WO2021028466A1 - Verfahren zur herstellung von effektpigmentpasten unter verwendung eines rüttlers - Google Patents

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WO2021028466A1
WO2021028466A1 PCT/EP2020/072606 EP2020072606W WO2021028466A1 WO 2021028466 A1 WO2021028466 A1 WO 2021028466A1 EP 2020072606 W EP2020072606 W EP 2020072606W WO 2021028466 A1 WO2021028466 A1 WO 2021028466A1
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pigment paste
weight
effect
grinding media
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PCT/EP2020/072606
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Olga LEMMER
Stephan Schwarte
Michael Bruennemann
Christian Kunkelmann
Ulrich HORSTKOETTER
Hendrik CZAUDEMA
Sandra KLOETTER
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Basf Coatings Gmbh
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    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/80—Processes for incorporating ingredients

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an effect pigment paste comprising at least steps (1) and (2), namely production of a mixture containing at least one effect pigment (a) and at least one polymer (b) in a liquid medium (c) (step ( 1)), and
  • step (2) Dispersion of the mixture obtained after step (1) to obtain the effect pigment paste (step (2)), step (2) being carried out using a vibrator and the effect pigment paste obtained after completion of carrying out step (2) being free of grinding media, a Effect pigment paste which can be produced by means of this process, wherein it contains an amount of effect pigment of at least 5% by weight, based on the total weight of the effect pigment paste, as well as a use of a vibrator for dispersing effect pigments for producing an effect pigment paste, the after completion the effect pigment paste obtained after the dispersion is free of grinding media.
  • Pigment pastes are known in the prior art. The use of pigment pastes in the paint industry makes the technically complex process of
  • Pigment dispersion is made much easier, since this ensures, for example, optimal wetting and dispersion of the pigments, so that an improved distribution state is also achieved in the resulting paint.
  • effect pigment-containing pigment pastes effect pigment pastes
  • An object of the present invention is therefore to provide a method for producing effect pigment pastes which have advantages over those from the Has prior art known method.
  • the method should provide for the most gentle possible dispersion of the effect pigments in order to prevent damage to the pigments during the production process of the effect pigment paste.
  • a first object of the present invention is therefore a method for producing an effect pigment paste comprising at least steps (1) and (2), namely
  • step (2) Dispersion of the mixture obtained in step (1) to obtain the effect pigment paste, step (2) being carried out using a vibrator and the effect pigment paste obtained after completion of carrying out step (2) being free of grinding media.
  • Another object of the present invention is the use of a vibrator for dispersing effect pigments for the production of an effect pigment paste, the effect pigment paste obtained after the end of the dispersion being free of grinding media.
  • the present invention further provides an effect pigment paste which can be produced by means of the method according to the invention, ie by means of the method comprising at least steps (1) and (2), namely (1) production of a mixture comprising at least one effect pigment (a) and at least a polymer (b) in a liquid medium (c), and (2) dispersing the mixture obtained in step (1) to obtain the effect pigment paste, step (2) being carried out using a vibrator and the after completion of carrying out step (2) the effect pigment paste obtained is free of grinding media, and wherein the effect pigment paste contains an amount of effect pigment (a) of at least 5% by weight, based on the total weight of the effect pigment paste.
  • Effect pigment pastes with a minimum content of at least 5% by weight of effect pigment cannot be successfully produced by means of conventional processes that provide for stirring instead of shaking, as the following experimental data show, in particular when an aluminum effect pigment is used as effect pigment (a) (cf. Experimental part: Comparative effect pigment paste VEP2 vs. effect pigment paste EP3).
  • the process for producing an effect pigment paste is characterized by a largely to completely dust-free processing of effect pigments during the formulation of the paste. This at least reduces emissions in the form of pigment dusts that usually occur and the associated cleaning work can also be carried out prevented or at least reduced, whereby the process is advantageous in terms of occupational safety and ecology.
  • the method according to the invention also enables the produced effect pigment pastes to have a constant quality.
  • the process according to the invention is distinguished by the fact that no mechanical removal of grinding media is necessary after production of the effect pigment paste and thus a separation step of such grinding media, which is usually used, can be dispensed with.
  • the method according to the invention is thereby advantageously also distinguished by a saving of time and thus by an economic advantage, since the aforementioned separation step can be dispensed with.
  • the method according to the invention enables the effect pigments to be dispersed only gently by using a vibrator, whereby damage to the pigments during the production process of the effect pigment paste can be prevented, but at least as good a dispersion of the effect pigments is achieved as by the usual stirring or dissolvers.
  • step (2) the method according to the invention surprisingly enables shorter processing times than conventional methods which are carried out using stirrers, which is advantageous for economic reasons.
  • the method according to the invention enables better standardization compared to conventional methods such as a stirring process: when using stirrers, it is necessary, for example, to adjust the stirrer height and speed during the manufacturing process of effect pigment pastes, whereas parameters such as frequency, time, Can geometry and degree of filling are much easier to adjust using a vibrator in comparison.
  • the method according to the invention not only enables at least as good a dispersion of the effect pigments by using a vibrator as by commonly used stirring or dissolvers, but also that no subsequent cleaning step is required, since in contrast to conventional methods that use be carried out by stirring and / or dissolvers, no drying of pigment and / or binder agglomerates occurs during the manufacturing process.
  • the term “comprising” in the sense of the present invention in connection with the effect pigment paste produced according to the invention and also in connection with the method according to the invention preferably has the meaning “consisting of”.
  • the effect pigment paste produced according to the invention in addition to components (a), (b) and (c), one or more of the other components mentioned below may be contained in the effect pigment paste produced according to the invention. All components can each be present in their preferred embodiments mentioned below.
  • the method according to the invention - in addition to steps (1) and (2) - one or more of the steps optionally mentioned below can also be part of the method. All steps can each be used in their preferred embodiments mentioned below.
  • dispersing medium in connection with pigments or effect pigments within the meaning of the present invention is known to the person skilled in the art and is defined, for example, in Römpp Chemie Lexikon, Lacke und Druckmaschine, Thieme Verlag, 1998, page 148. Accordingly, reference is made to DIN 55943 (November 1993) the division of agglomerates present in a pigment powder in a liquid medium, the dispersing medium, in to understand smaller particles and their simultaneous wetting by the dispersing medium.
  • pigment paste is also known to the person skilled in the art and is defined, for example, in Römpp Lexikon, Lacke und Druckmaschine, Thieme Verlag, 1998, page 452: Pigment pastes are preparations of pigment mixtures in carrier materials such as polymers in which the pigments are present in a higher concentration than the later application.
  • An effect pigment paste accordingly represents a pigment paste which contains at least one effect pigment - namely at least one effect pigment (a) - as a pigment.
  • the subsequent application of pigment pastes is usually in the production of coating materials such as basecoats.
  • a pigment paste such as an effect pigment paste is thus to be distinguished from a coating agent such as a basecoat in that it merely represents a preliminary stage for the production of such a coating agent.
  • a pigment paste as such cannot therefore itself be used as a coating agent.
  • the relative weight ratio of pigments to polymers is usually greater than in the coating compositions, for the production of which the paste is ultimately used.
  • the pigment paste also contains liquid diluents such as water and / or organic solvents that function as the liquid medium (c). Different additives such as wetting agents and / or thickeners can also be used in a pigment paste.
  • effect pigment paste and “effect pigment dispersion” are interchangeable here.
  • vibration This is understood to mean a device which is capable of “shaking”, that is, for dispersing the mixture obtained after step (1) within step (2) of the method according to the invention while obtaining the effect pigment paste by means of shaking.
  • the terms “shaking” and “shaking” are interchangeable and are clearly differentiated from the term “stirring”.
  • stirrer No other aids that are required when using a stirrer, such as stirring sticks, stirring sticks or stirring blades.
  • the method according to the invention is a method for producing an effect pigment paste.
  • the effect pigment paste obtained after carrying out step (2) of the process according to the invention is free from grinding media.
  • Grinding media for the purposes of the present invention are conventional grinding media known to the person skilled in the art which have a solid aggregate state, still have this after production of the respective pigment paste and do not change their shape, in particular their plastic shape, during the production of the pastes.
  • Such conventional grinding media are, in particular, grinding media made of metals, semimetals, metal oxides, semimetal oxides, ceramics and glass.
  • the process according to the invention is preferably carried out entirely without the use of grinding media.
  • grinding media can be added to the mixture obtained after step (1) of the process according to the invention or while step (1) is being carried out and step (2) can be carried out using this grinding media.
  • the grinding media used are characterized in that they are in a solid state of aggregation at the beginning of step (2), but completely change into a liquid state of aggregation in the course of step (2) and then become part of the liquid medium ( c) or are themselves comminuted in the course of performing step (2) and then dispersed in the liquid medium (c) so that the effect pigment paste obtained after performing step (2) is free of grinding media.
  • the grinding media used in this case are preferably selected from the group consisting of frozen water, frozen organic solvents and grinding media made from organic polymers and mixtures thereof.
  • the method according to the invention preferably does not include a step which includes stirring.
  • the process according to the invention for producing the effect pigment pastes has otherwise no special features in terms of its method, but can be carried out by mixing at least the above-described essential constituents (a), (b) and (c) with one another and homogenizing the resulting mixture.
  • Step (1) of the process according to the invention provides for the production of a mixture comprising at least one effect pigment (a) and at least one polymer (b) in a liquid medium (c).
  • the order in which the individual components are added is arbitrary, in particular if an aluminum effect pigment is used as the effect pigment (a). If a metal oxide-mica pigment is used as the effect pigment (a), all components except for the effect pigment (a) are preferably initially introduced and this is then added last to the resulting mixture.
  • Step (2) Step (1) of the process according to the invention provides for the mixture obtained after performing step (1) to be dispersed while maintaining the
  • step (2) is carried out using a vibrator and the effect pigment paste obtained after the implementation of step (2) has been completed is free of grinding media.
  • vibrators are suitable as vibrators which can be used in step (2) of the method according to the invention.
  • Examples of such vibrators are, for example, devices from Fast & Fluid such as the SK550 device or the SK550 1.1 device from the Skandex series.
  • the companies Collomix and Corob also offer suitable vibrators.
  • Step (2) is preferably carried out in a container which has a filling size in a range from 0.2 to 40 liters.
  • step (2) is in one closed container.
  • the container preferably used in step (2) is preferably filled in such a way that the degree of filling of the container is in a range from 15 to 95%.
  • vessels and / or packs of any kind are suitable as containers. Single-use packs or reusable packs can be used.
  • the mixture obtained after step (1) of the process according to the invention is preferably filled into a plastic bag and the dispersion is carried out in the plastic bag in accordance with step (2).
  • the degree of filling is preferably in a range from 15 to 80%.
  • step (2) depends on the amount of effect pigment paste to be produced. In principle, however, the time taken to carry out step (2) of the method according to the invention is preferably a maximum of 20 minutes, particularly preferably a maximum of 18 minutes, most preferably a maximum of 16 minutes. Preferably step (2) is carried out over a period of 1 to 15 minutes.
  • the temperature increase found when performing step (2) of the process according to the invention is preferably in a range from 0 to 40.degree. C., preferably from 0.1 to 30.degree.
  • Step (2) of the method according to the invention is preferably carried out by shaking at a frequency in a range from 6 to 20 Hz, particularly preferably from 8 to 18 Hz, very particularly preferably from 10 to 16 Hz.
  • Step (2) of the method according to the invention is preferably carried out by shaking at an amplitude in a range from 1.0 to 8.0 cm, particularly preferably from 1.2 to 7.0 cm, very particularly preferably from 1.4 to 6.5 cm carried out.
  • Step (2) of the method according to the invention is preferably carried out by shaking at an acceleration in a range from> 1 G to 26 G, particularly preferably from 2 to 23 G, in particular from 4 to 19 G. Effect pigment paste
  • the solids content of the effect pigment paste prepared according to the invention is preferably in a range from 15 to 65% by weight, particularly preferably from 17.5 to 60% by weight, very particularly preferably from 20 to 55% by weight, in particular from 22.5 to 50% by weight, most preferably from 25 to 45% by weight, based in each case on the total weight of the effect pigment paste.
  • the solids content i.e. the non-volatile content, is determined according to the method described below.
  • the proportions in% by weight of all components (a), (b) and (c) contained in the effect pigment paste according to the invention as well as further components which may be additionally present add up to 100% by weight, based on the total weight of the effect pigment paste - effect pigment ( a)
  • the effect pigment paste produced according to the invention contains at least one effect pigment as component (a), preferably in an amount of at least 10% by weight, based on the total weight of the effect pigment paste.
  • effect pigments are preferably those pigments which give an optical effect or give a color and an optical effect, in particular an optical effect.
  • optical effect and Coloring pigment “ optical effect pigment ”and“ effect pigment ”are therefore preferably interchangeable.
  • Preferred effect pigments are, for example, flake-form metallic effect pigments such as flake-form aluminum pigments, gold bronzes, fire-colored bronzes and / or iron oxide-aluminum pigments, pearlescent pigments such as fish silver, basic lead carbonate, bismuth oxychloride and / or metal oxide, flaky pigments, or other flaky metal oxide / mica pigments such as graphite and / or graphite flaky pigments (Mica) Iron oxide, multi-layer effect pigments from PVD films and / or liquid crystal polymer pigments.
  • flake-form effect pigments, in particular flake-form aluminum pigments and metal oxide mica pigments are contained in the pigment paste.
  • the effect pigment paste according to the invention therefore preferably contains, as at least one effect pigment (a), at least one metallic effect pigment such as at least one preferably flaky aluminum effect pigment and / or at least one metal oxide-mica pigment.
  • the effect pigment (a) used is preferably in the form of a powder.
  • the effect pigment paste produced according to the invention can optionally contain further pigments, in particular color pigments and / or fillers, which differ from the at least one effect pigment (a).
  • the effect pigment paste produced according to the invention preferably does not contain any further pigment such as a colored pigment and also no filler.
  • the effect pigment paste produced according to the invention preferably contains a proportion of effect pigment (a) of at least 5% by weight, particularly preferably at least 7% by weight, very particularly preferably at least 10% by weight, in particular at least 13% by weight , most preferably of at least 15% by weight, based in each case on the total weight of the effect pigment paste.
  • the effect pigment paste produced according to the invention preferably contains a proportion of effect pigment (a) in a range from 5 to 85% by weight, particularly preferably from 7 to 80% by weight, very particularly preferably from 10 to 75% by weight, in particular from 13 to 70% by weight, most preferably from 15 to 65% by weight or from 15 to 60% by weight, based in each case on the total weight of the effect pigment paste.
  • the polymer (b) present in the effect pigment paste prepared according to the invention is used as a pigment paste binder (paste binder).
  • the term “binder” preferably refers to the non-volatile components of a composition responsible for film formation, such as the effect pigment paste or the effect pigment paste according to the invention with the exception of the pigments contained therein, such as the at least one effect pigment (a) and any other pigments and / or fillers present.
  • the non-volatile content can be determined according to the method described below.
  • a binder constituent is accordingly a specific component which contributes to the binder content of a composition such as the effect pigment paste produced according to the invention.
  • the polymer (b) is preferably used in the form of an aqueous or solvent-containing dispersion for producing the effect pigment paste.
  • SCS polymers So-called seed-core-shell polymers (SCS polymers) can be used as polymer (b). Such polymers are known, for example, from WO 2016/116299 A1.
  • At least one polymer selected from the group consisting of polyurethanes, polyureas, polyesters, poly (meth) acrylates and / or copolymers of the polymers mentioned, in particular polyurethane-poly (meth) acrylates and / or polyurethane Polyureas are used.
  • Preferred polyurethanes are described, for example, in German patent application DE 199 48 004 A1, page 4, line 19 to page 11, line 29 (polyurethane prepolymer B1), in European patent application EP 0 228 003 A1, page 3, line 24 to page 5, Line 40, in the European patent application EP 0 634 431 A1, page 3, line 38 to page 8, line 9, and the international one
  • Patent application WO 92/15405 page 2, line 35 to page 10, line 32.
  • polyesters are described, for example, in DE 4009858 A1 in column 6, line 53 to column 7, line 61 and column 10, line 24 to column 13, line 3 or WO 2014/033135 A2, page 2, line 24 to page 7, line 10 and page 28, line 13 to page 29, line 13.
  • Preferred polyurethane-poly (meth) acrylate copolymers ((meth) acrylated polyurethanes) and their production are described, for example, in WO 91/15528 A1, page 3, line 21 to page 20, line 33 and in DE 4437535 A1, page 2, line 27 to page 6, line 22.
  • Preferred polyurethane-polyurea copolymers are polyurethane-polyurea particles, the polyurethane-polyurea particles, in each case in converted form, at least one polyurethane prepolymer containing isocyanate groups and containing anionic groups and / or groups which can be converted into anionic groups and at least one polyamine containing two contain primary amino groups and one or two secondary amino groups.
  • Such copolymers are preferably used in the form of an aqueous dispersion.
  • Such polymers can in principle be produced by polyaddition, known per se, of, for example, polyisocyanates with polyols and polyamines.
  • the polymers (b) can each have functional groups, in particular selected from the group consisting of OH groups, COOH groups and amino groups, in particular OH groups. Hydroxy-functional polyurethane-poly (meth) acrylate copolymers and hydroxy-functional polyesters and hydroxy-functional polyurethane-polyurea copolymers are particularly preferred.
  • the effect pigment paste produced according to the invention preferably contains a proportion of polymer (b) in a range from 1.0 to 25% by weight, particularly preferably from 1.5 to 20% by weight, very particularly preferably from 2.0 to 17, 5% by weight, in particular from 2.5 to 15% by weight, most preferably from 4.0 to 12.5% by weight, in each case based on the total weight of the effect pigment paste.
  • the determination or stipulation of the proportion of the polymer (b) in the effect pigment paste can be carried out by determining the solids content (also called non-volatile proportion, solids content or solids proportion) of a dispersion containing the polymer (b), which is used to make the effect pigment paste .
  • the relative weight ratio of the at least one is
  • Effect pigments (a) to the polymer (b) in the effect pigment paste at at least 1: 1 or at least 1.2: 1 or at least 1.5: 1 or in each case higher, particularly preferably at least 2.0: 1 or higher, very particularly preferably at least 2.5: 1 or higher, in particular at least 3.0: 1 or higher.
  • the relative weight ratio of the at least one is
  • Effect pigments (a) for the polymer (b) in the effect pigment paste in a range from 10: 1 to 1: 1 or from 8: 1 to 1: 1, particularly preferably in a range from 10: 1 to 1.2: 1 or from 10: 1 to 1.5: 1 or in a range from 8: 1 to 1.2: 1 or from 8: 1 to 1.5: 1.
  • Step (1) of the process according to the invention provides for the preparation of a mixture comprising at least one effect pigment (a) and at least one polymer (b) in a liquid medium (c).
  • a liquid medium (c) in step (1) at least one diluent is preferably provided, which consequently functions as component (c).
  • the effect pigment paste produced according to the invention therefore preferably comprises at least one such diluent. Water and / or at least one organic solvent can be used as the diluent.
  • the effect pigment paste produced according to the invention can be aqueous. It is preferably a system that contains water as the main component, preferably in an amount of at least 20% by weight, and organic solvents in smaller proportions, preferably in an amount of ⁇ 20% by weight, as the main component based on the total weight of the effect pigment paste.
  • the effect pigment paste then preferably contains a proportion of water of at least 20% by weight, particularly preferably at least 25% by weight, very particularly preferably at least 30% by weight, in particular at least 35% by weight, most preferably of at least 40% by weight, based in each case on the total weight of the effect pigment paste.
  • the effect pigment paste then preferably contains a proportion of water which is in a range from 20 to 75% by weight, particularly preferably in a range from 25 to 70% by weight, very particularly preferably in a range from 30 to 65% by weight. % or up to 60% by weight or up to 57.5% by weight, based in each case on the total weight of the effect pigment paste.
  • the effect pigment paste preferably contains a proportion of organic solvents which is in a range of ⁇ 20% by weight, particularly preferably in a range from 0 to ⁇ 20% by weight, very particularly preferably in a range of 0.5 up to 20% by weight or up to 17.5% by weight or up to 15% by weight, based in each case on the total weight of the effect pigment paste.
  • effect pigment paste produced according to the invention can be loose-based. It is preferably a system that contains organic solvents as the main component, preferably in an amount of at least 20% by weight, and water in smaller proportions, preferably in an amount of ⁇ 20% by weight, in each case based on the total weight of the effect pigment paste.
  • the effect pigment paste then preferably contains a proportion of organic solvents of at least 20% by weight, particularly preferably at least 25% by weight, very particularly preferably at least 30% by weight, in particular at least 35% by weight, most of all preferably of at least 40% by weight, based in each case on the total weight of the effect pigment paste.
  • the effect pigment paste then preferably contains a proportion of organic solvents which is in a range from 20 to 75% by weight, particularly preferably in a range from 25 to 70% by weight, very particularly preferably in a range from 30 to 65% by weight. -% or up to 60% by weight or up to 57.5% by weight, based in each case on the total weight of the effect pigment paste.
  • the effect pigment paste preferably contains a proportion of water which is in a range from ⁇ 20% by weight, particularly preferably in a range from 0 to ⁇ 20% by weight, very particularly preferably in a range from 0.5 to 20% by weight or up to 17.5% by weight or up to 15% by weight, based in each case on the total weight of the effect pigment paste.
  • effect pigment pastes which contain aluminum effect pigments as effect pigment (a).
  • the effect pigment pastes according to the invention can, however, also be completely or almost completely free of organic solvents, in particular if metal oxide mica pigments (mica) are used as effect pigment (a).
  • organic solvent is known to those skilled in the art. This term is defined, for example, in Council Directive 1999/13 / EC of March 11, 1999 (Article ⁇ 2, Item 18.) (referred to as "solvent”).
  • examples of such organic solvents are (hetero) cyclic, (hetero) aliphatic or (hetero) aromatic hydrocarbons, mono- or polyhydric alcohols, ethers, esters, ketones and amides, such as.
  • the effect pigment paste produced according to the invention can contain further optional constituents or optional components:
  • the effect pigment paste can additionally contain typical color pigments which are different from the effect pigment (a).
  • color pigment A person skilled in the art is familiar with the concept of color pigments.
  • the terms "coloring pigment” and "color pigment” are interchangeable.
  • Inorganic and / or organic pigments can be used as color pigment.
  • the color pigment is preferably an inorganic color pigment.
  • White pigments, colored pigments and / or black pigments are used as particularly preferred color pigments. Examples of white pigments are titanium dioxide, zinc white, zinc sulfide and lithopone. Examples of black pigments are carbon black, iron-manganese black and spinel black.
  • colored pigments are chromium oxide, chromium oxide hydrate green, cobalt green, ultramarine green, cobalt blue, ultramarine blue, manganese blue, ultramarine violet, cobalt and manganese violet, iron oxide red, cadmium sulfoselenide, molybdate red and ultramarine red, iron oxide brown, chrome brown, nickel yellow oxide yellow and corundum yellow Cadmium sulfide, cadmium zinc sulfide, chrome yellow and bismuth vanadate.
  • the proportion of color pigments is preferably in the range from 1.0 to 40.0% by weight, preferably 2.0 to 35.0% by weight, particularly preferably 5.0 to 30.0% by weight, in each case based on on the total weight of the aqueous effect pigment paste.
  • the effect pigment paste produced according to the invention preferably contains the at least one effect pigment (a) as the only pigment, ie it preferably contains no additional color pigments.
  • the effect pigment paste preferably also does not contain any fillers.
  • the effect pigment paste can optionally also contain at least one thickener (also referred to as a thickener).
  • thickeners examples include inorganic thickeners, for example metal silicates such as sheet silicates, and organic thickeners, for example poly (meth) acrylic acid thickeners and / or (meth) acrylic acid- (meth) acrylate copolymer thickeners, polyurethane thickeners and polymeric waxes.
  • the metal silicate is preferably selected from the group of smectites.
  • the smectites are particularly preferably selected from the group of montmorillonites and flectorites.
  • the montmorillonite and flectorite are from the group consisting of aluminum-magnesium-silicates as well Sodium-magnesium and sodium-magnesium-fluorine-lithium phyllosilicates.
  • inorganic phyllosilicates are sold under the Laponite® brand, for example.
  • Thickeners based on poly (meth) acrylic acid and (meth) acrylic acid- (meth) acrylate copolymer thickeners are optionally crosslinked and / or neutralized with a suitable base. Examples of such
  • Thickeners are "Alkali Swellable Emulsions” (ASE), and hydrophobically modified variants of them, the “Hydrophically modified Alkali Swellable Emulsions” (HASE).
  • these thickeners are anionic.
  • Corresponding products such as Rheovis® AS 1130 are commercially available thickeners based on polyurethanes (e.g. polyurethane associative
  • Thickeners are optionally crosslinked and / or neutralized with a suitable base.
  • Corresponding products such as Rheovis® PU 1250 are commercially available.
  • Polymeric waxes that are suitable, for example, are optionally modified polymeric waxes based on ethylene-vinyl acetate copolymers.
  • a corresponding product is commercially available, for example, under the name Aquatix® 8421.
  • the at least one thickener is preferably present in the effect pigment paste prepared according to the invention in an amount of at most 10% by weight, particularly preferably at most 7.5% by weight, very particularly preferably at most 5% by weight, in particular at most 3% by weight .-%, most preferably of at most 2 wt .-%, each based on the
  • the effect pigment paste produced according to the invention can, depending on the desired application, contain one or more commonly used additives as further component (s).
  • the effect pigment paste can contain a certain proportion of at least one organic solvent.
  • the effect pigment paste can contain at least one additive selected from the group consisting of reactive diluents, light stabilizers, antioxidants, deaerating agents, emulsifiers, slip additives, polymerization inhibitors, initiators for radical polymerizations, adhesion promoters,
  • Their content, based on the total weight of the effect pigment paste, is preferably from 0.01 to 20.0% by weight, more preferably from 0.05 to 15.0% by weight, particularly preferably from 0.1 to 10.0% by weight %, very particularly preferably 0.1 to 7.5% by weight, in particular 0.1 to 5.0% by weight and most preferably 0.1 to 2.5% by weight.
  • An effect pigment paste can be produced by means of the method according to the invention.
  • the present invention also provides an effect pigment paste which can be produced by means of the method according to the invention, the effect pigment paste containing an amount of effect pigment (a) of at least 20% by weight, based on the total weight of the effect pigment paste, in particular if the at least one effect pigment is an aluminum effect pigment.
  • Effect pigment pastes with a minimum content of at least 20% by weight of effect pigment cannot be successfully produced using conventional processes that involve a stirring process, as the following experimental data show (see experimental part: Comparative effect pigment paste VEP2 vs. effect pigment paste EP3).
  • the vibrator used in step (2) of the process according to the invention is suitable for dispersing effect pigments for producing an effect pigment paste.
  • the present invention therefore also relates to the use of a vibrator for dispersing effect pigments for producing an effect pigment paste, the effect pigment paste obtained after the end of the dispersion being free of grinding media.
  • the Effect pigment paste that which is produced by means of the method according to the invention.
  • the non-volatile content (the solids content or solids content) is determined in accordance with DIN EN ISO 3251 (date: June 2008). 1 g sample is weighed into a previously dried aluminum dish and dried for 60 minutes at 125 ° C. in a drying cabinet, cooled in a desiccator and then reweighed. The residue based on the total amount of the sample used corresponds to the non-volatile content
  • the number-average molecular weight (M n ) is determined by means of gel permeation chromatography (GPC). The determination method is based on DIN 55672-1 (date: August 2007). In addition to the number average molecular weight, this method can also be used to determine the weight average molecular weight (M w ) and the polydispersity (ratio of weight average molecular weight (M w ) to number average molecular weight (M n )). Tetrahydrofuran is used as the eluent. The determination is carried out against polystyrene standards. The column material consists of styrene-divinylbenzene copolymers.
  • the OFI number is determined based on R.-P. Krüger, R. Gnauck and R. Algeier, Plaste und Kautschuk, 20, 274 (1982) and is using acetic anhydride in the presence of 4-dimethylaminopyridine as a catalyst in a tetrahydrofuran (TFIF) / dimethylformamide (DMF) solution at room temperature (18 to 23 ° C), whereby the remaining excess of acetic anhydride is completely hydrolyzed after acetylation and the acetic acid is back-titrated potentiometrically with an alcoholic potassium hydroxide solution. The acetylation time of 60 minutes is sufficient to guarantee complete conversion. 4. Assessment of the occurrence of specks
  • the effect pigment pastes are examined in accordance with the following general rule:
  • the respective paste is applied to a glass panel with dimensions 9 using a 100 ⁇ m box doctor blade (when using aluminum effect pigments) or a 50 ⁇ m box blade (when using mica effect pigments) cm x 15 cm applied.
  • After a drying time of 10 minutes at 80 ° C. in a convection oven, the film formed in this way is visually assessed for the occurrence of specks by holding it against a light source in order not to misinterpret any air inclusions as specks.
  • Grade 1 corresponds to the specification “OK” (OK).
  • Polyester 1 produced according to DE 4009858 A1, example D (column 16, line 37 to column 6, line 60)
  • Alu Stapa Hydrolux® 2154 Commercially available aluminum effect pigment, available from Altana-Eckart, with a solids content of 65% by weight
  • Mearlin® Exterior Super Red 439Z Commercially available mica effect pigment, available from Merck
  • Mearlin® Exterior Fine Violet 539 V Commercially available mica effect pigment, available from Merck
  • Comparative effect pigment paste VEP1 A comparative effect pigment paste VEP1 made from 33.33 parts by weight of polyester 1, 33.33 parts by weight of Alu Stapa Hydrolux® 2154 and 33.33 parts by weight of butylglycol is produced as follows, with 4000 g of each of the aforementioned components being used: Butylglycol is placed in a container submitted, Alu Stapa Hydrolux® 2154 added in portions with stirring and the resulting mixture stirred for a period of 15 minutes. The stirring speed is set so that a vortex is clearly visible. Then the polyester component is stirred with stirring added and the resulting mixture stirred for a period of 15 minutes. The processing time is therefore a total of 30 minutes. After the stirring process had been completed, the container had to be cleaned due to the formation of dust and deposits of pigment and polyester residues on the edge of the container. No specks could be observed (OK).
  • An effect pigment paste EP1 according to the invention from 33.33 parts by weight of polyester 1, 33.33 parts by weight of Alu Stapa Hydrolux® 2154 and 33.33 parts by weight of butylglycol is produced as follows, 200 g of each of the aforementioned components being used:
  • the three aforementioned components are put together in any order in a container with a capacity of 1 L (disposable container) and shaken without further premixing for a period of 12 minutes.
  • the device SK550 from Fast & Fluid is used as the vibrator.
  • the frequency during shaking is 12 flz.
  • the processing time is therefore only 6 minutes. Cleaning was not necessary because no dust formation and no settling of pigment and polyester residues could be observed. No specks could be observed (OK).
  • An effect pigment paste EP2 according to the invention from 33.33 parts by weight of polyester 1, 33.33 parts by weight of Alu Stapa Hydrolux® 2154 and 33.33 parts by weight of butylglycol is produced as follows, 50 g of each of the aforementioned components being used:
  • the three aforementioned components are put together in any order in a container with a capacity of 0.25 L (disposable container) and shaken without further premixing for a period of 3 minutes.
  • the device SK550 from Fast & Fluid is used as the vibrator.
  • the frequency during shaking is 12 Hz.
  • the processing time is therefore only 3 minutes in total. Cleaning was not necessary because there was no dust formation and no Settling of pigment and polyester residues could be observed. No specks could be observed (OK).
  • Effect pigment paste EP3 An effect pigment paste EP3 according to the invention composed of 50% by weight of polyester 1, 45% by weight of Alu Stapa Hydrolux® 2154 and 5% by weight of butyl glycol is produced as follows, with 600 g of butyl glycol, 6000 g of polyester 1 and 5400 g Alu Stapa Hydrolux® 2154 have been used: The three above-mentioned components are combined in any order in a container with a capacity of 18 L (disposable container) and shaken without further premixing for a period of 12 minutes. The device SK550 from Fast & Fluid is used as the vibrator. The frequency during shaking is 12 Hz. The processing time is therefore only 12 minutes in total. Cleaning was not necessary because no dust formation and no settling of pigment and polyester residues could be observed. No specks could be observed (OK).
  • Polyester 1 45% by weight of Alu Stapa Hydrolux® 2154 and 5% by weight of butyl glycol, with 600 g of butyl glycol, 6000 g of polyester 1 and 5400 g of Alu Stapa Hydrolux® 2154 being used, and the information under 2.1 in connection with VEP1 described manufacturing method has been used. However, the resulting mixture had such a high viscosity that stirring was not possible and therefore VEP2 could not be produced under these conditions.
  • An effect pigment paste EP4 according to the invention composed of 33.33 parts by weight of polyester 1, 33.33 parts by weight of Alu Stapa Hydrolux® 2154 and 33.33
  • butyl glycol Parts by weight of butyl glycol is prepared as follows, with 4000 g of each of the aforementioned components being used: The three aforementioned components are put together in any order in a plastic bag as an example of a reusable container, this is closed and the mixture in the bag is shaken without further premixing for a period of 12 minutes.
  • the device SK550 from Fast & Fluid is used as the vibrator. The frequency during shaking is 12 flz. The processing time is therefore only 12 minutes. Cleaning was not necessary because no dust formation and no settling of pigment and polyester residues could be observed. No specks could be observed (OK).
  • a comparative effect pigment paste VEP3 from 75 parts by weight of a mixed lacquer ML1 and 25 parts by weight of Mearlin® Exterior Super Red 439Z is produced as follows, with 9000 g of ML1 and 3000 g of Mearlin® Exterior Super Red 439Z being used:
  • ML1 is produced by mixing the following components with one another: Rheovis® AS 1130 (commercially available polymer as thickener), Dispex® Ultra FA 4437 (commercially available additive), 2,4,7,9-tetramethyl-5-decynediol , 52% in butyl glycol (available from BASF SE) and deionized water as well as 10% dimethylethanolamine in water.
  • ML1 is placed in a container with a capacity of 18 L (disposable container) and the mica effect pigment is slowly added using a dissolver, making sure that no pigment agglomerates form on the edge or on the dissolver. This process takes about 20 minutes. The resulting mixture is dissolverted for a further 20 minutes after the addition of pigment has ended. The processing time is therefore a total of 40 minutes. Cleaning was necessary as dust formation and the settling of pigment and polyester residues could be observed. Mica and binder particles adhered to the stirrer and to the walls of the vessel found.
  • An effect pigment paste EP3 from 75 parts by weight of a mixed lacquer ML1 and 25 parts by weight of Mearlin® Exterior Super Red 439Z is produced as follows, with 9000 g of ML1 and 3000 g of Mearlin® Exterior Super Red 439Z being used:
  • ML1 is produced as described under point 3.1.
  • the two aforementioned components are put together in any order in a container with a capacity of 18 L (disposable container) and shaken without further premixing for a period of 12 minutes.
  • the device SK550 from Fast & Fluid is used as the vibrator.
  • the frequency during shaking is 12 flz.
  • the processing time is therefore only 12 minutes. Cleaning was not necessary because no dust formation and no settling of pigment and polyester residues could be observed. No specks could be observed (OK).

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Effektpigmentpaste umfassend wenigstens die Schritte (1) und (2), nämlich Herstellung einer Mischung enthaltend wenigstens ein Effektpigment (a) und wenigstens ein Polymer (b) in einem flüssigen Medium (c) (Schritt (1)), und Dispergierung der nach Schritt (1) erhaltenen Mischung unter Erhalt der Effektpigmentpaste (Schritt (2)), wobei Schritt (2) unter Verwendung eines Rüttlers durchgeführt wird und die nach Beenden der Durchführung von Schritt (2) erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist, eine Effektpigmentpaste, die mittels dieses Verfahrens herstellbar ist, wobei sie eine Menge an Effektpigment von wenigstens 5 Gew.-% enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste, sowie eine Verwendung eines Rüttlers zur Dispergierung von Effektpigmenten zur Herstellung einer Effektpigmentpaste, wobei die nach Beenden der Dispergierung erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist.

Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON EFFEKTPIGMENTPASTEN UNTER VERWENDUNG EINES RÜTTLERS
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Effektpigmentpaste umfassend wenigstens die Schritte (1) und (2), nämlich Herstellung einer Mischung enthaltend wenigstens ein Effektpigment (a) und wenigstens ein Polymer (b) in einem flüssigen Medium (c) (Schritt (1)), und
Dispergierung der nach Schritt (1) erhaltenen Mischung unter Erhalt der Effektpigmentpaste (Schritt (2)), wobei Schritt (2) unter Verwendung eines Rüttlers durchgeführt wird und die nach Beenden der Durchführung von Schritt (2) erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist, eine Effektpigmentpaste, die mittels dieses Verfahrens herstellbar ist, wobei sie eine Menge an Effektpigment von wenigstens 5 Gew.-% enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht der Effekt pigmentpaste, sowie eine Verwendung eines Rüttlers zur Dispergierung von Effektpigmenten zur Herstellung einer Effektpigmentpaste, wobei die nach Beenden der Dispergierung erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist.
Stand der Technik
Pigmentpasten sind im Stand der Technik bekannt. Durch den Einsatz von Pigmentpasten wird in der Lackindustrie der technisch aufwendige Prozess der
Pigmentdispergierung wesentlich erleichtert, da dadurch beispielsweise eine optimale Benetzung und Dispergierung der Pigmente gewährleistet wird, so dass auch im resultierenden Lack ein verbesserter Verteilungszustand erreicht wird. Daraus ergeben sich verbesserte anwendungstechnologische Eigenschaften des Lacks und der daraus hergestellten Lackierung, beispielsweise eine besonders homogene Farbe beziehungsweise Farbverteilung der Lackierung. Auch Effektpigment-haltige Pigmentpasten (Effektpigmentpasten) werden aus den gleichen Gründen vor Einarbeitung in einen Lack zunächst separat als Zwischenprodukt hergestellt, da eine direkte Einarbeitung dieser Pigmente in den Lack ansonsten die vorstehend genannten Probleme mit sich bringt.
Üblicherweise werden bei der Herstellung von Effektpigmentpasten Dissolver oder Rührer eingesetzt, die eine ausreichende Homogenisierung der Effektpigmente innerhalb der Pasten gewährleisten. Nachteilig an diesen im Stand der Technik bekannten Verfahren zur Herstellung von Effektpigmentpasten, die üblicherweise ein solches Rühren und/oder Dissolvern vorsehen, ist, dass oftmals eine Staubentwicklung zu beobachten ist, was aus Gründen des Arbeitsschutzes der mit der Herstellung betrauten Mitarbeiter unerwünscht ist. Zudem ist bei Durchführung dieser Verfahren üblicherweise ein nachgeschalteter Reinigungsschritt erforderlich, insbesondere aufgrund von Antrocknungen von Pigment- und/oder Bindemittelagglomeraten, die sich im Fall des Einsatzes der vorgenannten Rühr- und/oder Dissolvertechnik am Rand der zur Herstellung der Pasten eingesetzten Behälter absetzen. Zudem sind oftmals vergleichsweise lange Verarbeitungszeiten (Rührzeiten) erforderlich, was aus ökonomischen Gründen unerwünscht ist.
Zur Homogenisierung werden oftmals Mahlkörper eingesetzt: So betrifft beispielsweise DE 102005 024722 A1 Pigmentzubereitungen, zu deren Herstellung Pigmente mit geeigneten Dispergiermitteln unter Einsatz von Zirkoniummischoxid oder Korund-Mahlkörpern homogenisiert werden. Der Einsatz von Zirkoniummischoxid-Mahlkörpern ist ferner aus US 2004/0059050 A1 bekannt. Aus der WO 2012/002569 A1, der WO 2009/068462 A1 und der EP 1 080810 A1 ist der Einsatz von Glaskugeln bzw. Stahlkugeln als Mahlkörper zu diesem Zweck bekannt. Nachteilig an diesen Verfahren ist jedoch, dass diese eingesetzten Mahlkörper nach erfolgter Herstellung der Effektpigmentpasten im Anschluss jeweils wieder von diesen in einem separaten Verfahrensschritt abgetrennt werden müssen, beispielsweise durch Filtration. Zudem kann der Einsatz von Mahlkörpern bei der Herstellung von Effektpigmentpasten zu einer unerwünschten Beschädigung der Effektpigmente führen.
Es besteht daher ein Bedarf an Effektpigmentpasten, deren Herstellungsverfahren die vorgenannten Nachteile nicht aufweist. Aufgabe
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zu Herstellung von Effektpigmentpasten bereitzustellen, welches Vorteile gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren aufweist. Insbesondere ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren zu Herstellung von Effektpigment-pasten zur Verfügung zu stellen, welches es ermöglicht, auf einen Abtrennungs-schritt von zur Herstellung von Effektpigmentpasten üblicherweise eingesetzten Mahlkörper zu verzichten. Zudem sollte das Verfahren eine möglichst schonende Dispergierung der Effektpigmente vorsehen, um eine Beschädigung der Pigmente beim Herstellprozess der Effektpigmentpaste zu verhindern. Darüber hinaus war es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu Herstellung von Effektpigmentpasten bereitzustellen, welches eine Reduktion von Emissionen in Form von Pigmentstäuben und gegebenenfalls zudem Lösemitteldämpfen und der zeitlichen Reduktion oder vollständigen Vermeidung von insbesondere daraus resultierenden Reinigungsarbeiten ermöglicht.
Lösung
Diese Aufgabe wird gelöst durch die in den Patentansprüchen beanspruchten Gegenstände sowie die in der nachfolgenden Beschreibung beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen dieser Gegenstände. Ein erster Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung einer Effektpigmentpaste umfassend wenigstens die Schritte (1) und (2), nämlich
(1) Herstellung einer Mischung enthaltend wenigstens ein Effektpigment (a) und wenigstens ein Polymer (b) in einem flüssigen Medium (c), und
(2) Dispergierung der nach Schritt (1) erhaltenen Mischung unter Erhalt der Effektpigmentpaste, wobei Schritt (2) unter Verwendung eines Rüttlers durchgeführt wird und die nach Beenden der Durchführung von Schritt (2) erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Verwendung eines Rüttlers zur Dispergierung von Effektpigmenten zur Herstellung einer Effektpigmentpaste, wobei die nach Beenden der Dispergierung erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Effektpigmentpaste, die herstellbar ist mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens, d.h. mittels des Verfahrens umfassend wenigstens die Schritte (1) und (2), nämlich (1) Herstellung einer Mischung enthaltend wenigstens ein Effektpigment (a) und wenigstens ein Polymer (b) in einem flüssigen Medium (c), und (2) Dispergierung der nach Schritt (1) erhaltenen Mischung unter Erhalt der Effektpigmentpaste, wobei Schritt (2) unter Verwendung eines Rüttlers durchgeführt wird und die nach Beenden der Durchführung von Schritt (2) erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist, und wobei die Effektpigmentpaste eine Menge an Effektpigment (a) von wenigstens 5 Gew.-% enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste.
Effektpigmentpasten mit einem Mindestgehalt von wenigstens 5 Gew.-% an Effektpigment sind mittels herkömmlicher Verfahren, die ein Rühren anstelle eines Rüttelns vorsehen, nicht erfolgreich herstellbar, wie die nachstehenden experimentellen Daten zeigen, insbesondere wenn als Effektpigment (a) ein Aluminiumeffektpigment eingesetzt wird (vgl. experimenteller Teil: Vergleichseffektpigmentpaste VEP2 vs. Effektpigmentpaste EP3).
Es wurde überraschend gefunden, dass sich das Verfahren zur Herstellung einer Effektpigmentpaste durch eine weitestgehend bis vollständig staubfreie Verarbeitung von Effektpigmenten während der Formulierung der Paste auszeichnet. Dadurch werden Emissionen in Form von üblicherweise auftretenden Pigmentstäuben wenigstens reduziert und damit verbundene Reinigungsarbeiten können ebenfalls verhindert oder wenigstens vermindert werden, wodurch das Verfahren unter Aspekten der Arbeitssicherheit und Ökologie vorteilhaft ist. Schließlich ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren dadurch zudem eine konstante Qualität der hergestellten Effektpigmentpasten.
Zudem wurde überraschend gefunden, dass sich das erfindungsgemäße Verfahren dadurch auszeichnet, dass kein mechanisches Entfernen von Mahlkörpern nach Herstellung der Effektpigmentpaste notwendig ist und damit auf einen Abtrennungsschritt solcher üblicherweise eingesetzter Mahlkörper verzichtet werden kann. Insgesamt zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren dadurch vorteilhafterweise auch durch eine Zeitersparnis und damit durch einen ökonomischen Vorteil aus, da auf den vorgenannten Abtrennungsschritt verzichtet werden kann. Ferner wurde überraschend gefunden, dass das erfindungsgemäße Verfahren durch Einsatz eines Rüttlers eine nur schonende Dispergierung der Effektpigmente ermöglicht, wodurch eine Beschädigung der Pigmente beim Herstellprozess der Effektpigmentpaste verhindert werden kann, aber dennoch eine wenigstens genauso gute Dispergierung der Effektpigmente erzielt wird wie durch üblicherweise eingesetztes Rühren oder Dissolvern.
Zudem ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren durch den Einsatz eines Rüttlers in Schritt (2) überraschenderweise kürzere Verarbeitungszeiten als herkömmliche Verfahren, die unter Einsatz von Rührern durchgeführt werden, was aus ökonomischen Gründen vorteilhaft ist.
Ferner ermöglich das erfindungsgemäße Verfahren durch die Verwendung des Rüttlers eine bessere Standardisierung im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren wie beispielsweise einem Rührprozess: bei Verwendung von Rührern ist es erforderlich, beispielsweise Rührerhöhe und Drehzahl während des Herstell prozesses von Effektpigmentpasten anzupassen, wohingegen Parameter wie Frequenz, Zeit, Dosengeometrie und Füllgrad unter Verwendung eines Rüttlers im Vergleich hierzu wesentlich einfacher anzupassen sind. Schließlich wurde überraschend gefunden, dass das erfindungsgemäße Verfahren durch Einsatz eines Rüttlers nicht nur eine wenigstens genauso gute Dispergierung der Effektpigmente ermöglicht wie durch üblicherweise eingesetztes Rühren oder Dissolvern, sondern dass zudem kein nachgeschalteter Reinigungsschritt erforderlich ist, da im Gegensatz zu herkömmlichen Verfahren, die unter Einsatz von Rühren und/oder Dissolvern durchgeführt werden, keine Antrocknungen von Pigment- und/oder Bindemittelagglomeraten während des Herstellvorgangs auftreten.
Ausführliche Beschreibung
Der Begriff „umfassend“ im Sinne der vorliegenden Erfindung im Zusammenhang mit der erfindungsgemäß hergestellten Effektpigmentpaste und auch im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hat vorzugsweise die Bedeutung „bestehend aus“. Dabei können hinsichtlich der erfindungsgemäß hergestellten Effektpigment paste - neben den Komponenten (a), (b) und (c) - eine oder mehrere der weiteren nachstehend genannten optional in der erfindungsgemäß hergestellten Effektpigmentpaste enthaltenen Komponenten in dieser enthalten sein. Alle Komponenten können dabei jeweils in ihren nachstehend genannten bevorzugten Ausführungsformen vorliegen. Dabei können hinsichtlich des erfindungsgemäßen Verfahrens - neben den Schritten (1) und (2) - zudem ein oder mehrere weitere der nachstehend optional genannten Schritte Teil des Verfahrens sein. Alle Schritte können dabei jeweils in ihren nachstehend genannten bevorzugten Ausführungsformen eingesetzt werden.
Der Begriff der „Dispergierung“ im Zusammenhang mit Pigmenten bzw. Effektpigmenten im Sinne der vorliegenden Erfindung ist dem Fachmann bekannt und beispielsweise definiert im Römpp Chemie Lexikon, Lacke und Druckfarben, Thieme Verlag, 1998, Seite 148. Demzufolge ist darunter unter Bezugnahme auf DIN 55943 (November 1993) das Zerteilen von in einem Pigment-Pulver vorliegenden Agglomeraten in einem flüssigen Medium, dem Dispergiermedium, in kleinere Teilchen und deren gleichzeitige Benetzung durch das Dispergiermedium zu verstehen.
Der Begriff der Pigmentpaste ist dem Fachmann ebenfalls bekannt und beispielsweise definiert im Römpp Lexikon, Lacke und Druckfarben, Thieme Verlag, 1998, Seite 452: Pigmentpasten sind Zubereitungen von Pigmentmischungen in Trägermaterialien wie Polymeren, in denen die Pigmente in einer höheren Konzentration vorliegen als es der späteren Anwendung entspricht. Eine Effektpigmentpaste stellt demzufolge eine Pigmentpaste dar, die wenigstens ein Effektpigment - nämlich wenigstens ein Effektpigment (a) - als Pigment enthält. Die spätere Anwendung von Pigmentpasten liegt in der Regel in der Herstellung von Beschichtungsmitteln wie beispielsweise Basislacken. Eine Pigmentpaste wie eine Effektpigmentpaste ist somit von einem Beschichtungsmittel wie einem Basislack dahingehend zu unterscheiden, dass sie lediglich eine Vorstufe zur Herstellung eines solchen Beschichtungsmittels darstellt. Eine Pigmentpaste als solche kann daher selbst nicht als Beschichtungsmittel eingesetzt werden. In Pigmentpasten ist üblicherweise das relative Gewichtsverhältnis von Pigmenten zu Polymeren größer als in den Beschichtungsmitteln, zu deren Herstellung die Paste schließlich eingesetzt wird. Neben den Trägermaterialien wie dem Polymer (b), die auch Pastenbindemittel genannt werden, und Effektpigment (a) sind in der Pigmentpaste auch flüssige Verdünnungsmittel wie Wasser und/oder organische Lösemittel vorhanden, die als flüssiges Medium (c) fungieren. Auch unterschiedliche Additive wie Netzmittel und/oder Verdicker können in einer Pigmentpaste eingesetzt werden. Die Begriffe „Effektpigmentpaste“ und „Effektpigmentdispersion“ sind vorliegend austauschbar.
Der Fachmann ist zudem mit dem Begriff des „Rüttlers“ vertraut. Darunter wird eine Vorrichtung verstanden, die zum „Rütteln“ befähigt ist, also zu einer Dispergierung der nach Schritt (1) erhaltenen Mischung innerhalb des Schrittes (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Erhalt der Effektpigmentpaste mittels Rütteln. Die Begriffe „Rütteln“ und „Schütteln“ sind vorliegend austauschbar und sind vom Begriff des „Rührens“ klar abgegrenzt. Insbesondere sind bei Einsatz eines Rüttlers keine sonstigen Hilfsmittel, die bei Einsatz eines Rührers erforderlich sind wie Rührstäbchen, Rührstäbe oder Rührblätter notwendig.
Erfindungsgemäßes Verfahren
Das erfindungsgemäße Verfahren ist ein Verfahren zur Herstellung einer Effektpigmentpaste. Die nach Beenden der Durchführung von Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene Effektpigmentpaste ist frei von Mahlkörpern. Mahlkörper im Sinne der vorliegenden Erfindung sind herkömmliche dem Fachmann bekannte Mahlkörper, die einen festen Aggregatzustand aufweisen, diesen nach Herstellung der jeweiligen Pigmentpaste noch immer aufweisen und während der Herstellung der Pasten ihre Form, insbesondere ihre plastische Form, nicht ändern. Solche herkömmlichen Mahlkörper sind insbesondere Mahlkörper aus Metallen, Halbmetallen, Metalloxiden, Halbmetalloxiden, Keramik und Glas.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren vollständig ohne den Einsatz von Mahlkörpern durchgeführt. Alternativ können der nach Schritt (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Mischung oder während der Durchführung des Schrittes (1) Mahlkörper zugesetzt und Schritt (2) unter Verwendung dieser Mahlkörper durchgeführt werden. In diesem Fall sind die eingesetzten Mahlkörper jedoch dadurch gekennzeichnet, dass sie zu Beginn der Durchführung des Schrittes (2) in festem Aggregatzustand vorliegen, jedoch im Laufe der Durchführung des Schrittes (2) vollständig in einen flüssigen Aggregatzustand übergehen und dann Teil des flüssigen Mediums (c) werden oder im Laufe der Durchführung des Schrittes (2) selbst zerkleinert werden und dann dispergiert im flüssigen Medium (c) vorliegen, so dass die nach Beenden der Durchführung von Schritt (2) erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist. Vorzugsweise sind die in diesem Fall eingesetzten Mahlkörper ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus gefrorenem Wasser, gefrorenen organischen Lösemitteln und Mahlkörpern aus organischen Polymeren sowie Mischungen davon.
Vorzugsweise umfasst das erfindungsgemäße Verfahren keinen Schritt, der ein Rühren beinhaltet. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der Effektpigmentpasten weist ansonsten keine methodischen Besonderheiten auf, sondern kann erfolgen, indem man mindestens die vorstehend beschriebenen wesentlichen Bestandteile (a), (b) und (c) miteinander vermischt und die resultierende Mischung homogenisiert.
Schritt (1)
Schritt (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht die Herstellung einer Mischung enthaltend wenigstens ein Effektpigment (a) und wenigstens ein Polymer (b) in einem flüssigen Medium (c) vor. Die Reihenfolge der Zugabe der einzelnen Komponenten ist dabei beliebig, insbesondere wenn als Effektpigment (a) ein Aluminiumeffektpigment eingesetzt wird. Wird als Effektpigment (a) ein Metalloxid- Glimmer-Pigment eingesetzt, werden vorzugsweise alle Komponenten bis auf das Effektpigment (a) vorgelegt und dieses dann zuletzt zu der resultierenden Mischung gegeben.
Schritt (2) Schritt (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht eine Dispergierung der nach Durchführung von Schritt (1) erhaltenen Mischung unter Erhalt der
Effektpigmentpaste vor, wobei Schritt (2) unter Verwendung eines Rüttlers durchgeführt wird und die nach Beenden der Durchführung von Schritt (2) erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist.
Als Rüttler, die in Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden können, eignen sich handelsübliche Rüttler. Beispiele solcher Rüttler sind beispielsweise Geräte der Firma Fast & Fluid wie das Gerät SK550 oder das Gerät SK550 1.1 aus der Skandex-Reihe. Die Firmen Collomix und Corob bieten ebenfalls geeignete Rüttler an.
Vorzugsweise wird Schritt (2) in einem Behälter durchgeführt, der eine Füllgröße in einem Bereich von 0,2 bis 40 L aufweist. Vorzugsweise wird Schritt (2) in einem geschlossenen Behälter durchgeführt wird. Vorzugsweise wird der in Schritt (2) vorzugsweise eingesetzte Behälter so gefüllt, dass der Füllgrad des Behälters in einem Bereich von 15 bis 95% liegt. Als Behälter eignen sich grundsätzlich Gefäße und/oder Gebinde jeder Art. Es können Einweggebinde oder Mehrweggebinde eingesetzt werden. Vorzugsweise wird die nach Schritt (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene Mischung in einen Kunststoffbeutel eingefüllt und die Dispergierung gemäß Schritt (2) in dem Kunststoffbeutel durchgeführt. In diesem Fall liegt der Füllgrad vorzugsweise in einem Bereich von 15 bis 80%. Der Kunststoffbeutel stellt ein Mehrweggebinde dar und kann mehrfach verwendet werden, auch ohne zwischenzeitliche Reinigung, insbesondere dann wenn Effektpigmentpasten identischer Zusammensetzung mehrfach nacheinander hergestellt werden. Die Dauer von Schritt (2) ist abhängig von der Menge an herzustellender Effektpigmentpaste. Grundsätzlich beträgt die zeitliche Dauer der Durchführung von Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens aber vorzugsweise höchstens 20 Minuten, besonders bevorzugt höchstens 18 Minuten, am meisten bevorzugt höchstens 16 Minuten. Vorzugsweise wird Schritt (2) über eine Dauer von 1 bis 15 Minuten durchgeführt.
Vorzugsweise beträgt die bei Durchführung des Schrittes (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens festgestellte Temperaturerhöhung in einem Bereich von 0 bis 40°C, vorzugsweise von 0,1 bis 30°C.
Vorzugsweise wird Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Rütteln bei einer Frequenz in einem Bereich von 6 bis 20 Hz, besonders bevorzugt von 8 bis 18 Hz, ganz besonders bevorzugt von 10 bis 16 Hz durchgeführt. Vorzugsweise wird Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Rütteln bei einer Amplitude in einem Bereich von 1,0 bis 8,0 cm, besonders bevorzugt von 1,2 bis 7,0 cm, ganz besonders bevorzugt von 1 ,4 bis 6,5 cm durchgeführt. Vorzugsweise wird Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Rütteln bei einer Beschleunigung in einem Bereich von >1G bis 26 G, besonders bevorzugt von 2 bis 23 G, insbesondere von 4 bis 19 G durchgeführt wird. Effektpigmentpaste
Vorzugsweise liegt der Festkörpergehalt der erfindungsgemäß hergestellten Effektpigmentpaste in einem Bereich von 15 bis 65 Gew.-%, besonders bevorzugt von 17,5 bis 60 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von 20 bis 55 Gew.-%, insbesondere von 22,5 bis 50 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 25 bis 45 Gew.-% jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste. Die Bestimmung des Festkörpergehalts, also des nicht-flüchtigen Anteils, erfolgt gemäß der nachstehend beschriebenen Methode. Die Anteile in Gew.-% aller in der erfindungsgemäßen Effektpigmentpaste enthaltenen Komponenten (a), (b) und (c) sowie weiterer gegebenenfalls zusätzlich vorhandener Komponenten addieren sich auf 100 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste Effektpigmentpaste - Effektpigment (a)
Die erfindungsgemäß hergestellte Effektpigmentpaste enthält wenigstens ein Effektpigment als Komponente (a), vorzugsweise in einer Menge von wenigstens 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste.
Ein Fachmann ist mit dem Begriff der Effektpigmente vertraut. Eine entsprechende Definition findet sich beispielsweise im Römpp Lexikon, Lacke und Druckfarben, Thieme Verlag, 1998, Seiten 176 und 471. Eine Definition von Pigmenten im Allgemeinen und weitere Spezifizierungen davon sind in der DIN 55943 (Datum: Oktober 2001) geregelt. Vorzugsweise handelt es sich bei Effektpigmenten um solche Pigmente, die optisch effektgebend oder färb- und optisch effektgebend, insbesondere optisch effektgebend, sind. Die Begriffe „optisch effektgebendes und farbgebendes Pigment“, „optisch effektgebendes Pigment“ und „Effektpigment“ sind daher vorzugsweise austauschbar.
Bevorzugte Effektpigmente sind beispielsweise plättchenförmige Metalleffektpigmente wie blättchenförmige Aluminiumpigmente, Goldbronzen, feuergefärbte Bronzen und/oder Eisenoxid-Aluminiumpigmente, Perglanzpigmente wie Fischsilber, basisches Bleicarbonat, Bismutoxidchlorid und/oder Metalloxid- Glimmer-Pigmente (Mica) und/oder sonstige Effektpigmente wie blättchenförmiges Graphit, blättchenförmiges Eisenoxid, Mehrschicht-Effekt-Pigmente aus PVD-Filmen und/oder Liquid Crystal Polymer-Pigmente. Besonders bevorzugt sind blättchenförmige Effektpigmente, insbesondere blättchenförmige Aluminiumpigmente und Metalloxid-Glimmer-Pigmente in der Pigmentpaste enthalten. Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäße Effektpigmentpaste daher als wenigstens ein Effektpigment (a) wenigstens ein Metalleffektpigment wie wenigstens eine vorzugsweise bättchenförmiges Aluminiumeffektpigment und/oder wenigstens ein Metalloxid-Glimmer-Pigment.
Vorzugsweise liegt das eingesetzte Effektpigment (a) in Form eines Pulvers vor. Die erfindungsgemäß hergestellte Effektpigmentpaste kann gegebenenfalls von dem wenigstens einen Effektpigment (a) verschiedene weitere Pigmente, insbesondere Farbpigmente und/oder Füllstoffe enthalten. Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäß hergestellte Effektpigmentpaste jedoch kein solches weiteres Pigment wie ein Farbpigment und auch keinen Füllstoff.
Die erfindungsgemäß hergestellte Effektpigmentpaste enthält vorzugsweise einen Anteil an Effektpigment (a) von mindestens 5 Gew.-%, besonders bevorzugt von mindestens 7 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von mindestens 10 Gew.-%, insbesondere von mindestens 13 Gew.-%, am meisten bevorzugt von mindestens 15 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste.
Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäß hergestellte Effektpigmentpaste einen Anteil an Effektpigment (a) in einem Bereich von 5 bis 85 Gew.-%, besonders bevorzugt von 7 bis 80 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von 10 bis 75 Gew.-%, insbesondere von 13 bis 70 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 15 bis 65 Gew.-% oder von 15 bis 60 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste. Effektpigmentpaste - Polymer (b)
Das in der erfindungsgemäß hergestellten Effektpigmentpaste vorliegende Polymer (b) wird als Pigmentpastenbindemittel (Pastenbindemittel) eingesetzt. Unter dem Begriff „Bindemittel“ werden im Sinne der vorliegenden Erfindung in Einklang mit der DIN EN ISO 4618 (deutsche Fassung, Datum: März 2007) vorzugsweise die für eine Filmbildung verantwortlichen nicht-flüchtigen Anteile einer Zusammensetzung wie der erfindungsgemäß hergestellten Effektpigmentpaste oder der erfindungsgemäßen Effektpigmentpaste mit Ausnahme der darin enthaltenen Pigmente wie dem wenigstens einen Effektpigment (a) und gegebenenfalls vorhandenen anderen Pigmenten und/oder Füllstoffen verstanden. Der nicht-flüchtige Anteil kann gemäß nachstehend beschriebener Methode bestimmt werden. Ein Bindemittelbestandteil ist demzufolge eine bestimmte Komponente, die zum Bindemittelgehalt einer Zusammensetzung wie der erfindungsgemäß hergestellten Effektpigmentpaste beiträgt.
Vorzugsweise wird das Polymer (b) in Form einer wässrigen oder lösemittelhaltigen Dispersion zur Fierstellung der Effektpigmentpaste eingesetzt.
Als Polymer (b) können sogenannte Saat-Kern-Schale-Polymerisate (SCS- Polymerisate) eingesetzt werden. Solche Polymere sind beispielsweise aus der WO 2016/116299 A1 bekannt.
Als Polymer (b) kann alternativ oder zusätzlich mindestens ein Polymer ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyurethanen, Polyharnstoffen, Polyestern, Poly(meth)acrylaten und/oder Mischpolymerisaten der genannten Polymere, insbesondere Polyurethan-Poly(meth)acrylate und/oder Polyurethan-Polyharnstoffe, eingesetzt werden. Bevorzugte Polyurethane werden beispielsweise beschrieben in der deutschen Patentanmeldung DE 199 48 004 A1, Seite 4, Zeile 19 bis Seite 11, Zeile 29 (Polyurethanpräpolymer B1), in der europäischen Patentanmeldung EP 0 228 003 A1, Seite 3, Zeile 24 bis Seite 5, Zeile 40, in der europäischen Patentanmeldung EP 0 634 431 A1, Seite 3, Zeile 38 bis Seite 8, Zeile 9, und der internationalen
Patentanmeldung WO 92/15405, Seite 2, Zeile 35 bis Seite 10, Zeile 32.
Bevorzugte Polyester werden beispielsweise in DE 4009858 A1 in Spalte 6, Zeile 53 bis Spalte 7, Zeile 61 und Spalte 10, Zeile 24 bis Spalte 13, Zeile 3 oder WO 2014/033135 A2, Seite 2, Zeile 24 bis Seite 7, Zeile 10 sowie Seite 28, Zeile 13 bis Seite 29, Zeile 13 beschrieben.
Bevorzugte Polyurethan-Poly(meth)acrylat-Mischpolymerisate ((meth)acrylierte Polyurethane) und deren Herstellung werden beispielsweise in WO 91/15528 A1, Seite 3, Zeile 21 bis Seite 20, Zeile 33 sowie in DE 4437535 A1 , Seite 2, Zeile 27 bis Seite 6, Zeile 22 beschrieben.
Bevorzugte Polyurethan-Polyharnstoffe-Mischpolymerisate sind Polyurethan- Polyharnstoff-Partikeln, wobei die Polyurethan-Polyharnstoff-Partikel, jeweils in umgesetzter Form, mindestens ein Isocyanatgruppen-haltiges Polyurethan- Präpolymer enthaltend anionische und/oder in anionische Gruppen überführbare Gruppen sowie mindestens ein Polyamin enthaltend zwei primäre Aminogruppen und ein oder zwei sekundäre Aminogruppen enthalten. Vorzugsweise werden derartige Mischpolymerisate in Form einer wässrigen Dispersion eingesetzt. Solche Polymere sind grundsätzlich durch an sich bekannte Polyaddition von beispielsweise Polyisocyanaten mit Polyolen sowie Polyaminen herstellbar.
Die Polymere (b) können jeweils funktionelle Gruppen aufweisen, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus OH-Gruppen, COOH-Gruppen und Amino-Gruppen, insbesondere OH-Gruppen. Besonders bevorzugt sind hydroxyfunktionelle Polyurethan-Poly(meth)acrylat-Mischpolymerisate und hydroxyfunktionelle Polyester sowie hydroxyfunktionelle Polyurethan-Polyharnstoff- Mischpolymerisate. Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäß hergestellte Effektpigmentpaste einen Anteil an Polymer (b) in einem Bereich von 1,0 bis 25 Gew.-%, besonders bevorzugt von 1,5 bis 20 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von 2,0 bis 17,5 Gew.-%, insbesondere von 2,5 bis 15 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 4,0 bis 12,5 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste. Die Bestimmung beziehungsweise Festlegung des Anteils des Polymer (b) an der Effektpigmentpaste kann über die Bestimmung des Festkörpergehalts (auch genannt nicht-flüchtiger Anteil, Festkörpergehalt oder Festkörperanteil) einer Dispersion enthaltend das Polymer (b), erfolgen, welche zur Fierstellung der Effektpigmentpaste eingesetzt wird.
Vorzugsweise liegt das relative Gewichtsverhältnis des wenigstens einen
Effektpigments (a) zu dem Polymer (b) in der Effektpigmentpaste bei wenigstens 1:1 oder bei wenigstens 1,2:1 oder bei wenigstens 1,5:1 oder jeweils höher, besonders bevorzugt bei wenigstens 2,0:1 oder höher, ganz besonders bevorzugt bei wenigstens 2,5:1 oder höher, insbesondere bei wenigstens 3,0:1 oder höher. Vorzugsweise liegt das relative Gewichtsverhältnis des wenigstens einen
Effektpigments (a) zu dem Polymer (b) in der Effektpigmentpaste in einem Bereich von 10:1 bis 1:1 oder von 8:1 bis 1:1, besonders bevorzugt in einem Bereich von 10:1 bis 1,2:1 oder von 10:1 bis 1,5:1 oder in einem Bereich von 8:1 bis 1,2:1 oder von 8:1 bis 1,5:1.
Effektpigmentpaste Komponente (c)
Schritt (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht die Fierstellung einer Mischung enthaltend wenigstens ein Effektpigment (a) und wenigstens ein Polymer (b) in einem flüssigen Medium (c) vor. Zur Bereitstellung eines flüssigen Mediums (c) in Schritt (1) wird vorzugsweise wenigstens ein Verdünnungsmittel bereitgestellt, welches demzufolge als Komponente (c) fungiert. Die erfindungsgemäß hergestellte Effektpigmentpaste umfasst daher vorzugsweise wenigstens ein solches Verdünnungsmittel. Als Verdünnungsmittel kann Wasser und/oder wenigstens ein organisches Lösemittel eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäß hergestellte Effektpigmentpaste kann wässrig sein. Es handelt sich dabei vorzugsweise um ein System, das als Lösemittel als Hauptbestandteil Wasser, vorzugsweise in einer Menge von wenigstens 20 Gew.-%, und organische Lösemittel in geringeren Anteilen, vorzugsweise in einer Menge von <20 Gew.-%, enthält, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste. Vorzugsweise enthält die Effektpigmentpaste dann einen Anteil an Wasser von mindestens 20 Gew.-%, besonders bevorzugt von mindestens 25 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von mindestens 30 Gew.-%, insbesondere von mindestens 35 Gew.-%, am meisten bevorzugt von mindestens 40 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste. Vorzugsweise enthält die Effektpigmentpaste dann einen Anteil an Wasser, der in einem Bereich von 20 bis 75 Gew.-%, besonders bevorzugt in einem Bereich von 25 bis 70 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt in einem Bereich von 30 bis 65 Gew.-% oder bis 60 Gew.-% oder bis 57,5 Gew.-% liegt, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste. Vorzugsweise enthält die Effektpigmentpaste in diesem Fall einen Anteil an organischen Lösemitteln, der in einem Bereich von <20 Gew.-%, besonders bevorzugt in einem Bereich von 0 bis <20 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt in einem Bereich von 0,5 bis 20 Gew.-% oder bis 17,5 Gew.-% oder bis 15 Gew.-% liegt, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste.
Alternativ kann erfindungsgemäß hergestellte Effektpigmentpaste losem ittel-basiert sein. Es handelt sich dabei vorzugsweise um ein System, das als Lösemittel als Hauptbestandteil organische Lösemittel, vorzugsweise in einer Menge von wenigstens 20 Gew.-%, und Wasser in geringeren Anteilen, vorzugsweise in einer Menge von <20 Gew.-%, enthält, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste. Vorzugsweise enthält die Effektpigmentpaste dann einen Anteil an organischen Lösemitteln von mindestens 20 Gew.-%, besonders bevorzugt von mindestens 25 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von mindestens 30 Gew.-%, insbesondere von mindestens 35 Gew.-%, am meisten bevorzugt von mindestens 40 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste. Vorzugsweise enthält die Effektpigmentpaste dann einen Anteil an organischen Lösemitteln, der in einem Bereich von 20 bis 75 Gew.-%, besonders bevorzugt in einem Bereich von 25 bis 70 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt in einem Bereich von 30 bis 65 Gew.-% oder bis 60 Gew.-% oder bis 57,5 Gew.-% liegt, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste. Vorzugsweise enthält die Effektpigmentpaste in diesem Fall einen Anteil an Wasser, der in einem Bereich von <20 Gew.-%, besonders bevorzugt in einem Bereich von 0 bis <20 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt in einem Bereich von 0,5 bis 20 Gew.-% oder bis 17,5 Gew.-% oder bis 15 Gew.-% liegt, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste.
Das Hinzufügen von organischen Lösemitteln bietet sich insbesondere bei Effektpigmentpasten an, die Aluminiumeffektpigmente als Effektpigment (a) enthalten. Die erfindungsgemäßen Effektpigmentpasten können aber auch vollständig oder nahezu vollständig frei von organischen Lösemitteln sein, insbesondere wenn als Effektpigment (a) Metalloxid-Glimmer-Pigmente (Mica) eingesetzt werden.
Dem Fachmann ist der Begriff eines „organischen Lösemittels“ bekannt. Dieser Begriff ist beispielsweise in der Richtlinie 1999/13/EG des Rates vom 11. März 1999 (Artikel §2, Punkt 18.) definiert (darin als „Lösungsmittel“ bezeichnet). Als Beispiele für solche organischen Lösemittel seien (hetero)cyclische, (hetero)aliphatische oder (hetero)aromatische Kohlenwasserstoffe, ein- oder mehrwertige Alkohole, Ether, Ester, Ketone und Amide, wie z. B. N-Methylpyrrolidon, N-Ethylpyrrolidon, Dimethylformamid, Toluol, Xylol, Butanol, Ethyl- und Butylglykol sowie deren
Acetate, Butyldiglykol, Diethylenglykoldimethylether, Cyclohexanon, Methylethylketon, Methylisobutylketon, Aceton, Isophoron oder Mischungen davon genannt. Effektpigmentpaste - weitere optionale Komponenten
Die erfindungsgemäß hergestellte Effektpigmentpaste kann weitere optionale Bestandteile bzw. optionale Komponenten enthalten: Neben dem wenigstens einen Effektpigment (a) kann die Effektpigmentpaste zusätzlich typische Farbpigmente enthalten, die von dem Effektpigment (a) verschieden sind. Ein Fachmann ist mit dem Begriff der Farbpigmente vertraut. Die Begriffe „farbgebendes Pigment“ und „Farbpigment“ sind austauschbar. Als Farbpigment können anorganische und/oder organische Pigmente eingesetzt werden. Vorzugsweise ist das Farbpigment ein anorganisches Farbpigment. Als besonders bevorzugte Farbpigmente werden Weißpigmente, Buntpigmente und/oder Schwarzpigmente eingesetzt. Beispiele für Weißpigmente sind Titandioxid, Zink-Weiß, Zinksulfid und Lithopone. Beispiele für Schwarzpigmente sind Ruß, Eisen-Mangan-Schwarz und Spinellschwarz. Beispiele für Buntpigmente sind Chromoxid, Chromoxidhydratgrün, Kobaltgrün, Ultramaringrün, Kobaltblau, Ultramarinblau, Manganblau, Ultramarinviolett, Kobalt- und Manganviolett, Eisenoxidrot, Cadmiumsulfoselenid, Molybdatrot und Ultramarinrot, Eisenoxidbraun, Mischbraun, Spinell- und Korundphasen und Chromorange, Eisenoxidgelb, Nickeltitangelb, Chromtitangelb, Cadmiumsulfid, Cadmiumzinksulfid, Chromgelb und Bismutvanadat. Der Anteil der Farbpigmente liegt vorzugsweise im Bereich von 1,0 bis 40,0 Gew.-%, bevorzugt 2,0 bis 35,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 5,0 bis 30,0 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der wässrigen Effektpigmentpaste. Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäß hergestellte Effektpigmentpaste jedoch das wenigstens eine Effektpigment (a) als einziges Pigment, d.h. sie enthält vorzugsweise keine zusätzlichen Farbpigmente. Vorzugsweise enthält die Effektpigmentpaste zudem keine Füllstoffe. Die Effektpigmentpaste kann optional noch mindestens einen Verdicker (auch als Verdickungsmittel bezeichnet) enthalten. Beispiele für derartige Verdicker sind anorganische Verdicker, beispielsweise Metallsilikate wie Schichtsilikate, und organische Verdicker, beispielsweise Poly(meth)acrylsäure-Verdicker und/oder (Meth)acrylsäure-(Meth)acrylat-Copolymerisat-Verdicker, Polyurethan-Verdicker sowie polymere Wachse. Das Metallsilikat wird bevorzugt aus der Gruppe der Smektite ausgewählt. Besonders bevorzugt werden die Smektite aus der Gruppe der Montmorillonite und Flectorite ausgewählt. Insbesondere werden die Montmorillonite und Flectorite aus der Gruppe bestehend aus Aluminium-Magnesium-Silikaten sowie Natrium-Magnesium- und Natrium-Magnesium-Fluor-Lithium-Schichtsilikaten, ausgewählt. Diese anorganischen Schichtsilikate werden zum Beispiel unter der Marke Laponite® vertrieben. Verdickungsmittel auf Basis von Poly(meth)acrylsäure und (Meth)acrylsäure-(Meth)acrylat-Copolymerisat-Verdicker sind gegebenenfalls vernetzt und/oder mit einer geeigneten Base neutralisiert. Beispiele solcher
Verdickungsmittel sind „Alkali Swellable Emulsions” (ASE), und hydrophob modifizierte Varianten davon, die „Hydrophically modified Alkali Swellable Emulsions“ (HASE). Vorzugsweise sind diese Verdickungsmittel anionisch. Entsprechende Produkte wie Rheovis® AS 1130 sind kommerziell erhältlich Verdickungsmittel auf Basis von Polyurethanen (z.B. Polyurethan-Assoziativ-
Verdickungsmittel) sind gegebenenfalls vernetzt und/oder mit einer geeigneten Base neutralisiert. Entsprechende Produkte wie Rheovis® PU 1250 sind kommerziell erhältlich. Als polymere Wachse eignen sich beispielsweise gegebenenfalls modifizierte polymere Wachse auf Basis von Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren. Ein entsprechendes Produkt ist zum Beispiel unter der Bezeichnung Aquatix® 8421 kommerziell erhältlich. Vorzugsweise liegt der wenigstens eine Verdicker in der erfindungsgemäß hergestellten Effektpigmentpaste in einer Menge von höchstens 10 Gew.-%, besonders bevorzugt von höchstens 7,5 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von höchstens 5 Gew.-%, insbesondere von höchstens 3 Gew.-%, am meisten bevorzugt von höchstens 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf das
Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste, vor.
Die erfindungsgemäß hergestellte Effektpigmentpaste kann je nach erwünschter Anwendung ein oder mehrere üblicherweise eingesetzte Additive als weitere Komponente(n) enthalten. Beispielsweise kann die Effektpigmentpaste wie bereits vorstehend ausgeführt einen bestimmten Anteil an wenigstens einem organischen Lösemittel enthalten. Ferner kann die Effektpigmentpaste wenigstens ein Additiv ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Reaktivverdünnern, Lichtschutzmitteln, Antioxidantien, Entlüftungsmitteln, Emulgatoren, Slipadditiven, Polymerisations- Inhibitoren, Initiatoren für radikalische Polymerisationen, Haftvermittler,
Verlaufsmitteln, filmbildende Hilfsmitteln, Sag-Control-Agents (SCAs), Flammschutzmitteln, Korrosionsinhibitoren, Sikkativen, Bioziden und Mattierungsmitteln enthalten. Sie können in den bekannten und üblichen Anteilen eingesetzt werden. Vorzugsweise liegt deren Gehalt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste bei 0,01 bis 20,0 Gew.-%, noch bevorzugter bei 0,05 bis 15,0 Gew.-%, besonders bevorzugt bei 0,1 bis 10,0 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt bei 0,1 bis 7,5 Gew.-%, insbesondere bei 0,1 bis 5,0 Gew.-% und am meisten bevorzugt bei 0,1 bis 2,5 Gew.-%.
Erfindungsgemäße Effektpigmentpaste
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens lässt sich eine Effektpigmentpaste hersteilen. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Effektpigmentpaste, die herstellbar ist mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei die Effektpigmentpaste eine Menge an Effektpigment (a) von wenigstens 20 Gew.-% enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste, insbesondere wenn das wenigstens eine Effektpigment ein Aluminiumeffektpigment ist. Effektpigmentpasten mit einem Mindestgehalt von wenigstens 20 Gew.-% an Effektpigment sind mittels herkömmlicher Verfahren, die einen Rührvorgang beinhalten, nicht erfolgreich herstellbar, wie die nachstehenden experimentellen Daten zeigen (vgl. experimenteller Teil: Vergleichseffektpigmentpaste VEP2 vs. Effektpigmentpaste EP3).
Alle im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hierin zuvor beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen sind auch bevorzugte Ausführungsformen hinsichtlich der erfindungsgemäßen Effektpigmentpaste. Erfindungsgemäße Verwendung
Der in Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzte Rüttler eignet sich zur Dispergierung von Effektpigmenten zur Herstellung einer Effektpigmentpaste. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher eine Verwendung eines Rüttlers zur Dispergierung von Effektpigmenten zur Herstellung einer Effektpigmentpaste, wobei die nach Beenden der Dispergierung erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist. Vorzugsweise ist die Effektpigmentpaste diejenige, die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wird.
Alle im Zusammenhang mit der erfindungsgemäß hergestellten Effektpigmentpaste und dem erfindungsgemäßen Verfahren hierin zuvor beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen sind auch bevorzugte Ausführungsformen hinsichtlich der Verwendung des Rüttlers zur Dispergierung von Effektpigmenten zur Herstellung einer Effektpigmentpaste.
Bestimmungsmethoden
1. Bestimmung des nicht-flüchtigen Anteils
Die Bestimmung des nicht-flüchtigen Anteils (des Festkörpers bzw. Festkörpergehalts) erfolgt gemäß DIN EN ISO 3251 (Datum: Juni 2008). Dabei werden 1 g Probe in eine vorher getrocknete Aluminiumschale eingewogen und 60 Minuten bei 125 °C im Trockenschrank getrocknet, im Exsikkator abgekühlt, und dann zurückgewogen. Der Rückstand bezogen auf die Gesamtmenge der eingesetzten Probe entspricht dem nicht-flüchtigen Anteil
2. Bestimmung des zahlenmittleren und des gewichtsmittleren Molekulargewichts Die Bestimmung des zahlenmittleren Molekulargewichts (Mn) erfolgt mittels Gel- Permeations-Chromatographie (GPC). Die Bestimmungsmethode ist dabei angelehnt an DIN 55672-1 (Datum: August 2007). Neben dem zahlenmittleren Molekulargewicht können mit dieser Methode zudem das gewichtsmittlere Molekulargewicht (Mw) sowie die Polydispersität (Verhältnis von gewichtsmittlerem Molekulargewicht (Mw) zu zahlenmittlerem Molekulargewicht (Mn)) bestimmt werden. Als Eluent wird Tetrahydrofuran eingesetzt. Die Bestimmung erfolgt gegen Polystyrol-Standards. Das Säulenmaterial besteht aus Styrol-Divinylbenzol- Copolymeren.
3. Bestimmung der OFI-Zahl
Die Bestimmung der OFI-Zahl erfolgt in Anlehnung an R.-P. Krüger, R. Gnauck und R. Algeier, Plaste und Kautschuk, 20, 274 (1982) und wird mittels Essigsäureanhydrid in Gegenwart von 4-Dimethylaminopyridin als Katalysator in einer Tetrahydrofuran (TFIF) / Dimethylformamid (DMF)-Lösung bei Raumtemperatur (18 bis 23°C) ermittelt, wobei der verbliebene Überschuss an Essigsäureanhydrid nach Acetylierung vollständig hydrolysiert wird und die Essigsäure mit alkoholischer Kaliumhydroxid-Lösung potentiometrisch zurücktitriert wird. Die Acetylierungszeit von beträgt 60 Minuten und ist ausreichend, um einen vollständigen Umsatz zu garantieren. 4. Beurteilung des Auftretens von Stippen
Zur Beurteilung des Auftretens von Stippen werden die Effektpigmentpasten gemäß der folgenden allgemeinen Vorschrift untersucht: Die jeweilige Paste wird mittels einer 100 pm Kastenrakel (bei Einsatz von Aluminiumeffektpigmenten) oder einer 50 pm Kastenrakel (bei Einsatz von Mica- Effektpigmenten) auf eine Glastafel der Abmessungen 9 cm x 15 cm appliziert. Der so gebildete Film wird nach einer 10-minütigen Trockungszeit bei 80°C im Umluftofen visuell hinsichtlich des Auftretens von Stippen beurteilt, indem er gegen eine Lichtquelle gehalten wird, um eventuelle Lufteinschlüsse nicht als Stippen fehlzuinterpretieren. Es wird eine Note von 1-5 vergeben (1 = keine Stippen 1 5 = sehr viele Stippen). Note 1 entspricht der Angabe „i.O.“ (in Ordnung).
Beispiele und Vergleichsbeispiele
Die nachfolgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele dienen der Erläuterung der Erfindung, sind jedoch nicht einschränkend auszulegen.
Sofern nicht anders angeführt, handelt es sich bei den Angaben in Teilen um Gewichtsteile und bei Angaben in Prozenten.
1. Charakterisierung der eingesetzten Komponenten
Polyesterkomponente:
Polyester 1: hergestellt nach DE 4009858 A1, Beispiel D (Spalte 16, Zeile 37 bis Spalte 6, Zeile 60)
Alu Stapa Hydrolux® 2154: Handelsübliches Aluminiumeffektpigment, erhältlich von der Firma Altana-Eckart, mit einem Festkörpergehalt von 65 Gew.-%
Mearlin® Exterior Super Red 439Z: Handelsübliches Mica-Effektpigment, erhältlich von der Firma Merck
Mearlin® Exterior Fine Violet 539 V: Handelsübliches Mica-Effektpigment, erhältlich von der Firma Merck
2. Effektpigmentpasten unter Einsatz von Aluminiumeffektpigmenten
2.1 Vergleichseffektpigmentpaste VEP1 Eine Vergleichseffektpigmentpaste VEP1 aus 33,33 Gewichtsteilen Polyester 1, 33,33 Gewichtsteilen Alu Stapa Hydrolux® 2154 und 33,33 Gewichtsteilen Butylglykol wird wie folgt hergestellt, wobei jeweils 4000 g der vorgenannten Komponenten eingesetzt worden sind: Butylglykol wird in einem Behälter vorgelegt, Alu Stapa Hydrolux® 2154 unter Rühren portionsweise zugegeben und die resultierende Mischung für eine Dauer von 15 Minuten gerührt. Die Rührgeschwindigkeit wird dabei so eingestellt, dass eine Trombe deutlich sichtbar ist. Dann wird die Polyesterkomponente unter Rühren hinzugegeben und die resultierende Mischung für eine Dauer von 15 Minuten gerührt. Die Verarbeitungszeit beträgt somit insgesamt 30 Minuten. Nach Beenden des Rührvorgangs musste aufgrund von Staubbildung und Absetzen von Pigment- und Polyester-Rückständen am Rand des Behälters gereinigt werden. Es konnte keine Stippenbildung beobachtet werden (i.O.).
2.2 Erfindungsgemäße Effektpigmentpaste EP1
Eine erfindungsgemäße Effektpigmentpaste EP1 aus 33,33 Gewichtsteilen Polyester 1, 33,33 Gewichtsteilen Alu Stapa Hydrolux® 2154 und 33,33 Gewichtsteilen Butylglykol wird wie folgt hergestellt, wobei jeweils 200 g der vorgenannten Komponenten eingesetzt worden sind:
Die drei vorgenannten Komponenten werden in beliebiger Reihenfolge in einem Behälter mit einer Füllmenge von 1 L (Einweggebinde) zusammengegeben und ohne weitere Vormischung über eine Dauer von 12 Minuten gerüttelt. Als Rüttler wird das Gerät SK550 der Firma Fast & Fluid eingesetzt. Die Frequenz während des Rüttelns beträgt 12 Flz. Die Verarbeitungszeit beträgt somit insgesamt nur 6 Minuten. Eine Reinigung war nicht notwendig, da keine Staubbildung und kein Absetzen von Pigment- und Polyester-Rückständen beobachtet werden konnte. Es konnte keine Stippenbildung beobachtet werden (i.O.).
2.3 Erfindungsgemäße Effektpigmentpaste EP2
Eine erfindungsgemäße Effektpigmentpaste EP2 aus 33,33 Gewichtsteilen Polyester 1, 33,33 Gewichtsteilen Alu Stapa Hydrolux® 2154 und 33,33 Gewichtsteilen Butylglykol wird wie folgt hergestellt, wobei jeweils 50 g der vorgenannten Komponenten eingesetzt worden sind:
Die drei vorgenannten Komponenten werden in beliebiger Reihenfolge in einem Behälter mit einer Füllmenge von 0,25 L (Einweggebinde) zusammengegeben und ohne weitere Vormischung über eine Dauer von 3 Minuten gerüttelt. Als Rüttler wird das Gerät SK550 der Firma Fast & Fluid eingesetzt. Die Frequenz während des Rüttelns beträgt 12 Hz. Die Verarbeitungszeit beträgt somit insgesamt nur 3 Minuten. Eine Reinigung war nicht notwendig, da keine Staubbildung und kein Absetzen von Pigment- und Polyester-Rückständen beobachtet werden konnte. Es konnte keine Stippenbildung beobachtet werden (i.O.).
2.4 Erfindungsgemäße Effektpigmentpaste EP3 Eine erfindungsgemäße Effektpigmentpaste EP3 aus 50 Gew.-% Polyester 1, 45 Gew.-% Alu Stapa Hydrolux® 2154 und 5 Gew.-% Butylglykol wird wie folgt hergestellt, wobei 600 g Butylglykol, 6000 g Polyester 1 und 5400 g Alu Stapa Hydrolux® 2154 eingesetzt worden sind: Die drei vorgenannten Komponenten werden in beliebiger Reihenfolge in einem Behälter mit einer Füllmenge von 18 L (Einweggebinde) zusammengegeben und ohne weitere Vormischung über eine Dauer von 12 Minuten gerüttelt. Als Rüttler wird das Gerät SK550 der Firma Fast & Fluid eingesetzt. Die Frequenz während des Rüttelns beträgt 12 Hz. Die Verarbeitungszeit beträgt somit insgesamt nur 12 Minuten. Eine Reinigung war nicht notwendig, da keine Staubbildung und kein Absetzen von Pigment- und Polyester-Rückständen beobachtet werden konnte. Es konnte keine Stippenbildung beobachtet werden (i.O.).
2.5 Vergleichseffektpigmentpaste VEP2 Es wurde versucht, eine Vergleichseffektpigmentpaste VEP2 aus 50 Gew.-%
Polyester 1, 45 Gew.-% Alu Stapa Hydrolux® 2154 und 5 Gew.-% Butylglykol herzustellen, wobei 600 g Butylglykol, 6000 g Polyester 1 und 5400 g Alu Stapa Hydrolux® 2154 eingesetzt worden sind und wobei die unter 2.1 im Zusammenhang mit VEP1 beschriebene Herstellungsmethode eingesetzt worden ist. Die resultierende Mischung wies jedoch eine so hohe Viskosität auf, dass Rühren nicht möglich war und VEP2 daher unter diesen Bedingungen nicht herstellbar war.
2.6 Erfindungsgemäße Effektpigmentpaste EP4
Eine erfindungsgemäße Effektpigmentpaste EP4 aus 33,33 Gewichtsteilen Polyester 1, 33,33 Gewichtsteilen Alu Stapa Hydrolux® 2154 und 33,33
Gewichtsteilen Butylglykol wird wie folgt hergestellt, wobei jeweils 4000 g der vorgenannten Komponenten eingesetzt worden sind: Die drei vorgenannten Komponenten werden in beliebiger Reihenfolge in einem Kunststoffbeutel als ein Beispiel eines Mehrweggebindes zusammengegeben, dieser verschlossen und die Mischung im Beutel ohne weitere Vormischung über eine Dauer von 12 Minuten gerüttelt. Als Rüttler wird das Gerät SK550 der Firma Fast & Fluid eingesetzt. Die Frequenz während des Rüttelns beträgt 12 Flz. Die Verarbeitungszeit beträgt somit insgesamt nur 12 Minuten. Eine Reinigung war nicht notwendig, da keine Staubbildung und kein Absetzen von Pigment- und Polyester- Rückständen beobachtet werden konnte. Es konnte keine Stippenbildung beobachtet werden (i.O.).
3. Effektpiqmentpasten unter Einsatz von Mica-Effektpiqmenten
3.1 Vergleichseffektpigmentpaste VEP3
Eine Vergleichseffektpigmentpaste VEP3 aus 75 Gewichtsteilen eines Mischlacks ML1 und 25 Gewichtsteilen Mearlin® Exterior Super Red 439Z wird wie folgt hergestellt, wobei 9000 g ML1 und 3000 g Mearlin® Exterior Super Red 439Z eingesetzt worden sind:
Zunächst wird ML1 hergestellt, indem die folgenden Komponenten miteinander vermischt worden sind: Rheovis® AS 1130 (kommerziell erhältliches Polymer als Verdickungsmittel), Dispex® Ultra FA 4437 (kommerziell erhältliches Additiv), 2,4,7,9-Tetramethyl-5-decindiol, 52%ig in Butylglykol (erhältlich von BASF SE) und deionisiertes Wasser sowie 10%iges Dimethylethanolamin in Wasser. ML1 wird in einem Behälter mit einer Füllmenge von 18 L (Einweggebinde) vorgelegt und das Mica-Effektpigment mittels eines Dissolvers langsam zugegeben, wobei darauf zu achten ist, dass sich am Rand und am Dissolver keine Pigmentagglomerate bilden. Dieser Vorgang dauert ca. 20 Minuten. Die resultierende Mischung wird nach beendeter Pigmentzugabe für weitere 20 Minuten dissolvert. Die Verarbeitungszeit beträgt somit insgesamt 40 Minuten. Eine Reinigung war notwendig, da Staubbildung und ein Absetzen von Pigment- und Polyester-Rückständen beobachtet werden konnte. Am Rührer und an den Wandungen des Gefäßes wurden anhaftende Mica- und Bindemittelpartikel gefunden.
3.2 Erfindungsgemäße Effektpigmentpaste EP5
Eine Effektpigmentpaste EP3 aus 75 Gewichtsteilen eines Mischlacks ML1 und 25 Gewichtsteilen Mearlin® Exterior Super Red 439Z wird wie folgt hergestellt, wobei 9000 g ML1 und 3000 g Mearlin® Exterior Super Red 439Z eingesetzt worden sind:
ML1 wird dabei hergestellt wie unter Punkt 3.1 beschrieben.
Die beiden vorgenannten Komponenten werden in beliebiger Reihenfolge in einem Behälter mit einer Füllmenge von 18 L (Einweggebinde) zusammengegeben und ohne weitere Vormischung über eine Dauer von 12 Minuten gerüttelt. Als Rüttler wird das Gerät SK550 der Firma Fast & Fluid eingesetzt. Die Frequenz während des Rüttelns beträgt 12 Flz. Die Verarbeitungszeit beträgt somit insgesamt nur 12 Minuten. Eine Reinigung war nicht notwendig, da keine Staubbildung und kein Absetzen von Pigment- und Polyester-Rückständen beobachtet werden konnte. Es konnte keine Stippenbildung beobachtet werden (i.O.).

Claims

Ansprüche:
1. Ein Verfahren zur Herstellung einer Effektpigmentpaste umfassend wenigstens die Schritte (1) und (2), nämlich
(1) Herstellung einer Mischung enthaltend wenigstens ein Effektpigment (a) und wenigstens ein Polymer (b) in einem flüssigen Medium (c) und
(2) Dispergierung der nach Schritt (1) erhaltenen Mischung unter Erhalt der Effektpigmentpaste, wobei Schritt (2) unter Verwendung eines Rüttlers durchgeführt wird und die nach Beenden der Durchführung von Schritt (2) erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist. 2. Das Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als wenigstens ein Effektpigment (a) ein Metalleffektpigment und/oder ein Metalloxid-Glimmer-Pigment eingesetzt wird.
3. Das Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als wenigstens ein Effektpigment (a) ein Aluminiumpigment eingesetzt wird.
4. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt (2) in einem geschlossenen Behälter durchgeführt wird.
5. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die nach Schritt (1) erhaltene Mischung in einen Kunststoffbeutel eingefüllt wird und die Dispergierung gemäß Schritt (2) in dem Kunststoffbeutel durchgeführt wird.
6. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt (2) durch Rütteln bei einer Frequenz in einem Bereich von 6 bis 20 Hz durchgeführt wird.
7. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt (2) durch Rütteln bei einer Amplitude in einem Bereich von 1 ,0 bis 8,0 cm durchgeführt wird.
8. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Effektpigmentpaste das wenigstens eine Effektpigment (a) in einer Menge von wenigstens 5 Gew.-% enthält, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste.
9. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt (2) über eine Dauer von 1 bis 15 Minuten durchgeführt wird.
10. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer (b) ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polyurethanen, Polyharnstoffen, Polyestern, Poly(meth)acrylaten, Mischpolymerisaten der genannten Polymere, Saat- Kern-Schale-Polymerisaten und Mischungen davon.
11. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es ohne den Einsatz von Mahlkörpern durchgeführt wird.
12. Das Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der nach Schritt (1) erhaltenen Mischung Mahlkörper zugesetzt werden und Schritt (2) unter Verwendung dieser Mahlkörper durchgeführt wird, wobei die Mahlkörper zu Beginn der Durchführung des Schrittes (2) in festem Aggregatzustand vorliegen, jedoch im Laufe der Durchführung des Schrittes (2) vollständig in einen flüssigen Aggregatzustand übergehen und Teil des flüssigen Mediums (c) werden oder im Laufe der
Durchführung des Schrittes (2) selbst zerkleinert werden und dann dispergiert im flüssigen Mediums (c) vorliegen, so dass die nach Beenden der Durchführung von Schritt (2) erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist.
13. Das Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Mahlkörper ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus gefrorenem Wasser, gefrorenen organischen Lösemitteln und Mahlkörper aus organischen Polymeren sowie Mischungen davon.
14. Eine Effektpigmentpaste, die herstellbar ist mittels des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei die Effektpigmentpaste eine Menge an Effektpigment (a) von wenigstens 5 Gew.-% enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht der Effektpigmentpaste.
15. Eine Verwendung eines Rüttlers zur Dispergierung von Effektpigmenten zur Herstellung einer Effektpigmentpaste, wobei die nach Beenden der Dispergierung erhaltene Effektpigmentpaste frei von Mahlkörpern ist.
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