CN107522586B - 一种丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的炔烃处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺中炔烃的处理方法，利用碳四原料作为稀释剂，将自第二萃取塔侧线采出的含碳四炔烃的混合物稀释后送入选择性加氢反应器，通过炔烃和二烯烃的选择性加氢反应，将其转化为顺‑2‑丁烯，反‑2‑丁烯和丁烯‑1，作为氧化脱氢制丁二烯的原料。与现有技术相比，本发明不仅解决了丁二烯装置中附加值低并具有危险性的碳四炔烃的去向问题，而且提高了原料利用率和丁二烯产品收率，具有很好的经济和社会效益。

Description

一种丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的炔烃处理方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其是涉及一种丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的炔烃处理方法。
背景技术
丁二烯是重要的石油化工基础原料，用来生产合成橡胶、合成树脂等。目前丁二烯的主要来源来自蒸汽裂解制乙烯副产的C4馏分，通过丁二烯抽提工艺得到丁二烯产品。但是随着蒸汽裂解原料轻质化，蒸汽裂解制乙烯副产的C4馏分越来越少，难以满足市场需求。通过丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺是丁二烯来源的一个有效补充。MTO装置副产的C4馏分，含丁烯90wt％左右，1,3-丁二烯约2～3wt％，异丁烯4wt％左右，烷烃约3～4wt％。是非常好的丁烯氧化脱氢工艺生产丁二烯的原料。
不管是丁二烯抽提工艺还是丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺都会有炔烃的生成，炔烃中的主要成分是碳四炔烃(乙烯基乙炔、丁炔)，高浓度的碳四炔烃(乙烯基乙炔)极易分解爆炸，给安全生产带来严重隐患，为了确保装置安全稳定运行，必需用稀释剂将炔烃稀释至安全浓度。
通常丁二烯抽提工艺或丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺，稀释剂选用的是装置内的抽余碳四或来自界外的丁烷，将炔烃稀释后排放至火炬燃烧处理，稀释剂用量是炔烃量的5～9倍，这样不仅造成资源浪费，而且造成环境污染；或者是稀释后送至罐区再用大量的丁烷稀释作为锅炉燃料或民用液化气销售，目前国家已经禁止销售这种液化气，一是含有乙烯基乙炔的液化气燃烧时冒黑烟污染居民生活环境；二是容易爆炸，给居民生命财产带来隐患；作为锅炉燃料会造成环境污染，不符合国家要求的清洁生产，安全环保的理念。如果选择一种合适的稀释剂将碳四炔烃稀释，然后通过选择性加氢的方法将其转化为丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的原料，将会大大提高烃类资源的利用率和经济效益。
现有技术丁二烯炔烃尾气通常采用加氢方法加工利用。
丁二烯炔烃尾气采用加氢方法处理的相关专利CN200810239462.3公开了一种碳四馏分的高度不饱和烃的选择性加氢方法，以丁二烯抽提后得到的富含炔烃的残余物料为原料，在催化剂的作用下，采用固定床反应器，选择性加氢得到1,3-丁二烯，再将反应产物送回到抽提装置；这一技术的缺点是炔烃残余物经稀释后炔烃浓度比较低，选择加氢后丁二烯浓度较低，大量稀释剂在系统内循环，能耗非常高致使经济性不好。
另一项专利CN03159237.6公开了一种丁二烯抽提装置产生的富含炔烃的混合烃的利用方法，使氢气与炔烃甚至丁二烯反应以除去炔烃甚至丁二烯，产物可作为燃料，也可进一步回收丁烯-1和其他单烯烃。该技术的缺点是加氢产物送到丁烯-1回收装置，只有丁烯-1得到回收，反应产物中还有大量的异丁烯、顺、反-丁烯-2，这部分资源没有得到很好利用；
另一项专利CN105585411 A公开了一种丁二烯抽提装置的丁二烯尾气，液化后进行加氢，将炔烃、二烯烃加氢为丁烯-1，顺、反-丁烯-2进行异构化反应，正构丁烯转化为异丁烯，将富含丁烯-1和异丁烯的液相物料送MTBE/丁烯-1装置作原料，缺点是两次转化，能耗高，经济性差。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的炔烃处理方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的炔烃处理方法，包括以下步骤：
(1)碳四原料分为两部分，一部分送入碳四进料罐，另一部分送入炔烃蒸出塔回流罐，以稀释碳四炔烃；
(2)将来自第二萃取塔侧线采出的并经稀释的含碳四炔烃混合物料送入炔烃蒸出塔中，其顶部蒸出的碳四烃物料经冷凝后进入所述炔烃蒸出塔回流罐，经炔烃蒸出塔回流泵送入炔烃水洗塔水洗，然后从炔烃水洗塔顶部采出水洗后碳四烃，返回所述碳四进料罐；
(3)碳四进料罐中的碳四原料与水洗后碳四烃混合组成混合碳四原料，进入加氢反应单元中，在催化剂作用下，选择性加氢反应；
(4)加氢反应单元出来的加氢反应出料继续通入异丁烯二聚反应器，二聚反应脱除异丁烯，其出料作为反应原料进入丁烯氧化脱氢反应器，即完成炔烃处理。
优选的，步骤(1)中：碳四原料的组成为：丁烯88-92wt％，1,3-丁二烯约2～3wt％，异丁烯3-5wt％，烷烃3～4wt％。其可以是直接来自MTO装置的碳四原料或通过前乙腈烷烯分离后的碳四原料。
优选的，步骤(2)中：含炔烃混合物料来源于丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺。
优选的，炔烃蒸出塔回流罐中，送入的碳四原料的质量是第二萃取塔侧线采出的含碳四炔烃的混合物物料量的5-9倍。
优选的，所述的加氢反应单元由一段或多段依次串联的加氢反应器组成。更优选的，所述的加氢反应单元由多段依次串联的加氢反应器组成，相邻两段加氢反应器之间还设有出料冷却器。经催化剂选择性加氢后，混合碳四原料中的炔烃、二烯烃加氢为顺、反-丁烯-2和丁烯-1，即正丁烯，正丁烯即是丁烯氧化脱氢工艺生产丁二烯的原料；对所述混合碳四原料，其中乙烯基乙炔含量约占0.3wt％，其经过加氢反应器后得到的正丁烯也约占所述混合碳四原料量的0.3wt％。当经过二段加氢反应器后，混合碳四原料中的碳四炔烃基本全部转化，1,3-丁二烯转化率在99.7％左右。
优选的，加氢反应单元出口的原料中的乙烯基乙炔浓度控制＜10ppm，1,3-丁二烯的浓度控制为100～1000ppm。
优选的，异丁烯二聚反应器出口出料中的异丁烯含量小于0.5wt％。
本发明中，选择加氢反应可选用现有技术中已知的加氢催化剂，比如：CN102249838、CN102249834中公开的选择加氢催化剂。异丁烯二聚反应的催化剂也可以采用现有已知的催化剂，如阳离子交换树脂等。
与现有技术相比，本发明采用MTO副产的碳四原料或通过前乙腈烷烯分离后的碳四原料作为炔烃稀释剂，将稀释后的碳四烃返回到原料进料罐，通过炔烃和二烯烃的选择性加氢反应，将其转化为顺、反-丁烯-2和丁烯-1作为丁烯氧化脱氢制丁二烯的原料。该方法不仅节省了抽余碳四或丁烷原料浪费，解决了丁二烯装置中附加值低并具有危险性的碳四炔烃的去向问题，也减少了环境污染，且提高了原料利用率和丁二烯产品收率，变废为宝，经济和社会效益显著。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图中，V-1为碳四进料罐，V-2为加氢反应器出料罐，V-3为炔烃蒸出塔回流罐，T-1为第二萃取塔，T-2为炔烃蒸出塔，T-3为炔烃水洗塔，R-1为加氢反应器一段，R-2为加氢反应器二段，R-3为异丁烯二聚反应器，R-4为丁烯氧化脱氢反应器，E-1为炔烃蒸出塔冷凝器，E-2为一段出料冷却器，P-1为加氢反应器进料泵，P-2为炔烃蒸出塔回流泵，P-3为第二萃取塔侧线采出泵，1～3为MTO副产碳四原料，4为碳四烃，5、6为侧线采出混合物料，7为炔烃蒸出塔顶物料，8～10为混合碳四烃，11、12为混合碳四原料，13为一段加氢反应器出料，14为二段加氢反应器出料，15为异丁烯二聚反应器进料，16为异丁烯二聚反应器出料。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的炔烃处理方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)碳四原料分为两部分，一部分送入碳四进料罐，另一部分送入炔烃蒸出塔回流罐，以稀释碳四炔烃；
(2)将来自第二萃取塔侧线采出的并经稀释的含碳四炔烃的混合物料送入炔烃蒸出塔中，其顶部蒸出的碳四烃物料经冷凝后进入所述炔烃蒸出塔回流罐，经炔烃蒸出塔回流泵送入炔烃水洗塔水洗，然后从炔烃水洗塔顶部采出水洗后碳四烃，返回所述碳四进料罐；
(3)碳四进料罐中的碳四原料与水洗后碳四烃混合组成混合碳四原料，进入加氢反应单元中，在催化剂作用下，选择性加氢反应，以将；
(4)加氢反应单元出来的加氢反应出料继续通入异丁烯二聚反应器，二聚反应脱除异丁烯，其出料作为反应原料进入丁烯氧化脱氢反应器，即完成炔烃处理。
作为本发明的一种优选的实施方式，步骤(1)中：碳四原料的组成为：丁烯88-92wt％，1,3-丁二烯约2～3wt％，异丁烯3-5wt％，烷烃3～4wt％。其可以是直接来自MTO装置的碳四原料或通过前乙腈烷烯分离后的碳四原料。
作为本发明的一种优选的实施方式，步骤(2)中：含炔烃混合物料来源于丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺。
作为本发明的一种优选的实施方式，炔烃蒸出塔回流罐中，送入的碳四原料的质量是第二萃取塔侧线采出的含碳四炔烃的混合物物料量的5-9倍。
作为本发明的一种优选的实施方式，所述的加氢反应单元由一段或多段依次串联的加氢反应器组成。更优选的，所述的加氢反应单元由多段依次串联的加氢反应器组成，相邻两段加氢反应器之间还设有出料冷却器。经催化剂选择性加氢后，混合碳四原料中的炔烃、二烯烃加氢为顺、反-丁烯-2和丁烯-1，即正丁烯，正丁烯即是丁烯氧化脱氢工艺生产丁二烯的原料；对所述混合碳四原料，其中乙烯基乙炔含量约占0.3wt％，其经过加氢反应器后得到的正丁烯也约占所述混合碳四原料量的0.3wt％。当经过二段加氢反应器后，混合碳四原料中的碳四炔烃基本全部转化，1,3-丁二烯转化率在99.7％左右。
作为本发明的一种优选的实施方式，加氢反应单元出口的原料中的乙烯基乙炔浓度控制＜10ppm，1,3-丁二烯的浓度控制为100～1000ppm。
作为本发明的一种优选的实施方式，异丁烯二聚反应器出口出料中的异丁烯含量小于0.5wt％。
本发明中，选择加氢反应可选用现有技术中已知的加氢催化剂，比如：CN102249838、CN102249834中公开的选择加氢催化剂。异丁烯二聚反应的催化剂也可以采用现有已知的催化剂，如阳离子交换树脂等。
实施例1
丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的炔烃处理方法：
MTO副产碳四原料1，进料量：17664Kg/h，组成：正丁烯89.2wt％，1,3-丁二烯3.1wt％，异丁烯4.4wt％，烷烃3.1wt％，其他0.2wt％。
(1)、MTO副产碳四原料1分为两股，其中一股MTO副产碳四原料2，量：17364Kg/h，进入碳四进料罐V-1，另一股MTO副产碳四原料3，量：300Kg/h，进入炔烃蒸出塔回流罐V-3，去稀释碳四炔烃；
(2)、来自丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺中，第二萃取塔T-1侧线采出含碳四炔烃的混合物作为侧线采出混合物料5，经第二萃取塔侧线采出泵P-3输送，以侧线采出混合物料6送入炔烃蒸出塔T-2；
(3)、经炔烃蒸出塔T-2塔顶蒸出的炔烃蒸出塔顶物料7，通过炔烃蒸出塔冷凝器E-1冷凝，进入炔烃蒸出塔回流罐V-3；
(4)、自炔烃蒸出塔回流罐V-3出来的混合碳四烃8，经炔烃蒸出塔回流泵P-2输送，分为两股，其中一股混合碳四烃9返回炔烃蒸出塔6，另一股混合碳四烃10送入炔烃水洗塔T-3，经水洗后的碳四烃4返回碳四进料罐V-1；
(5)、来自碳四进料罐V-1的混合碳四原料11，经加氢反应器进料泵P-1输送，作为混合碳四原料12送入加氢反应器一段R-1进行选择性加氢反应；一段加氢反应器出料13经加氢反应器一段出料冷却器E-2冷却后进入加氢反应器二段R-2，继续进行催化剂选择性加氢。两端加氢反应主要将混合碳四原料12中的炔烃、二烯烃加氢为顺、反-丁烯-2和丁烯-1，即正丁烯；
(6)、自加氢反应器二段R-2出来的二段加氢反应器出料14，经加氢反应器出料罐V-2后，在其罐底以异丁烯二聚反应器进料15进入异丁烯二聚反应器R-3。在异丁烯二聚反应器R-3反应中将异丁烯脱除；
(7)来自异丁烯二聚反应器R-3的异丁烯二聚反应器出料16作为反应原料继续进入丁烯氧化脱氢反应器R-4反应，此时，即完成炔烃的安全高效处理。
上述过程中，各主要物流的主要组成和量见表1。
表1
Figure BDA0001405399170000061
由表1中物流3(即MTO副产碳四原料3)和物流4可以算出，物流4比物流3总量增加61kg/h，其中1,3-丁二烯增加11.08kg/h，乙烯基乙炔增加49.38kg/h，合计：60.46kg/h。物流4增加的物料量基本上就是第二萃取塔T-1侧线回收的乙烯基乙炔和1,3-丁二烯的量。
粗略估算经济效益：
60.46kg/h的乙烯基乙炔和1,3-丁二烯加氢生成正丁烯约65.5kg/h，加上稀释碳四原料3的量300kg/h，合计365.5kg/h；
60.46kg/h的乙烯基乙炔和1,3-丁二烯加氢消耗氢气约7kg/h；
碳四原料3改用丁烷稀释剂，丁烷消耗量同样应为300kg/h，稀释后物流4即变成工业燃料，合计361kg/h；
碳四原料3(或丁烷)按照5500元/吨，氢气13000元/吨，工业燃料3500元/吨；
动力消耗及其他约计14万/年；
年操作时间按8000小时计；
节省费用：
365.5/1000*8000*0.55-7/1000*8000*1.3-361/1000*8000*0.35-14＝510.6万元/年
从上面计算可以看出对第二萃取塔侧线混合物料5用碳四原料3进行稀释每年可节约费用510.6万元左右，经济效益显著。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的炔烃处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碳四原料分为两部分，一部分送入碳四进料罐，另一部分送入炔烃蒸出塔回流罐，以稀释碳四炔烃；
(2)将来自第二萃取塔侧线采出的含碳四炔烃混合物料送入炔烃蒸出塔中，其顶部蒸出的碳四烃物料经冷凝后进入所述炔烃蒸出塔回流罐，经炔烃蒸出塔回流泵送入炔烃水洗塔水洗，然后从炔烃水洗塔顶部采出水洗后碳四烃，返回所述碳四进料罐；
(3)碳四进料罐中的碳四原料与水洗后的碳四烃混合组成混合碳四原料，进入加氢反应单元中，在催化剂作用下，选择性加氢反应；
(4)加氢反应单元出来的加氢反应出料继续通入异丁烯二聚反应器，二聚反应脱除异丁烯，其出料作为反应原料进入丁烯氧化脱氢反应器，即完成炔烃处理；
步骤(1)中：碳四原料包括丁烯88-92wt％，1,3-丁二烯2～3wt％，异丁烯3-5wt％，烷烃3～4wt％；
步骤(2)中：含炔烃混合物料来源于丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺；
炔烃蒸出塔回流罐中，送入的碳四原料的质量是第二萃取塔侧线采出的含碳四炔烃混合物物料量的5-9倍。
2.根据权利要求1所述的一种丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的炔烃处理方法，其特征在于，所述的加氢反应单元由一段或多段依次串联的加氢反应器组成。
3.根据权利要求2所述的一种丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的炔烃处理方法，其特征在于，所述的加氢反应单元由多段依次串联的加氢反应器组成，相邻两段加氢反应器之间还设有出料冷却器。
4.根据权利要求1所述的一种丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的炔烃处理方法，其特征在于，加氢反应单元出口的原料中的乙烯基乙炔浓度控制＜10ppm，1,3-丁二烯的浓度控制为100～1000ppm。
5.根据权利要求1所述的一种丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的炔烃处理方法，其特征在于，异丁烯二聚反应器出口出料中的异丁烯含量小于0.5wt％。
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