CN106103795B - 蒸气输送系统 - Google Patents

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Abstract

一种可用于低蒸气压液体和固体前体的改进的ALD系统。所述ALD系统包括前体容器和惰性气体输送元件，所述惰性气体输送元件配置成通过在前体脉冲向反应室移动的同时将惰性气体脉冲注入前体容器中而增加前体容器内的前体蒸气压。可控的惰性气体流量阀和限流器沿着惰性气体输入管线布置，所述惰性气体输入管线在前体容器的填充水平之下导入前体容器中。在填充水平之上提供蒸气空间。ALD脉冲阀沿着在蒸气空间与反应室之间延伸的前体蒸气管线布置。两个阀同时脉冲以同步地从蒸气空间移除前体蒸气和将惰性气体在填充水平之下注入前体容器中。

Description

蒸气输送系统
相关美国专利申请的交叉引用
本申请根据35 U.S.C.§119(e)要求2013年1月23日提交的临时美国专利申请序列号61/903807(案卷号3521.390)的优先权，该临时申请以其全文且出于全部目的通过引用并入本文。
著作权声明
本专利文件的部分公开内容可能含有受著作权保护的材料。著作权所有人不反对任何人复制本专利文件或本专利公开(如其出现在专利商标局的专利文档或记录中的那样)，但除此之外保留全部著作权。以下声明应当应用于本文件：Copyright 2015Ultratech Inc.
发明背景
a.技术领域
本发明涉及可操作以将前体或反应物蒸气脉冲输送到反应室中的蒸气输送系统。特别是，本发明用脉冲阀代替了常规的质量流量控制器(MFC)。
b.背景技术
从液体和固体前体材料收集的蒸气相材料在例如室温或更高温度下具有低蒸气压是气相和/或蒸气相沉积系统的典型问题，这在一些情况下已经阻止一些在其它方面理想的低蒸气压液体或固体前体材料的使用。用于增加低蒸气压液体和固体前体材料的蒸气压的一个现有技术方案是将液体或固体前体材料加热到将其蒸气压增加至可用于蒸气沉积循环的水平的温度。虽然加热液体和/或固体前体材料以提供适合于蒸气沉积循环的蒸气压对于一些低蒸气压前体材料是有效的，但仍然存在温度上限，前体蒸汽高于该温度上限就不再适合于蒸汽沉积循环。特别是，从液体和/或固体前体材料收集的大部分蒸气相材料具有分解温度(breakdown temperature)，高于该分解温度使得前体蒸气对于期望的气体沉积反应无效或较低效。在蒸气相前体在原子层沉积(ALD)反应室中使用的特定实例中，许多期望的蒸气相前体材料的分解温度在75至150℃之间，使得任何将蒸气相前体材料加热到150℃之上的加热步骤都不是增加ALD沉积循环的前体蒸气压的可行方案。
进一步的现有技术方案是提供惰性气体通过鼓泡器的气流以使惰性气体鼓泡通过容器内容纳的液体或固体前体材料。在这种情况下，容器基本上是密封的，预期惰性气体注入可以将容器并且前体蒸气可以使用可控的阀等从容器移除。具体而言，容器部分地填充有低蒸气压液体或固体前体，并且蒸气空间存在于容器内部、其中容纳的液体或固体前体的水平上方。气体鼓泡器包括提供以将惰性气体流注入此外密封的前体容器中的气体输入管线，并且气体输入管线设置成在容器中前体水平之下从前体容器释放惰性气体。结果，惰性气体鼓泡向上通过液体或固体前体材料至容器中前体水平之上的蒸气空间。
鼓泡器提供了两个益处：渗滤通过液体或固体前体材料或者蒸发液体或固体前体材料以将前体蒸气收集或携带在密封容器中前体水平之上的蒸气空间中；和增加容器中的总体气体压力。特别是，总压力的增加也增加了密封容器内容纳的液体或固体前体的水平之上蒸气空间中的前体蒸气分压。
在众多现有技术鼓泡器系统中，惰性气体的连续流流入前体容器中和蒸气相前体材料的连续流流出前体容器，并且蒸气相前体材料被输送到反应室中以与其中承载的固体材料表面反应或者前体蒸气被排出系统。在连续流鼓泡器系统中，不需要停止输入到前体容器的惰性气体流，并且对于输出的唯一控制是调节质量流率以及将前体蒸气引导到反应室中或者使前体蒸气转向以被排出系统。例如，连续流鼓泡器系统可用于一些化学气相沉积(CVD)系统，因为CVD循环与在CVD涂覆循环期间将前体蒸气的连续流输送到反应室中相容。然而，对于ALD涂覆循环，情况并非如此。
因此，连续流鼓泡器系统不适合于ALD系统。相反，需要额外的气体流控制元件以启动和停止前体蒸气材料到反应室的输送并且管理前体容器内部的总气体压力，特别是在前体蒸气未从前体容器移除时。此外，期望的是保留前体蒸气材料而非将未使用的前体蒸气材料排出系统，从而降低运行成本，并且消除在前体蒸气材料只是被排出到系统外部时处置或以其他方式中和可能有害的和/或挥发性的前体蒸气材料的成本。
对于常规ALD系统，每种前体蒸气通过单独的ALD脉冲阀脉冲到反应室。ALD脉冲阀设置在密封前体容器与反应室之间，并且可以整合到可用于控制到反应室的前体输入的气体输入歧管(manifold)内。对于每个脉冲阀，在脉冲阀打开或脉冲时的脉冲持续时间和密封前体容器内部的蒸气分压通常与在每个前体脉冲期间释放到反应室中的前体量成正比。特别是，前体脉冲阀通常具有1-100msec范围内的脉冲持续时间以及约3至4倍脉冲持续时间的脉冲-脉冲频率。
连续流鼓泡器系统从气体供应组件接收惰性气体并且与前体容器连接以使惰性气体流基本上连续地通过前体容器。惰性气体(如氮)从加压气体容器等以基本上受调节的气体压力(例如约10至70磅每平方英尺(PSI))提供至进料管。进入前体容器中的惰性气体的质量流率通常通过设置在压力调节器与密封前体容器之间的质量流量控制器(MFC)调节至相对低的质量流率。通常，稳定质量流率的惰性气体被注入前体容器中，并且稳定质量流率的前体蒸气被从容器释放到反应室或者排出系统。
2011年6月17日提交并公布为US20110311726的Liu等人的题为Method AndApparatus For Precursor Delivery的相关美国专利申请13/162,850描述了用于将惰性气体脉冲输送到前体容器的ALD气体输送系统的示例非连续流鼓泡器系统。Liu等人公开了沿着在压力调节器与密封前体容器之间的惰性气体输入管道设置的脉冲阀，并且还公开了用于限制至前体容器的惰性气体流的孔口。该孔口沿着在压力调节器与脉冲阀之间的输入气体管道设置。限流器代替了常规质量流量控制器(MFC)以在打开脉冲阀而将惰性气体注入前体容器中时限制气体流。然而，Liu等人未公开输入导管输送在密封容器中容纳的前体水平之下注入密封容器的输入气体脉冲，而是将输入惰性气体输送到前体容器内容纳的液体和固体前体水平之上的蒸气空间中。这种现有技术构造的一个问题是进入前体容器的惰性气体脉冲不能渗滤通过或者蒸发前体材料以收集或携带前体材料。此外，Liu等人公开了使用两个脉冲阀以产生期望输入脉冲的系统，这增加了成本。而且，常规的现有技术鼓泡器系统需要操作安全性特征，如在前体容器的输入侧与真空泵或排气口之间设置的旁路管线，以在密封容器内部的总气体压力超过安全操作压力时吹扫包括密封前体容器内容纳的任何蒸气相前体材料的过量输入气体。而且，蒸气相前体材料可能是有害的、可燃的或者二者，因此需要排放到安全区域。虽然这种安全性特征是有益的，但它增加了复杂性和成本。
发明内容
与上文描述的与现有技术连续和非连续气体流鼓泡器系统相关的问题相反，本发明提供了包括改进的前体输送系统的改进ALD系统及方法。本发明的ALD系统包括连接到真空泵的反应室。真空泵连续运行以将气体从反应室移除，例如存在于反应室中与固体基底表面反应的前体，并且移除输送到反应室中以冲洗反应室的反应副产物和/或未反应前体的惰性气体。本发明的ALD系统还包括含有液体或固体前体材料的前体容器，该液体或固体前体材料填充到填充水平以提供在填充水平之上的蒸气空间。本发明的前体容器包括加热元件以加热前体而增加蒸气压而不将前体加热到前体分解温度之上。提供惰性气体输入管线以从惰性气体源接收惰性气体并将惰性气体在填充水平之下输送到前体容器中。前体蒸气管线设置在前体蒸气空间与反应室之间。可控的ALD脉冲阀沿着在前体蒸气空间与反应室之间的前体蒸气管线设置。可控的惰性气体流量阀沿着在前体容器与惰性气体源之间的惰性气体输入管线设置。两个阀开始都是关闭的，并且在两个阀都关闭时，前体容器基本上是密封的并且与反应室和惰性气体源隔离。
与可控的ALD脉冲阀和可控的惰性气体流量阀中的每一个电连通的系统控制器可操作以对可控的ALD脉冲阀和可控惰性气体流量阀中的每一个施加脉冲。每个脉冲包括使阀打开1至100msec范围的脉冲持续时间。在ALD脉冲阀打开时，前体蒸气流出蒸气空间、通过ALD脉冲阀并进入反应室中。在可控的惰性气体流量阀打开时，惰性气体输入管线中的惰性气体流过可控的惰性气体流量阀并进入前体容器中，并且在填充水平之下排出使得惰性气体鼓泡向上通过液体或固体前体至在填充线之上提供的蒸气空间。鼓泡提供了两个益处：渗滤通过液体或固体前体材料或者蒸发液体或固体前体材料以将前体蒸气收集或携带在填充水平之上的蒸气空间中；以及增加容器中的总体气体压力。总体压力的增加也增加了蒸气空间中的前体蒸气分压。
在结合随附附图阅读以下描述时，这些和其他方面和优势将变得明显。
附图说明
本发明的特征将从出于说明目的而选择且在随附附图中示出的本发明及其示例实施方式的详细描述而最好地理解，在随附附图中：
图1描述了配置有改进的前体蒸发系统的本发明的原子层沉积系统的示例性示意图。
图2描述了根据本发明的原子层沉积系统中多个位置处以托计的气体压力的示例性曲线图。
图3描述了对于用于本发明的气体限流器的多个不同孔口直径以标准立方厘米每分钟(sccm)计的气体流率相对于以磅每平方英寸表压(psig)计的气体压力的示例性曲线图。
具体实施方式
示例性系统架构
本发明提供了整合鼓泡/流通(bubbled/flow-through)低蒸气压输送(LVPD)系统用于原子层沉积(ALD)系统的简单且有效的方法。该硬件设计消除了对于MFC和用于使载气流改向的流切换阀的需要，其利用手动吹扫阀以允许安全地吹扫可用于固体和液体前体材料二者的前体输送管线。
现参照图1，示意性地示出本发明的非限制性示例ALD系统(1000)。ALD系统(1000)包括通过真空泵(1020)排放到排气口(1015)的反应室(1010)。单个前体容器(1025)包含填充到填充水平(1035)的液体或固体前体材料(1030)，在填充水平(1035)之上提供蒸气空间(1040)。阀(1)、(2)和(3)是手动操作阀。阀(1)设置在末端在填充线(1035)之下的进入前体容器(1025)中的惰性气体输入管线(1045)上。阀(3)连接于单个前体容器(1025)的蒸气空间(1040)、设置在经由气体管线配件(1057)从单个前体容器(1025)最终导向反应室(1010)的前体蒸气输送管线(1050)上。虽然此处示出了单个前体容器(1025)，但提供了ALD歧管(1055)以接收来自多个不同前体容器(1025)的前体蒸气，并且如进行ALD涂覆循环所需要的那样，将来自一个或多个选择的前体容器(1025)的前体蒸气输送到反应室(1010)中。阀(2)沿着前体容器旁路管线(1058)设置。旁路管线(1058)将惰性气体输入管线(1045)连接到前体蒸气输送管线(1050)。
手动阀(1)和(3)被连接到前体容器(1025)并且被提供以手动关闭惰性气体输入管线(1045)和前体蒸气输送管线(1050)，因此前体容器可以从ALD系统移除，例如，交换到另一个前体容器或者再填充和更换，或者以其他方式将该前体容器与ALD系统(1000)隔离。优选地，惰性气体输入管线(1045)和前体蒸气输送管线(1050)各自包括快速连接气体管线配件(1057)等，其用于在快速连接管线配件(1057)处拆卸前体容器(1025)或将其再连接到ALD系统。
氮气或其他惰性气体(1060)的供应从气体供应组件(未示出)输送到惰性气体输入管线(1045)中。输入气体压力可以在10和70磅每平方英寸(PSI)之间。气体压力调节器(1065)任选地沿着惰性气体输入管线(1045)设置以将惰性气体输入压力调节至期望的范围。在本非限制性的示例实施方式中，如通过气体压力调节器(1065)保持的期望输入气体压力为40PSI。任选地，手动阀(4)沿着在气体供应组件与手动阀(1)之间的惰性气体输入管线(1045)设置以在未安装前体容器(1025)时关闭惰性气体输入管线(1045)以及在需要时阻断惰性气体流。
止回阀(1070)任选地沿着在气体供应组件与前体容器(1025)之间的惰性气体输入管线(1045)设置。止回阀(1070)仅允许气体沿一个方向流动，其在本实例中是从气体供应组件朝着前体容器(1025)。止回阀(1070)作为阻止前体蒸气从蒸气空间(1040)流出到手动阀(4)的安全性特征而被包括，在手动阀(4)处前体蒸气可能非有意地释放到大气中。
限流器(1075)沿着在压力调节器(1065)与前体容器(1025)之间的惰性气体输入管线(1045)设置。与不受限制地通过由惰性气体输入管线(1045)形成的气体管道的气体体积或质量流率相比，限流器局部地减少气体管道的面积以限制可以通过限流器的气体体积或质量流率。
在本非限制性的示例实施方式中，限流器(1075)包括沿着惰性气体输入管线(1045)设置的孔口。孔口可以是圆形、椭圆形、正方形或其他任何形状的。或者，限流器(1075)可以包括任何减少由惰性气体输入管线(1045)形成的管道的流动面积的元件，如筛网、惰性气体输入管线(1045)的外壁中形成的折皱、流动路径中设置的多孔材料，等等。
可控的惰性气体流量阀(1080)沿着在前体容器(1025)与限流器(1075)之间的惰性气体输入管线(1045)设置。可控的惰性气体流量阀(1080)可操作以响应于由系统控制器(1085)产生的电子信号而打开和关闭。通信信道(1090)连接可控的惰性气体流量阀(1080)与系统控制器(1085)以在它们之间交换电通信信号。可控的惰性气体流量阀(1080)提供了沿着惰性气体输入管线(1045)的轴通过其中的气体流管道，使得在可控的惰性气体流量阀打开时，惰性气体通过可控的惰性气体流量阀至前体容器(1025)。可控的惰性气体流量阀(1080)包括螺线管致动的可移动门(未示出)，其是可移动的以阻断通过可控的惰性气体流量阀(1080)的气体流，由此在螺线管致动门处于关闭位置时阻止气体流通过惰性气体输入管线(1045)。
可控的惰性气体流量阀(1080)作为脉冲阀操作。螺线管致动门最初默认处于关闭位置，例如，弹簧负载以保持关闭。可控的惰性气体流量阀(1080)的螺线管致动门响应于从系统控制器(1085)接收到的脉冲命令而移动到打开位置。脉冲命令导致螺线管致动门短暂移动到打开位置，然后快速返回关闭位置，例如，通过弹簧力返回。脉冲持续时间定义为螺线管致动的可移动门打开的时间段，例如，从可移动门朝向完全打开位置开始移动时延伸到可移动门返回其关闭位置。在本非限制性的示例实施方式中，可控的惰性气体流量阀(1080)配置用于1至100msec的脉冲持续时间范围。
在脉冲持续时间期间，一定体积的惰性气体流动通过可控的惰性气体流量阀(1080)并通过惰性气体输入管线(1045)进入前体容器(1025)。在每个脉冲持续时间期间通过可控的惰性气体流量阀(1080)的惰性气体的体积称为“脉冲体积”。脉冲体积部分地取决于：压力调节器(1065)的设置或更一般地惰性气体输入压力、限流器(1075)的气体流动面积、脉冲持续时间和前体容器(1025)内部的总气体压力。
在一个非限制性操作模式中，可控的惰性气体流量阀(1080)和系统控制器(1085)中的一者或二者可操作以改变脉冲持续时间作为按照需要改变脉冲体积以优化惰性气体到前体容器(1025)的输送而增加前体蒸气压的手段。在各种示例实施方式中，脉冲持续时间可以通过机械地调整可控的惰性气体流量阀(1080)的元件而改变，例如，在校准步骤期间。在这个示例实施方式中，调节可控的惰性气体流量阀(1080)的脉冲持续时间一次或周期性地调节以优化性能。或者，脉冲持续时间可以通过改变由系统控制器(1085)产生的脉冲命令而改变。在这个示例实施方式中，脉冲持续时间可以电子地改变以选择性地改变脉冲持续时间而针对不同前体材料和/或沉积循环类型增加或减少脉冲体积。在一个非限制性的示例实施方式中，用于导致螺线管致动门打开的脉冲命令被改变以使螺线管致动门打开更长或更短的脉冲持续时间作为增加或减少脉冲体积的手段。
在另一个非限制性的操作模式实例中，可控的惰性气体流量阀(1080)的脉冲体积可以通过改变输入气体压力例如手动或电子地调整气体压力调节器(1065)的操作点而改变。在另一个非限制性的操作模式实例中，气体限流器(1075)的气体流动面积可以通过手动或电子地更换气体限流器(1075)为不同的孔口尺寸，或者通过移动机械元件手动或电子地改变气体流动面积(例如，其中移动机械元件以增加或减少气体流动面积，如可以是在限流器(1075)是可调节的针阀等等时的情况下)来改变而改变脉冲体积。在另一个非限制性的操作模式实例中，每个脉冲体积基本上相等，然而系统控制器(1085)操作以向可控的惰性气体流量阀(1080)施加多次脉冲作为增加输送到前体容器(1025)的惰性气体的总体积的手段。
ALD脉冲阀(1095)沿着在前体容器(1025)与反应室(1010)之间的前体蒸气输送管线(1050)设置。ALD脉冲阀(1095)可操作以响应于由系统控制器(1085)产生的电子信号而打开和关闭。通信信道(1090)连接ALD脉冲阀(1095)与系统控制器(1085)以在它们之间交换电通信信号。ALD脉冲阀(1095)提供了沿着前体蒸气输送管线(1050)的轴通过其中的气体流管道，使得在ALD脉冲阀(1095)打开时，前体蒸气通过ALD脉冲阀(1095)以在经过ALD歧管(1055)后到达反应室(1010)。
ALD脉冲阀(1095)包括螺线管致动的可移动门(未示出)。在ALD脉冲阀(1095)的螺线管致动可移动门处于关闭位置时，螺线管致动的可移动门可移动以阻断通过ALD脉冲阀(1095)的气体流以由此阻止前体蒸气流动通过前体蒸气输送管线(1050)。ALD脉冲阀(1095)的螺线管致动的可移动门最初默认处于关闭位置，例如，可移动门受到弹簧负载以保持关闭。ALD脉冲阀(1095)的螺线管致动的可移动门响应于从系统控制器(1085)接收到的ALD脉冲命令而移动到打开位置。ALD脉冲命令导致ALD脉冲阀(1095)的螺线管致动的可移动门短暂移动到打开位置，而弹簧负载导致可移动门快速返回到其关闭位置。ALD脉冲持续时间是ALD脉冲阀(1095)的可移动门打开的时间段。ALD脉冲持续时间从可移动门开始从其关闭位置朝向完全打开位置移动时延伸到可移动门返回其关闭位置。在本非限制性的示例实施方式中，ALD脉冲阀(1095)配置用于1至100msec的脉冲持续时间范围。
ALD脉冲阀(1095)任选地包括惰性气体输入口(1100)。从气体供应组件(未示出)延伸的惰性气体管线连接到惰性气体口(1100)并将惰性气体流(1105)输送到惰性气体口(1100)。惰性气体流(1105)优选被压力调节至约40PSI。惰性气体流(1105)经过惰性气体输入口(1100)并通过ALD脉冲阀(1095)进入前体蒸气输送管线(1050)，并且仅沿朝向反应室(1010)的一个方向通过ALD歧管(1055)流动。
在第一非限制性的示例实施方式中，惰性气体(1105)连续地流动通过将基本上恒定质量流率的惰性气体通过ALD歧管(1055)输送到反应室(1010)中的ALD脉冲阀(1095)。在第二非限制性的示例实施方式中，ALD脉冲阀(1095)使用与用于调节到反应室的前体蒸气流相同的ALD脉冲阀(1095)螺线管致动的可移动门来调节流动通过ALD脉冲阀(1095)的惰性气体(1105)。具体来说，在ALD脉冲阀(1095)的单个螺线管致动可移动门关闭时，前体容器中的前体蒸气和通过口(1105)接收的惰性气体(1105)都不可以流动通过ALD脉冲阀(1095)。然而，在ALD脉冲阀(1095)的单个螺线管致动可移动门打开时，前体蒸气和惰性气体流两者都可以在脉冲持续时间期间流动通过ALD脉冲阀(1095)。在第三非限制性的示例实施方式中，ALD脉冲阀(1095)配置成单独地调节流动通过ALD脉冲阀(1095)的惰性气体(1105)和前体蒸气。这使用两个螺线管致动可移动门来实现，具有可操作以调控到反应室的前体蒸气流的第一可移动门和可操作以调控惰性气体流的第二可移动门。因此，ALD脉冲阀(1095)的两个螺线管致动可移动门中的一个被打开和关闭以调控到反应室(1010)的前体蒸气流，而ALD脉冲阀(1095)的两个螺线管致动可移动门中的另一个被打开和关闭以调控到反应室(1010)的前体流。在进一步的替代性实施方式中，惰性气体(1105)未引入到ALD脉冲阀(1095)，而是输送到ALD歧管(1055)的元件中，所述元件配置成输送惰性气体到反应室(1010)中和或在ALD歧管(1055)内部混合惰性气体与前体蒸气。因此，可使用双口ALD脉冲阀(1095)而不偏离本发明，例如流惰性气体流量阀(1080)。
在正常操作期间，手动阀(1)、(3)和(4)打开，而手动阀(2)关闭。ALD脉冲阀(1095)和可控的惰性气体流量阀(1080)最初关闭。在优选实施方式中，稳定的惰性气体流(1105)流动通过ALD脉冲阀(1095)、通过ALD歧管(1055)到达反应室(1010)。如上文所述，前体容器(1025)含有部分地填充直到填充水平(1035)的低蒸气压液体或固体前体材料(1030)，并且惰性气体输入管线(1045)配置成在填充水平(1035)之下将惰性气体注入前体容器(1025)中，使得当惰性气体鼓泡通过液体或固体前体(1030)到达蒸气空间(1040)时，注入前体容器(1025)的惰性气体促进液体或固体前体携带在惰性气体流中。
在一个非限制性示例性操作模式中，ALD脉冲阀(1095)和流量阀(1080)二者同时打开，各自具有相同的脉冲持续时间。因此，与从前体容器(1025)通过ALD脉冲阀(1095)将脉冲体积的前体蒸气释放到反应室中同步地，惰性气体流量阀(1080)将脉冲体积的惰性气体注入前体容器(1025)中。在其他操作模式中，可控的惰性气体流量阀(1080)可以具有比ALD脉冲阀(1095)的脉冲持续时间更长的脉冲持续时间。因此，在一个示例操作模式实施方式中，操作可控的惰性气体流量阀(1080)以在ALD脉冲阀(1095)打开之前打开且在ALD脉冲阀已经关闭之后关闭，结果是惰性气体在ALD脉冲阀(1095)的每个脉冲的整个持续时间期间鼓泡通过液体或固体前体。同样如上文所述，通过针对ALD脉冲阀(1095)的每个脉冲对可控的惰性气体流量阀(1080)施加脉冲多次，可以针对注入反应室中的每个前体蒸气脉冲体积而将多个前体脉冲体积注入前体容器中。
可控的惰性气体流量阀(1080)每次打开时，惰性气体输入管线(1045)中存在的惰性气体(其具有基本上固定的输入气体压力)克服止回阀(1070)的阈值压力并且流动通过限流器(1075)和通过可控的惰性气体流量阀(1080)而进入前体容器(1025)中。由于ALD脉冲阀(1095)和可控的惰性气体流量阀(1080)两者都打开ALD脉冲阀(1095)的脉冲持续时间的至少一部分，所以来自蒸气空间(1040)的前体蒸气在整个ALD脉冲持续时间期间不间断地流动到反应室(1010)中，并且来自惰性气体输入管线(1045)的惰性气体流在整个流量阀脉冲持续时间期间在填充水平(1035)之下不间断地流动到前体容器(1025)中。而且，由于输入气体(1060)处于基本上固定的气体压力下并且其质量流率实质上受限于限流器(1075)，所以等于惰性气体脉冲体积的基本上均一体积的惰性气体在可控的惰性气体流量阀(1080)的每个脉冲持续时间期间输送到前体容器(1025)中。在ALD脉冲阀(1095)的脉冲持续时间和可控的惰性气体流量阀(1080)的相应脉冲持续时间之后，两个阀都关闭，并且止回阀(1070)也关闭，从而将一定体积的惰性气体捕获在止回阀(1070)与可控的惰性气体流量阀(1080)之间的输入管线(1045)中。由于真空室处于真空压力下并且惰性气体输入处于40PSI下，所以只要真空泵在运行，任何前体蒸气从前体容器通过输入管线逸出的可能性就很小。
现参照图2，气体压力相对于系统位置的图(2000)描述了在图1所示的ALD系统(1000)的不同位置处以托计的气体压力。从惰性气体输入(1060)开始，从气体供应组件以约40psig或约2070托输送惰性气体供应。在反应室(1010)中，真空泵(1020)连续操作以抽吸反应室而下降到1托或更低(2005)。
气体压力调节器(1065)设定成将输入气体压力调节在1000托(2010)，其在图2中标记为载气。1000托压力(2010)沿着惰性气体输入管线(1045)基本上恒定直到在图2中标记为孔口增压阀的限流器(1075)的位置。限流器(1075)导致使气体压力从1000托下降到10托的压力梯度(2015)。因此，图2中标记为供应容器的前体容器(1025)内部和在ALD脉冲阀(1095)之前的前体蒸气管线(1050)中的总气体压力为约10托(2020)。跨越ALD脉冲阀(2025)的压力梯度使气体压力从10托下降到1托或更低。
图2中描述的压力值不是恒定压力值，而是仅仅代表显示1000托特定输入气体压力和特定反应室气体压力随时间的平均压力值的优选压力模型的非限制性实例。应注意到，随着ALD脉冲阀(1095)关闭，真空泵(1020)操作以使反应室(1010)内部的气体压力降低至约0.3至0.5托，但是更低的压力不是在本发明的范围之外。应认识到，真空室(1010)内部的气体压力响应于按照ALD脉冲持续时间注入反应室中的每个前体脉冲体积而增加，并且增加脉冲体积进一步增加反应室内部的气体压力。类似地，前体容器(1025)内部的气体压力响应于从蒸气空间(1040)吸出的每个前体脉冲体积和通过惰性气体流量阀脉冲注入前体容器(1025)中的每个惰性气体脉冲而波动。还应认识到，反应室(1010)内部的平均气体压力进一步受到进入ALD阀输入口(1100)的惰性气体流(1105)影响。在气体流(1005)为连续时，可以增加反应室中的平均气体压力并且可以调节惰性气体流(1105)的质量流率以按需要改变反应室中的平均气体压力。进一步注意到，虽然此处仅描述了一个前体容器(1025)，但是ALD系统(1000)对于每个ALD循环采用至少两种前体并且ALD系统(1000)包括第二前体输送系统(未示出)，而且应认识到，第二前体输送系统的操作同样影响反应室中的平均气体压力。
第二前体输送系统包括第二前体容器，其与ALD歧管(1055)连接并且操作以独立于从前体容器(1025)输送的第一前体而将第二前体输送到反应室(1010)中。虽然在一些实施方式中，第二前体输送系统可以与本文描述且在图1中示出的前体输送元件的元件基本上相同，但可使用各种各样的其他第二前体输送机制。而且，在优选实施方式中，超过两个前体输送系统与ALD歧管(1055)连接并且受到系统控制器(1085)控制，使得ALD系统(1000)可操作以在需要时选择不同的前体组合而进行不同的ALD涂覆循环类型。
根据本发明，下文描述了进入前体容器(1025)的惰性气体质量流率的进一步方面。在一个方面，图2中以(2015)示出的跨限流器(1075)的大压力梯度期望的是阻止从前体容器(1025)朝向惰性气体输入(1060)的回流。在第二方面，针对限流器(1075)的两种不同的孔口尺寸提供两种不同的期望质量流率实例。
参照图3，曲线图(3000)示出了针对以微米(μm)计的四种不同限流器孔口直径，以标准立方厘米每分钟(sccm)计的惰性气体流率相对于以磅每平方英寸表压(psig)计的输入气体压力。在这种情况下，气体压力是由图1中示出的限流器(1075)的游的压力调节器(1065)设定的气体压力。如可以在与气体压力范围5至60psig的20μm直径孔口相关的曲线(3005)中所见的，20μm直径孔口提供了在5至18sccm范围内的跨孔口的气体流率。与25μm直径孔口、30μm直径孔口和40μm直径孔口相关的曲线(3010)、(3015)和(3020)各自分别示出了气体流率相对于气体压力的相应结果。
现参照表1，在图1的限流器(1075)具有50μm孔口直径的情况下并且其中图1所示压力调节器(1065)在第一情况中设定为15psig和在第二情况中设定为-10英寸汞柱时，示出了ALD系统(1000)中各个不同位置处的气体压力。选择系统操作参数中的一个因素是期望提供足够大的跨限流器(1075)和惰性气体流量阀(1080)的压力梯度以阻止前体蒸气回流到惰性气体输入管线(1045)中并且避免空气泄露到惰性气体输入管线(1045)中的风险。
表1列出了ALD系统(1000)的各种不同位置，并且示出了对于两种不同的气体调节器压力设置，在各种不同位置处的气体压力、压力梯度和质量流率。如上文详述的，反应室(1010)、ALD歧管(1055)中的压力主要受真空泵的操作支配，并且某种程度上与惰性气体输入管线(1045)中的气体压力动力学无关。类似地，可控的惰性气体流量阀(1080)与ALD脉冲阀(1095)之间的体积(其包括前体容器(1025))某种程度上独立于惰性气体输入管线(1045)中的气体动力学并且某种程度上独立于ALD歧管和反应室中的气体动力学，除了在两个阀都在脉冲持续时间期间打开时。然而，由于脉冲持续时间小于100msec并且限流器(1075)限制进入前体容器(1025)中的质量流率，本发明通过使前体容器与输入气体流和从反应室的气体移除隔离而同时随着移除前体蒸气脉冲而将惰性气体的受控脉冲注入前体容器中，有效地维持前体容器(1025)中基本上恒定的或可接受地变化的气体压力。
如表1所示，限流器(1075)中的50μm直径孔口与由压力调节器(1065)设定的1535托(15psig)输入气体压力的组合在阀(1080)打开时(即在脉冲持续时间期间)提供了跨限流器和惰性气体流量阀(1080)的1430托的压力梯度。同时，通过打开的阀(1080)的质量流率为约55sccm。申请人已经发现，>760托的压力梯度是阻止前体蒸气回流到惰性气体输入管线(1045)中并且避免空气泄露到惰性气体输入管线(1045)中的风险所期望的。
同时，表1还显示，限流器(1075)中的50μm直径孔口与由压力调节器(1065)设定的500托(15psig)输入气体压力的组合在阀(1080)打开时(即在脉冲持续时间期间)提供了跨限流器和惰性气体流量阀(1080)的450托压力梯度。同时，通过打开的阀(1080)的质量流率为约20sccm。
基于其中输入气体压力为1535托(15psig)和通过打开的阀(1080)的质量流率为55sccm且惰性气体流量阀(1080)的脉冲持续时间为100msec的优选操作模式，产生的脉冲体积为0.092立方厘米。
为了更换前体容器(1025)或以其他方式吹扫蒸气空间(1040)和惰性气体输入管线(1045)，关闭阀(1)、打开阀(2)并且阀(3)保持打开，同时ALD脉冲阀(1095)施加几个脉冲或者打开足够长以吹扫前体蒸气空间(1040)和惰性气体输入管线(1045)。之后，关闭阀(4)和关闭阀(3)，并且通过在快速连接配件(1057)处断开而移除前体容器(1025)。
在进一步的实施方式中，只要惰性气体在填充线(1035)之下注入，惰性气体输入管线(1045)可以经由任意表面(顶部、底部或侧面)进入前体容器(1025)。应认识到，填充线(1035)随着前体供应补充和随后替换而移动。手动阀(1、2、3、4)中的任一个可以包括由电子控制器(1085)控制的可控致动器阀。气体压力调节器(1065)可以由操作员或在校准期间手动设定到期望的压力，或者包括由电子控制器(1085)控制的可控装置。
系统(1000)可以包括与系统控制器(1085)连通的一个或多个气体压力传感器(1115)以探测ALD系统(1000)的一个或多个区域的气体压力，例如可有利于操作和/或评估ALD沉积循环。
本发明消除了对于在流量阀关闭时引导输入气体到系统外的载气(旁路)流路的需要。
本发明允许通过使用受控的压力和限流器布置而精确控制载气流率(sccm)。
表1

Claims (17)

1.一种蒸气输送系统，其包括：
连接到真空泵的反应室，所述真空泵可操作以从所述反应室移除气体；
含有填充至填充水平的液体和固体前体材料中的一种的前体容器，其中在所述填充水平之上形成前体蒸气空间；
提供为从惰性气体源接收惰性气体并且将所述惰性气体在所述填充水平之下输送到所述前体容器中的惰性气体输入管线；
设置在所述前体蒸气空间与所述反应室之间的前体蒸气管线；
沿着在所述前体蒸气空间与所述反应室之间的所述前体蒸气管线设置的可控的ALD脉冲阀；
沿着在所述前体容器与所述惰性气体源之间的所述惰性气体输入管线设置的可控的惰性气体流量阀；
与所述可控的ALD脉冲阀和所述可控的惰性气体流量阀中的每一个电连通的系统控制器，所述系统控制器可操作以向所述可控ALD脉冲阀和所述可控惰性气体流量阀中的每一个脉冲到打开位置以由此同时将脉冲体积的惰性气体在所述填充水平之下注入所述前体容器中和将脉冲体积的前体蒸气注入所述反应室中，其中所述脉冲体积的前体蒸气自所述前体蒸气空间输送。
2.根据权利要求1所述的蒸气输送系统，其还包括沿着在所述可控的惰性气体流量阀与所述惰性气体源之间的所述惰性气体输入管线设置的限流器。
3.根据权利要求2所述的蒸气输送系统，其还包括沿着在所述限流器与所述惰性气体源之间的所述惰性气体输入管线设置的气体压力调节器。
4.根据权利要求3所述的蒸气输送系统，其还包括沿着在所述限流器与所述惰性气体源之间的所述惰性气体输入管线设置的止回阀，其中所述止回阀阻止气体沿着所述惰性气体源的方向流动通过所述止回阀。
5.根据权利要求3所述的蒸气输送系统，其中所述气体压力调节器设定为调节所述惰性气体输入管线中的气体压力，其中所述气体被调节至1至60psig范围内的压力，并且其中所述限流器包括具有在20至100μm范围内的直径的圆形孔口。
6.根据权利要求1所述的蒸气输送系统，其中所述可控的ALD脉冲阀和所述可控的惰性气体流量阀中的每一个可操作以1至100msec范围的脉冲持续时间脉冲打开和关闭。
7.根据权利要求1所述的蒸气输送系统，其中在ALD循环期间，所述反应室中的平均气体压力保持为小于1托，所述前体容器中的平均气体压力保持为比所述反应室中的所述平均气体压力大，并且所述前体容器中的平均气体压力保持在1托至10托的范围中。
8.根据权利要求5所述的蒸气输送系统，其中在ALD循环期间，所述反应室中的平均气体压力保持为小于1托，所述前体容器中的平均气体压力保持为比所述反应室中的所述平均气体压力大，并且所述前体容器中的平均气体压力保持为小于1托，并且所述气体压力调节器设定为提供500至2000托范围内的平均输入气体压力。
9.根据权利要求2所述的蒸气输送系统，其中所述限流器配置为在惰性气体源与所述前体容器之间提供至少760托的压力梯度。
10.根据权利要求2所述的蒸气输送系统，其中所述限流器配置为在所述可控的惰性气体流量阀的脉冲持续时间期间，提供在20至100sccm范围内的通过所述限流器的惰性气体质量流率。
11.根据权利要求1所述的蒸气输送系统，其中所述ALD脉冲阀包括用于从惰性气体供应源接收惰性气体的惰性气体口，所述惰性气体口将在其中接收的所述惰性气体通过所述前体蒸气管线输送到所述反应室中。
12.一种用于输送前体的方法，所述方法包括：
操作真空泵从反应室移除气体；
提供含有填充至填充水平的液体和固体前体材料中的一种的前体容器，其中在所述填充水平之上形成前体蒸气空间；
从惰性气体源接收惰性气体至惰性气体输入管线中并且将所述惰性气体在所述填充水平之下输送到所述前体容器中；
提供设置在所述前体蒸气空间与所述反应室之间的前体蒸气管线；
操作沿着在所述前体蒸气空间与所述反应室之间的所述前体蒸气管线设置的可控的ALD脉冲阀；
操作沿着在所述前体容器与所述惰性气体源之间的所述惰性气体输入管线设置的可控的惰性气体流量阀；
操作与所述可控的ALD脉冲阀和所述可控的惰性气体流量阀中的每一个电连通的系统控制器，以使所述可控的ALD脉冲阀打开ALD脉冲的持续时间和使所述可控的惰性气体流量阀打开流脉冲的持续时间，其中所述ALD脉冲的持续时间与所述流脉冲的持续时间的至少一部分重叠。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述ALD脉冲的持续时间和所述流脉冲的持续时间同时启动和结束。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述ALD脉冲的持续时间和所述流脉冲的持续时间具有1至100msec的时间范围。
15.根据权利要求12所述的方法，其中所述ALD脉冲的持续时间短于所述流脉冲的持续时间。
16.根据权利要求12所述的方法，其中所述ALD脉冲的持续时间长于所述流脉冲的持续时间。
17.根据权利要求12所述的方法，其还包括：
提供沿着在所述惰性气体源与所述可控的惰性气体流量阀之间的惰性气体输入管线设置的限流器；
提供沿着在所述惰性气体源与所述限流器之间的惰性气体输入管线设置的气体压力调节器；
其中所述气体压力调节器和所述限流器配置成在所述惰性气体源与所述前体容器之间提供至少760托的压力梯度。
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