CN116082113B - 一种加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法 - Google Patents

一种加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法，涉及环戊烷及甲基环戊烷制备领域。该方法是将加氢碳九送入分馏塔，塔顶得到加氢碳九轻组分；将加氢碳九轻组分送入加氢反应器进行加氢反应后得到饱和组分；将饱和组分送入汽提脱轻塔进行汽提分离，塔釜得到粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物；将粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物送入环戊烷精馏塔，塔顶得到环戊烷，塔釜得到粗甲基环戊烷；将粗甲基环戊烷送入甲基环戊烷精馏塔，塔顶得到甲基环戊烷，塔釜为重组分。本发明通过利用加氢碳九中潜含的环戊烷与甲基环戊烷，经加氢精制后精馏分离得到高纯度环戊烷与甲基环戊烷产品，产品纯度高，无硫，工艺操作灵活，催化剂使用周期长。

Description

一种加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法
技术领域
本发明涉及环戊烷及甲基环戊烷制备技术领域，特别是一种加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法。
背景技术
环戊烷除了可作为硬质聚氨酯泡沫的新型发泡剂外，还能用于替代对大气臭氧层有破坏作用的氯氟烃(CFCS)，现已广泛应用于生产无氟冰箱、冰柜行业以及冷库、管线保温等领域。
目前生产环戊烷的方法大致分两类：第一类是将环戊烷从混合物中分离制得，第二类是由环戊二烯加氢制得。第一类方法生产环戊烷是较为普遍的方法，但是由于混合物中2,2-二甲基丁烷与环戊烷沸点相近，分离困难，普通精馏得到的环戊烷产品纯度很难达到99.5%以上，且在2,2-二甲基丁烷含量较高时，环戊烷的质量分数甚至会小于95%，达不到《工业用环戊烷》GB/T 18825-2002中环戊烷质量分数指标。第二类方法生产环戊烷，产品纯度较高，但是由于环戊二烯具有特殊的化学性与易燃易爆性，使用环戊二烯时必须采用严格的安全措施，生产成本高，损耗大，而且采用环戊二烯直接加氢生产环戊烷，加氢催化剂的寿命短、成本高。专利CN1321625A，CN1911875A，CN102399121A，CN104326856A均采用第二类方法。
甲基环戊烷是石油中环烷烃的组成部分，常用作化工溶剂及色谱分析标准物质，是一种用于有机合成的重要的化工中间体，也有用作共沸蒸馏剂、萃取剂。
目前生产甲基环戊烷的主要途经有三种，一种是从溶剂油中分离得到，第二种是由甲基环戊二烯加氢精制得到，第三种是由环己烷催化异构得到。其中从溶剂油中分离甲基环戊烷主要采用普通精馏、分子筛吸附、萃取精馏与共沸精馏等方法。由于正己烷和甲基环戊烷的沸点接近，普通精馏只能得到质量分数90％以下的工业级甲基环戊烷；分子筛吸附可以得较高纯度的甲基环戊烷，但由于分子筛吸附易饱和、再生困难，工业生产的成本较高；萃取精馏是分离正己烷和甲基环戊烷一种较好的方法，萃取精馏常用萃取剂有邻苯二甲酸二甲酯、N-甲基吡咯烷酮，专利CN1765857A和专利CN103664446A分别采用邻苯二甲酸二甲酯和N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，分离正己烷和甲基环戊烷，塔顶采出的甲基环戊烷纯度分别为≥84wt％和≥90.8wt％，而专利CN107935807B可生产高纯度的甲基环戊烷，但萃取溶剂成分复杂，需要较多的理论塔板数，能耗较高；共沸精馏常用共沸剂为甲醇，但是流程较长、设备和场地投资大、能耗高。对于第二种方法，由于甲基环戊二烯与环戊二烯类似，具有特殊的化学性与易燃易爆性，使用甲基环戊二烯时必须采用严格的安全措施，生产成本高，损耗大，而且采用甲基环戊二烯直接加氢生产甲基环戊烷，加氢催化剂的寿命短、成本高。第三种方法，专利CN105439791A提出的环己烷催化异构化生产甲基环戊烷，环己烷的转化率低，经济性差。
裂解碳九加氢生产混合芳烃或溶剂油时，由于原料中含有双环戊二烯、甲基双环戊二烯及二甲基双环戊二烯，在精馏与加氢过程中，双环戊二烯、甲基双环戊二烯及二甲基双环戊二烯会发生分解产生环戊二烯及甲基环戊二烯，再加氢成为环戊烷与甲基环戊烷，目前这部分物料均进入混合二甲苯或溶剂油中，未得到充分利用。因此，采用廉价的原料和成熟的工艺联产高纯度环戊烷与工业甲基环戊烷更具有工业应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有环戊烷与甲基环戊烷生产工艺的缺陷，提供了一种加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法，该方法生产环戊烷与甲基环戊烷，产品纯度高，无硫，工艺操作灵活，催化剂使用周期长。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供一种加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法，该方法包括：
（1）将加氢碳九送入分馏塔，塔顶得到加氢碳九轻组分；
（2）将加氢碳九轻组分送入加氢反应器进行加氢反应后得到饱和组分；
（3）将饱和组分送入汽提脱轻塔进行汽提分离，塔釜得到粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物；
（4）将粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物送入环戊烷精馏塔，塔顶得到环戊烷，塔釜得到粗甲基环戊烷；
（5）将粗甲基环戊烷送入甲基环戊烷精馏塔，塔顶得到甲基环戊烷，塔釜为重组分。
进一步地，（1）中，所述分馏塔塔顶压力为10~80 kPa，塔顶温度为55~90 ℃，塔顶加氢碳九轻组分中乙苯含量≤5wt%。
优选地，所述加氢碳九溴价≤15 g Br/100 g油，硫含量≤10 mg/kg，环戊烷与环戊烯的总含量为2~10wt%，甲基环戊烷与甲基环戊烯的总含量为1~8wt%。
进一步地，（2）中，加氢反应的温度230～280 ℃，反应压力2.5～3.5 MPa，新鲜料空速0.5～2 h-1，氢油体积比为400~800:1。
进一步地，（3）中，所述汽提脱轻塔塔顶压力为40～100 kPa，塔顶温度为45～60℃。
优选地，粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物溴指数＜100 mg Br/100 g油，硫含量＜1 mg/kg。
进一步地，（4）中，所述环戊烷精馏塔塔顶压力为20～100 kPa，塔顶温度为55～72℃。
优选地，粗甲基环戊烷中环戊烷含量≤1wt%。
进一步地，（5）中，所述甲基环戊烷精馏塔塔顶压力为10～80 kPa，塔顶温度为74～90 ℃。
进一步地，所述加氢反应器内填充的催化剂分两段装填，上段与下端装填体积比为1:1；上段采用镍-钴-钼系催化剂或镍-钼系催化剂；下段采用钴-钼系催化剂或镍-钼系催化剂。优选的，上段采用中石化北京化工研究院燕山分院镍-钴-钼系催化剂，牌号BY-7A，或采用武汉科林化工集团有限公司镍-钼系催化剂，牌号W214B-1；下段采用中石化北京化工研究院燕山分院钴-钼系催化剂，牌号BY-7B，或采用武汉科林化工集团有限公司镍-钼系催化剂，牌号W214B-2。
进一步地，所述的汽提脱轻塔为板式塔，分馏塔、环戊烷精馏塔及甲基环戊烷精馏塔均为填料塔。
本发明上述的操作压力均为表压。
本发明的有益技术效果：
1.本发明通过利用加氢碳九中潜含的环戊烷与甲基环戊烷组分，经加氢精制后精馏分离得到高纯度环戊烷与工业甲基环戊烷产品；对生产环戊烷而言，既克服了过去分离法制取环戊烷纯度不高的问题，同时也克服了环戊二烯直接加氢制取环戊烷成本高，催化剂寿命短的缺陷，更加高效、低耗地实现了裂解碳九的综合利用，对于增产环戊烷有着重大的积极意义；对生产甲基环戊烷而言，即克服了萃取分离甲基环戊烷能耗高的问题，同时克服了甲基环戊二烯直接加氢制取甲基环戊烷成本高，催化剂寿命短的缺陷，也克服了环己烷催化异构纯度不高的问题。
2.本发明通过加氢碳九联产环戊烷与甲基环戊烷，同时得到两种高效产品，产品纯度高，无硫，工艺操作灵活，催化剂使用周期长，对碳九产业链延伸意义重大。
附图说明
图1为本发明一实施例中的加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法的工艺流程图；
图中：1-分馏塔，2-加氢反应器，3-汽提脱轻塔，4-环戊烷精馏塔，5-甲基环戊烷精馏塔。
实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
请参阅附图1所示，本发明提供一种加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法，该方法中采用了分馏塔1、加氢反应器2、汽提脱轻塔3、环戊烷精馏塔4和甲基环戊烷精馏塔5，分馏塔1、加氢反应器2、汽提脱轻塔3、环戊烷精馏塔4和甲基环戊烷精馏塔5依次通过管道连接。
首先加氢碳九S1进入分馏塔1进行组分分离，塔顶产品为加氢碳九轻组分S2，塔釜为混合芳烃S3；加氢碳九轻组分S2经过加氢反应器2加氢后得到饱和组分S4；饱和组分S4进汽提脱轻塔3，塔顶得到轻组分S5，塔釜为粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物S6；汽提脱轻塔3塔釜粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物S6进入环戊烷精馏塔4分离，塔顶得到环戊烷S7，塔釜为粗甲基环戊烷S8；粗甲基环戊烷S8进入甲基环戊烷精馏塔5，塔顶得到甲基环戊烷S9，塔釜为重组分S10。
实施例一
将加氢碳九S1送入分馏塔1，塔顶得到富含环戊烷、环戊烯及甲基环戊烯、甲基环戊烷的加氢碳九轻组分S2，塔釜为混合芳烃S3；分馏塔1塔顶压力为35 kPa，塔顶温度为68℃，塔顶加氢碳九轻组分中乙苯含量2.8wt%。分馏塔1为填料塔；典型加氢碳九组成见表1。
表1 典型加氢碳九组成
将加氢碳九轻组分S2加入加氢反应器2进行加氢处理，得到饱和组分S4，其中，加氢反应器2中反应温度255 ℃，反应压力2.8 MPa，新鲜料空速0.6 h-1，氢油体积比为650:1。
本实施例中的加氢反应器2中，催化剂分两段装填，上段与下段装填体积比为1:1；上段采用武汉科林化工集团有限公司镍-钼系催化剂，牌号W214B-1；下段采用武汉科林化工集团有限公司镍-钼系催化剂，牌号W214B-2。
经加氢反应器2得到的饱和组分S4进入汽提脱轻塔3，塔顶脱除轻组分S5，塔釜得到粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物S6。汽提脱轻塔3塔顶操作压力50 kPa，塔顶温度52 ℃，汽提脱轻塔3为板式塔。粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物S6溴指数为65 mg Br/100g油，硫含量＜1 mg/kg。
将汽提脱轻塔3塔釜得到粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物S6进入环戊烷精馏塔4，塔顶得到环戊烷S7，塔釜为粗甲基环戊烷S8。环戊烷精馏塔4塔顶压力为35 kPa，塔顶温度为58 ℃，塔釜粗甲基环戊烷S8中环戊烷含量0.85wt%。环戊烷精馏塔4采用填料塔。
将环戊烷精馏塔4塔釜的粗甲基环戊烷S8送入甲基环戊烷精馏塔5，塔顶得到甲基环戊烷S9，塔釜为重组分S10。甲基环戊烷精馏塔5塔顶压力为40 kPa，塔顶温度为83 ℃。经气相色谱测定，甲基环戊烷纯度为96.8%。
实施例二
采用与实施例一相同的方法，只是将以下条件做改变：
分馏塔1塔顶压力为10 kPa，塔顶温度为55 ℃，塔顶加氢碳九轻组分中乙苯含量3.1wt%。
加氢反应器2中反应温度230 ℃，反应压力2.5 MPa，新鲜料空速0.5 h-1，氢油体积比为400:1。
汽提脱轻塔3塔顶操作压力40 kPa，塔顶温度45 ℃。粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物S6溴指数为72 mg Br/100g油，硫含量＜1 mg/kg。
环戊烷精馏塔4塔顶压力为20 kPa，塔顶温度为55 ℃，塔釜粗甲基环戊烷S8中环戊烷含量0.74wt%。
甲基环戊烷精馏塔5塔顶压力为10 kPa，塔顶温度为74 ℃。经气相色谱测定，甲基环戊烷纯度为95.7%。
实施例三
本实施例采用与实施例一相同方法，不同之处如下：
分馏塔1塔顶压力为80 kPa，塔顶温度为90 ℃，塔顶加氢碳九轻组分中乙苯含量1.84wt%。
加氢反应器2中反应温度280 ℃，反应压力3.5 MPa，新鲜料空速2 h-1，氢油体积比为800:1。
汽提脱轻塔3塔顶操作压力100 kPa，塔顶温度60 ℃。粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物S6溴指数为47 mg Br/100g油，硫含量＜1 mg/kg。
环戊烷精馏塔4塔顶压力为100 kPa，塔顶温度为72 ℃，塔釜粗甲基环戊烷S8中环戊烷含量0.67wt%。
甲基环戊烷精馏塔5塔顶压力为80 kPa，塔顶温度为90 ℃。经气相色谱测定，甲基环戊烷纯度为97.1%。
对实施例一、实施例二及实施例三的环戊烷部分指标进行检测，检测结果与GB/T18825-2002《工业用环戊烷》指标对比，结果见表2。
表2 环戊烷检测指标对比
项目 GB/T 18825-2002 工业用环戊烷》指标 实施例一 实施例二 实施例三
环戊烷的质量分数/% ≥95 99.92 99.91 99.93
正己烷的质量分数/（mg/kg） ≤10 ＜1.0 ＜1.0 ＜1.0
苯的质量分数/（mg/kg） ≤1 ＜0.2 ＜0.2 ＜0.2
其他C6及C6以下烃类的质量分数/% 余量 0.08 0.09 0.07
水分的质量分数/（mg/kg） ≤150 ＜30 ＜30 ＜30
硫含量/（μg/mL） ≤2 ＜1 ＜1 ＜1
由上表检测结果可知，实施例一、实施例二及实施例三得到的环戊烷产品质量完全达到了《工业用环戊烷》GB/T 18825-2002的指标，且环戊烷含量达到了99.9wt%以上，收率达到95%以上。

Claims (6)

1.一种加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法，其特征在于，包括：
（1）将加氢碳九送入分馏塔，塔顶得到加氢碳九轻组分；所述分馏塔塔顶压力为10～80KPa，塔顶温度为55～90 ℃，塔顶加氢碳九轻组分中乙苯含量≤5wt%；所述加氢碳九溴价≤15 g Br/100 g油，硫含量≤10 mg/kg，环戊烷与环戊烯的总含量为2～10wt%，甲基环戊烷与甲基环戊烯的总含量为1～8wt%；
（2）将加氢碳九轻组分送入加氢反应器进行加氢反应后得到饱和组分；所述加氢反应器内填充的催化剂分两段装填，上段与下段装填体积比为1:1；上段采用镍-钴-钼系催化剂或镍-钼系催化剂；下段采用钴-钼系催化剂或镍-钼系催化剂；
（3）将饱和组分送入汽提脱轻塔进行汽提分离，塔釜得到粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物；所述汽提脱轻塔塔顶压力为40～100 KPa，塔顶温度为45～60 ℃；
（4）将粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物送入环戊烷精馏塔，塔顶得到环戊烷产品，塔釜得到粗甲基环戊烷；
（5）将粗甲基环戊烷送入甲基环戊烷精馏塔，塔顶得到甲基环戊烷，塔釜为重组分。
2.根据权利要求1所述的加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法，其特征在于：（2）中，加氢反应的温度230～280 ℃，反应压力2.5～3.5 MPa，新鲜料空速0.5～2h-1，氢油体积比为400～800:1。
3.根据权利要求1所述的加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法，其特征在于：（3）中，粗环戊烷与甲基环戊烷的混合物溴指数＜100 mg Br/100 g油，硫含量＜1mg/kg。
4.根据权利要求1所述的加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法，其特征在于：（4）中，所述环戊烷精馏塔塔顶压力为20～100 KPa，塔顶温度为55～72 ℃；粗甲基环戊烷中环戊烷含量≤1wt%。
5.根据权利要求1所述的加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法，其特征在于：（5）中，所述甲基环戊烷精馏塔塔顶压力为10～80 KPa，塔顶温度为74～90 ℃。
6.根据权利要求1所述的加氢碳九轻组分生产高纯环戊烷与甲基环戊烷的方法，其特征在于：所述的汽提脱轻塔为板式塔，分馏塔、环戊烷精馏塔及甲基环戊烷精馏塔均为填料塔。
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