醚化所獲得之環氧樹脂等萘酚型環氧樹脂；異氰尿酸三環氧丙酯、異氰尿酸單烯丙酯二環氧丙酯等含三
Figure 104114342-A0202-12-0005-19
核之環氧樹脂；二環戊二烯改質酚型環氧樹脂等橋環狀烴化合物改質酚型環氧樹脂；等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
作為環氧樹脂(A)，較佳為下述式(3)所表示之苯酚芳烷 基型環氧樹脂、及下述式(4)所表示之聯苯型環氧樹脂。
Figure 104114342-A0202-12-0006-4
式(3)中，Ar1為伸苯基(為由苯酚結構所構成之基，自苯酚去除鍵結鍵之數量之氫原子而成之結構)或伸萘基(為由萘結構所構成之基，自萘去除鍵結鍵之數量之氫原子而成之結構)。於Ar1為伸萘基之情形時，環氧丙醚基亦可鍵結於α位、β位之任一者。Ar2係伸苯基、伸聯苯基(為由伸聯苯基結構所構成之基，自聯苯去除鍵結鍵之數量之氫原子而成之結構)及伸萘基中之任一種基。R3及R4分別獨立為碳數1~10之烴基。g為0~5之整數(其中，於Ar1為伸苯基之情形時為0~3之整數)。h為0~8之整數(其中，於Ar2為伸苯基之情形時為0~4之整數，於為伸聯苯基之情形時為0~6之整數)。n1表示聚合度，其平均值為1~3。
作為Ar1，較佳為伸苯基。作為Ar2，較佳為伸苯基或伸聯苯基。藉由將Ar2設為伸苯基或伸聯苯基(導入伸苯基骨架或伸聯苯基骨架)，亦可提高難燃性等。關於R3及R4，於g、h不為0之情形時，作為碳數1~10之烴基，可列舉：甲基、乙基等烷基、乙烯基等烯基、苯基等芳基等。g、h較佳為0。
Figure 104114342-A0202-12-0007-5
式(4)中，存在多個之R5分別獨立為氫原子或碳數1~4之烴基。n2表示聚合度，其平均值為0~4。作為碳數1~4之烴基，可列舉：甲基、乙基等烷基、乙烯基等烯基等。
作為環氧樹脂(A)之含量，並無特別限定，作為下限值，較佳為2質量%，更佳為4質量%。藉由將環氧樹脂(A)之含量設為上述下限值以上，可發揮出充分之密接性等。作為環氧樹脂(A)之含量之上限值，較佳為20質量%，更佳為10質量%。藉由將環氧樹脂(A)之含量設為上述上限值以下，可發揮出充分之低吸水性或低熱膨脹性等。
[硬化劑(B)]
硬化劑(B)只要為可使環氧樹脂(A)硬化之成分，則無特別限定，例如可列舉：加成聚合型硬化劑、觸媒型硬化劑、縮合型硬化劑。
作為加成聚合型之硬化劑，例如可列舉：二乙三胺(DETA)、三乙四胺(TETA)、間苯二甲胺(MXDA)等脂肪族多胺，二胺基二苯基甲烷(DDM)、間苯二胺(MPDA)、二胺基二苯基碸(DDS)等芳香族多胺，此外，雙氰胺(DICY)、包含有機酸二醯肼等多胺化合物；包括六氫鄰苯二甲酸酐(HHPA)、甲基四氫鄰苯二甲酸酐(MTHPA)等脂環族酸酐，偏苯三甲酸酐(TMA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)等芳香族酸酐之酸酐；酚醛清漆型酚樹脂、酚聚合物等多酚化合物； 多硫化物、硫酯、硫醚等聚硫醇化合物；異氰酸酯預聚物、封端化異氰酸酯等異氰酸酯化合物；含羧酸之聚酯樹脂等有機酸類；以下詳述之酚樹脂系硬化劑；等。
作為觸媒型之硬化劑，例如可列舉：二甲苄胺(BDMA)、2,4,6-三(二甲基胺基甲基)苯酚(DMP-30)等3級胺化合物；2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑(EMI24)等咪唑化合物；BF3錯合物等路易士酸；等。
作為縮合型硬化劑，例如可列舉：可溶酚醛型酚樹脂；含羥甲基之脲樹脂等脲樹脂；含羥甲基之三聚氰胺樹脂等。
該等中，作為硬化劑(B)，較佳為酚樹脂系硬化劑。藉由使用酚樹脂系硬化劑，可平衡性良好地發揮出耐燃性、耐濕性、電特性、硬化性、保存穩定性等。酚樹脂系硬化劑係指一分子內具有兩個以上酚性羥基之化合物(單體、低聚物及聚合物)，並不特別限定其分子量、分子結構。
作為酚樹脂系硬化劑，例如可列舉：苯酚酚醛清漆樹脂、甲酚酚醛清漆樹脂等酚醛清漆型樹脂；三苯酚甲烷型酚樹脂等多官能型酚樹脂；萜烯改質酚樹脂、二環戊二烯改質酚樹脂等改質酚樹脂；具有伸苯基骨架及/或伸聯苯基骨架之苯酚芳烷基樹脂、具有伸苯基及/ 或伸聯苯基骨架之萘酚芳烷基樹脂等芳烷基型樹脂；雙酚A、雙酚F等雙酚化合物等，該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
作為硬化劑(B)，較佳為下述式(5)所表示之芳烷基型樹脂。
Figure 104114342-A0202-12-0009-6
式(5)中，Ar3為伸苯基(為由酚結構所構成之基，自酚去除鍵結鍵之數量之氫原子而成之結構)或伸萘基(為由萘結構所構成之基，自萘去除鍵結鍵之數量之氫原子而成之結構)。於Ar3為伸萘基之情形時，羥基亦可鍵結於α位、β位之任一者。Ar4為伸苯基、伸聯苯基(為由伸聯苯基結構所構成之基，自聯苯去除鍵結鍵之數量之氫原子而成之結構)及伸萘基中之任一種基。R6及R7分別獨立為碳數1~10之烴基。i為0~5之整數(其中，於Ar3為伸苯基之情形時為0~3之整數)。j為0~8之整數(其中，於Ar4為伸苯基之情形時為0~4之整數，於為伸聯苯基之情形時為0~6之整數)。n3表示聚合度，其平均值為1~3。
作為Ar3，較佳為伸苯基。作為Ar4，較佳為伸苯基或伸聯苯基。再者，藉由將Ar4設為伸苯基或伸聯苯基(導入伸苯基骨架或伸聯苯基骨架)，亦可提高難燃性等。關於R6及R7，於i、j不為0之情形時，作為碳數1~10之烴基，可列舉式(3)之R3及R4所例示者。i、j較佳為0。
作為硬化劑(B)之含量，並無特別限定，作為下限值，較佳為0.5質量%，更佳為2質量%。藉由將硬化劑(B)之含量設為上述下限值以上，可發揮出充分之硬化性、密接性等。作為硬化劑(B)之含量之上限值，較佳為15質量%，更佳為10質量%。藉由將硬化劑(B)之含量設為上述上限值以下，可發揮出充分之流動性等。
[無機填充材料(C)]
無機填充材料(C)可使用通常之密封用樹脂組成物所使用之公知者。作為無機填充材料(C)，例如可列舉：熔融球狀二氧化矽、熔融破碎二氧化矽、結晶二氧化矽等二氧化矽(silica)、滑石、氧化鋁、鈦白、氮化矽等。該等中，較佳為二氧化矽，更佳為熔融球狀二氧化矽。該等無機填充材料(C)可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。作為無機填充材料(C)之形狀，較佳為球狀且粒度分佈較廣者。藉由使用此種無機填充材料，可抑制密封用樹脂組成物之熔融黏度之上升，又，可提高無機填充材料(C)之含量。再者，為了含有粒度分佈較廣之無機填充材料(C)，有將平均粒徑不同之多種無機填充材料混合而使用之方法等。又，無機填充材料(C)亦可利用偶合劑進行表面處理。進而，視需要亦可使用將無機填充材料(C)利用環氧樹脂等預先進行處理而成者。
作為無機填充材料(C)之平均粒徑，並無特別限定，作為下限值，較佳為0.1μm，更佳為0.3μm。另一方面，作為上限值，較佳為40μm，更佳為35μm。又，作為無機填充材料(C)之比表面積之下限值，較佳為1m2/g，更佳為3m2/g。另一方面，作為上限值，較佳為10m2/g，更佳為7m2/g。藉由將無機填充材料之平均粒徑或比表面積設為上述下限值以 上，又，設為上述上限值以下，可使流動性、低吸濕性等變得更良好。
又，亦較佳為視需要將上述較佳範圍之無機填充材料併用兩種以上，例如將平均粒徑0.1μm以上且1μm以下之無機填充材料與平均粒徑10μm以上且40μm以下之無機填充材料併用等。
作為無機填充材料(C)之含量，並無特別限定，作為下限值，較佳為70質量%，更佳為80質量%。藉由將無機填充材料(C)之含量設為上述下限值以上，可發揮出充分之低吸濕性、低熱膨脹性等。作為無機填充材料(C)之含量之上限值，較佳為95質量%，更佳為92質量%。藉由將無機填充材料(C)之含量設為上述上限值以下，可發揮出充分之流動性等。
[化合物(D)]
化合物(D)為上述式(1)所表示之化合物。化合物(D)可單獨使用1種，亦可併用兩種以上。本實施形態之密封用樹脂組成物含有具有羥基苯甲醯基之特定之化合物(D)，故而可同時實現充分之密接性與所獲得之電子零件裝置之較高之高溫保管特性。雖然其原因尚不確定，但認為例如藉由於苯環上連結供電子性之羥基與吸電子性之羰基，而表現出適當之極化狀態，關於此種狀態之化合物(D)，其與具有電子零件之金屬之親和性提高等。再者，認為於R1為極性基之情形時，親和性進一步提高。其結果為，密封用樹脂組成物之硬化物(密封材料)對電子零件等被密封物之密接性提高，又，化合物(D)會捕獲自接合線等擴散至硬化物中之金屬原子，而抑制高溫保管特性之降低。再者，為了成為更良好之極化狀態，而發揮出此種效果，更佳為羥基與羰基配置於鄰位或對位。
作為化合物(D)，較佳為不具有硫原子、尤其是巰基之結構。具有硫原子、尤其是巰基之化合物有時會降低高溫保管特性。因此，藉由使用不具有硫原子、尤其是巰基之化合物(D)，可抑制高溫保管特性之降低。
式(1)之R1為極性基或烴基。所謂極性基，係指因氧原子、氮原子、鹵素原子等電陰性較高之原子而產生極化之基(原子團)。作為具體之極性基，例如可列舉：具有羥基(-OH)、烷氧基、1級胺基(-NH2)、2級胺基(-NHR，R為任意之取代基)、3級胺基(-NR2，兩個R為任意之取代基，可相同亦可不同，亦可相互鍵結而形成環結構)、雜環基，此外，具有羥基、羧基、胺基、鹵素原子等作為取代基之烴基等。
作為R1所表示之烷氧基，可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基、苯氧基、苄氧基等。作為2級或3級胺基所具有之取代基(R)，可列舉：烴基、雜環基，此外，具有上述取代基之烴基等。作為R1或R所表示之烴基，例如可列舉：碳數1~20之烴基，具體而言，可列舉：甲基、乙基等烷基，乙烯基、烯丙基等烯基，苯基、萘基、甲苯基等芳基等。作為R1或R所表示之雜環基，可列舉：呋喃基、吡啶基、噻吩基、三唑基等芳香族雜環基，此外，噁烷基(oxanyl)、哌啶基等。作為鹵素原子，可列舉：氯原子、氟原子等。
R1較佳為極性基，較佳為羥基、烷氧基或1級、2級或3級胺基。認為於R1為此種供電子性基之情形時，會顯示出更良好之極化狀態。於烷氧基中，較佳為碳數1~3之烷氧基，更佳為甲氧基。作為R1，進而較佳為羥基或1級、2級或3級胺基，更佳為1級、2級或3級胺基，進而較 佳為2級或3級胺基，尤佳為2級胺基。又，2級或3級胺基較佳為具有極性基作為取代基。作為具有2級或3級胺基之極性基，較佳為雜環基。作為雜環基，更佳為含氮原子之雜環基或芳香族雜環基，進而較佳為含氮原子之芳香族雜環基，尤佳為三唑基。所謂三唑基，係指自三唑中去除1個氫原子而成之一價基，該三唑可為1,2,3-三唑亦可為1,2,4-三唑，較佳為1,2,4-三唑。作為R1，尤佳為上述式(2)所表示之基(2級胺基之通式-NHR中R為2H-1,2,4-三唑-5-基之基)。
化合物(D)中，於R1為羥基、或上述式(2)所表示之基(2級胺基之通式-NHR中R為2H-1,2,4-三唑-5-基之基)時，成為尤其是高溫保管特性與密接性優異者。
再者，例如於使用R1為上述式(2)所表示之化合物作為化合物(D)之情形時，亦可將藉由反應而產生此種化合物之兩種化合物混合而使用。作為上述兩種化合物，可列舉：羥基苯甲酸與胺基三唑之組合等。
作為化合物(D)之含量，並無特別限定，作為下限值，較佳為0.01質量%，更佳為0.02質量%，進而較佳為0.03質量%。作為化合物(D)之含量之上限，較佳為1質量%，更佳為0.5質量%，進而較佳為0.3質量%。藉由將化合物(D)之含量設為上述下限值以上，又，設為上述上限值以下，可在不對其他特性產生較大影響之情況下發揮出充分之密接性及高溫保管特性。
[偶合劑(E)]
密封用樹脂組成物亦可進而含有偶合劑(E)。偶合劑(E)係使作為樹脂成分之環氧樹脂(A)等與無機填充材料(C)進行連結之成分。作為偶 合劑(E)，可列舉：環氧矽烷、胺基矽烷、巰基矽烷(具有巰基之矽烷偶合劑)(E1)等矽烷偶合劑。該等偶合劑(E)可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
作為環氧矽烷，例如可列舉：γ-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等。
作為胺基矽烷，例如可列舉：γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷(有時稱為苯胺基矽烷)等。
作為巰基矽烷(E1)，例如可列舉：γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷等。又，作為巰基矽烷，此外亦包括：雙(3-三乙氧基矽烷基丙基)四硫醚、雙(3-三乙氧基矽烷基丙基)二硫醚等藉由熱分解而表現出相同功能之化合物。
該等偶合劑(E)中，較佳為環氧矽烷、苯胺基矽烷、巰基矽烷(E1)、或將該等組合而使用。苯胺基矽烷對於流動性之提高有效，巰基矽烷(E1)可提高密接性。另一方面，如上所述具有巰基之化合物有高溫保管特性不充分之情形，但若將巰基矽烷(E1)與本發明之化合物(D)併用，則可兼具優異之高溫保管特性與密接性。
作為偶合劑(E)之含量，並無特別限定，作為下限值，較佳為0.01質量%，更佳為0.05質量%。作為上限值，較佳為1質量%，更佳為0.5質量%。藉由將偶合劑(E)之含量設為上述下限值以上，又，設為上述上限值以下，可有效地表現出偶合劑(E)之功能。
又，於將化合物(D)與巰基矽烷(E1)併用之情形時，作為該巰基矽烷之含量之下限值，較佳為0.01質量%，更佳為0.02質量%。藉由將巰基矽烷(E1)之含量設為上述下限值以上，可有效地提高密接性等。作為巰基矽烷(E1)之含量之上限值，較佳為0.1質量%，更佳為0.07質量%。藉由將巰基矽烷(E1)之含量設為上述上限值以下，可使高溫保管特性變得更優異。
[硬化促進劑(F)]
密封用樹脂組成物亦可進而含有硬化促進劑(F)。硬化促進劑(F)係具有促進環氧樹脂(A)與硬化劑(B)之反應之功能之成分，使用通常使用之硬化促進劑。
作為硬化促進劑(F)，可列舉：有機膦、四取代鏻化合物、磷酸酯甜菜鹼(phosphobetaine)化合物、膦化合物與醌化合物之加成物、鏻化合物與矽烷化合物之加成物等含磷原子之化合物；1,8-二氮雜雙環(5,4,0)十一烯-7、二甲苄胺、2-甲基咪唑等脒或3級胺、進而上述脒、胺之四級鹽等含氮原子之化合物
等，可使用該等中之一種，或將兩種以上組合而使用。該等中，就硬化性、密接性等觀點而言，較佳為含磷原子之化合物。進而，就耐焊料性、流動性等觀點而言，尤佳為磷酸酯甜菜鹼化合物、膦化合物與醌化合物之加成物，就對連續成形之模具之污染為輕度之方面等而言，尤佳為四取代鏻化合物、鏻化合物與矽烷化合物之加成物等含磷原子之化合物。
(有機膦)
作為有機膦，例如可列舉：乙基膦、苯基膦等第1膦；二甲基膦、二 苯基膦等第2膦；三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三苯基膦等第3膦等。
(四取代鏻化合物)
作為四取代鏻化合物，例如可列舉：下述式(6)所表示之化合物等。
Figure 104114342-A0202-12-0016-7
式(6)中，P為磷原子。R8、R9、R10及R11為芳香族基或烷基。[A]-為於芳香環上具有至少1個選自羥基、羧基及硫醇基中之官能基之任一者的芳香族有機酸之陰離子。AH係於芳香環上具有至少1個選自羥基、羧基及硫醇基中之官能基之任一者的芳香族有機酸。x、y為1~3之數，z為0~3之數，且x=y。
式(6)所表示之化合物例如係藉由如下方式獲得，但並不限定於此。首先，將四取代鏻鹵化物與芳香族有機酸與鹼於有機溶劑中均勻混合，於該溶液體系內產生芳香族有機酸陰離子。繼而，若添加水，則可使式(6)所表示之化合物沈澱。
於式(6)所表示之化合物中，較佳為鍵結於磷原子上之R8、R9、R10及R11為苯基，AH為於芳香環上具有羥基之化合物、即酚類，且[A]-為該酚類之陰離子。作為酚類，可列舉：苯酚、甲酚、間苯二酚、鄰苯二酚等單環式酚類，萘酚、二羥基萘、蒽二酚(anthraquinol）等縮合多環式酚類，雙酚A、雙酚F、雙酚S等雙酚類，苯基苯酚、聯苯二酚等多環式酚類等。
(磷酸酯甜菜鹼化合物)
作為磷酸酯甜菜鹼化合物，例如可列舉：下述式(7)所表示之化合物等。
Figure 104114342-A0202-12-0017-8
式(7)中，R12為碳數1~3之烷基。R13為羥基。k為0~5之整數。m為0~3之整數。
式(7)所表示之化合物例如係藉由如下方式獲得。使作為第三膦之三芳香族取代膦與重氮鎓鹽接觸，經過使三芳香族取代膦與重氮鎓鹽所具有之重氮鎓基進行置換之步驟而獲得。但是，並不限定於此。
(磷化合物與醌化合物之加成物)
作為膦化合物與醌化合物之加成物，例如可列舉：下述式(8)所表示之化合物等。
Figure 104114342-A0202-12-0017-9
式(8)中，P為磷原子。R14、R15及R16分別獨立為碳數1~12之烷基或碳數6~12之芳基。R17、R18及R19分別獨立為氫原子或碳數1~ 12之烴基，R18與R19亦可鍵結而成為環狀結構。
作為膦化合物與醌化合物之加成物所使用之膦化合物，例如較佳為：三苯基膦、三(烷基苯基)膦、三(烷氧基苯基)膦、三萘基膦、三(苄基)膦等芳香環上未經取代或存在烷基、烷氧基等取代基者。作為烷基、烷氧基等取代基，可列舉：具有1~6之碳數者。就獲取容易性之觀點而言，較佳為三苯基膦。
作為膦化合物與醌化合物之加成物所使用之醌化合物，例如可列舉苯醌、蒽醌類等，該等中，對苯醌於保存穩定性方面較佳。
作為膦化合物與醌化合物之加成物之製造方法，例如可藉由在可將有機第三膦與苯醌類之兩者溶解之溶劑中使該等進行接觸、混合而獲得加成物。作為溶劑，宜為丙酮或甲基乙基酮等酮類且對加成物之溶解性較低者。但是，並不限定於此。
於式(8)所表示之化合物中，鍵結於磷原子上之R14、R15及R16為苯基且R17、R18及R19為氫原子之化合物、即、使1,4-苯醌與三苯基膦加成而成之化合物就降低樹脂組成物之硬化物之熱時彈性模數之方面等而言較佳。
(鏻化合物與矽烷化合物之加成物)
作為鏻化合物與矽烷化合物之加成物，例如可列舉：下述式(9)所表示之化合物等。
Figure 104114342-A0202-12-0019-10
式(9)中，P為磷原子，Si為矽原子。R20、R21、R22及R23分別獨立為具有芳香環或雜環之有機基、或脂肪族基。R24係與基Y2及Y3鍵結之有機基。R25係與基Y4及Y5鍵結之有機基。Y2及Y3係供質子性基釋出質子而成之基，且係同一分子內之基Y2及Y3與矽原子鍵結而形成螯合物結構者。Y4及Y5係表示供質子性基釋出質子而成之基，且係同一分子內之基Y4及Y5與矽原子鍵結而形成螯合物結構者。R24及R25相互可相同亦可不同，Y2、Y3、Y4及Y5相互可相同亦可不同。Z1係具有芳香環或雜環之有機基、或脂肪族基。
作為R20、R21、R22及R23，例如可列舉：苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、羥基苯基、萘基、羥基萘基、苄基、甲基、乙基、正丁基、正辛基、環己基等。該等中，較佳為苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、羥基苯基、羥基萘基等烷基，烷氧基、羥基等具有取代基之芳香族基或未經取代之芳香族基。
式(9)中之-Y2-R24-Y3-、及Y4-R25-Y5-所表示之基係由質子供體釋出兩個質子而成之基所構成者。作為質子供體，較佳為於分子內具有至少兩個羧基或羥基之有機酸。進而較佳為具有至少2個分別連接於構成一個芳香環之鄰接之碳上之羧基或羥基的芳香族化合物，更佳為具有至少2個分別連接於構成一個芳香環之鄰接之碳上之羥基的芳香族化合物。作為此種質子供體，例如可列舉：鄰苯二酚、鄰苯三酚、1,2-二羥基萘、2,3-二 羥基萘、2,2'-聯苯二酚、1,1'-聯-2-萘酚、水楊酸、1-羥基-2-萘甲酸、3-羥基-2-萘甲酸、氯冉酸、丹寧酸、2-羥基苄醇、1,2-環己二醇、1,2-丙二醇、甘油等。該等中，更佳為鄰苯二酚、1,2-二羥基萘、2,3-二羥基萘。
作為式(9)中之Z1所表示之具有芳香環或雜環之有機基、或脂肪族基，例如可列舉：甲基、乙基、丙基、丁基、己基、辛基等脂肪族烴基、苯基、苄基、萘基、聯苯基等芳香族烴基，環氧丙氧基丙基、巰基丙基、胺基丙基等具有環氧丙氧基、巰基、胺基之烷基，乙烯基等反應性取代基等。該等中，甲基、乙基、苯基、萘基及聯苯基就熱穩定性等方面而言較佳。
作為鏻化合物與矽烷化合物之加成物之製造方法，例如可列舉以下方法。首先，向放入有甲醇之燒瓶中，添加苯基三甲氧基矽烷等矽烷化合物、2,3-二羥基萘等質子供體而將其溶解，繼而於室溫攪拌下滴加甲醇鈉-甲醇溶液。進而，若向其中將預先所準備之溴化四苯基鏻等四取代鏻鹵化物之甲醇溶液於室溫攪拌下滴加，則結晶析出。若將所析出之結晶進行過濾、水洗、真空乾燥，則可獲得鏻化合物與矽烷化合物之加成物。但是，並不限定於此。
作為硬化促進劑(F)，可例示上述式(6)~(9)所表示之化合物，該等中，就高溫下之密接性等觀點而言，較佳為四取代鏻化合物(例如式(6)所表示之化合物)或膦化合物與醌化合物之加成物(例如式(8)所表示之化合物)，更佳為膦化合物與醌化合物之加成物。
作為硬化促進劑(F)之含量，並無特別限定，作為下限值，較佳為0.1質量%，更佳為0.2質量%。藉由將硬化促進劑(F)之含量設為 上述下限值以上，可獲得充分之硬化性等。作為硬化促進劑(F)之含量之上限值，較佳為1質量%，更佳為0.5質量%。藉由將硬化促進劑(F)之含量設為上述上限值以下，可獲得充分之流動性等。
[其他成分]
密封用樹脂組成物亦可進而視需要含有其他成分。作為其他成分，可列舉：著色劑、離子捕捉劑、脫模劑、低應力成分、難燃劑等。
作為著色劑，可列舉：碳黑、鐵丹(colcothar)等。
作為離子捕捉劑，可列舉：水滑石等。離子捕捉劑亦有用作中和劑之情形。
作為脫模劑，可列舉：巴西棕櫚蠟等天然蠟、合成蠟、硬脂酸鋅等高級脂肪酸及其金屬鹽、石蠟等。
作為低應力成分，可列舉：聚矽氧油、聚矽氧橡膠等。
作為難燃劑，可列舉：氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅、鉬酸鋅、磷腈等。
再者，於本實施形態之密封用樹脂組成物中使用巰基矽烷以外之含硫原子之化合物之情形時，關於巰基矽烷以外之含硫原子之化合物之含量，作為上限值，較佳為0.3質量%，更佳為0.1質量%。藉由如此將含硫原子之化合物之含量設為上述上限值以下，可提高高溫保管特性等。另一方面，作為巰基矽烷以外之含硫原子之化合物之含量之下限值，亦可為0質量%，較佳為0.01質量%。藉由將巰基矽烷以外之含硫原子之化合物之含量設為上述下限值以上，可確保一定程度之密接性。
本實施形態之密封用樹脂組成物例如可藉由以下方法而製 備。首先，將上述各成分使用攪拌器等於常溫下均勻混合，其後視需要使用加熱輥、捏合機、擠出機等混練機進行熔融混練。繼而，視需要可將所獲得之混練物冷卻、粉碎，調整為所需之分散度或流動性等，而獲得密封用樹脂組成物。本實施形態之密封用樹脂組成物除了以粉末狀之形式使用以外，亦可以使用有有機溶劑之清漆、或使用有液狀環氧樹脂之液狀組成物之形式使用。再者，於含有溶劑之情形時，各成分之含量係設為固形物成分換算。
[電子零件裝置]
如圖1所示，本發明之第2實施形態之電子零件裝置10具有：電子零件11、及將電子零件11密封之密封材料12。具體而言，電子零件11係於晶片座(die pad)13上經由黏晶材硬化體14而固定。電子零件裝置10具有自電子零件11之電極墊(未圖示)經由接合線15而連接之引線框架16。
所密封之電子零件(元件)11例如係指對電力之輸入進行輸出之零件(元件)，具體而言，可列舉：積體電路、大規模積體電路、電晶體、閘流體、二極體、固體攝像元件、其他半導體元件等。密封材料12係第1實施形態之密封用樹脂組成物之硬化物。接合線15可使用金線、銅線等。作為引線框架16之材料，可使用銅、銅合金、42合金(42 alloy)等。
作為電子零件裝置10之形態，例如可列舉：雙列直插封裝(DIP)、附導線之塑膠晶片載體(PLCC)、四面扁平封裝(QFP)、低輪廓四面扁平封裝(LQFP)、小尺寸封裝(SOP)、小尺寸J形導線封裝(SOJ)、薄型小尺寸封裝(TSOP)、薄型四面扁平封裝(TQFP)、捲帶式載體封裝(TCP)、球柵陣列(BGA)、晶片尺寸封裝(CSP)等，但並不限定於此。
電子零件裝置10例如係藉由使用黏晶材將電子零件11固定於晶片座13上，利用接合線15將引線框架16連接後，將該等構造體(被密封物)使用密封用樹脂組成物進行密封而製造。該密封例如可藉由在模具模穴內設置由電子零件11等所構成之被密封物後，將密封用樹脂組成物藉由轉注成形、壓縮成形、注射成形等成形方法進行成形、硬化而進行。密封有電子零件11之電子零件裝置10係視需要於80℃至200℃左右之溫度下歷時10分鐘至10小時左右之時間使密封用樹脂組成物硬化後，搭載於電子機器等。
電子零件裝置10係將第1實施形態之密封用樹脂組成物用作密封材料12，密封材料12與電子零件11、接合線15、引線框架16等之間之密接性充分，高溫保管特性亦優異。尤其於使用銅線作為接合線15等之情形時，亦可發揮出充分之高溫保管特性等。
本發明並不限於上述實施形態，亦可於不變更本發明之主旨之範圍內變更其構成。
實施例
以下，使用實施例詳細地說明本發明，但本發明不受該等實施例之記載之任何限定。
關於實施例1~8、比較例1~2中所使用之成分，示於以下。環氧樹脂(A)
．環氧樹脂1：具有伸苯基骨架之苯酚芳烷基型環氧樹脂(日本化藥公司製造之商品名NC-2000)
．環氧樹脂2：聯苯型環氧樹脂(三菱化學公司製造之商品名YX4000K)
硬化劑(B)
．酚樹脂系硬化劑1：具有伸聯苯基骨架之苯酚芳烷基樹脂(日本化藥公司製造之商品名GPH-65)
．酚樹脂系硬化劑2：苯酚酚醛清漆樹脂(SUMITOMO BAKELITE公司製造之商品名PR-HF-3)
無機填充材料(C)
．無機填充材料1：平均粒徑30μm、比表面積1.7m2/g之球狀熔融二氧化矽
．無機填充材料2：平均粒徑0.5μm、比表面積5.9m2/g之球狀熔融二氧化矽
化合物(D)
．化合物1：下述式(10)所表示之N-(2H-1,2,4-三唑-5-基)水楊醯胺(ADEKA公司製造CDA-1)
Figure 104114342-A0202-12-0024-11
．化合物2：2-羥基苯甲酸
．化合物3：4-羥基苯甲酸甲酯
化合物(d)
．化合物4：下述式(11)所表示之3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑
Figure 104114342-A0202-12-0025-12
偶合劑(E)
．偶合劑1：N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷
．偶合劑2：γ-巰基丙基三甲氧基矽烷
硬化促進劑(F)
．硬化促進劑1：藉由以下方法所合成之下述式(12)所表示之三苯基膦-1,4-苯醌加成物
Figure 104114342-A0202-12-0025-13
(硬化促進劑1之合成)
向附冷卻管及攪拌裝置之可分離式燒瓶中添加苯醌6.49g(0.060mol)、三苯基膦17.3g(0.066mol)及丙酮40ml，於攪拌下、室溫進行反應。將所析出之結晶利用丙酮洗淨後，進行過濾、乾燥，獲得暗綠色結晶之硬化促進劑1。
．硬化促進劑2：藉由以下方法所合成之下述式(13)所表示之四取代鏻化合物
Figure 104114342-A0202-12-0026-14
(硬化促進劑2之合成)
向附冷卻管及攪拌裝置之可分離式燒瓶中添加2,3-二羥基萘12.81g(0.080mol)、溴化四苯基鏻16.77g(0.040mol)及甲醇100ml並攪拌，使其等均勻地溶解。若將預先使氫氧化鈉1.60g(0.04ml)溶解於10ml之甲醇中而獲得之氫氧化鈉溶液緩慢地滴加至燒瓶內，則結晶析出。將所析出之結晶過濾、水洗、真空乾燥，獲得硬化促進劑2。
其他成分
．著色劑：碳黑
．離子捕捉劑：水滑石(協和化學公司製造之DHT-4H)
．脫模劑：巴西棕櫚蠟(日興Fine Products公司製造之Nikko Carnauba)
[實施例1]
將環氧樹脂1(8.7質量份)、酚樹脂系硬化劑1(6.4質量份)、無機填充材料1(73.72質量份)、無機填充材料2(10質量份)、化合物1(0.03質量份)、偶合劑1(0.2質量份)、硬化促進劑1(0.25質量份)、著色劑(0.4質量份)、離子捕捉劑(0.1質量份)及脫模劑(0.2質量份)於常溫下使用攪拌器進行混合，繼而於70~100℃進行輥混練。繼而，於冷卻後進行粉碎，而獲得實施例1之密封用樹脂組成物。
[實施例2~8、比較例1~2]
將各成分之使用量(摻合量)設為如表1所示，除此以外，以與實施 例1相同之方式獲得實施例2~8、比較例1~2之各密封用樹脂組成物。
[半導體裝置(電子零件裝置)之製造]
將TEG(Test Element Group，測試元件組合)晶片(3.5mm×3.5mm)搭載於352接腳BGA(基板係厚度0.56mm，雙馬來醯亞胺-三
Figure 104114342-A0202-12-0027-21
樹脂/玻璃布基板，封裝尺寸為30mm×30mm，厚度1.17mm)上。繼而，使用銅線(銅純度99.99質量%，直徑25μm)於電極墊上以線間距80μm進行打線接合。
將藉此獲得之構造體使用低壓轉移成形機(TOWA製造之「Y系列」)，於模具溫度175℃、注入壓力6.9MPa、硬化時間2分鐘之條件下，使用所獲得之各實施例及比較例之密封用樹脂組成物進行密封成形，而製作352接腳BGA封裝。其後，將所獲得之BGA封裝於175℃、4小時之條件下進行後硬化而獲得半導體裝置(電子零件裝置)。
[評價]
針對所獲得之各實施例及比較例之密封用樹脂組成物及半導體裝置，藉由以下方法進行評價。評價結果示於表1。
[密接性]
藉由以下方法評價對各金屬(Ag、Cu、PPF(預鍍框架)、Ni)之密接性。於由上述各金屬所構成之基板上，將所獲得之密封用樹脂組成物於175℃、6.9MPa、2分鐘之條件下進行一體成形，並進行175℃、4小時的後硬化。其後於260℃之條件下測定與各基板之剪切接著力。再者，表1所示之數值係以比較例2作為基準之相對值。
[高溫保管特性]
針對所獲得之半導體裝置，進行藉由以下方法之HTSL(高溫保管試驗)。將各半導體裝置於溫度200℃、1000小時之條件下保管。針對保管後之半導體裝置，測定線與電極墊之間之電阻值。將顯示出各半導體裝置之平均值相對於初期之電阻值之平均值未達110%之電阻值者設為◎，將顯示出110%以上且120%以下之電阻值者設為○，將顯示出大於120%之電阻值者設為×。
Figure 104114342-A0202-12-0029-15
如表1所示，得知實施例之各密封用樹脂組成物具有充分之密接性，所獲得之電子零件裝置(半導體裝置)之高溫保管特性亦優異。具體而言，不含有化合物(D)之比較例1於密接性及高溫保管特性方面相對較低，含有不具有式(1)之結構且具有巰基之化合物4(3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑)之比較例2雖然相對於比較例1而密接性提高，但高溫保管特性未提高。另一方面，含有化合物(D)之實施例1~8具有與比較例2同等以上之密接性，且高溫保管特性提高。得知尤其於使用具有胺基之化合物1或具有羥基之化合物2作為化合物(D)之情形時，密接性及高溫保管特性更加提高(實施例1、2、4~8)，於使用具有胺基之化合物1作為化合物(D)之情形時，密接性及高溫保管特性進一步提高(實施例1、4、5、7、8)。又，得知於將化合物(D)、與作為偶合劑(E)之巰基矽烷(偶合劑2)併用之情形時，儘管含有具有巰基之化合物(偶合劑2)，仍可保持較高之高溫保管特性，又，密接性進一步提高(實施例5~7)。
10‧‧‧電子零件裝置
11‧‧‧電子零件
12‧‧‧密封材料
13‧‧‧晶片座
14‧‧‧黏晶材硬化體
15‧‧‧接合線
16‧‧‧引線框架

Claims (8)

  1. 一種密封用樹脂組成物，其含有：環氧樹脂(A)、硬化劑(B)、無機填充材料(C)及下述式(1)所表示之化合物(D)，下述式(1)中，R1為2級或3級胺基，該密封用樹脂組成物進而含有硬化促進劑(F)，該硬化促進劑(F)係膦化合物與醌化合物之加成物，
    Figure 104114342-A0305-02-0033-1
  2. 如申請專利範圍第1項之密封用樹脂組成物，其中，R1以下述式(2)表示，
    Figure 104114342-A0305-02-0033-2
  3. 如申請專利範圍第1或2項之密封用樹脂組成物，其中，該化合物(D)之含量相對於該密封用樹脂組成物整體為0.01質量%以上且1質量%以下。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之密封用樹脂組成物，其進而含有偶合劑(E)，該偶合劑(E)包含具有巰基之矽烷偶合劑(E1)。
  5. 如申請專利範圍第4項之密封用樹脂組成物，其中，該具有巰基之矽烷偶合劑(E1)之含量相對於該密封用樹脂組成物整體為0.01質量%以上且0.1質量%以下。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之密封用樹脂組成物，其係用於銅線所連接之電子零件之密封。
  7. 一種電子零件裝置，其係具有電子零件、及將該電子零件密封之密封材料者，其特徵在於：該密封材料為申請專利範圍第1至6項中任一項之密封用樹脂組成物之硬化物。
  8. 如申請專利範圍第7項之電子零件裝置，其具有連接於該電子零件之銅線。
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WO2019035431A1 (ja) * 2017-08-14 2019-02-21 日立化成株式会社 封止用樹脂組成物、封止用樹脂組成物の製造方法、半導体装置及び半導体装置の製造方法

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