CN106068316A - 加热固化型粘接剂组合物及加热固化型粘接片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种加热固化型粘接剂组合物，其含有：丙烯酸橡胶(A)；选自由异氰酸酯类交联剂、封端异氰酸酯类交联剂及胺类交联剂构成的组的至少一种交联剂(B)；及强磁体(C)，相对于丙烯酸橡胶(A)100质量份，优选含有150～600质量份的强磁体(C)。所述加热固化型粘接剂组合物，于初期阶段，通过磁力而显示出临时固定力，而加热固化之后则显示出粘接性，并且剪切力大，耐热性也优异。

Description

加热固化型粘接剂组合物及加热固化型粘接片
技术领域
本发明涉及一种可临时固定及粘接于强磁性材料的加热固化型粘接剂组合物及加热固化型粘接片、以及使用了所述组合物及粘接片的接合体的制造方法、加热固化型粘接性弹性体及带弹性体部件的制造方法。
背景技术
以往，为了将补强材料等部件接合于例如汽车车门等钢板而使用粘接片。若该粘接片在贴合的初期阶段具有较大的粘接力，则部件对钢板的对位偏离的情况下难以矫正贴合，或者即使能够矫正贴合，也存在粘接片的粘接剂残留于钢板表面的问题。从而，要求一种作业性良好的粘接片，其在贴合的初期阶段，无需通过粘接力便能够临时固定，其后，能够牢固地粘接。
于是，有时使用由含有丙烯酸橡胶和磁粉的粘接剂组合物构成的粘接片。然而，如此使用了丙烯酸橡胶的粘接片，剪切力小，经时产生粘接的部件彼此逐渐偏离的问题。
与此相对，专利文献1中提出一种粘接片，其使用了含有热熔粘接剂和强磁体的粘接剂组合物。使用所述粘接片时，使上述粘接片介于由强磁性材料构成的一个部件与由强磁性材料构成的另一部件之间，在临时固定两个部件之后，通过加热将两个部件彼此粘接。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开WO2009/119885号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
上述粘接片中，通过使用热熔粘接剂而维持较大的剪切力。然而，若粘接部件被置于高温下，则热熔粘接剂再次软化而丧失粘接力，因此存在耐热性低的问题。
本发明鉴于所述实际情况而完成，其目的为提供一种于初期阶段通过磁力而显示出临时固定力，而加热固化之后则显示出粘接性，并且剪切力大、耐热性也优异的加热固化型粘接剂组合物及加热固化型粘接片、以及使用了该等的接合体的制造方法。并且，本发明的目的为提供使用了上述加热固化型粘接剂组合物的加热固化型粘接性弹性体及带弹性体部件的制造方法。
解决技术问题的技术手段
为实现上述目的，本发明的第一发明提供一种加热固化型粘接剂组合物，其特征在于，其含有：丙烯酸橡胶(A)；选自由异氰酸酯类交联剂、封端异氰酸酯类交联剂及胺类交联剂构成的组的至少一种交联剂(B)；及强磁体(C)(发明1)。
上述发明(发明1)的加热固化型粘接剂组合物，于初期阶段(加热固化前)，通过由强磁体(C)产生的磁力、以及根据情况由丙烯酸橡胶(A)产生的微小的粘着力，对于由强磁性材料构成的被粘体显示出良好的临时固定力。并且，加热固化前的加热固化型粘接剂组合物其柔软性优异，因此若其成型为片状，则即使在被粘体具有立体曲面的情况下，也可良好地追随于该立体曲面。另一方面，上述加热固化型粘接剂组合物于加热固化后显示出粘接性，并根据通过交联剂(B)而充分(完全)被交联且固化的丙烯酸橡胶(A)，成为剪切力大且具有良好的弹性的粘接剂。并且，将上述加热固化型粘接剂组合物进行加热固化而成的粘接剂，即使再次加热也不会软化和熔融，因此耐热性优异，另外，由于不熔融，因此不易产生由磁力线引起的厚度变化。
上述发明(发明1)中，所述强磁体(C)的含量相对于所述丙烯酸橡胶(A)100质量份，优选为150～600质量份(发明2)。
上述发明(发明1、2)中，所述强磁体(C)优选为锶铁氧体(发明3)。
上述发明(发明1～3)中，所述丙烯酸橡胶(A)优选为包含来自(甲基)丙烯酸烷基酯的结构单元和来自具有反应性官能基的单体的结构单元的共聚物(发明4)。
上述发明(发明1～4)中，优选所述丙烯酸橡胶(A)处于未交联状态或处于由所述交联剂(B)所致的半交联状态(发明5)。
本发明的第二发明中，提供一种将所述加热固化型粘接剂组合物(发明1～5)成型为片状而成的加热固化型粘接片(发明6)。
上述发明(发明6)中，成型为1mm厚度的片状时，通过Gurley法测定的刚软度优选为10～2000N(发明7)。
本发明的第3发明提供一种接合体的制造方法，其特征在于，经由所述加热固化型粘接片(发明6、7)，临时固定由强磁性材料构成的第一部件和由强磁性材料构成的第二部件，然后，加热所述加热固化型粘接片，以使其表现所述加热固化型粘接剂组合物的粘接力，并接合所述第一部件和所述第二部件(发明8)。
本发明的第4发明提供一种接合体的制造方法，其特征在于，使由所述加热固化型粘接剂组合物(发明1～5)构成的粘接剂部形成于第一部件，并经由所述粘接剂部，临时固定所述第一部件和由强磁性材料构成的第二部件，然后，加热所述粘接剂部，以使其表现所述加热固化型粘接剂组合物的粘接力，并接合所述第一部件和所述第二部件(发明9)。
本发明的第5发明提供一种加热固化型粘接性弹性体，其通过成型所述加热固化型粘接剂组合物(发明1～5)而成(发明10)。
本发明的第6发明提供一种带弹性体部件的制造方法，其中，将所述加热固化型粘接性弹性体(发明10)临时固定于由强磁性材料构成的部件上，然后，加热所述加热固化型粘接性弹性体，以使其表现所述加热固化型粘接剂组合物的粘接力，将所述加热固化型粘接性弹性体粘接于所述部件，并且将其作为带弹性体部件(发明11)。
发明效果
本发明的加热固化型粘接剂组合物及加热固化型粘接片，于初期阶段，通过磁力而显示出临时固定力，而在加热固化后显示出粘接性，并且剪切力大、耐热性也优异。并且，根据本发明的接合体的制造方法，能够以优良的作业性进行粘接作业，并且能够获得剪切力大、耐热性优异的接合体。
具体实施方式
以下，说明本发明的实施方式。
〔加热固化型粘接剂组合物〕
本实施方式的加热固化型粘接剂组合物(以下，有时称作“加热固化型粘接剂组合物T”)含有：丙烯酸橡胶(A)；选自由异氰酸酯类交联剂、封端异氰酸酯类交联剂以及胺类交联剂构成的组的至少一种交联剂(B)；及强磁体(C)。
该加热固化型粘接剂组合物T中，丙烯酸橡胶(A)可处于未交联状态，也可处于通过交联剂(B)而部分被交联的半交联状态。从加热固化型粘接剂组合物T的柔软性以及操作性的观点来看，丙烯酸橡胶(A)处于半交联状态为优选。另外，“半交联状态”是指进行一定程度的交联反应，而未达到完全交联的状态。
含有上述成分的加热固化型粘接剂组合物T，于初期阶段(加热固化前)，通过由强磁体(C)产生的磁力、以及根据情况由丙烯酸橡胶(A)产生的微小的粘着力，对于由强磁性材料构成的被粘体显示出良好的临时固定力。并且，加热固化前的加热固化型粘接剂组合物T其柔软性优异，因此若其成型为片状，则即使被粘体具有立体曲面的情况下，也可良好地追随于该立体曲面。另一方面，上述加热固化型粘接剂组合物T于加热固化后显示出粘接性，并根据通过交联剂(B)而充分(完全)被交联且固化的丙烯酸橡胶(A)，成为剪切力大且具有良好的弹性的粘接剂。并且，将上述加热固化型粘接剂组合物T加热固化而成的粘接剂，即使再次加热也不会软化和熔融，因此耐热性优异，另外，由于不熔融，因此不易产生由磁力线引起的厚度变化。
(1)丙烯酸橡胶(A)
本说明书中的丙烯酸橡胶为，由来自(甲基)丙烯酸酯的结构单元构成的单独聚合物、由来自(甲基)丙烯酸酯的结构单元构成的共聚物、由来自(甲基)丙烯酸酯的结构单元和来自(甲基)丙烯酸酯的外的聚合性单体的结构单元的共聚物，或者这些物质的混合物，指具有作为橡胶状弹性体的机械性质的材料。通常，该丙烯酸橡胶几乎不具有粘着力，或者具有微小的粘着力。另外，本说明书中，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯两者。其它类似术语也相同。
丙烯酸橡胶(A)，于加热固化前，呈未交联状态或半交联状态，并发挥优异的柔软性，于加热固化后，通过交联剂(B)而充分(完全)被交联并固化，除粘接力外，发挥着较大的剪切力以及良好的弹性。
丙烯酸橡胶(A)优选为含有来自(甲基)丙烯酸烷基酯的结构单元和来自具有反应性官能基的单体(含反应性官能基单体)的结构单元的共聚物。由于含有来自(甲基)丙烯酸烷基酯的结构单元，因此能够表现所希望的弹性以及/或粘着性(微粘着性)。并且，由于含有来自含反应性官能基单体的结构单元，因此该反应性官能基成为与交联剂(B)的交联点，丙烯酸橡胶(A)通过交联剂(B)而被交联。
(甲基)丙烯酸烷基酯为烷基的碳原子数优选为1～20的(甲基)丙烯酸烷基酯。作为烷基的碳原子数为1～20的(甲基)丙烯酸烷基酯，可举出例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸正十二烷酯、(甲基)丙烯酸十四烷酯、(甲基)丙烯酸十六烷酯、(甲基)丙烯酸十八烷酯等。其中，为了使弹性以及微粘着性变得更理想，烷基的碳原子数为1～8，尤其优选为2～4的(甲基)丙烯酸酯，特别优选为(甲基)丙烯酸乙酯以及(甲基)丙烯酸正丁酯。另外，这些物质可单独使用，也可组合两种以上使用。
丙烯酸橡胶(A)优选包含来自(甲基)丙烯酸烷基酯的结构单元50～99.9质量％，特别优选包含60～99质量％，进一步优选包含92～98质量％。
作为含反应性官能基单体的反应性官能基的种类，只要能够与作为交联剂(B)的异氰酸酯类交联剂、封端异氰酸酯类交联剂或胺类交联剂反应即可，可举出例如羧基、羟基、环氧基、卤素等，与特别优选交联剂(B)的反应性高的羧基以及羟基，进一步优选为羧基。
作为具有羧基的单体(含羧基单体)，可举出例如丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、马来酸、衣康酸、柠康酸等烯属不饱和羧酸。其中，优选与交联剂(B)的反应性优异的丙烯酸或甲基丙烯酸，特别优选为丙烯酸。
作为具有羟基的单体(含羟基单体)，可举出例如(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯等(甲基)丙烯酸羟烷基酯等。其中，优选与上述交联剂的反应性优异的(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯，特别优选丙烯酸2-羟基乙酯。
上述含反应性官能基单体可以单独使用，也可组合两种以上使用。
丙烯酸橡胶(A)优选含有来自含反应性官能基单体的结构单元0.1～10质量％，特别优选含有1～5质量％，进一步优选含有2～4质量％。若来自含反应性官能基单体的结构单元的含量为0.1质量％以上，则可良好地获得基于交联的上述效果。并且，若来自含反应性官能基单体的结构单元的含量为10质量％以下，则可良好地维持通过加热固化而获得的粘接剂的弹性。
丙烯酸橡胶(A)也可含有其它单体，例如，来自(甲基)丙烯酸甲氧乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧乙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯，丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺等非交联性丙烯酰胺，(甲基)丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸-N,N-二甲氨基丙酯等具有非交联性叔氨基的(甲基)丙烯酸酯，(甲基)丙烯酸环己基酯等具有脂肪族环的(甲基)丙烯酸酯，(甲基)丙烯酸苄基酯、(甲基)丙烯酸苯基酯等具有芳香族环的(甲基)丙烯酸酯，乙酸乙烯酯、苯乙烯等的结构单元。上述其它单体中，优选为(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯，特别优选为(甲基)丙烯酸甲氧乙酯。
丙烯酸橡胶(A)含有来自(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯的结构单元的情况下，其含量优选为1～49.9质量％，特别优选为5～40质量％，进一步优选为10～35质量％。
丙烯酸橡胶(A)的聚合形态可为无规共聚物，也可为嵌段共聚物。
丙烯酸橡胶(A)的质量平均分子量(Mw)优选为50万～250万，特别优选为80万～200万，进一步优选为100万～150万。并且，丙烯酸橡胶(A)的分子量分布(Mw/Mn；Mn为数均分子量)优选为1.0～10，更优选为1.0～4.0。另外，本说明书中的质量平均分子量(Mw)以及数均分子量(Mn)为通过凝胶渗透色谱法(GPC)法而测定的标准聚苯乙烯换算值。
若丙烯酸橡胶(A)的质量平均分子量为50万以上，则所获得的固化前的加热固化型粘接剂组合物T的粘合性得到抑制，并且，若质量平均分子量为250万以下，则所获得的固化前的加热固化型粘接剂组合物T的粘合性成为用手容易剥离的程度。从而，若丙烯酸橡胶(A)的质量平均分子量在上述范围内，因此能够获得适合临时固定的粘着力。
另外，本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T中，丙烯酸橡胶(A)可单独使用一种，也可组合两种以上使用。
(2)交联剂(B)
交联剂(B)为选自由异氰酸酯类交联剂、封端异氰酸酯类交联剂以及胺类交联剂构成的组的至少一种。根据该些交联剂，能够良好地进行丙烯酸橡胶(A)的交联，并能够获得所希望的物性。并且，根据加热程度，能够容易控制丙烯酸橡胶(A)的交联程度。
异氰酸酯类交联剂通常含有聚异氰酸酯化合物。作为聚异氰酸酯化合物，可举出例如甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯等芳香族聚异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯等脂肪族聚异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯等脂环式聚异氰酸酯等以及这些物质的缩二脲体，异氰脲酸酯体，另外，与乙二醇、丙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、蓖麻油等含低分子活性氢的化合物的反应物、也即加成物等。其中，优选三羟甲基丙烷改性的芳香族聚异氰酸酯，特别优选三羟甲基丙烷改性甲苯二异氰酸酯及三羟甲基丙烷改性苯二亚甲基二异氰酸酯、三羟甲基丙烷改性的脂肪族聚异氰酸酯，特别优选为三羟甲基丙烷改性六亚甲基二异氰酸酯。
封端异氰酸酯类交联剂通常在一个分子中具有两个以上的异氰酸酯基，并且含有这些异氰酸酯基通过保护基被封端而成的封端异氰酸酯化合物。作为保护基，可举出例如烷氧基、苯氧基、活性亚甲基化合物残基、硫醇类化合物残基、酸酰胺类化合物残基、氨基、咪唑类化合物残基、亚氨基、肟类化合物残基、内酰胺类化合物残基等。
上述保护基为由封端剂所导出的基团，通过以使用该封端剂的公知的封端方法来处理聚异氰酸酯的异氰酸酯基，能够获得封端异氰酸酯化合物。
作为上述封端剂，可举出例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、苯基溶纤剂、甲基卡必醇、苄醇、环己醇、糠醇等醇类化合物；苯酚、甲酚、二甲苯酚、对乙基苯酚、邻异丙基苯酚、对叔丁基苯酚、对叔辛基苯酚、壬基苯酚、α-萘酚、β-萘酚、对硝基苯酚、对氯苯酚等酚类化合物；丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯等活性亚甲基类化合物；丁基硫醇、十二烷基硫醇、苯硫酚等硫醇化合物；乙酰苯胺、甲氧基乙酰苯胺、乙酰胺、苯甲酰胺等酰胺系化合物；二苯胺、苯胺、咔唑等胺类化合物；咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑等咪唑类化合物；吡唑、3-甲基吡唑、3,5-二甲基吡唑等吡唑类化合物；乙烯亚胺等亚胺类化合物；甲醛肟、乙醛肟、甲基乙基酮肟、环己酮肟等肟类化合物；ε-己内酰胺、δ-戊内酰胺、β-丙内酰胺等内酰胺类化合物等。其中，优选使用吡唑类化合物，特别优选使用3,5-二甲基吡唑。
使用封端异氰酸酯类交联剂的情况下，通过约80℃以上的加热，保护基从异氰酸酯基脱离，该异氰酸酯基与丙烯酸橡胶(A)的反应性官能基开始反应，由此开始并进行交联。
胺类交联剂通常含有聚胺。作为聚胺例如可举出脂肪族聚胺(例如，三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、乙二胺、N,N-双肉桂醛缩-1,6-己二胺、三亚甲基二胺、六亚甲基二胺氨基甲酸酯、乙醇胺、3,9-双(3-氨基丙基)-2,4,8,10-四氧-2-螺[5.5]十一烷等)及其盐；芳香族聚胺(例如，二氨基二苯基甲烷、二甲苯二胺、苯二胺、二氨基二苯砜等)等，其中，优选为六亚甲基二胺氨基甲酸酯。
作为交联剂(B)而使用异氰酸酯类交联剂的情况下，异氰酸酯类交联剂的含量优选为相对于丙烯酸橡胶(A)100质量份为0.01～20质量份，特别优选为0.05～10质量份，进一步优选为1～5质量份。作为交联剂(B)而使用封端异氰酸酯类交联剂的情况下，封端异氰酸酯类交联剂的含量优选为相对于丙烯酸橡胶(A)100质量份为0.01～20质量份，特别优选为0.05～12质量份，进一步优选为0.2～8质量份。作为交联剂(B)而使用胺类交联剂的情况下，胺类交联剂的含量优选为相对于丙烯酸橡胶(A)100质量份为0.01～5质量份，特别优选为0.05～3质量份，进一步优选为0.1～1质量份。各交联剂的含量在上述范围内，因此优选为丙烯酸橡胶(A)的交联程度，有效地发挥着较大的剪切力以及良好的弹性。
(3)强磁体(C)
本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T中所使用的强磁体(C)为，即使无外部磁场也能够具有自发磁化的物质，并含有铁氧磁性体。具体而言，作为强磁体(C)，可举出铁、镍、钴等金属及其合金(例如，不锈钢)或氧化物，或者锶铁氧体、钡铁氧体、锰锌铁氧体、镍锌铁氧体、铜锌铁氧体等铁氧体类，如铝-镍-钴合金那样的铝镍钴类，稀土类-过渡金属类(例如：SmCo类，SmFeN类，NbFeB类)等稀土类等磁性体。其中，从容易严格控制初期磁性的观点来看，优选为铁氧体类，其中特别优选为锶铁氧体。
强磁体(C)优选为粉体(以下，称作“磁性粉体”。)。磁性粉体的平均粒径优选为0.5～20μm，特别优选为0.5～15μm，进一步优选为1～5μm。另外，例如，通过库尔特计数器法能够测定磁性粉体的平均粒径。
本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T中的强磁体(C)(磁性粉体)的含量优选为5～60体积％，特别优选为10～50体积％，进一步优选为20～45体积％。若强磁体(C)的含量为5体积％以上，则于加热固化前，通过由强磁体(C)产生的磁力，发挥对强磁性材料的临时固定力，加热固化之后，所获得的粘接剂的剪切力变得非常大。另一方面，若强磁体(C)的含量为60体积％以下，则能够抑制其阻碍由其它成分产生的作用效果，尤其阻碍柔软性。
并且，本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T中的强磁体(C)的含量，以固体成分换算，则相对于丙烯酸橡胶(A)100质量份优选为150～600质量份，特别优选为170～500质量份，进一步优选为190～400质量份。若强磁体(C)的含量为150质量份以上，则于加热固化前，通过由强磁体(C)产生的磁力，发挥对强磁性材料的临时固定力，加热固化之后，所获得的粘接剂的剪切力变得非常大。另一方面，若强磁体(C)的含量为600质量份以下，则柔软性变得良好，并且能够维持充分的剪切力。
(4)其它成分
本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T，除上述成分的外，例如，也可适当地含有抗老化剂、发泡剂、增粘剂、抗氧化剂、填充剂、分散剂等一种以上。
作为抗老化剂，可举出例如，2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物等胺-酮类抗老化剂；4,4-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、N,N'-二-2-萘基-对苯二胺等芳香族仲胺类抗老化剂；2-巯基苯并咪唑的锌盐或2-巯基甲基苯并咪唑的锌盐等苯并咪唑类抗老化剂；二丁基二硫代氨基甲酸镍等二硫代氨基甲酸盐类抗老化剂；三(壬基苯基)磷酸盐等亚磷酸类抗老化剂等。抗老化剂可以由一种构成，也可由两种以上构成。
(5)加热固化型粘接剂组合物的制造方法
制造本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T时，添加并混合丙烯酸橡胶(A)、交联剂(B)、强磁体(C)以及所希望的其它成分即可。作为交联剂(B)而使用异氰酸酯类交联剂以及/或胺类交联剂的情况下，将混合物以40～80℃左右加热1～20分钟，由此能够使丙烯酸橡胶(A)成为半交联状态。
如上所述，混合于加热固化型粘接剂组合物T的强磁体(C)可为被磁化的状态，也可为未被磁化的状态。后者的情况下，混合后，于获得加热固化型粘接剂组合物T之后磁化(着磁)即可。能够以众所周知的方法进行着磁，例如，可使用市售的着磁及脱磁电源装置等进行着磁。
(6)加热固化型粘接剂组合物的効果及用途
如以上说明，本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T，于初期阶段(加热固化前)，通过磁力、以及根据情况通过微小的粘着力，对强磁性材料显示出优异的临时固定力。并且，加热固化前的加热固化型粘接剂组合物T，由于柔软性优异，因此若其成型为片状，则即使被粘体具有立体曲面的情况下，也可良好地追随于该立体曲面。并且，通过将加热固化型粘接剂组合物T加热固化而成的粘接剂显示出较大的粘接力，并发挥较大的剪切力以及良好的弹性。并且，该粘接剂即使再次加热也不会软化和熔融，因此耐热性优异，另外，也不会产生由磁力线引起的厚度变化。
本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T能够使用于接合至少一个部件由强磁性材料构成的两个以上的部件(被粘接体)。作为由显示强磁性的材料构成的部件，可举出由含铁、钴、镍等材料构成的部件。并且，本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T，由于固化后的耐热性高，因此能够适当地使用于成为高温的部分。具体而言，适当地使用于如下位置：汽车用车门或车体的钢板、该钢板的孔封板、车体的补强组件等汽车用组件，尤其发动机或排气管等发热部分的附近；建筑物等构造物中的钢架部分；精密仪器、电子仪器等金属部分，尤其该等仪器中的发热部分的附近等。
本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T能够成型为，为接合如上述部件彼此之间所需要的规定形状。作为该形状的具体例，可举出三角形、四角形、五角形、六角形、八角形等多角形，或圆形、椭圆形等圆形类，去除这些形状中央部的环状形状等各种形状片状体(相当于本发明的加热固化型粘接片)、板状体、块状体、柱状体、棒状体等。
通过本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T来粘接被粘接体时的加热温度为丙烯酸橡胶(A)被充分(完全)被交联的温度为优选，具体而言，优选为110～220℃，特别优选为130～200℃。并且，优选加热时间为10～60分钟，特别优选为20～50分钟。通过以该温度以及时间进行加热，本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T固化而发挥较大的粘接力以及剪切力，将被粘接体牢固地粘接。
〔加热固化型粘接片〕
本实施方式的加热固化型粘接片为将上述加热固化型粘接剂组合物T成型为片状。该加热固化型粘接片的厚度取决于其用途，通常，优选为0.1～5mm，特别优选为0.2～3mm，进一步优选为0.3～2mm。
本实施方式的加热固化型粘接片的制造方法并无特别的限定，通过热压上述加热固化型粘接剂组合物T而能够良好地进行制造。需要将热压温度设定为丙烯酸橡胶(A)仍保持未交联状态的温度或者成为半交联状态的温度，具体而言，优选为40～80℃，特别优选为50～70℃。并且，热压时间优选为1～20分钟，特别优选为5～15分钟。
如同上述进行热压时，优选用两片剥离片来夹持加热固化型粘接剂组合物T，以使剥离片层叠于所获得的加热固化型粘接片的两面。剥离片可为经过两面剥离处理的剥离片，也可为经过单面剥离处理的剥离片。剥离片使用时以其剥离处理面位于加热固化型粘接片侧。
作为上述剥离片，例如，可使用聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚对苯二甲酸酯丁二醇酯树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯树脂等聚酯树脂薄膜，聚丙烯树脂、聚乙烯树脂等聚烯烃树脂膜等塑料薄膜，或者在将聚乙烯等热塑性树脂层压于玻璃纸、铜版纸、优质纸等纸质基材上的层压纸等上涂布硅酮树脂等剥离剂等者。该剥离片的厚度并无特别的限定，通常优选为20～200μm。
本实施方式的加热固化型粘接片在常温下的表面磁力优选为1mT以上，特别优选为3～100mT，进一步优选为5～70mT。在此，本说明书中的表面磁力是指从厚度1mm的加热固化型粘接片的表面离开1cm的位置通过高斯计测定的表面磁力。若表面磁力为1mT以上，则能够充分地临时固定于由强磁性材料构成的部件。并且，若表面磁力为100mT以下，则即使临时固定位置偏离规定的位置也能够容易进行位置矫正。
并且，本实施方式的加热固化型粘接片于加热固化前发挥优异的柔软性，因此即使被粘接体具有立体曲面，也可追随于该被粘接体，能够可靠地进行粘接。该柔软性能够通过以下刚软度来表示。
本实施方式的加热固化型粘接片于厚度为1mm时的刚软度优选为20～1000mN，特别优选为30～800mN，进一步优选为40～500mN。在此，本说明书中的刚软度是指，对于厚度1mm、长度38mm、宽度25mm的加热固化型粘接片，使用刚软度试验机并以JIS L 1096(1999)8.20.1的Gurley法为基准而测定的刚软度。刚软度在上述范围内，因此能够称作柔软性及操作性优异。
另一方面，本实施方式的加热固化型粘接片于加热固化之后显示出较高的粘接力且剪切力大，并且，即使再次加热也不会软化和熔融，因此耐热性优异。另外，由于加热固化后不熔融，因此不会产生由磁力线引起的厚度变化。
本实施方式的加热固化型粘接片在以150℃加热粘接40分钟之后的剪切力优选为80N/cm2以上，特别优选为100N/cm2以上，进一步优选为110～1000N/cm2。并且，本实施方式的加热固化型粘接片在以180℃加热粘接30分钟之后的剪切力优选为80N/cm2以上，特别优选为90N/cm2以上，进一步优选为100～1000N/cm2。
在此，本说明书中加热粘接后的剪切力是指，将加热固化型粘接片的一面粘贴于不锈钢板(厚度0.5mm)上，而将另一面粘贴于其它不锈钢板(厚度0.5mm)上，并以150℃加热40分钟或者以180℃加热30分钟之后使其恢复常温，并按照JIS K6850而测定(试验速度50mm/min)的剪切力。
本实施方式的加热固化型粘接片于加热固化后，由于丙烯酸橡胶(A)通过交联剂(B)而充分(完全)被交联，并且含有强磁体(C)，因此能够实现如同上述的较大的剪切力。根据具有该种剪切力的加热固化型粘接片，能够有效地抑制粘接的部件彼此之间因经时等而逐渐偏离。
本实施方式的加热固化型粘接片也能够以与所述加热固化型粘接剂组合物T相同的用途而使用。
〔接合体的制造方法〕
在此，对本发明的一种实施方式的接合体的制造方法进行说明。
本实施方式的接合体的制造方法为，通过接合至少一个由强磁性材料构成的两个以上的被粘接体而制造接合体的方法。首先，使用所述加热固化型粘接剂组合物T或者加热固化型粘接片，临时固定两个以上的被粘接体，其后，加热上述加热固化型粘接剂组合物T或加热固化型粘接片，接合上述两个以上的被粘接体。更具体而言，例示出以下方法。
作为第一例子，对于使上述加热固化型粘接片介于由强磁性材料构成的第一部件与由强磁性材料构成的第二部件的接合面进行粘接的方法进行说明。首先，准备与第一部件和第二部件的接合面相同形状的加热固化型粘接片。将该加热固化型粘接片夹持于两个部件的接合面之间，并通过该加热固化型粘接片的磁力(以及粘着力)，临时固定第一部件和第二部件。由此，成为作业性良好者。并且，对加热固化型粘接片进行加热之后进行冷却，将第一部件和第二部件牢固地粘接而获得接合体。另外，第一部件及第二部件的形状并无特别的限定。
作为第二例子，说明使加热固化型粘接剂组合物T介于第一部件和由强磁性材料构成的第二部件的接合面进行粘接的方法。首先，使由加热固化型粘接剂组合物T构成的粘接剂部形成于第一部件。作为粘接剂部的形成方法，可将加热固化型粘接剂组合物T涂布于第一部件，也可将第一部件层叠于加热固化型粘接剂组合物T。第一部件可为强磁体，也可为非强磁体。
然后，通过该粘接剂部的磁力(以及粘着力)使形成于第一部件的粘接剂部吸附于第二部件，从而临时固定第一部件和第二部件。由此，成为作业性良好者。并且，对加热固化型粘接剂组合物T进行加热之后进行冷却，将第一部件和第二部件牢固地粘接而获得接合体。
如同上述而获得的接合体中的粘接剂，其粘接力及剪切力较大，并且，即使再次加热也不会软化和熔融，因此耐热性也优异。另外，该粘接剂不熔融，因此不会产生由磁力线引起的厚度变化。
〔加热固化型粘接性弹性体〕
本实施方式的加热固化型粘接剂组合物T，除了在接合两个以上的部件(被粘接体)的目的外，也能够作为粘接于所希望的被粘接体的加热固化型粘接性弹性体而使用。本实施方式的加热固化型粘接性弹性体为，将上述加热固化型粘接剂组合物T成型为所希望的形状的弹性体。
作为加热固化型粘接性弹性体的形状，可举出例如三角形、四角形、五角形、六角形、八角形等多角形，或圆形、椭圆形等圆形类，去除该等形状中央部的环状形状等各种形状的片状体、板状体、块状体、柱状体、棒状体等。
加热固化型粘接剂组合物T的成型方法并无特别限定，可举出与所述加热固化型粘接片的制造方法相同的热压法或T模法等。此时的加热温度以及加热时间与加热固化型粘接片的制造方法相同。
作为粘接加热固化型粘接性弹性体的被粘接体，优选为由强磁性材料构成的部件。若被粘接体为由强磁性材料构成的部件，则通过磁力将加热固化型粘接性弹性体临时固定于被粘接体之后，通过加热能够将该加热固化型粘接性弹性体粘接于被粘接体，并且作业性优异。由此，可获得带弹性体部件。此时的加热温度以及加热时间与通过所述加热固化型粘接剂组合物T而粘接被粘接体时相同。
作为上述被粘接体并无特别的限定，可举出例如汽车等的车体或车门、汽车用等的金属部件，建筑物等的构造物中的钢架部分或金属部件、精密仪器、电子仪器等的金属部分及金属部件等。即，根据本实施方式的加热固化型粘接性弹性体，能够获得如上述部件的带弹性体部件。
以上说明的实施方式为用于容易理解本发明而记载，并非用于限定本发明而记载。因此，上述实施方式中所公开的各要素旨在包括属于本发明技术范围的所有设计变更或等同物。
实施例
以下，通过实施例等进一步具体说明本发明，但本发明的范围并非限定于实施例等。
〔实施例1〕
作为丙烯酸橡胶(A)，准备了以60:37:3的质量比使丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸(AA)共聚的、质量平均分子量130万、分子量分布(Mw/Mn)2.70的丙烯酸橡胶。
将上述丙烯酸橡胶(A)100质量份(固体成分换算；以下相同)、作为交联剂(B)的三羟甲基丙烷改性六亚甲基二异氰酸酯(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.制，产品名称“CORONATE HL”)2.4质量份、作为强磁体(C)的锶铁氧体粉末(平均粒径2μm)200质量份(30.9体积％)，放入混合机(Toyo Seiki Co.,Ltd.制，产品名称“30C150”)以60℃进行加热，混合10分钟，获得加热固化型粘接剂组合物。
另一方面，作为剥离片，准备了两片聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜的单面通过硅酮类剥离剂进行剥离处理的剥离片(Lintec Co.,Ltd.制，产品名称“SP－PET381130”，厚度：38μm)。以用上述两片剥离片来夹持上述所获得的加热固化型粘接剂组合物、且所述剥离片的剥离处理面接触加热固化型粘接剂组合物的方式，将加热固化型粘接剂组合物配设于热压机(Tester Sangyo Co.,Ltd.制，产品名称“SA-302”、加热温度：60℃、加热时间10分钟)，通过该热压机而使其成为厚度1mm的片状。其后，利用位于磁场中的模具来进行着磁，获得两面层叠有剥离片的加热固化型粘接片。
〔实施例2～9、比较例1〕
如表1所示，变更构成加热固化型粘接剂组合物的各成分的种类以及添加量，除此之外，以与实施例1相同的方式制造加热固化型粘接片。另外，实施例6中，作为丙烯酸橡胶(A)，使用了以47:50:3的质量比使丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸(AA)共聚的丙烯酸橡胶(质量平均分子量100万)。并且，实施例7中，作为丙烯酸橡胶(A)，使用了以57:7:33:3的质量比使丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸甲氧乙酯(MEA)、丙烯酸(AA)共聚的丙烯酸橡胶。
表1中记载的交联剂(B)的详细内容如下。
·“HDI”：三羟甲基丙烷改性六亚甲基二异氰酸酯(Nippon PolyurethaneIndustry Co.,Ltd.制，产品名称“CORONATE HL”)
·“封端HDI”：由3,5-二甲基吡唑封端的氨基甲酸乙酯改性六亚甲基二异氰酸酯(Asahi Kasei Chemicals Co.,Ltd.制，产品名称“DURANATE E402－B80B”)
·“6－AHCA”：六亚甲基二胺氨基甲酸酯(DuPont Elastomers Ltd.制，产品名称“Diak No.1”)
·“TDI”：三羟甲基丙烷改性甲苯二异氰酸酯(Nippon Polyurethane IndustryCo.,Ltd.制，产品名称“CORONATE L”)
·“XDI”：三羟甲基丙烷改性苯二亚甲基二异氰酸酯(Soken Chemical&Engineering Co.,Ltd.制，产品名称“TD－75”)
〔试验例1〕(加热前刚软度测定)
将实施例以及比较例中获得的加热固化型粘接片裁断成长度为38mm、宽度为25mm，并剥离两面的剥离片，以此作为测定用样品。关于该测定用样品，使用刚软度试验机(Toyo Seiki Co.,Ltd.制，产品名称“Gurley式柔软度试验机”)，以JIS L 1096(1999)8.20.1的Gurley法为基准测定了刚软度(mN)。结果示于表2中。
〔试验例2〕(加热前表面磁力测定)
从实施例及比较例中获得的加热固化型粘接片剥离一个剥离片，从露出的加热固化型粘接片的表面离开1cm的位置，通过高斯计(Toyo Technica Co.,Ltd.制，产品名称“5080型Handy gauss meter”)测定了常温下的表面磁力(mT)。结果示于表2中。
〔试验例3〕(加热后剪切力测定)
将实施例及比较例中获得的加热固化型粘接片裁断成1cm×1cm的正方形。并且，剥离一个剥离片，将该加热固化型粘接片粘贴(粘贴面积为1cm2)于不锈钢板(SUS430(2B)#280HL，厚度0.5mm)。然后，剥离另一个剥离片，将该加热固化型粘接片粘贴于另外准备的不锈钢板(厚度0.5mm)，以150℃加热40分钟，或者以180℃加热30分钟之后使其恢复到常温。关于如此加热固化的粘接剂，使用材料试验机(Instron Co.,Ltd.制，产品名称“5581”)，按照JIS K6850固定一个不锈钢板且使另一个不锈钢板以试验速度50mm/min移动，测定出剪切力(N/cm2)。结果示于表2中。
[表1]
[表2]
由表2可知，实施例中所获得的加热固化型粘接片，于加热前刚软度低且柔软性优异，并具有良好的表面磁力。并且，加热固化之后发挥较大的剪切力。
工业实用性
本发明的加热固化型粘接剂组合物及加热固化型粘接性片，能够适当地利用于接合某一部件与由强磁性材料构成的部件，或者接合由强磁性材料构成的部件彼此之间。并且，本发明的加热固化型粘接性弹性体能够适当地利用于制造通过将弹性体粘接于强磁性材料而成的带弹性体部件。

Claims (11)

1.一种加热固化型粘接剂组合物，其特征在于，其含有：
丙烯酸橡胶(A)；
选自由异氰酸酯类交联剂、封端异氰酸酯类交联剂以及胺类交联剂构成的组的至少一种交联剂(B)；及
强磁体(C)。
2.根据权利要求1所述的加热固化型粘接剂组合物，其特征在于，
所述强磁体(C)的含量相对于所述丙烯酸橡胶(A)100质量份为150～600质量份。
3.根据权利要求1或2所述的加热固化型粘接剂组合物，其特征在于，
所述强磁体(C)为锶铁氧体。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的加热固化型粘接剂组合物，其特征在于，
所述丙烯酸橡胶(A)为含有来自(甲基)丙烯酸烷基酯的结构单元和来自具有反应性官能基的单体的结构单元的共聚物。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的加热固化型粘接剂组合物，其特征在于，
所述丙烯酸橡胶(A)处于未交联状态，或者处于由所述交联剂(B)所致的半交联状态。
6.一种加热固化型粘接片，其由将权利要求1～5中任一项所述的加热固化型粘接剂组合物成型为片状而成。
7.根据权利要求6所述的加热固化型粘接片，其特征在于，
当成型为厚度为1mm的片状时，通过Gurley法而测定的刚软度为10～2000N。
8.一种接合体的制造方法，其特征在于，
经由根据权利要求6或7所述的加热固化型粘接片，临时固定由强磁性材料构成的第一部件和由强磁性材料构成的第二部件，
然后，加热所述加热固化型粘接片，以使其表现所述加热固化型粘接剂组合物的粘接力，并接合所述第一部件和所述第二部件。
9.一种接合体的制造方法，其特征在于，
将由根据权利要求1～5中任一项所述的加热固化型粘接剂组合物构成的粘接剂部形成于第一部件上，
经由所述粘接剂部，临时固定所述第一部件和由强磁性材料构成的第二部件，
然后，加热所述粘接剂部，以使其表现所述加热固化型粘接剂组合物的粘接力，并接合所述第一部件和所述第二部件。
10.一种加热固化型粘接性弹性体，其特征在于，
其由将根据权利要求1～5中任一项所述的加热固化型粘接剂组合物成型而成。
11.一种带弹性体部件的制造方法，其特征在于，
将根据权利要求10所述的加热固化型粘接性弹性体临时固定于由强磁性材料构成的部件上，
然后，加热所述加热固化型粘接性弹性体，以使其表现所述加热固化型粘接剂组合物的粘接力，并将所述加热固化型粘接性弹性体粘接于所述部件，将其作为带弹性体部件。
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