CN1064692A - 一种多涂层防护用和/或装饰用涂料的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多涂层的涂料的生产工艺，其中：(1) 将含水可稀释的聚氨酯树脂的水剂颜料底涂料涂覆 在基体表面成为底涂层，(2)由(1)的涂层形成一层聚 合物膜，(3)在这样获得的底涂层上涂一层透明的面 漆，(4)底涂料与面漆一起烘干。
水可稀释的聚氨酯含有下列式的结构单元：

Description

本发明是关于一种多涂层的防护用和/或装饰用涂料的生产工艺，其中
（1）一种含有可用水稀释的聚氨酯的水剂颜料底涂料，涂在被涂基底表面作为底涂层，
（2）涂料在按（1）节涂后形成一层聚合物膜，
（3）在这样获得底涂层上涂一层透明面漆，随后
（4）底涂料与面漆一起烘干。
这种工艺代表了众所周知的底涂料-光亮面漆施工工艺，用于所有高质量涂饰工程，尤其适用于汽车车身的金属涂饰。在“湿碰湿”（wet-on-wet）涂漆工艺中，将有颜料的底涂料先涂好，经过一个短暂时间，不经烘干就涂一层透明面漆（罩光漆）。二层涂料遂在一次操作中烘干。
涂料工业曾力图减少特别是在底涂料中用得多的有机溶剂的数量，发展了水剂底涂料，已经日益用以取代了传统的只含有机溶剂的底涂料。
从EP-A-89497，德国专利公开3545618，EP-A-355433，USP4719132，和德国专利公开3903804中可以知道含有一种可用水稀释的聚氨酯树脂的水剂底涂料特别适用于上面论及的工艺。
本发明的目的是生产含有聚氨酯树脂的水剂底涂料，当使用上述工艺时可提供改进的底涂料-罩光面漆型的终饰。本发明的目的特别在于生产含聚氨酯树脂的水剂底涂料，这类涂料可提供有改进粘合力的整饰表面。
意想不到的是，业已发现如采用含有下列式（Ⅰ）结构单元的水可稀释的聚氨酯的水剂底涂料，即可制得改进的底涂料-罩光面漆体系的多层涂饰剂。
Figure 92101418X_IMG4
上式中X代表一种二价的芳烃基团，较好的是萘撑，联苯撑，1，2-苯撑，1，3-苯撑或1，4-苯撑等基团，最好的是1，3-苯撑基，每种基团上可以任选卤素，甲基或甲氧基作取代基，R1和R2代表含1个到4个碳的烷基，最好是甲基。用这类底涂料制得的多涂层涂料当用于涂饰时具有改进的粘结性。
EP-A-369389中叙述了水可稀释的聚氨酯树脂，用四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯（TMXDI，1，3-或1，4-双（2-异氰酰-2-基）苯）制成，据说也可以用作涂料配方组份。然而EP-A-369389中没有关于底涂料-罩光面漆工艺方面的内容。
含有式（Ⅰ）结构单元的聚氨酯树脂可以用通式（Ⅱ）表示的二异氰酸酯制成
Figure 92101418X_IMG5
式中R1，R2和X含义与式（Ⅰ）所述的基团同，
式（Ⅱ）代表的二异氰酸酯都是已知的（其制法已有叙述，例如在EP-A-101832和USP3290350，4130577和4439616），有些是商业产品（例如1，3-双（2-异氰酰-丙-2-基）苯已由Ameriecn Cyanide Co.以TMXDI（META）
Figure 92101418X_IMG6
商标出售）。
聚氨酯树脂成水剂分散体状使用。聚氨酯树脂水剂分散体的制备方法对本领域技术熟诸者是通晓的，而且也有叙述，例如在EP-A-89497，德国专利公开3545618，EP-A-355433，USP4719132和德国专利公开3903804。
本发明所用的聚氨酯树脂一般由下述反应制成：
（A）一种聚酯多元醇和/或一种聚醚多元醇，其数均分子量在400到5000的范围;
（B）一种聚异氰酸酯或聚异氰酸酯的混合物，至少在成份（B）的一部分要含有式（Ⅱ）的二异氰酸酯或这类二异氰酸酯的混合物;
（C）一种含有羟基和/或氨基的有机化合物，分子量（数均）在60至400的范围，或是这类化合物的混合物;任选，
（D）一种在分子中只含有一个对异氰酸酯基能反应的基团的化合物。
聚氨酯树脂的数均分子量通常至少为1000，优先选择的是4000，特别优先选择5000至8000。
本文中所引用的数均分子量数据均指用凝胶渗透色谱法借助于聚苯乙烯标准品测定的。
加入含氨基的组份（C）时最好用这样方法：用组份（A），（B）和任选地含羟基的组份（C）先制成含有NCO基团的预聚体，预聚体遂在水相与含氨基的组份（C）进一步反应（参见EP-A-89497）。
水剂聚氨酯树脂分散体的稳定可以借非离子的、离子的或非离子与离子共同作用来达到。特别是可以将聚（氧化烯烃）基团引入聚氨酯树脂分子中作为非离子型稳定基团。聚氧化烯烃基团通过含聚氧化烯烃的组份（A）或组份（C）引入聚氨酯树指分子中。最好使用阴离子稳定的聚氨酯树脂分散体。能生成阴离子的基团最好是羟基，可以通过组份（A）（特别像德国专利公开3903804中所述用含羟基的聚酯多元醇）和/或通过组份（C）将其引入聚氨酯树脂。在本发明中所用的聚氨酯树脂分散体的稳定剂最好用含羟基的组份（C），聚氨酯树脂的酸值最好为7到50，优先15到35。
按本发明的聚氨酯树脂分散体最好用组份（A），（B）和（如合适）（C）制成一种含异氰酸酯基的预聚体，再使其与至少含有三个羟基的组份（C）相反应。然后羟基最好用叔胺中和，聚氨酯遂分散在水中。含胺基的组份（C）是较少优点选择的（参见德国专利分开3545618）。
用聚酯多元醇和聚醚多元醇作组份（A）时以聚酯二元醇和聚醚二元醇最好，在下列专利中均有详细叙述：EP-89497，德国专利公开3545618，EP-A-355433，USP4719132和德国专利公开3903804。最好用聚酯二元醇作组份（A）。组份（A）的使用量为聚氨酯重量的50到80%，最好是60到70%。重量百分率是按聚酯树脂分散体中固体含量计算的。
用作组份（B）的是如式（Ⅱ）所表示的二异氰酸酯或这类二异氰酸酯的混合物。除式（Ⅱ）的二异氰酸酯外，其它脂肪族或环脂族和/或芳族聚异氰酸酯也都可以使用。这些附加的聚异氰酸酯之例有苯撑二异氰酸酯，甲苯撑二异氰酸酯，二甲基苯撑二异氰酸酯，联苯撑二异氰酸酯，苯撑二异氰酸酯，二苯甲烷二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，环戊撑二异氰酸酯，环己撑二异氰酸酯，甲基环己撑二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯，丙撑二异氰酸酯，丁撑二异氰酸酯，戊撑二异氰酸酯，已撑二异氰酸酯，丙撑二异氰酸酯，乙基乙撑二异氰酸酯，三甲基己撑二异氰酸酯的聚合物。除二异氰酸酯外，官能度多于二个的多异氰酸酯也可以使用。然而这类化合物在使用时必须注意，不能任其生成交联聚氨酯树脂。必要时可同时加用单异氰酸酯，便平均官能度降低。
最好是只使用式（Ⅱ）的一种二异氰酸酯或是这类二异氰酸酯的混合物。特别优选如式（Ⅲ）
Figure 92101418X_IMG7
的一种二异氰酸酯作为组份（B）。这种二异氰酸酯称为四甲基二甲苯撑二异氰酸酯（TMXDI）。-C（CH3）2NCO位于苯核间位的式（Ⅲ）二个异氰酸基（m-TMXDI）用作组份（B）是特别优先选择的。
可以用作组份（C）的多元醇之例是那些每分子中含有可达44个碳原子的多元醇，例如乙二醇，一缩乙二醇，二缩三乙二醇，1，2-丙二醇，1，3-丙二醇，1，4-丁二醇，1，2-丁烯二醇，1，6-己二醇，三甲醇基丙烷，蓖麻油或氢化蓖麻油，二（三甲醇基丙烷）醚，季戊四醇，1，2-环己烷二醇，1，4-环己烷二甲醇，双酚A，双酚F，新戊基二醇，羟基新戊酸新戊二醇酯，羟乙基或羟丙基双酚A，氢化双酚A及它们的混合物。能生成阴离子基团的如羧基，磺酸基和/或膦酸基也可以通过组份（C）使基团引入聚氨酯分子中，优选的是将羧基通过组份（C）引入聚氨酯分子中。借助于例如下列各种酸是有效的：二羟基丙酸，二羟基琥珀酸和二羟基苯甲酸。将羧基引入聚氨酯树脂分子中优选的组份（C）是α，α-二甲醇基烷酸，如2，2-二甲醇基乙酸，2，2-二甲醇基丙酸，2，2-二甲醇基丁酸和2，2-二甲醇基戊酸。羧基也可以通过含氨基的组份（C）引入，如，α，δ-二氨基戊酸和3，4-二氨基苯甲酸。含氨基的组份（C）是较少优先选择的。
或含一个羟基或含一个伯胺基或仲胺基，数均分子量为60到400的化合物特别适于作组份（D）。优先选择含1个到6个碳原子的脂肪族醇如甲醇，乙醇，丙醇，丁醇，戊醇或己醇用作组份（D）。
有机或无机碱都可以用来中和生成阴离子的基团。优先选择伯胺，仲胺和叔胺如乙胺，丙胺，二甲胺，二丁胺，环乙胺，苄胺，吗啉，哌啶和三乙醇胺。叔胺类中特别如二甲基乙醇胺，三乙胺，三丙胺和三丁胺是特别优选作为中和剂的。
本领域技术熟练者知道许多影响聚氨酯树脂的分子量大小的各种可能因素。例如，NCO基团当量与（A）（C）和（D）中对NCO基团起反应的基团当量的比。再者，分子量可以用组份（C）的用量通过（A），（B）和合适时与（C）制得的预聚体与组份（C）的反应来调节。组份（C）的功能可以是端基形成剂，也可以是链增长剂，决定于游离NCO基团的当量与组份（C）羟基或氨基的当量之比。分子量也可以由在所需分子量业已达到的顷刻间使反应终止来控制。例如，使反应温度快速降低，如/或加一种能与反应中尚存的NCO基团起作用的辅助反应剂，使任何链增长不再进行，（例如加入水、组份（D）或大达量的组份（C）），反应便被中止。
本发明的水剂聚氨酯树脂分散体可以由本领域技术熟练者制成水剂单色底涂料或水剂银色底涂料。除了用所讨论的水剂聚氨酯树脂分散体外，其它水可稀释的合成树脂如氨基树脂，聚丙烯酸酯树脂，聚酯树脂和聚醚树脂当然也是可以用的。
本发明所述的聚氨酯树脂在底涂料中应含5-90%（重量），优选40-70%。这种重量百分率指底涂料的总固体含量。
本发明底涂料可含各色的无机颜料作为颜料，如二氧化钛，氧化铁，碳黑等;各色的有机颜料和传统的金属颜料（例如商品铝青铜粉，不锈钢青铜粉……）和非金属色颜料（例如珠光颜料或干涉色颜料），颜料的色度按习惯水平而定。
再者，交联的聚合物微粒（如在EP-A-38127专利中已公开的）和/或传统的无机或有机添加剂都可以加到本发明的底涂料中，例如，下列各种可作为增稠剂：水溶性纤维素醚类，如羟乙基纤维素，甲基纤维素或羟甲基纤维素;或含离子的和/或有缔合作用的基团合成聚合物，如聚乙烯醇，聚（甲基）丙烯酸，聚乙烯吡咯烷酮，苯乙烯-顺丁烯二酸酐或乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物和它们的衍生物以及如憎水改性的乙氧基化的氨基甲酸酯或聚丙烯酸酯，和含有羟基及酸值为60到780，最好在200到500范围的聚丙烯酸酯共聚物。
总之，本发明的底涂料含有约15-50（重量）%的固体含量。对金属用涂料最好是17-25（重量）%，对单色要稍高些，例如30-45（重量）%。本发明的涂料还能再加用传统的机溶剂，其用量须保持尽可能低，例如在15（重量）%以下。
本发明的底涂料的pH值一般调节到6.5-9.0。pH值可以用传统的胺类来调节，如氨水，三乙烯基胺，二甲基氨基乙醇和N-甲基吗啉。
在本发明的底涂料上可以涂水剂的、传统的或粉剂透亮面漆。合适的透亮面漆对本领域技术熟谙者是熟知的，关于下列文献中叙述：例如EP-A-89497，US  4719132和EP-A-38127。基于含羟基粘合剂（尤其是含羟基的聚丙烯酸酯树脂）和聚异氰酸酯作交联剂的双组份的透亮面漆通常是做整饰（refinishing）用。整饰一词中指用底涂料和面漆的新涂层修复原来的面漆，并将覆盖的底涂料和面漆联合烘烤。整饰可以在汽车生产线上于涂面漆后短时间内进行，也可在汽车业已制成以后进行。第一种情况所用焙烤温度通常高达140℃（高温焙烤整饰）;第二种情况通常用的烘烤温度约80℃（低温烘烤整饰）。用本发明的底涂料可生产有改进的粘结力的整饰，特别是涂覆在未经预处理（如喷砂）的原漆面上。
当用含羟基和羧基的聚丙烯酸酯和聚异氰酸酯制成的双组份透亮面漆时，面漆膜与底涂料膜间的改进粘结力特别明显。聚丙烯酸酯树脂是用下述组份制备的：至少有一种（甲基）丙烯酸烷酯，烷基含1到18个碳原子;至少有一个含羟基的单体，如（甲基）丙烯酸羟乙酯，（甲基）丙烯酸羟丙酯，（甲基）丙烯酸羟丁酯;至少有一个含一个羟基的单体如（甲基）丙烯酸和（如合适时）至少有一个能进一步共聚的单体如苯乙烯。聚丙烯酸酯的数均分子量为2500到10000，羟基值为70到180，优选100到160;酸值为4到30，优选10到25。
本发是的底涂料可借喷涂、刮涂、浸涂或滚涂涂于各种涂饰基体，如金属，木材，塑料或纸上。它可以直接或只在合适的底料已经涂好后进行涂覆。用于汽车车身涂饰时，底涂料通常涂在车身腻子层上。
下列各实施例对本发明进行了较详细地阐明。所有百分率和份数，除另有说明外，均指重量。
1.聚氨酯树脂分散体的制备。
1.1.取798克数均分子量为1400的聚酯二元醇，（该聚合物用氢化的二聚脂肪酸（Unichema  International商品，Pripol  1009）与1，6-己二醇及苯二甲酸酐制成），与12.5克1，6-己二醇、65克二甲醇基丙酸及516.6克甲乙酮一起放在装有搅拌器、回流冷凝管和二个装料器的6立升反应器中。在混合物中加299克异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）。反应遂使其在82℃进行直到异氰酸酯含量已经降至1（重量）%。反应混合物于是用31克三甲醇基丙烷处理，混合物再保持在82℃。反应混合物的粘度升高后接着每次取10毫升反应混合物加10毫升N-甲基吡咯烷酮，用板-锥式粘度计（Plate-cone  viscometer）在23℃测量这一试样溶液的粘度。当用这样实验步骤制得的试样溶液测出其粘度达到5分帕秒（dpas）（约在5小时后）时，即加入54克丁醇使反应终止。所制得反应物再用38克二甲基乙醇胺和3254克去离子水处理，同时激烈地搅拌2小时，最后在真空下蒸去甲乙酮，所制得的水剂聚氨酯树脂分散体的固体物含量为27（重量）%。
1.2.按照1.1节所述的实验步骤，但用353克4，4′-二（异氰酰基环己基）-甲烷代替上节中299克IPDI和用539.7克甲乙酮代替516.6克甲乙酮。
1.3.按照1.1节所述实验步骤，但用329克1，3-双（2-异氰酰基丙-2-基）苯（m-TMXDI）代替该节中299克IPDI和用529.5克甲乙酮代替516.6克甲乙酮。
2.水剂聚酯树脂分散体的制备;称取729重量份的新戊二醇，827重量份的己二醇，426重量份的六氢苯二甲酸酐和1710重量份的聚合脂肪酸（二聚体含量至少为98（重量）%，三聚体含量不超过2（重量）%，单体含量不大于痕量）放入按装有搅拌器、温度计和一支填充柱的反应容器中，使混合物加热熔化。然后加热（搅拌），使柱顶的温度不超过100℃。酯化反应任其在220℃以下进行，直到酸值达到8.5。反应混合物冷却到180℃，加入768重量份的1，2，4-苯三酸酐，酯化反应再继续进行到酸值达到30。混合物遂冷却到120℃，加入1410重量份丁醇使部分溶解，混合物再冷却到90℃，在搅拌下徐徐加入16.2重量份的二甲基乙醇胺，接着加入1248重量份的去离子水，这样便制得很细分散体，其pH值为7.8，不挥发物为60（重量）%，酸值为30毫克KOH/克。
3.底涂料的制备
用1.1，1.2和1.3节制成的聚氨酯树脂分散体配制成三种底涂料，先用33.5重量份的增稠剂（是一种层状结构的硅酸镁钠的3%糊状水液）加到反应器中，再加3.4重量份的丁二醇和6.0重量份的90%市售级水可稀释的三聚氰胺-甲醛树脂（Cymel  327，American  Cyanide  Co市售商品）的异丁醇溶液，并剧烈搅拌（溶解）。
这种混合物遂在剧烈搅拌下用33.3重量份的聚氨酯树脂分散体处理，分别配制一种铝粉颜料桨如下：将6.0重量份的丁二醇加到4.4重量份的商品含铬酸化铝粉糊（含65%，于石油醚/溶剂石脑油/丁醇中，平均粒度：15μm）中，混合物使均匀化。这种铝粉桨用6.4重量份按第2节制备的聚酯树脂分散体处理。这种铝粉桨遂在搅拌下加到上述混合物中。加入6.5重量份的去离子水，用二甲基乙醇胺（10%，在水中）的溶液调节pH到7.65～7.85。
4.水剂底涂料的应用和试验。
按第3节配制的水剂底涂料用蒸馏水调整到应用的固体含量为24.2%（重量），用气动喷枪喷到经磷酸盐处理的钢板，钢板上已涂有市售电涂面漆和市售车身腻子，使形成厚13-16μm的干膜。所涂的底涂料在循环空气干燥箱中于80℃干燥10分钟。在这些涂层上涂以聚丙烯酸酯和聚异氰酸酯为基础的商品双组份光亮面漆，并在循环空气干燥箱中于140℃干燥20分钟。在这样涂上漆的板上再涂一层底涂料，并在预干燥期后涂一层适用于整饰目的的以聚丙烯酸酯和聚异氰酸酯为基础的商品二组份光亮面漆，所得到的整饰面最后在循环空气干燥箱中于80℃干燥40分钟。
光亮面漆的干燥膜厚度约40微米。按标准DIN  50  017要求，于恒温和恒湿下暴露240小时后，面漆呈高光泽和好的金属外观。按标准DIN  53  151进行粘结力试验，包括Tesa拉开试验，在恒温和恒湿中暴露后1小时进行试验，显示出用1.3节所制聚氨酯树脂分散体制成的底涂料所产生的漆面较用1.1节和1.2节所制聚氨酯树脂分散体制成的底涂料所产生的漆面在第一层涂层与第二层涂层间的粘结力要明显地好些。

Claims (6)

1、一种多涂层防护用和/或装饰用涂料的生产工艺，其中
(1)将一种含有水可稀释的聚氨酯树脂的水剂颜料底涂料涂在基体表面成为底涂层，
(2)涂料在按(1)节涂后形成一层聚合物膜，
(3)在这样获得的底涂层上涂一层透明的面漆，随后，
(4)底涂料与面漆一起烘干，
其特征在于水可稀释的聚氨酯树脂含有下式(1)的结构单元
Figure 92101418X_IMG2
式中X代表二价的芳族烃基，R1和R2代表1-4个碳原子的烷基。
2、按要求1的工艺，特点在于X代表苯撑基，
3、按要求1或2的工艺，其特征在于水可稀释的聚氨酯树脂的数均分子量为4000到8000，
4、用含有下式结构单元的水可稀释的聚氨酯树脂的水剂颜料漆
Figure 92101418X_IMG3
（X代表二价芳烃基，R1和R2代表有1-4个碳原子的烷基）
作为底涂料供生产底涂料-光亮面漆型的多涂层涂料，
5、权利要求4的用途，其中式（Ⅰ）的X代表苯撑基。
6、权利要求4或5的用途，其中水可稀释的聚氨酯树脂的数均分子量为4000到8000。
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