KR20220046571A - 진동발생기를 사용하여 효과 안료 페이스트를 제조하는 방법 - Google Patents

진동발생기를 사용하여 효과 안료 페이스트를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 적어도 단계 (1) 및 (2), 즉 적어도 1종의 효과 안료 (a) 및 적어도 1종의 중합체 (b)를 액체 매질 (c)에 함유하는 혼합물을 제조하는 단계 (단계 (1)) 및 단계 (1) 후에 수득된 혼합물을 분산시켜 효과 안료 페이스트를 수득하는 단계 (단계 (2))를 포함하며 여기서 단계 (2)를 진동발생기를 사용하여 수행하고 단계 (2)의 수행이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트가 분쇄 매체를 포함하지 않는 것인, 효과 안료 페이스트를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 이러한 방법에 의해 제조될 수 있고 효과 안료를 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 적어도 5 중량%의 양으로 함유하는 효과 안료 페이스트, 및 분산이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트가 분쇄 매체를 포함하지 않도록, 효과 안료 페이스트의 제조를 위해 효과 안료를 분산시키기 위한 진동발생기의 용도에 관한 것이다.

Description

진동발생기를 사용하여 효과 안료 페이스트를 제조하는 방법
본 발명은, 적어도 단계 (1) 및 (2), 즉 적어도 1종의 효과 안료 (a) 및 적어도 1종의 중합체 (b)를 액체 매질 (c) 중에 포함하는 혼합물을 제조하는 단계 (단계 (1)) 및 단계 (1) 후에 수득된 혼합물을 분산시켜 효과 안료 페이스트를 수득하는 단계 (단계 (2))를 포함하는 효과 안료 페이스트를 제조하는 방법으로서, 여기서 단계 (2)를 진탕기를 사용하여 수행하고 단계 (2)의 수행이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트가 분쇄 매체를 포함하지 않는 것인 방법, 이러한 방법에 의해 제조될 수 있고 효과 안료를 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 적어도 5 중량%의 양으로 함유하는 효과 안료 페이스트, 및 분산이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트가 분쇄 매체를 포함하지 않도록, 효과 안료 페이스트의 제조를 위해 효과 안료를 분산시키기 위한 진탕기의 용도에 관한 것이다.
안료 페이스트는 관련 기술분야에 공지되어 있다. 안료 페이스트를 사용하면, 예를 들어 안료의 최적의 습윤 및 분산이 보장되어, 생성된 페인트에 있어서 개선된 분포 상태가 달성되기 때문에, 페인트 산업에서 기술적으로 복잡한 안료 분산 공정이 훨씬 더 용이해진다. 이로 인해, 페인트 및 그로부터 제조된 페인트 시스템의 개선된 성능 특성, 예를 들어 페인트 시스템에 있어서 특히 균질한 색 또는 색 분포가 초래된다. 동일한 이유로, 효과 안료-함유 안료 페이스트 (효과 안료 페이스트)를 또한 초기에 별도로 중간물로서 제조한 후에 페인트에 혼입시키는데, 왜냐하면 이러한 안료를 페인트에 직접 혼입시킬 경우에 전술된 문제가 수반될 것이기 때문이다.
전형적으로, 효과 안료가 효과 안료 페이스트에 적절하게 균질화되는 것을 보장하는 용해기 또는 교반기를 사용하여 효과 안료 페이스트를 제조한다. 전형적으로 이러한 교반기 및/또는 용해기를 고려하는, 선행 기술에 공지된 이러한 효과 안료 페이스트 제조 공정의 단점은, 분진의 발생이 종종 관찰된다는 점인데, 이는 제조 작업자의 직업 안전상의 이유로 바람직하지 않다. 더욱이, 이러한 공정을 수행하는 경우에, 특히 전술된 교반기 및/또는 용해기 기술을 사용하는 경우에, 페이스트의 제조에 사용되는 용기의 가장자리 상에 침전된, 건조된 안료 및/또는 결합제 덩어리로 인해, 전형적으로 하류 세척 단계가 요구된다. 더욱이, 비교적 긴 처리 시간 (교반 시간)이 종종 요구되는데, 이는 경제적인 이유로 바람직하지 않다.
균질화는 종종 분쇄 매체를 사용하여 달성된다: 예를 들어, DE 10 2005 024722 A1은 혼합 지르코니아 또는 강옥(corundum) 분쇄 매체를 사용하여 적합한 분산제로써 안료를 균질화함으로써 제조된 안료 제제에 관한 것이다. 혼합 지르코니아 분쇄 매체의 사용은 US 2004/0059050 A1에도 공지되어 있다. WO 2012/002569 A1, WO 2009/068462 A1 및 EP 1 080 810 A1에는 상기 목적을 위한 분쇄 매체로서의 유리 비드 또는 강철 구의 사용이 개시되어 있다.
그러나, 이러한 방법은, 사용된 이러한 분쇄 매체를, 효과 안료 페이스트의 제조의 완료 시, 후속적으로 각각의 경우에 별도의 공정 단계에서 예를 들어 여과를 통해 그로부터 다시 분리해야 한다는 단점을 갖는다. 더욱이, 효과 안료 페이스트의 제조에 있어서의 분쇄 매체의 사용은 원치 않는 효과 안료 손상으로 이어질 수 있다.
그러므로, 전술된 단점을 갖지 않는 공정에 의해 제조된 효과 안료 페이스트가 필요하다.
그러므로, 본 발명의 목적은 선행 기술로부터 공지된 공정에 비해 이점을 갖는 효과 안료 페이스트를 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 더 특히, 본 발명의 목적은 효과 안료 페이스트의 제조에 전형적으로 사용되는 분쇄 매체로부터의 분리 단계를 생략하는 것을 가능하게 하는 효과 안료 페이스트의 이러한 제조 방법을 제공하는 것이다. 더욱이, 상기 방법은 효과 안료 페이스트의 제조 공정의 과정에서 안료의 손상을 회피하기 위해 효과 안료의 매우 약한 분산을 제공해야 한다. 추가로, 본 발명의 목적은 안료 분진 및 적절한 경우에 추가로 용매 증기의 형태의 배출의 저감 및 특히 그로부터 초래된 세척 작업의 지속 시간의 감소 또는 완전한 회피를 가능하게 하는 효과 안료 페이스트를 제조하는 방법을 제공하는 것이었다.
이러한 목적은 청구범위에서 청구된 특허대상 및 하기 설명에서 설명되는 이러한 특허대상의 바람직한 실시양태에 의해 달성된다.
그러므로, 본 발명은 먼저 적어도 단계 (1) 및 (2), 즉,
(1) 적어도 1종의 효과 안료 (a) 및 적어도 1종의 중합체 (b)를 액체 매질 (c) 중에 포함하는 혼합물을 제조하는 단계, 및
(2) 단계 (1) 후에 수득된 혼합물을 분산시켜 효과 안료 페이스트를 수득하는 단계
를 포함하는 효과 안료 페이스트를 제조하는 방법으로서,
여기서 단계 (2)를 진탕기를 사용하여 수행하고, 단계 (2)의 수행이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트가 분쇄 매체를 포함하지 않는 것인
방법을 제공한다.
본 발명은 추가로 효과 안료 페이스트의 제조를 위해 효과 안료를 분산시키기 위한 진탕기의 용도를 제공하며, 여기서 분산이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트는 분쇄 매체를 포함하지 않는다.
본 발명은 추가로, 본 발명의 방법, 즉 적어도 단계 (1) 및 (2), 즉,
(1) 적어도 1종의 효과 안료 (a) 및 적어도 1종의 중합체 (b)를 액체 매질 (c) 중에 포함하는 혼합물을 제조하는 단계, 및
(2) 단계 (1) 후에 수득된 혼합물을 분산시켜 효과 안료 페이스트를 수득하는 단계
를 포함하며,
여기서 단계 (2)를 진탕기를 사용하여 수행하고, 단계 (2)의 수행이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트가 분쇄 매체를 포함하지 않고,
여기서 효과 안료 페이스트가 효과 안료 (a)를 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 적어도 5 중량%의 양으로 함유하는 것인
방법에 의해 제조될 수 있는 효과 안료 페이스트를 제공한다.
효과 안료를 적어도 5 중량%의 최소 함량으로 포함하는 효과 안료 페이스트는, 하기 실험 데이터에서 볼 수 있는 바와 같이, 특히 사용되는 효과 안료 (a)가 알루미늄 효과 안료인 경우에 (실험: 비교 효과 안료 페이스트 VEP2 대 효과 안료 페이스트 EP3을 참조), 진탕보다는 교반을 고려하는 종래의 공정에 의해서는 성공적으로 제조될 수 없다.
놀랍게도, 효과 안료 페이스트의 상기 제조 방법은 페이스트의 배합 동안 효과 안료를 매우 실질적으로 내지 전혀 분진 없게 처리한다는 점에서 주목할 만한 것으로 밝혀졌다. 이로 인해, 전형적으로 발생하는 안료 분진 형태의 배출이 적어도 저감되고 마찬가지로 관련 세척 작업이 회피되거나 적어도 저감될 수 있어서, 방법이 직업 안전 및 환경 측면에서 유리하게 된다. 따라서, 마지막으로, 본 발명의 방법은 추가로, 제조된 효과 안료 페이스트의 일관된 품질을 가능하게 한다.
추가로, 놀랍게도, 본 발명의 방법은 효과 안료 페이스트의 제조 후에 분쇄 매체의 기계적 제거를 필요로 하지 않으므로 전형적으로 사용되는 이러한 분쇄 매체 제거 단계를 생략하는 것을 가능하게 한다는 특징을 갖는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 전반적으로, 본 발명의 방법은 유리하게도 또한 전술된 분리 단계를 생략하는 것을 가능하게 하기 때문에 시간이 절약되어서 경제적으로 유리하다는 점에서 주목할 만하다.
추가로, 놀랍게도, 본 발명의 방법은, 진탕기의 사용을 통해, 효과 안료 페이스트의 제조 공정에서의 안료 손상의 회피를 가능하게 하기 위해 효과 안료의 분산을 단지 약한 정도로만 가능하게 할 뿐이지만, 전형적으로 사용되는 교반기 또는 용해기의 경우에 달성되는 효과 안료의 분산과 적어도 똑같이 우수한 효과 안료의 분산을 달성할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
추가로, 본 발명의 방법은, 단계 (2)에서 진탕기의 사용을 통해, 놀랍게도, 교반기를 사용하여 수행되는 종래의 공정보다 더 짧은 처리 시간을 가능하게 하며, 이는 경제적인 이유로 유리하다.
더욱이, 본 발명의 방법은, 진탕기의 사용을 통해, 종래의 공정, 예를 들어 교반 공정에 비해 더 우수한 표준화를 가능하게 하는데: 교반기가 사용되는 경우에는, 예를 들어, 효과 안료 페이스트의 제조 공정 동안 교반기 높이 및 속도를 조정할 필요가 있는 반면에, 진탕기를 사용하는 경우에는, 주파수, 시간, 캔의 기하구조 및 충전 수준과 같은 매개변수를 비교적 훨씬 더 쉽게 조정할 수 있다.
마지막으로, 놀랍게도, 본 발명의 방법은, 진탕기의 사용을 통해, 관례적으로 사용되는 교반기 또는 용해기에 의한 효과 안료의 분산과 적어도 똑같이 우수한 효과 안료의 분산을 가능하게 할 뿐만 아니라, 추가로, 교반기 및/또는 용해기를 사용하여 수행되는 종래의 공정과는 대조적으로, 제조 작업 동안 건조된 안료 및/또는 결합제 덩어리가 발생하지 않기 때문에, 임의의 하류 세척 단계를 요구하지 않는 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 맥락에서, 본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트 및 또한 본 발명의 방법과 관련하여, 용어 "포함하는"은 바람직하게는 "~로 이루어진"이라는 의미를 갖는다. 본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트와 관련하여, 성분 (a), (b) 및 (c) 뿐만 아니라, 여기서, 본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트에 임의로 존재한다고 하기에 언급되는 추가의 성분 중 1종 이상이 상기 효과 안료 페이스트에 존재하는 것이 가능하다. 각각의 성분은 하기에 명시되는 그의 바람직한 실시양태에서 존재할 수 있다. 본 발명의 방법과 관련하여, 단계 (1) 및 (2) 외에도, 하기에 임의적인 것으로 언급된 단계 중 1개 이상의 추가의 단계가 추가로 방법의 일부일 수 있다. 각각의 단계는 하기에 명시되는 그의 바람직한 실시양태에서 사용될 수 있다.
본 발명의 맥락에서, 안료 또는 효과 안료와 관련하여, 용어 "분산"은 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있으며, 예를 들어 문헌(Roempp Chemie Lexikon, Lacke und Druckfarben [Roempp's Chemical Lexicon, Paints and Printing Inks], Thieme Verlag, 1998, page 148)에 정의되어 있다. 따라서 DIN 55943 (1993년 11월)을 참조하면, 이는 분산 매질인 액체 매질 중 안료 분말에 존재하는 덩어리를 더 작은 입자로 나누고 그와 동시에 분산 매질로 그를 습윤시키는 것을 의미하는 것으로 이해된다.
용어 "안료 페이스트"는 마찬가지로 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있으며, 예를 들어 문헌(Roempp Lexikon, Lacke und Druckfarben, Thieme Verlag, 1998, page 452)에 정의되어 있는데: 안료 페이스트는 안료 혼합물이 중합체와 같은 캐리어 재료에 배합된 것으로서, 여기서 안료는 차후 사용 시의 농도보다 더 높은 농도로 존재한다. 따라서 효과 안료 페이스트는 적어도 1종의 효과 안료, 즉 적어도 1종의 효과 안료 (a)를 안료로서 함유하는 안료 페이스트이다. 안료 페이스트의 차후 사용은 일반적으로 코팅 조성물, 예를 들어 베이스코트의 제조 시에 실행된다. 따라서 효과 안료 페이스트와 같은 안료 페이스트는 단지 베이스코트와 같은 코팅 조성물의 제조를 위한 전구체를 구성할 뿐이라는 점에서 이러한 코팅 조성물과는 구별되어야 한다. 그러므로 안료 페이스트 그 자체는 코팅 조성물로서 사용될 수 없다. 안료 대 중합체의 상대적 중량비는 전형적으로 페이스트를 사용하여 궁극적으로 제조되는 코팅 조성물의 경우보다 안료 페이스트의 경우에 더 높다. 안료 페이스트는, 페이스트 결합제라고도 지칭되는 중합체 (b)와 같은 캐리어 재료 및 효과 안료 (a)뿐만 아니라, 액체 매질 (c)로서 기능하는 물 및/또는 유기 용매와 같은 액체 희석제를 또한 포함한다. 습윤제 및/또는 증점제와 같은 다양한 첨가제가 또한 안료 페이스트에 사용될 수 있다.
용어 "효과 안료 페이스트" 및 "효과 안료 분산액"은 본 맥락에서 상호교환 가능하다.
추가로, 관련 기술분야의 통상의 기술자라면 용어 "진탕기"를 잘 알고 있을 것이다. 이는 진탕을 통해 효과 안료 페이스트를 수득하기 위한 본 발명의 방법의 단계 (2)에서 단계 (1) 후에 수득된 혼합물을 "진탕"할 수 있는, 즉 분산시킬 수 있는 장치를 의미하는 것으로 이해된다. 용어 "진탕" 및 "흔듦"은 본 맥락에서 상호교환 가능하며 용어 "교반"과는 명확하게 구분된다. 특히 진탕기를 사용하는 경우에는, 교반기를 사용하는 경우에 요구되는 바와 같은 추가의 보조 도구, 예컨대 교반기 바, 교반기 막대, 교반기 패들이 필요없다.
본 발명의 방법
본 발명의 방법은 효과 안료 페이스트를 제조하는 방법이다. 본 발명의 방법의 단계 (2)의 수행이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트는 분쇄 매체를 포함하지 않는다. 본 발명의 맥락에서 분쇄 매체는, 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있으며 고체 물질 상태에 있고 각각의 안료 페이스트의 제조 후에도 여전히 그러한 물질 상태에 있고 페이스트의 제조 동안 형태, 특히 플라스틱 형태가 변하지 않는 종래의 분쇄 매체이다. 이러한 종래의 분쇄 매체는 특히 금속, 반금속, 금속 산화물, 반금속 산화물, 세라믹 및 유리로 구성된 분쇄 매체이다.
바람직하게는, 본 발명의 방법은 분쇄 매체를 전혀 사용하지 않고서 수행된다. 대안적으로, 분쇄 매체가 본 발명의 방법의 단계 (1) 후에 수득된 혼합물에 또는 단계 (1)의 수행 동안 첨가될 수 있고, 단계 (2)는 이러한 분쇄 매체를 사용하여 수행될 수 있다. 그러나, 이러한 경우에, 사용되는 분쇄 매체의 특성은, 분쇄 매체가 단계 (2)의 수행이 시작될 때에는 고체 물질 상태에 있지만 단계 (2)의 수행 과정에서 액체 물질 상태로 완전히 전환된 후에 액체 매질 (c)의 일부가 되거나, 또는 단계 (2)의 수행 과정에서 자체적으로 미분쇄된 후에 액체 매질 (c) 중에 분산된 형태로 되어, 단계 (2)의 수행이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트가 분쇄 매체를 포함하지 않게 한다는 것이다. 바람직하게는, 이러한 경우에 사용되는 분쇄 매체는 동결된 물, 동결된 유기 용매 및 유기 중합체로 구성된 분쇄 매체 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
바람직하게는, 본 발명의 방법은 교반을 포함하는 임의의 단계를 포함하지 않는다.
효과 안료 페이스트의 제조를 위한 본 발명의 방법은 달리 임의의 방법론적 특이성을 갖지 않지만, 적어도 상기-설명된 필수 구성성분 (a), (b) 및 (c)를 서로 혼합하고 생성된 혼합물을 균질화함으로써 실행될 수 있다.
단계 (1)
본 발명의 방법의 단계 (1)에서는 적어도 1종의 효과 안료 (a) 및 적어도 1종의 중합체 (b)를 액체 매질 (c) 중에 포함하는 혼합물의 제조가 고려된다. 개별 성분의 첨가 순서는, 특히 사용되는 효과 안료 (a)가 알루미늄 효과 안료인 경우에, 원하는 대로이다. 사용되는 효과 안료 (a)가 금속 산화물-운모 안료인 경우에, 초기에 효과 안료 (a)를 제외한 모든 성분을 채우고, 그것을 마지막으로 생성된 혼합물에 첨가하는 것이 바람직하다.
단계 (2)
본 발명의 방법의 단계 (2)에서는 단계 (1)의 수행 후에 수득된 혼합물을 분산시켜 효과 안료 페이스트를 수득하는 것이 고려되는데, 이때 단계 (2)는 진탕기를 사용하여 수행되며 단계 (2)가 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트는 분쇄 매체를 포함하지 않는다.
본 발명의 방법의 단계 (2)에서 사용될 수 있는 적합한 진탕기는 상업적인 진탕기이다. 이러한 진탕기의 예는, 예를 들어, 패스트 앤드 플루이드(Fast & Fluid)로부터의 장치, 예컨대 SK550 장치 또는 스칸덱스(Skandex) 계열로부터의 SK550 1.1 장치이다. 콜로믹스(Collomix) 및 코로브(Corob)라는 회사들도 마찬가지로 적합한 진탕기를 공급한다.
단계 (2)를 0.2 내지 40 L 범위 내의 용량을 갖는 용기에서 수행하는 것이 바람직하다. 단계 (2)를 밀폐 용기에서 수행하는 것이 바람직하다. 단계 (2)에서 바람직하게 사용되는 용기를, 용기의 충전 수준이 15% 내지 95%의 범위 내에 있도록, 충전하는 것이 바람직하다.
적합한 용기는 원칙적으로 임의의 종류의 용기 및/또는 컨테이너이다. 일회용 컨테이너 또는 재사용 가능한 컨테이너를 사용하는 것이 가능하다. 바람직하게는, 본 발명의 방법의 단계 (1) 후에 수득된 혼합물을 플라스틱 백에 넣고 단계 (2)에서의 분산을 플라스틱 백에서 수행한다. 이러한 경우에, 충전 수준은 바람직하게는 15% 내지 80%의 범위 내이다. 플라스틱 백은 재사용 가능한 컨테이너이며, 특히 동일한 조성의 효과 안료 페이스트가 반복해서 연속적으로 제조되는 경우에, 그것은 심지어 중간 세척 없이 한 번 넘게 사용될 수 있다.
단계 (2)의 지속 시간은 제조될 효과 안료 페이스트의 양에 따라 달라진다. 그러나, 원칙적으로, 본 발명의 방법의 단계 (2)의 수행 지속 시간은 바람직하게는 20분 이하, 더 바람직하게는 18분 이하, 가장 바람직하게는 16분 이하이다. 바람직하게는, 단계 (2)는 1 내지 15분의 지속 시간 동안 수행된다.
바람직하게는, 본 발명의 방법의 단계 (2)의 수행 시 감지되는 온도 상승분은 0 내지 40℃, 바람직하게는 0.1 내지 30℃의 범위 내이다.
바람직하게는, 본 발명의 방법의 단계 (2)는 6 내지 20 Hz, 더 바람직하게는 8 내지 18 Hz, 가장 바람직하게는 10 내지 16 Hz 범위 내의 주파수에서 진탕함으로써 수행된다.
바람직하게는, 본 발명의 방법의 단계 (2)는 1.0 내지 8.0 cm, 더 바람직하게는 1.2 내지 7.0 cm, 가장 바람직하게는 1.4 내지 6.5 cm 범위 내의 진폭에서 진탕함으로써 수행된다.
바람직하게는, 본 발명의 방법의 단계 (2)는 1 G 초과 내지 26 G, 더 바람직하게는 2 내지 23 G, 특히 4 내지 19 G 범위 내의 가속도에서 진탕함으로써 수행된다.
효과 안료 페이스트
본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트의 고체 함량은, 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로, 바람직하게는 15 중량% 내지 65 중량%, 더 바람직하게는 17.5 중량% 내지 60 중량%, 더욱 더 바람직하게는 20 중량% 내지 55 중량%, 특히 22.5 중량% 내지 50 중량%, 가장 바람직하게는 25 중량% 내지 45 중량%의 범위 내이다. 고체 함량, 즉 비휘발성 성분 함량은 이하에 설명되는 방법에 의해 결정된다.
본 발명의 효과 안료 페이스트에 존재하는 모든 성분 (a), (b) 및 (c) 및 추가로 존재하는 임의의 추가의 성분의 중량% 비율은 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 합해서 100 중량%가 된다.
효과 안료 페이스트 - 효과 안료 (a)
본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트는 성분 (a)로서 적어도 1종의 효과 안료를 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 적어도 10 중량%의 양으로 포함한다.
통상의 기술자라면 효과 안료의 개념을 잘 알고 있을 것이다. 상응하는 정의는, 예를 들어, 문헌(Roempp Lexikon, Lacke und Druckfarben, Thieme Verlag, 1998, pages 176 and 471)에 기재되어 있다. 안료에 대한 일반적인 정의 및 추가의 상세한 설명이 DIN 55943 (날짜: 2001년 10월)에 나와 있다. 효과 안료는 바람직하게는 시각적 효과 또는 색 및 시각적 효과, 더 특히 시각적 효과를 부여하는 안료이다. 그러므로 용어 "시각적-효과 부여 및 색-부여 안료", "시각적-효과 부여 안료", 및 "효과 안료"는 바람직하게는 상호교환 가능하다.
바람직한 효과 안료는, 예를 들어, 소판형(platelet-shaped) 금속 효과 안료, 예컨대 소엽형(leaflet-shaped) 알루미늄 안료, 금동, 산화동 및/또는 산화철-알루미늄 안료, 진주광택 안료, 예컨대 진주 에센스, 염기성 탄산납, 비스무트 옥시드 클로라이드 및/또는 금속 산화물-운모 안료 (운모) 및/또는 다른 효과 안료, 예컨대 소엽형 흑연, 소엽형 산화철, PVD 필름으로 구성된 다층 효과 안료 및/또는 액정 중합체 안료이다. 더 바람직하게는, 소엽형 효과 안료, 특히 소엽형 알루미늄 안료 및 금속 산화물-운모 안료가 안료 페이스트에 존재한다. 그러므로, 바람직하게는, 본 발명의 효과 안료 페이스트에 존재하는 적어도 1종의 효과 안료 (a)는 적어도 1종의 금속성 효과 안료, 예컨대 바람직하게는 적어도 1종의 소엽형 알루미늄 효과 안료 및/또는 적어도 1종의 금속 산화물-운모 안료이다.
사용되는 효과 안료 (a)는 바람직하게는 분말 형태이다.
본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트는 적어도 1종의 효과 안료 (a)를 제외한 추가의 안료, 특히 색 안료 및/또는 충전제를 임의로 함유할 수 있다. 그러나, 본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트는 바람직하게는 색 안료와 같은 임의의 이러한 추가의 안료 및 임의의 충전제를 함유하지 않는다.
본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트는 효과 안료 (a)를 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 적어도 5 중량%, 더 바람직하게는 적어도 7 중량%, 더욱 더 바람직하게는 적어도 10 중량%, 특히 적어도 13 중량%, 가장 바람직하게는 적어도 15 중량%의 비율로 함유한다. 본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트는 효과 안료 (a)를 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 5 중량% 내지 85 중량%, 더 바람직하게는 7 중량% 내지 80 중량%, 더욱 더 바람직하게는 10 중량% 내지 75 중량%, 특히 13 중량% 내지 70 중량%, 가장 바람직하게는 15 중량% 내지 65 중량% 또는 15 중량% 내지 60 중량% 범위 내의 비율로 함유한다.
효과 안료 페이스트 - 중합체 (b)
본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트에 존재하는 중합체 (b)는 안료 페이스트 결합제 (페이스트 결합제)로서 사용된다. 본 발명의 맥락에서 용어 "결합제"는, DIN EN ISO 4618 (독일어 버전, 날짜: 2007년 3월)에 따르면, 바람직하게는 본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트 또는 본 발명의 효과 안료 페이스트와 같은 조성물에서, 그에 존재하는 안료, 예컨대 적어도 1종의 효과 안료 (a) 및 존재하는 임의의 다른 안료 및/또는 충전제를 제외한, 필름 형성을 담당하는 비휘발성 성분을 의미하는 것으로 이해된다. 비휘발성 성분의 분율은 하기에 설명되는 방법에 의해 결정될 수 있다. 따라서 결합제 구성성분은 본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트와 같은 조성물의 결합제 함량에 기여하는 특정한 성분이다.
중합체 (b)는 효과 안료 페이스트의 제조를 위해 바람직하게는 수성 또는 용매계 분산액의 형태로 사용된다.
사용되는 중합체 (b)는 소위 시드-코어-쉘(seed-core-shell) 중합체 (SCS 중합체)일 수 있다. 이러한 중합체는 예를 들어 WO 2016/116299 A1에 공지되어 있다.
사용되는 중합체 (b)는 대안적으로 또는 추가로 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리에스테르, 폴리(메트)아크릴레이트 및/또는 상기 중합체의 공중합체, 특히 폴리우레탄-폴리(메트)아크릴레이트 및/또는 폴리우레탄-폴리우레아로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 중합체일 수 있다.
바람직한 폴리우레탄은, 예를 들어, 독일 특허 출원 DE 199 48 004 A1의 4면 19행 내지 11면 29행 (폴리우레탄 예비중합체 B1), 유럽 특허 출원 EP 0 228 003 A1의 3면 24행 내지 5면 40행, 유럽 특허 출원 EP 0 634 431 A1의 3면 38행 내지 8면 9행, 및 국제 특허 출원 WO 92/15405의 2면 35행 내지 10면 32행에 설명되어 있다.
바람직한 폴리에스테르는 예를 들어 DE 4009858 A1의 6열 53행 내지 7열 61행 및 10열 24행 내지 13열 3행, 또는 WO 2014/033135 A2의 2면 24행 내지 7면 10행 및 28면 13행 내지 29면 13행에 설명되어 있다.
바람직한 폴리우레탄-폴리(메트)아크릴레이트 공중합체 ((메트)아크릴레이트화 폴리우레탄) 및 그의 제조는 예를 들어 WO 91/15528 A1의 3면 21행 내지 20면 33행, 및 DE 4437535 A1의 2면 27행 내지 6면 22행에 설명되어 있다.
바람직한 폴리우레탄-폴리우레아 공중합체는 폴리우레탄-폴리우레아 입자이며, 여기서 폴리우레탄-폴리우레아 입자는, 각각 반응된 형태에서, 이소시아네이트 기를 함유하면서도 음이온성 기 및/또는 음이온성 기로 전환 가능한 기를 함유하는 적어도 1종의 폴리우레탄 예비중합체 및 2개의 1급 아미노 기 및 1개 또는 2개의 2급 아미노 기를 함유하는 적어도 1종의 폴리아민을 함유한다. 바람직하게는, 이러한 공중합체는 수성 분산액의 형태로 사용된다. 이러한 중합체는 원칙적으로, 예를 들어, 폴리이소시아네이트와 폴리올 및 또한 폴리아민의 종래의 중첨가에 의해 제조될 수 있다.
중합체 (b)는 각각, 특히 OH 기, COOH 기 및 아미노 기로 이루어진 군으로부터 선택된, 관능기, 특히 OH 기를 가질 수 있다. 히드록시-관능성 폴리우레탄-폴리(메트)아크릴레이트 공중합체 및 히드록시-관능성 폴리에스테르, 및 또한 히드록시-관능성 폴리우레탄-폴리우레아 공중합체가 특히 바람직하다.
본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트는 중합체 (b)를 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 1.0 중량% 내지 25 중량%, 더 바람직하게는 1.5 중량% 내지 20 중량%, 더욱 더 바람직하게는 2.0 중량% 내지 17.5 중량%, 특히 2.5 중량% 내지 15 중량%, 가장 바람직하게는 4.0 중량% 내지 12.5 중량% 범위 내의 비율로 함유한다. 효과 안료 페이스트 중 중합체 (b)의 비율은 효과 안료 페이스트의 제조에 사용되는 중합체 (b)를 함유하는 분산액의 고체 함량 (비휘발성 성분의 분율이라고도 함)의 결정을 통해 결정되거나 정해질 수 있다.
효과 안료 페이스트 중 적어도 1종의 효과 안료 (a) 대 중합체 (b)의 상대적 중량비는 각각의 경우에 바람직하게는 적어도 1:1 또는 적어도 1.2:1 또는 적어도 1.5:1 또는 그 초과이고, 더 바람직하게는 적어도 2.0:1 또는 그 초과, 더욱 더 바람직하게는 적어도 2.5:1 또는 그 초과, 특히 적어도 3.0:1 또는 그 초과이다. 바람직하게는, 효과 안료 페이스트 중 적어도 1종의 효과 안료 (a) 대 중합체 (b)의 상대적 중량비는 10:1 내지 1:1 또는 8:1 내지 1:1의 범위 내이고, 더 바람직하게는 10:1 내지 1.2:1 또는 10:1 내지 1.5:1의 범위 내 또는 8:1 내지 1.2:1 또는 8:1 내지 1.5:1의 범위 내이다.
효과 안료 페이스트 - 성분 (c)
본 발명의 방법의 단계 (1)에서는 적어도 1종의 효과 안료 (a) 및 적어도 1종의 중합체 (b)를 액체 매질 (c) 중에 포함하는 혼합물의 제조가 고려된다. 단계 (1)에서 액체 매질 (c)을 제공하기 위해, 성분 (c)로서 상응하게 기능하는 적어도 1종의 희석제를 제공하는 것이 바람직하다. 그러므로, 본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트는 바람직하게는 적어도 1종의 이러한 희석제를 포함한다.
사용되는 희석제는 물 및/또는 적어도 1종의 유기 용매일 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트는 수성일 수 있다. 이는 바람직하게는, 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로, 용매로서 물을 주요 구성성분으로서, 바람직하게는 적어도 20 중량%의 양으로 함유하고, 유기 용매를 더 작은 비율로, 바람직하게는 20 중량% 미만의 양으로 함유하는 시스템이다. 그러한 경우에 효과 안료 페이스트는 물을 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 적어도 20 중량%, 더 바람직하게는 적어도 25 중량%, 더욱 더 바람직하게는 적어도 30 중량%, 특히 적어도 35 중량%, 가장 바람직하게는 적어도 40 중량%의 비율로 함유한다. 그러한 경우에 효과 안료 페이스트는 물을 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 20 중량% 내지 75 중량%의 범위 내, 더 바람직하게는 25 중량% 내지 70 중량%의 범위 내, 더욱 더 바람직하게는 30 중량% 내지 65 중량% 또는 60 중량% 또는 57.5 중량%의 범위 내의 비율로 함유한다. 이러한 경우에, 효과 안료 페이스트는 유기 용매를 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 20 중량% 미만의 범위 내, 더 바람직하게는 0 중량% 내지 20 중량% 미만의 범위 내, 더욱 더 바람직하게는 0.5 중량% 내지 20 중량% 또는 17.5 중량% 또는 15 중량%의 범위 내의 비율로 함유한다.
대안적으로, 본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트는 용매를 기재로 한 것일 수 있다. 이는 바람직하게는, 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로, 용매로서 유기 용매를 주요 구성성분으로서, 바람직하게는 적어도 20 중량%의 양으로 함유하고, 물을 더 작은 비율로, 바람직하게는 20 중량% 미만의 양으로 함유하는 시스템이다. 그러한 경우에 효과 안료 페이스트는 유기 용매를 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 적어도 20 중량%, 더 바람직하게는 적어도 25 중량%, 더욱 더 바람직하게는 적어도 30 중량%, 특히 적어도 35 중량%, 가장 바람직하게는 적어도 40 중량%의 비율로 함유한다. 그러한 경우에 효과 안료 페이스트는 유기 용매를 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 20 중량% 내지 75 중량%의 범위 내, 더 바람직하게는 25 중량% 내지 70 중량%의 범위 내, 더욱 더 바람직하게는 30 중량% 내지 65 중량% 또는 60 중량% 또는 57.5 중량%의 범위 내의 비율로 함유한다. 이러한 경우에, 효과 안료 페이스트는 물을 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 20 중량% 미만의 범위 내, 더 바람직하게는 0 중량% 내지 20 중량% 미만의 범위 내, 더욱 더 바람직하게는 0.5 중량% 내지 20 중량% 또는 17.5 중량% 또는 15 중량% 범위 내의 비율로 함유한다.
특히 알루미늄 효과 안료를 효과 안료 (a)로서 함유하는 효과 안료 페이스트의 경우에, 유기 용매의 첨가는 선택사항이다. 본 발명의 효과 안료 페이스트는 대안적으로, 특히 금속 산화물-운모 안료 (운모)가 효과 안료 (a)로서 사용되는 경우에, 유기 용매를 전혀 또는 실질적으로 전혀 포함하지 않을 수 있다.
통상의 기술자라면 용어 "유기 용매"를 잘 알고 있을 것이다. 이러한 용어는 예를 들어 1999년 3월 11일자 위원회 지침(Council Directive) 1999/13/EC (2조, 18항) (여기서 "용매"라고 지칭됨)에 정의되어 있다. 이러한 유기 용매의 예는 (헤테로)시클릭, (헤테로)지방족, 또는 (헤테로)방향족 탄화수소, 일관능성 또는 다관능성 알콜, 에테르, 에스테르, 케톤 및 아미드, 예컨대 N-메틸피롤리돈, N-에틸피롤리돈, 디메틸포름아미드, 톨루엔, 크실렌, 부탄올, 에틸 글리콜 및 부틸 글리콜 및 또한 그의 아세테이트, 부틸 디글리콜, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 시클로헥산온, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 아세톤, 이소포론, 또는 그의 혼합물을 포함한다.
효과 안료 페이스트 - 추가의 임의적 성분
본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트는 추가의 임의적 구성성분 또는 임의적 성분을 함유할 수 있다:
효과 안료 페이스트는, 적어도 1종의 효과 안료 (a) 외에도, 효과 안료 (a)를 제외한 전형적인 색 안료를 추가로 함유할 수 있다. 통상의 기술자라면 색 안료의 개념을 잘 알고 있을 것이다. 용어 "착색 안료" 및 "색 안료"는 상호교환 가능하다. 사용되는 색 안료는 무기 및/또는 유기 안료일 수 있다. 색 안료는 바람직하게는 무기 색 안료이다. 사용되는 특히 바람직한 색 안료는 백색 안료, 유채색 안료 및/또는 흑색 안료이다. 백색 안료의 예는 이산화티타늄, 아연 화이트, 황화아연 및 리토폰이다. 흑색 안료의 예는 카본 블랙, 철-망가니즈 블랙 및 스피넬 블랙이다. 유채색 안료의 예는 산화크로뮴, 산화크로뮴 수화물 그린, 코발트 그린, 울트라마린 그린, 코발트 블루, 울트라마린 블루, 망가니즈 블루, 울트라마린 바이올렛, 코발트 및 망가니즈 바이올렛, 산화철 레드, 카드뮴 술포셀레나이드, 몰리브데이트 레드 및 울트라마린 레드, 산화철 브라운, 혼합 브라운, 스피넬 및 강옥 상 및 크로뮴 오렌지, 산화철 옐로우, 니켈-티타늄 옐로우, 크로뮴-티타늄 옐로우, 황화카드뮴, 카드뮴 아연 황화물, 크로뮴 옐로우 및 바나듐산비스무트이다. 색 안료의 비율은 각각의 경우에 수성 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 1.0 중량% 내지 40.0 중량%, 바람직하게는 2.0 중량% 내지 35.0 중량%, 더 바람직하게는 5.0 중량% 내지 30.0 중량%의 범위이다. 그러나, 바람직하게는, 본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트는 적어도 1종의 효과 안료 (a)를 유일한 안료로서 함유하며, 이는 그것이 바람직하게는 임의의 추가의 색 안료를 함유하지 않음을 의미한다. 효과 안료 페이스트는 바람직하게는 임의의 충전제를 추가로 함유하지 않는다.
효과 안료 페이스트는 임의로 적어도 1종의 증점제 (증점 작용제라고도 지칭됨)를 함유할 수 있다. 이러한 증점제의 예는 무기 증점제, 예를 들어 금속 규산염, 예컨대 판상 규산염, 및 유기 증점제, 예를 들어 폴리(메트)아크릴산 증점제 및/또는 (메트)아크릴산-(메트)아크릴레이트 공중합체 증점제, 폴리우레탄 증점제 및 중합체성 왁스이다. 금속 규산염은 바람직하게는 스멕타이트의 군으로부터 선택된다. 특히 바람직하게는 스멕타이트는 몬모릴로나이트 및 헥토라이트의 군으로부터 선택된다. 몬모릴로나이트 및 헥토라이트는 더 특히는 알루미늄-마그네슘 규산염 및 또한 소듐-마그네슘 및 소듐-마그네슘-플루오린-리튬 판상 규산염으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 이러한 무기 판상 규산염은, 예를 들어, 라포나이트(Laponite)® 브랜드로서 판매된다. 폴리(메트)아크릴산 및 (메트)아크릴산-(메트)아크릴레이트 공중합체 증점제를 기재로 하는 증점제는 임의로 적합한 염기로 가교 및/또는 중화되었다. 이러한 증점제의 예는 "알칼리 팽윤성 에멀젼" (ASE) 및 그의 소수성으로 개질된 변형태인 "소수성으로 개질된 알칼리 팽윤성 에멀젼" (HASE)이다. 이러한 증점제는 바람직하게는 음이온성이다. 레오비스(Rheovis)® AS 1130과 같은 상응하는 제품이 상업적으로 입수 가능하다. 폴리우레탄을 기재로 하는 증점제 (예를 들어 폴리우레탄 회합성(associative) 증점제)는 임의로 적합한 염기로 가교 및/또는 중화된다. 레오비스® PU 1250과 같은 상응하는 제품이 상업적으로 입수 가능하다. 적합한 중합체성 왁스의 예는 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체를 기재로 하는 임의로 개질된 중합체성 왁스를 포함한다. 상응하는 제품은 예를 들어 아쿠아틱스(Aquatix)® 8421라는 명칭으로 상업적으로 입수 가능하다. 적어도 1종의 증점제는 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 10 중량% 이하, 더 바람직하게는 7.5 중량% 이하, 더욱 더 바람직하게는 5 중량% 이하, 특히 3 중량% 이하, 가장 바람직하게는 2 중량% 이하의 양으로, 본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트에 존재한다.
본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트는, 원하는 응용분야에 따라, 1종 이상의 관례적으로 사용되는 첨가제를 추가의 성분(들)으로서 함유할 수 있다. 예를 들어, 이미 상기에 제시된 바와 같이, 효과 안료 페이스트는 특정한 비율의 적어도 1종의 유기 용매를 함유할 수 있다. 추가로, 효과 안료 페이스트는 반응성 희석제, 광 안정화제, 산화방지제, 탈기제, 유화제, 슬립제, 중합 억제제, 자유-라디칼 중합 개시제, 접착 촉진제, 평활제, 필름-형성 보조제, 처짐 조절제 (SCA), 난연제, 부식 억제제, 건조제, 살생물제 및 소광제로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 첨가제를 함유할 수 있다. 그들은 공지된 관례적인 비율로 사용될 수 있다. 그의 함량은, 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로, 바람직하게는 0.01 중량% 내지 20.0 중량%, 더 바람직하게는 0.05 중량% 내지 15.0 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 중량% 내지 10.0 중량%, 매우 특히 바람직하게는 0.1 중량% 내지 7.5 중량%, 특히 0.1 중량% 내지 5.0 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 중량% 내지 2.5 중량%이다.
본 발명의 효과 안료 페이스트
본 발명의 방법을 사용하여 효과 안료 페이스트를 제조하는 것이 가능하다. 본 발명은 본 발명의 방법에 의해 제조될 수 있는 효과 안료 페이스트를 추가로 제공하며, 여기서 특히 적어도 1종의 효과 안료가 알루미늄 효과 안료인 경우에, 효과 안료 페이스트는 효과 안료 (a)를 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 적어도 20 중량%의 양으로 함유한다. 효과 안료를 적어도 20 중량%의 최소 함량으로 갖는 효과 안료 페이스트는, 하기 실험 데이터에서 볼 수 있는 바와 같이 (실험: 비교 효과 안료 페이스트 VEP2 대 효과 안료 페이스트 EP3을 참조), 교반 작업을 포함하는 종래의 공정에 의해서는 성공적으로 제조될 수 없다.
본 발명의 방법과 관련하여 상기에 설명된 모든 바람직한 실시양태는 본 발명의 효과 안료 페이스트에 관련하여 바람직한 실시양태이기도 하다.
본 발명의 용도
본 발명의 방법의 단계 (2)에서 사용되는 진탕기는 효과 안료 페이스트의 제조를 위한 효과 안료의 분산에 적합하다.
그러므로, 본 발명은 효과 안료 페이스트의 제조를 위해 효과 안료를 분산시키기 위한 진탕기의 용도를 추가로 제공하며, 여기서 분산이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트는 분쇄 매체를 포함하지 않는다. 효과 안료 페이스트는 바람직하게는 본 발명의 방법에 의해 제조된 것이다.
본 발명에 따라 제조된 효과 안료 페이스트 및 본 발명의 방법과 관련하여 상기에 설명된 모든 바람직한 실시양태는 효과 안료 페이스트의 제조를 위해 효과 안료를 분산시키기 위한 진탕기의 용도와 관련하여 바람직한 실시양태이기도 하다.
결정 방법
1. 비휘발성 성분의 분율의 결정
비휘발성 성분의 분율 (또는 고체 함량)을 DIN EN ISO 3251 (날짜: 2008년 6월)에 따라 결정한다. 1 g의 샘플을 미리 건조된 알루미늄 접시에 칭량해 놓고 125℃ 건조 오븐에서 60분 동안 건조를 수행한 후에 데시케이터에서 냉각시키고, 이어서 다시 칭량함으로써, 이러한 결정을 수행한다. 사용된 샘플의 총량에 대한 잔류물 함량은 비휘발성 성분의 분율에 상응한다.
2. 수-평균 및 중량-평균 분자량의 결정
수-평균 분자량 (Mn)을 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)를 사용하여 결정한다. 결정 방법은 DIN 55672-1 (날짜: 2007년 8월)에 따른다. 이러한 방법을, 수-평균 분자량뿐만 아니라, 중량-평균 분자량 (Mw) 및 또한 다분산도 (중량-평균 분자량 (Mw) 대 수-평균 분자량 (Mn)의 비)을 결정하는 데에도 사용할 수 있다. 테트라히드로푸란을 용리제로서 사용한다. 결정을 폴리스티렌 표준에 대해 수행한다. 컬럼 재료는 스티렌-디비닐벤젠 공중합체로 이루어진다.
3. OH가의 결정
OH가를, 문헌(R.-P. Krueger, R. Gnauck and R. Algeier, Plaste und Kautschuk, 20, 274 (1982))에 따라, 실온 (18 내지 23℃)에서 테트라히드로푸란 (THF)/디메틸포름아미드 (DMF) 용액에서 촉매로서 4-디메틸아미노피리딘의 존재 하에 아세트산 무수물을 사용하여, 아세틸화 후 남은 과량의 아세트산 무수물을 완전히 가수분해하고 알콜성 수산화칼륨 용액으로 아세트산의 전위차 역적정을 수행함으로써, 결정한다. 아세틸화 시간은 60분이며, 이는 완전한 전환을 보장하기에 충분하다.
4. 얼룩 발생의 평가
얼룩의 발생을 평가하기 위해, 하기 일반적 프로토콜에 따라 효과 안료 페이스트를 조사한다:
각각의 페이스트를, 100 μm 4-방향 바 도포기 (알루미늄 효과 안료를 사용하는 경우) 또는 50 μm 4-방향 바 도포기 (운모 효과 안료를 사용하는 경우)를 사용하여 9 cm × 15 cm 크기의 유리 패널에 도포한다. 이렇게 형성된 필름을, 80℃ 공기 순환 오븐에서 10분의 건조 시간 후에, 임의의 공기 봉입물을 얼룩으로 오인하지 않도록 하기 위해 광원에 갖다 댄 채로 유지함으로써, 얼룩의 발생에 대해 시각적으로 평가한다. 1-5의 등급을 부여한다 (1 = 얼룩 없음/5 = 얼룩이 매우 많음). 등급 1은 "OK" (합격) 표시에 상응한다.
발명 실시예 및 비교 실시예
하기 발명 실시예 및 비교 실시예는 본 발명을 예시하는 역할을 하지만, 임의의 제한을 부여하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
달리 기술되지 않는 한, 각각의 경우에, 부 단위의 양은 중량부이며, 퍼센트 단위의 양은 중량%이다.
1. 사용되는 성분의 특성화
폴리에스테르 성분:
폴리에스테르 1: DE 4009858 A1의 실시예 D (16열 37행 내지 6열 60행)에 따라 제조됨
알루 스타파 히드로룩스(Alu Stapa Hydrolux)® 2154:
알타나-엑카르트(Altana-Eckart)로부터 입수 가능한, 65 중량%의 고체 함량을 갖는 상업적인 알루미늄 효과 안료
멀린(Mearlin)® 엑스테리어 수퍼 레드(Exterior Super Red) 439Z: 머크(Merck)로부터 입수 가능한 상업적인 운모 효과 안료
멀린® 엑스테리어 파인 바이올렛(Exterior Fine Violet) 539 V: 머크로부터 입수 가능한 상업적인 운모 효과 안료
2. 알루미늄 효과 안료를 사용하는 효과 안료 페이스트
2.1 비교 효과 안료 페이스트 VEP1
33.33 중량부의 폴리에스테르 1, 33.33 중량부의 알루 스타파 히드로룩스® 2154 및 33.33 중량부의 부틸글리콜로 구성된 비교 효과 안료 페이스트 VEP1을, 각각의 경우에 4000 g의 전술된 성분을 사용하여, 하기와 같이 제조한다:
부틸글리콜을 초기에 용기에 채우고, 알루 스타파 히드로룩스® 2154를 교반하면서 조금씩 나누어 첨가하고, 생성된 혼합물을 15분 동안 교반한다. 교반 속도를, 소용돌이가 명확하게 관찰되도록 하는 정도로 조정한다. 이어서, 폴리에스테르 성분을 교반하면서 첨가하고 생성된 혼합물을 15분 동안 교반한다. 따라서 처리 시간은 총 30분이다. 교반 작업이 종료된 후에, 분진 형성 및 용기 가장자리 상에서의 안료 및 폴리에스테르 잔류물의 침전으로 인해 세척이 필요하였다. 얼룩의 형성은 관찰되지 않았다 (합격).
2.2 발명 효과 안료 페이스트 EP1
33.33 중량부의 폴리에스테르 1, 33.33 중량부의 알루 스타파 히드로룩스® 2154 및 33.33 중량부의 부틸글리콜로 구성된 발명 효과 안료 페이스트 EP1을, 각각의 경우에 200 g의 전술된 성분을 사용하여, 하기와 같이 제조한다:
전술된 3종의 성분을 1 L의 용량을 갖는 용기 (일회용 컨테이너)에서 임의의 순서대로 합치고 추가의 예비혼합 없이 12분에 걸쳐 진탕한다. 사용된 진탕기는 패스트 앤드 플루이드로부터의 SK550 장치이다. 진탕 동안의 주파수는 12 Hz이다. 따라서 처리 시간은 총 6분에 불과하다. 분진 형성이 관찰되지 않았고 안료 및 폴리에스테르 잔류물의 침전이 관찰되지 않았기 때문에 세척이 필요하지 않았다. 얼룩의 형성은 관찰되지 않았다 (합격).
2.3 발명 효과 안료 페이스트 EP2
33.33 중량부의 폴리에스테르 1, 33.33 중량부의 알루 스타파 히드로룩스® 2154 및 33.33 중량부의 부틸글리콜로 구성된 발명 효과 안료 페이스트 EP2를, 각각의 경우에 50 g의 전술된 성분을 사용하여, 하기와 같이 제조한다:
전술된 3종의 성분을 0.25 L의 용량을 갖는 용기 (일회용 컨테이너)에서 임의의 순서대로 합치고 추가의 예비혼합 없이 3분에 걸쳐 진탕한다. 사용된 진탕기는 패스트 앤드 플루이드로부터의 SK550 장치이다. 진탕 동안의 주파수는 12 Hz이다. 따라서 처리 시간은 총 3분에 불과하다. 분진 형성이 관찰되지 않았고 안료 및 폴리에스테르 잔류물의 침전이 관찰되지 않았기 때문에 세척이 필요하지 않았다. 얼룩의 형성은 관찰되지 않았다 (합격).
2.4 발명 효과 안료 페이스트 EP3
50 중량%의 폴리에스테르 1, 45 중량%의 알루 스타파 히드로룩스® 2154 및 5 중량%의 부틸글리콜로 구성된 발명 효과 안료 페이스트 EP3을, 600 g의 부틸글리콜, 6000 g의 폴리에스테르 1 및 5400 g의 알루 스타파 히드로룩스® 2154를 사용하여, 하기와 같이 제조한다:
전술된 3종의 성분을 18 L의 용량을 갖는 용기 (일회용 컨테이너)에서 임의의 순서대로 합치고 추가의 예비혼합 없이 12분에 걸쳐 진탕한다. 사용된 진탕기는 패스트 앤드 플루이드로부터의 SK550 장치이다. 진탕 동안의 주파수는 12 Hz이다. 따라서 처리 시간은 총 12분에 불과하다. 분진 형성이 관찰되지 않았고 안료 및 폴리에스테르 잔류물의 침전이 관찰되지 않았기 때문에 세척이 필요하지 않았다. 얼룩의 형성은 관찰되지 않았다 (합격).
2.5 비교 효과 안료 페이스트 VEP2
50 중량%의 폴리에스테르 1, 45 중량%의 알루 스타파 히드로룩스® 2154 및 5 중량%의 부틸글리콜로 구성된 비교 효과 안료 페이스트 VEP2를, 600 g의 부틸글리콜, 6000 g의 폴리에스테르 1 및 5400 g의 알루 스타파 히드로룩스® 2154, 및 2.1에서 VEP1과 관련하여 설명된 제조 방법을 사용하여 제조하려는 시도를 하였다. 그러나, 생성된 혼합물은 교반이 불가능할 정도로 높은 점도를 가졌고, 그러므로 이러한 조건에서는 VEP2를 제조할 수 없었다.
2.6 발명 효과 안료 페이스트 EP4
33.33 중량부의 폴리에스테르 1, 33.33 중량부의 알루 스타파 히드로룩스® 2154 및 33.33 중량부의 부틸글리콜로 구성된 발명 효과 안료 페이스트 EP4를, 각각의 경우에 4000 g의 전술된 성분을 사용하여 하기와 같이 제조한다:
전술된 3종의 성분을 일회용 컨테이너의 예로서 플라스틱 백에서 임의의 순서로 합치고, 이를 밀폐하고, 추가의 예비혼합 없이 백 내의 혼합물을 12분에 걸쳐 진탕한다. 사용된 진탕기는 패스트 앤드 플루이드로부터의 SK550 장치이다. 진탕 동안의 주파수는 12 Hz이다. 따라서 처리 시간은 총 12분에 불과하다. 분진 형성이 관찰되지 않았고 안료 및 폴리에스테르 잔류물의 침전이 관찰되지 않았기 때문에 세척이 필요하지 않았다. 얼룩의 형성은 관찰되지 않았다 (합격).
3. 운모 효과 안료를 사용하는 효과 안료 페이스트
3.1 비교 효과 안료 페이스트 VEP3
75 중량부의 혼합 페인트 ML1 및 25 중량부의 멀린® 엑스테리어 수퍼 레드 439Z로 구성된 비교 효과 안료 페이스트 VEP3을 9000 g의 ML1 및 3000 g의 멀린® 엑스테리어 수퍼 레드 439Z를 사용하여 하기와 같이 제조한다:
먼저, 하기 성분들을 서로 혼합함으로써 ML1을 제조한다: 부틸글리콜 (바스프 에스에(BASF SE)로부터 입수 가능함) 및 탈이온수 중 52%의, 레오비스® AS 1130 (증점제로서, 상업적으로 입수 가능한 중합체), 디스펙스(Dispex)® 울트라(Ultra) FA 4437 (상업적으로 입수 가능한 첨가제), 2,4,7,9-테트라메틸데크-5-인디올, 및 또한 수 중 10% 디메틸에탄올아민.
ML1을 초기에 18 L의 용량을 갖는 용기 (일회용 컨테이너)에 채우고 운모 효과 안료를 용해기를 사용하여 조금씩 첨가하되, 이러한 과정에서 가장자리 상에 및 용해기 내에 안료 덩어리가 형성되지 않도록 해야 한다. 이러한 작업에는 약 20분이 소요된다. 안료의 첨가를 종료한 후에, 생성된 혼합물을 추가로 20분 동안 용해시킨다. 따라서 처리 시간은 총 40분이다. 분진 형성이 관찰되었고 안료 및 폴리에스테르 잔류물의 침전이 관찰되었기 때문에 세척이 필요하였다. 교반기 상에 및 용기 벽 상에 들러붙은 운모 및 결합제 입자가 발견되었다.
3.2 발명 효과 안료 페이스트 EP5
75 중량부의 ML1 및 25 중량부의 멀린® 엑스테리어 수퍼 레드 439Z로 구성된 효과 안료 페이스트 EP5를 9000 g의 ML1 및 3000 g의 멀린® 엑스테리어 수퍼 레드 439Z를 사용하여 하기와 같이 제조한다:
여기서 ML1을 3.1에 설명된 바와 같이 제조한다.
전술된 2종의 성분을 18 L의 용량을 갖는 용기 (일회용 컨테이너)에서 임의의 순서대로 합치고 추가의 예비혼합 없이 12분에 걸쳐 진탕한다. 사용된 진탕기는 패스트 앤드 플루이드로부터의 SK550 장치이다. 진탕 동안의 주파수는 12 Hz이다. 따라서 처리 시간은 총 12분에 불과하다. 분진 형성이 관찰되지 않았고 안료 및 폴리에스테르 잔류물의 침전이 관찰되지 않았기 때문에 세척이 필요하지 않았다. 얼룩의 형성은 관찰되지 않았다 (합격).

Claims (15)

  1. 적어도 단계 (1) 및 (2), 즉,
    (1) 적어도 1종의 효과 안료 (a) 및 적어도 1종의 중합체 (b)를 액체 매질 (c) 중에 포함하는 혼합물을 제조하는 단계, 및
    (2) 단계 (1) 후에 수득된 혼합물을 분산시켜 효과 안료 페이스트를 수득하는 단계
    를 포함하는 효과 안료 페이스트를 제조하는 방법이며,
    여기서 단계 (2)를 진탕기를 사용하여 수행하고, 단계 (2)의 수행이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트는 분쇄 매체를 포함하지 않는 것인 방법.
  2. 제1항에 있어서, 사용되는 적어도 1종의 효과 안료 (a)가 금속 효과 안료 및/또는 금속 산화물-운모 안료인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 사용되는 적어도 1종의 효과 안료 (a)가 알루미늄 안료인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (2)를 밀폐 용기에서 수행하는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (1) 후에 수득된 혼합물을 플라스틱 백에 넣고, 단계 (2)에서의 분산을 플라스틱 백에서 수행하는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (2)를 6 내지 20 Hz 범위 내의 주파수에서 진탕함으로써 수행하는 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (2)를 1.0 내지 8.0 cm 범위 내의 진폭에서 진탕함으로써 수행하는 것인 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 효과 안료 페이스트가 적어도 1종의 효과 안료 (a)를 각각의 경우에 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 적어도 5 중량%의 양으로 함유하는 것인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (2)를 1 내지 15분에 걸쳐 수행하는 것인 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 (b)가 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리에스테르, 폴리(메트)아크릴레이트, 상기 중합체의 공중합체, 시드-코어-쉘 중합체 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 분쇄 매체의 사용 없이 수행되는 방법.
  12. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (1) 후에 수득된 혼합물에 분쇄 매체를 첨가하고, 단계 (2)를 이러한 분쇄 매체를 사용하여 수행하며, 이때 단계 (2)의 수행이 시작될 때 고체 물질 상태에 있는 분쇄 매체는 단계 (2)의 수행 과정에서 액체 물질 상태로 완전히 전환되어 액체 매질 (c)의 일부가 되거나, 또는 단계 (2)의 수행 과정에서 자체적으로 미분쇄되어 액체 매질 (c) 중에 분산된 형태로 되어, 단계 (2)의 수행이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트가 분쇄 매체를 포함하지 않게 되는 것인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 분쇄 매체가 동결된 물, 동결된 유기 용매, 및 유기 중합체로 구성된 분쇄 매체 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에서 청구된 바와 같은 방법에 의해 제조될 수 있는 효과 안료 페이스트이며, 여기서 효과 안료 페이스트는 효과 안료 (a)를 효과 안료 페이스트의 총 중량을 기준으로 적어도 5 중량%의 양으로 함유하는 것인 효과 안료 페이스트.
  15. 효과 안료 페이스트의 제조를 위해 효과 안료를 분산시키기 위한 진탕기의 용도이며, 여기서 분산이 종료된 후에 수득된 효과 안료 페이스트는 분쇄 매체를 포함하지 않는 것인 용도.
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