CN106189079A - 用于绝缘膜的树脂组合物和绝缘膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于绝缘膜的树脂组合物和一种绝缘膜，更具体地讲，涉及一种用于具有低热膨胀系数、低损耗因子和优异的与金属的粘结力的适合于印刷电路板的绝缘膜的高性能树脂组合物。根据本发明，其易于控制反应性并显著地降低损耗因子。还提供用于绝缘膜的树脂，其改善了绝缘膜的粘结力并具有低热膨胀系数和低损耗因子。

Description

用于绝缘膜的树脂组合物和绝缘膜
本申请要求于2014年9月26日提交的第10-2014-0129480号且名称为“Resin composition for insulating film”(用于绝缘膜的树脂组合物)的韩国专利申请的权益，该韩国专利申请的全部内容通过引用包含到本申请中。
技术领域
本发明涉及一种用于绝缘膜的树脂组合物，更具体地讲，涉及一种用于具有低热膨胀系数、低损耗因子和对金属的高粘结力的适合于印刷电路板的绝缘膜的高性能树脂组合物。
背景技术
响应于因电子工业的快速数字化和基于网络的移动化所引起的信息技术工业的快速发展，需要开发新的材料和处理以及新的方法来制备用于与通信装置、半导体、封装件和移动装置等相关的印刷电路板中的封装基底。对于作为多层印刷电路板的微纤维和高密度布线保持较小尺寸和较高性能存在需求。为了分别以高速度传输信号和使传输信号的损失最小化，需要使用具有低介电常数(Dk)和低损耗因子(Df)的材料。
为了克服单一材料具有的物理性质的局限性，目前正在对出于这些目的制备具有低介电常数的环氧树脂和硬化剂以及包括低介电性聚合树脂和大量无机填料的有机和无机混合型复合组合物进行大量研发。
现有技术
第10-2011-0117158号日本专利公布
发明内容
本发明提供了一种用于具有低热膨胀系数、低损耗因子和高的与金属的粘结力的适合于印刷电路板的绝缘膜的高性能树脂组合物以及使用该树脂组合物的绝缘膜。
根据本发明的树脂组合物包括含有氰酸酯基的热固性树脂和作为硬化剂的活性酯。具有优异的粘结力和介电性的包括二环戊二烯基的氰酸酯树脂可以用于改善产品的粘结力并降低产品的损耗因子。包括四甲基联苯基的氰酸酯树脂可以用于有利地控制硬化反应。经表面处理的其上引入了具有优异的与氰酸酯树脂的相容性和反应性的胺基的硅石用于提供与金属的粘结力和低损耗因子。根据本发明，其易于控制反应性并显著地降低损耗因子。还提供用于绝缘膜的树脂，其改善了绝缘膜的粘结力并具有低热膨胀系数和低损耗因子。
根据本发明的一个实施例，一种用于绝缘膜的树脂组合物包括：(A)氰酸酯树脂；(B)环氧树脂；(C)硬化剂；(D)硬化催化剂；以及(E)在表面上包括胺基的硅石。
根据本发明的另一实施例，提供一种利用所述树脂组合物制备的绝缘膜。
具体实施方式
在下文中，将更详细地解释本发明。
根据本发明的一方面，提供了一种用于绝缘膜的树脂组合物，包括：(A)氰酸酯树脂(cyanate ester resin)；(B)环氧树脂；(C)硬化剂；(D)硬化催化剂；以及(E)在表面上包括胺基的硅石(silica)。
在实施例中，氰酸酯树脂可以包括二环戊二烯双酚基或四甲基联苯基。
在实施例中，氰酸酯树脂可以是二环戊二烯双酚氰酸酯或四甲基联苯氰酸酯。
氰酸酯树脂可以由式1或式2表示。
式1
式1的化合物为二环戊二烯双酚氰酸酯(DCPD-CA)。
式2
式2的化合物为四甲基联苯氰酸酯(TMBP-CA)。
如在式1中，具有优异的粘结力和介电性的二环戊二烯基被添加在氰酸酯基之间，以向绝缘膜提供低介电性质和对金属的优异的粘结力。
氰酸酯树脂具有控制硬化反应的困难。然而，可以通过引入具有因金属基产生的立体位阻效应的四甲基联苯氰酸酯来控制硬化反应，并且还可以提供低的损耗因子性能。因此制备的氰酸酯树脂组合物在制造印刷电路板中具有优异的流动性和填充性能。
在实施例中，环氧树脂可以包括联苯芳烷基。环氧树脂可以是联苯芳烷环氧树脂(NC-3000H，Nippon Kayaku Co.,Ltd.)。
在实施例中，硬化剂可以是包括二环戊二烯二苯酚结构的活性酯并且可以为EXB9451、EXB9460、EXB9460S-65T或HPC-8000-65T(由DIC Co.,Ltd.提供，大约223的活性基当量)。
在实施例中，硬化催化剂可以包括咪唑和二甲氨基吡啶。
在实施例中，硬化催化剂可以是4-二甲氨基吡啶。
在实施例中，可以利用氨基苯硅烷对包括胺基的硅石进行表面处理。表面处理可以通过湿处理或干处理进行，优选通过湿处理进行。湿处理包括：将适量的硅烷偶联剂溶于溶剂中；向该溶液添加硅石；在适当的温度下搅拌适当的时间。
在实施例中，基于硅石，可以使用1重量％至2重量％的表面处理的硅烷偶联剂。
在实施例中，基于用于绝缘膜的树脂组合物的不挥发内容物100重量份，用于绝缘膜的树脂组合物可以包括5重量份至25重量份的组分(A)、5重量份至25重量份的组分(B)、10重量份至50重量份的组分(C)、0.1重量份至1重量份的组分(D)和20重量份至80重量份的组分(E)。
对比示例和示例
<对比示例1>
使用双酚A型树脂(bisphenol-A type resin)和邻甲酚酚醛清漆型树脂(o-cresol novolac type resin)的混合树脂作为环氧树脂，并使用活性酯(HPC-8000-65T，DIC Co.,Ltd.，Mw：1200)作为硬化剂。将树脂和硬化剂的当量比固定为1:1。利用作为填料的氨基苯硅烷对硅石进行表面处理，并使用其作为在表面上包括胺基的硅石。基于总组合物的固含量(即，100重量份)，硅石的量为75重量份。使用作为热塑剂的苯氧基树脂作为添加剂，并使用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为硬化催化剂。使用PDMS流平(levelling)材料来改善膜流平性质。
利用搅拌将所有的组分均匀地混合，并执行三步骤的硬化工艺，以获得作为绝缘组合物的聚合物复合物。在处理成适当的尺寸之后，使用制备的绝缘组合物来确定其热膨胀系数、损耗因子和对铜的粘结力。
<对比示例2>
使用作为氰酸酯树脂的双酚A氰酸酯(BA-3000S，Lonza)和作为环氧树脂的联苯芳烷环氧树脂(NC-3000H，Nippon Kayaku Co.,Ltd.)的混合热固性树脂，将活性酯(HPC-8000-65T，DIC Co.,Ltd.，Mw：1200)用作硬化剂。将树脂和硬化剂的当量比固定为1:1。利用作为填料的氨基苯硅烷对硅石进行表面处理，并使用其作为在表面上包括胺基的硅石。基于总组合物的固含量(即，100重量份)，硅石的量为75重量份。使用作为热塑剂的苯氧基树脂作为添加剂，并使用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为硬化催化剂。使用PDMS流平材料来改善膜流平性质。
利用搅拌将所有的组分均匀地混合，并执行三步骤的硬化工艺，以获得作为绝缘组合物的聚合物复合物。在处理成适当的尺寸之后，使用制备的绝缘组合物来确定其热膨胀系数、损耗因子和对铜的粘结力。
<示例1>
基于总组合物的固含量(即，100重量份)，使用作为氰酸酯树脂的二环戊二烯双酚氰酸酯和作为环氧树脂的联苯芳烷环氧树脂(NC-3000H，NipponKayaku Co.,Ltd.)的10重量份的混合热固性树脂。氰酸酯和环氧树脂的混合比为1:1。
基于总组合物的固含量(即，100重量份)，使用10重量份的活性酯(HPC-8000-65T，DIC Co.,Ltd.，Mw：1200)作为硬化剂。混合的热固性树脂与硬化剂的当量比为1:1。利用作为填料的氨基苯硅烷对硅石进行表面处理，并使用其作为在表面上包括胺基的硅石。基于总组合物的固含量(即，100重量份)，硅石的量为75重量份。基于总组合物的固含量(即，100重量份)，使用4-6重量份的作为热塑剂的苯氧基树脂(即，4.98重量份的苯氧基树脂)作为添加剂。基于总组合物的固含量(即，100重量份)，使用0.02重量份的4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为硬化催化剂。使用PDMS流平材料来改善膜流平性质。
利用搅拌将所有的组分均匀地混合，并执行三步骤的硬化工艺，以获得作为绝缘组合物的聚合物复合物。在处理成适当的尺寸之后，使用制备的绝缘组合物来确定其热膨胀系数、损耗因子和对铜的粘结力。
<示例2>
基于总组合物的固含量(即，100重量份)，使用作为氰酸酯树脂的四甲基联苯氰酸酯和作为环氧树脂的联苯芳烷环氧树脂(NC-3000H，NipponKayaku Co.,Ltd.)的10重量份的混合热固性树脂。氰酸酯和环氧树脂的混合比为1:1。
基于总组合物的固含量(即，100重量份)，使用10重量份的活性酯(HPC-8000-65T，DIC Co.,Ltd.，Mw：2300)作为硬化剂。将混合热固性树脂与硬化剂的当量比固定为1:1。利用作为填料的氨基苯硅烷对硅石进行表面处理，并使用其作为在表面上包括胺基的硅石。基于总组合物的固含量(即，100重量份)，硅石的量为75重量份。基于总组合物的固含量(即，100重量份)，使用4-6重量份的作为热塑剂的苯氧基树脂(即，4.98重量份的苯氧基树脂)作为添加剂。
基于总组合物的固含量(即，100重量份)，使用0.02重量份的4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为硬化催化剂。使用PDMS流平材料来改善膜流平性质。
利用搅拌将所有的组分均匀地混合，并执行三步骤的硬化工艺，以获得作为绝缘组合物的聚合物复合物。在处理成适当的尺寸之后，使用制备的绝缘组合物来确定其热膨胀系数、损耗因子和对铜的粘结力。
表1
热膨胀系数(ppm) Df Cz Cu剥离(kgf/cm)
对比示例1 17.6 0.0075 0.72
对比示例2 14.5 0.0037 0.45
示例1 15.2 0.0028 0.70
示例2 14.8 0.0030 0.68
如表1中所示，指出的是，与对比示例1和对比示例2相比，本发明的示例1和示例2展现出更低的热膨胀系数、更低的损耗因子和更大的对铜的粘结力。
还指出的是，在对比示例2的情况下，其展现出相对低的热膨胀系数和低的损耗因子，但是对铜的粘结力非常弱。
本发明涉及一种用于制备具有低热膨胀系数、低损耗因子和优异的对金属的粘结力的用于印刷电路板的高性能绝缘膜的方法。本发明还涉及通过使用氰酸酯树脂、环氧树脂、活性酯树脂、有机硬化催化剂和无机填料的具有15ppm/℃或更小的热膨胀系数、0.005或更小的损耗因子和0.5kgf/cm或更高的与铜的粘结力的组合物。本发明还涉及通过使用作为氰酸酯树脂的二环戊二烯氰酸酯树脂和四甲基联苯氰酸酯树脂、联苯芳烷环氧树脂和作为硬化剂的活性酯来制备具有低热膨胀系数、低损耗因子和优异的与金属的粘结力的用于印刷电路板的内置膜(build-up film)。与传统的氰酸酯组合物相比，本发明的组合物具有优异的储存稳定性以及在制造印刷电路板过程中的优异的流动性和填充性质。
在上文描述的本发明的示例性实施例仅仅是本发明的示例，在不脱离本发明的基本特征的情况下，本发明所属领域的技术人员可以进行各种修改和变更。因此，在本发明中公开的示例性实施例不进行限制，而是描述本发明的精神，并且本发明的范围不受示例性实施例的限制。本发明的范围应该由权利要求来解释，并且与权利要求等同的所有精神都应被解释为落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种用于绝缘膜的树脂组合物，包括：
(A)氰酸酯树脂；
(B)环氧树脂；
(C)硬化剂；
(D)硬化催化剂；以及
(E)在表面上包括胺基的硅石。
2.根据权利要求1所述的用于绝缘膜的树脂组合物，其中，氰酸酯树脂包括二环戊二烯双酚基或四甲基联苯基。
3.根据权利要求2所述的用于绝缘膜的树脂组合物，其中，氰酸酯树脂是二环戊二烯双酚氰酸酯或四甲基联苯氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的用于绝缘膜的树脂组合物，其中，环氧树脂包括联苯芳烷基。
5.根据权利要求1所述的用于绝缘膜的树脂组合物，其中，硬化剂是包括二环戊二烯联苯酚结构的活性酯。
6.根据权利要求1所述的用于绝缘膜的树脂组合物，其中，硬化催化剂是有机催化剂包括咪唑和二甲氨基吡啶。
7.根据权利要求6所述的用于绝缘膜的树脂组合物，其中，硬化催化剂是4-二甲氨基吡啶。
8.根据权利要求1所述的用于绝缘膜的树脂组合物，其中，在表面上包括胺基的硅石是利用氨基苯硅烷进行表面处理过的。
9.根据权利要求1所述的用于绝缘膜的树脂组合物，其中，基于用于绝缘膜的树脂组合物的不挥发内容物100重量份，所述树脂组合物包括5重量份至25重量份的组分(A)、5重量份至25重量份的组分(B)、10重量份至50重量份的组分(C)、0.1重量份至1重量份的组分(D)和20重量份至80重量份的组分(E)。
10.一种绝缘膜，所述绝缘膜是利用权利要求1-9中的任意一项所述的树脂组合物所制备的。
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