CN106111092A - 一种癸二酸二乙酯纯化用吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种癸二酸二乙酯纯化用吸附剂的制备方法：在反应釜中加入水，聚乙烯醇，搅拌均匀后得到水相；在反应釜中将甲基丙烯酸甲酯，二环[2.2.1]庚‑2,5‑二烯，含稀土钌的单体，1，5，9‑环十二碳三烯，月桂酸乙烯酯、搅拌均匀，得到油相；将油相溶液加到装有已配制水相的反应釜中，然后适宜温度下反应，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得癸二酸二乙酯纯化用吸附剂。

Description

一种癸二酸二乙酯纯化用吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附材料的制备方法，尤其是一种癸二酸二乙酯纯化用吸附剂的制备方法。
背景技术
癸二酸二乙酯可以应用于有机合成，食用香料，耐寒性增塑剂，作高分子化合物合成溶剂。在化工生产，食品生产，医药工业，建筑行业等等领域有着广泛的应用。各领域对于癸二酸二乙酯纯度的要求越来越高，提高癸二酸二乙酯生产工艺的提纯水平成为当务之急。
CN 104341302A 公开了一种癸酸乙酯的制备方法以及用于制备癸酸乙酯的搅拌装置，其结构包括底座、垂直支架和搅拌杆，垂直支架设置在底座上，垂直支架通过连接件与搅拌杆连接，垂直支架上设置有可使连接件升降的升降装置，连接件上设置有使搅拌杆转动的动力装置，搅拌杆上设有三个桨叶，其周向均匀地分布在搅拌杆上，所述桨叶包括第一桨叶以及和第一桨叶连接的第二桨叶。相邻的第二桨叶之间至少设置一个加强筋，零部件均以螺杆连接，螺帽固定。本发明可调节搅拌的位置，有利于物料的充分混匀，而且桨叶的结构简单，操作安全，与物料的接触面多，可以有效提高物料混合均匀度，提高搅拌的效率，从而进一步地提高了癸酸乙酯的收率。
CN 105130814A 公开了一种甲基磺酸催化制备癸二酸二乙酯的方法，属催化合成癸二酸二乙酯的方法。用癸二酸和无水乙醇为原料，以甲基磺酸作催化剂，环己烷作带水剂，反应结束后，产物经中和、水洗、蒸馏、纯化，得到癸二酸二乙酯。以环己烷作为带水剂，反应时间短，甲基磺酸可降解，产品不需要经过减压蒸馏即可得到外观好的产品，酸碱用量少，无污染等优点，生产成本低，是一种高效、环境友好的合成癸二酸二乙酯的方法，能实现大规模工业化生产。
现有的癸二酸二乙酯生产技术，生产癸二酸二乙酯的纯化环节不够完善，癸二酸二乙酯产品的纯度还有一定的上升空间。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种癸二酸二乙酯纯化用吸附剂制备方法。其特征在于制备步骤包括：
（1）水相的配制
按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份聚乙烯醇，搅拌均匀。
（2）油相的配制
按重量份计，将100份的甲基丙烯酸甲酯，1-5份二环[2.2.1]庚-2,5-二烯，0.1-0.5份含稀土钌的单体、0.1-0.5份1 ，5 ，9-环十二碳三烯、0.5-2份月桂酸乙烯酯、搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤(2)的油相溶液加到步骤(1)中装有已配制水相的反应釜中，然后从70-100℃反应10-15 h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得聚合物白球。
所述的癸二酸二乙酯纯化用吸附剂，其特征在于：所采用的含稀土钌的单体为三(乙腈基)环戊二烯六氟磷酸钌。
所述的甲基丙烯酸甲酯为市售产品，如上海新平精细化学品有限公司生产的产品；二环[2.2.1]庚-2,5-二烯为市售产品，如上海拉丁生化科技股份有限公司生产的产品；三(乙腈基)环戊二烯六氟磷酸钌为市售产品，如上海钰博生物科技有限公司生产的产品；月桂酸乙烯酯为市售产品，如嘉兴思诚化工有限公司生产的产品；1 ，5 ，9-环十二碳三烯为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
(1)引入了脂类基团，将吸附剂应用到生产癸二酸二乙酯生产过程中可以提高癸二酸二乙酯产品的纯度。
(2)引入了稀土元素，可以更好地吸附癸二酸二乙酯产品中的离子杂质。
(3)对于癸二酸二乙酯生产有一定的针对性，在癸二酸二乙酯生产中使用效果比活性炭等普遍使用的吸附剂更好。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
（1）水相的配制
在1000L反应釜中加入100Kg纯水、1Kg聚乙烯醇，搅拌均匀。
（2）油相的配制
将100Kg的甲基丙烯酸甲酯，3Kg二环[2.2.1]庚-2,5-二烯，0.3Kg三(乙腈基)环戊二烯六氟磷酸钌、0.3Kg1 5 9-环十二碳三烯、1Kg月桂酸乙烯酯、搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤(2)的油相溶液加到步骤(1)中装有已配制水相的反应釜中，然后从80℃反应12h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得聚合物白球。编号M-1。
实施例2
（1）水相的配制
在1000L反应釜中加入100Kg纯水、0.5Kg聚乙烯醇，搅拌均匀。
（2）油相的配制
将100Kg的甲基丙烯酸甲酯，1Kg二环[2.2.1]庚-2,5-二烯，0.1Kg三(乙腈基)环戊二烯六氟磷酸钌、0.1Kg1 ，5， 9-环十二碳三烯、0.5Kg月桂酸乙烯酯、搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤(2)的油相溶液加到步骤(1)中装有已配制水相的反应釜中，然后从70℃反应10h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得聚合物白球。编号M-2。
实施例3
（1）水相的配制
在1000L反应釜中加入100Kg纯水、2Kg聚乙烯醇，搅拌均匀。
（2）油相的配制
将100Kg的甲基丙烯酸甲酯，5Kg二环[2.2.1]庚-2,5-二烯，0.5Kg三(乙腈基)环戊二烯六氟磷酸钌、0.5Kg1， 5， 9-环十二碳三烯、2Kg月桂酸乙烯酯、搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤(2)的油相溶液加到步骤(1)中装有已配制水相的反应釜中，然后从100℃反应15h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得聚合物白球。编号M-3。
对比例1
步骤（2）不加入二环[2.2.1]庚-2,5-二烯，其他条件同实施例1。编号M-4。
对比例2
步骤（2）不加入三(乙腈基)环戊二烯六氟磷酸钌，其他条件同实施例1。编号M-5。
对比例3
步骤（2）中不加入1 ，5 ，9-环十二碳三烯，其他条件同实施例1。编号M-6。
对比例4
步骤（2）中不加入月桂酸乙烯酯，其他条件同实施例1。编号M-7。
实施例4
将实施例1-3与对比例1-4所制得的吸附剂样品加入癸二酸二乙酯粗品中，癸二酸二乙酯质量百分比含量为78%，搅拌均匀，过滤，干燥后得到吸附纯化后的癸二酸二乙酯产品，测定其癸二酸二乙酯纯度。见表1：
表1：不同工艺制作出的癸二酸二乙酯吸附剂吸附处理后的癸二酸二乙酯产品纯度比较
编号 癸二酸二乙酯质量百分比含量(%)
M-1 99.44
M-2 99.21
M-3 99.91
M-4 93.33
M-5 93.77
M-6 94.22
M-7 94.61

Claims (2)

1.一种癸二酸二乙酯纯化用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）水相的配制
按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份聚乙烯醇，搅拌均匀；
（2）油相的配制
按重量份计，将100份的甲基丙烯酸甲酯，1-5份二环[2.2.1]庚-2,5-二烯，0.1-0.5份含稀土钌的单体的单体、0.1-0.5份1 ，5 ，9-环十二碳三烯、0.5-2份月桂酸乙烯酯、搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤(2)的油相溶液加到步骤(1)中装有已配制水相的反应釜中，然后从70-100℃反应10-15 h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得聚合物白球。
2.根据权利要求1所述的癸二酸二乙酯纯化用吸附剂，其特征在于：所采用的含稀土钌的单体为三(乙腈基)环戊二烯六氟磷酸钌。
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