TWI814280B - 黏著組成物及黏貼帶 - Google Patents
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Abstract
本發明為了提供一種具有對於以金屬或樹脂或塗布素材為代表之多樣的被黏著體優異之黏著力、高溫保持性、再剝離性的橡膠系之黏著組成物及使用其之黏貼帶，使用特徵如下之黏著組成物並作成於片狀之基材11的至少一面形成有黏著劑層12之黏貼帶，該特徵為：該黏著組成物係包含天然橡膠與交聯劑與黏著賦予劑與交聯調整劑，該黏著組成物在硬化後之損耗正切之極小溫度為78.7℃以上，極小值為0.20以下，且該損耗正切之極大溫度為25.0℃以下，極大值為1.15以下。
Description
本發明係關於一種使用天然橡膠作為主成分之黏著組成物，且係關於一種交聯程度高並具有優異之凝聚性與自身黏著面黏著性，而且具有對於以金屬或樹脂或塗布素材為代表之多樣的被黏著體優異之黏著力、高溫保持性、再剝離性的黏著組成物。
又，本發明係關於一種使用上述黏著組成物，具有在物品之製造、組裝階段或輸送階段中所要求之強固定力，且適於再剝離的情況下被黏著體之污染少，且容易剝離之暫時固定的黏貼帶。
在以資訊機器或事務機器、家電製品、室內裝飾為代表之工業製品中，以製造或組裝中之封口、補強、保護、識別或是在製造後之輸送中之破損防止、梱包補助為目的，係於物品直接貼附黏貼帶，而在達成目的後將其剝離。因此，於如此般之暫時固定用之黏貼帶係要求優異的對被黏著體之固定力(黏著力、高溫保持性)、以及於剝離(亦稱為再剝離)情況下對被黏著體之污染少(再剝離性)之相反的性能。
又，為了容易剝離膠帶而進一步提高再剝離性，要求能夠保持在將作為在膠帶再剝離時之握持部之膠帶之末端反折於糊面側的狀態(自身黏著面黏著性)。
作為適於以如此般之目的而使用之暫時固定用黏貼帶的黏著劑，就性能與價格之方面而言，可列舉丙烯酸系或橡膠系之黏著劑。
專利文獻1記載有一種黏著劑層為在鋯化合物之存在下，藉由硬化劑來使異戊二烯系橡膠與黏著賦予劑硬化所得者。專利文獻2記載有將由包含以甲基丙烯酸甲酯聚合之天然橡膠所構成之橡膠成分與異氰酸酯化合物及胺乙基化丙烯酸樹脂之組成物所構成之塗底劑層設置於橡膠系黏著劑層與基材之間。專利文獻3記載有一種設置有由在橡膠質聚合物添加黏著賦予劑並以異氰酸酯系交聯劑來進行交聯處理而成之固態類型之黏著劑組成物所構成之層的黏著片類。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2014-034582號公報
[專利文獻2]日本特開2014-240484號公報
[專利文獻3]日本特開2001-181596號公報
[發明所欲解決之問題]
專利文獻1中，係使用有機鋯化合物作為鋯化合物，又藉由作為硬化劑之異氰酸酯系硬化劑來進行硬化，藉此使黏著劑之凝聚力提高，但由於即便使用有機鋯化合物，凝膠分率仍低(17～30%)，且測定條件寬鬆，故預料在如本發明所欲達成之目的般之高溫保持力或殘膠性方面較差。
專利文獻2中，作為較佳的實施形態，係黏著劑層含有：包含天然橡膠50～80重量份及分子中具有過氧化物之異戊二烯橡膠20～45重量份的彈性體；黏著賦予樹脂50～100重量份；以及交聯劑0.1～15重量份，藉由與上述特定之塗底劑層組合，而具有強黏著力，且有效地抑制在剝離膠帶時之對被黏著體之殘膠等的污染。又，由於添加分子中具有過氧化物之液狀異戊二烯橡膠，則不使用通常用於天然橡膠交聯(加硫)之硫黃或過氧化物，亦無需120℃以上之固化，而可進行在常溫常濕之保管環境下的交聯。又，雖然記載有可使用環氧樹脂及異氰酸酯樹脂等作為交聯劑，但較佳為環氧樹脂(段落0023)。實施例中，雖然於塗底劑層使用異氰酸酯化合物，但黏著劑層之交聯劑為環氧系，又，黏著劑層非僅為純粹的天然橡膠，而使用分子中具有過氧化物之液狀異戊二烯橡膠並使之交聯。由於將凝膠分率之合格與否設定為較低之20%，保持力測定條件之合格與否的合格基準亦低，故難謂如本發明之目的般的充分之保持力。
專利文獻3之黏著劑組成物係無溶劑，且於由天然橡膠所構成之橡膠質聚合物添加黏著賦予劑及異氰酸酯系交聯劑，並在80～120℃進行加熱混練同時進行交聯處理之固態類形的組成物。對加熱混練方法進行研究，即便為使用異氰酸酯系交聯劑之固態類型仍可實現極弱的適當之交聯，而在維持住接著力的狀態下提高凝聚力，又，即便添加微量之交聯劑，仍不產生低分子量化而可均勻分散。然而，專利文獻3中，雖實施在23℃下利用拉扯所進行接著力試驗、在40℃下利用2kg荷重所進行之保持力試驗，但並未進一步評價高溫下之特性。
又，在過往，雖探討使用丙烯酸系黏著劑、以及固定力及凝聚力優異之使用丙烯酸系黏著劑的物品暫時固定用膠帶，但丙烯酸系黏著劑中自身黏著面黏著性並不充分，又，對金屬或玻璃之黏著力高，而有再剝離時之被黏著體污染之虞。
本發明之目的在於提供一種具有對以金屬或樹脂或塗布素材為代表之多樣的被黏著體優異之黏著力、高溫保持性、低污染性之橡膠系的黏著組成物。
又，本發明之目的在於提供一種使用橡膠系黏著劑，且即便在物品之製造、組裝階段或輸送階段中被暴露於高溫或高溫多濕環境，其再剝離後之被黏著體的污染仍少，而且為了能保持將作為膠帶再剝離時之握持部之膠帶之端末反折於糊面側的狀態而剝離容易度優異，更因具有優異之黏著力而即便寬度細仍可充分進行物品之暫時固定的暫時固定用黏貼帶。
[解決問題之方式]
本發明一態樣相關之黏著組成物，包含天然橡膠與交聯劑與黏著賦予劑與交聯調整劑，該黏著組成物之硬化後之損耗正切的極小溫度為78.7℃以上，極小值為0.20以下，且該損耗正切之極大溫度為25.0℃以下，極大值為1.15以下。
又，本發明另一態樣相關之黏貼帶，係於片狀之基材之至少一面具有由上述黏著組成物所構成之黏著劑層。
[發明之效果]
根據本發明一態樣，提供一種具有對以金屬或樹脂或塗布素材為代表之多樣的被黏著體優異之黏著力、高溫保持性、再剝離性(低污染性)之橡膠系的黏著組成物。
又，根據本發明之另一態樣，提供一種具有在物品之製造、組裝階段或輸送階段中所要求之強固定力，並適於再剝離之情況下被黏著體之污染少，且剝離容易之暫時固定用之黏貼帶。
就本發明一實施形態相關之黏著組成物來說明。
本實施形態相關之黏著組成物包含天然橡膠與交聯劑與黏著賦予劑與交聯調整劑，該黏著組成物在硬化後之損耗正切之極小溫度為78.7℃以上，極小值為0.20以下，且該損耗正切之極大溫度為25.0℃以下，極大值為1.15以下。
＜損耗正切＞
損耗正切(損失彈性率(G”)/儲藏彈性率(G’)＝損耗正切(tanδ))意指損失彈性率(黏性)相對於儲藏彈性率(彈性)之貢獻程度。
本黏著組成物在硬化後之損耗正切之極小溫度為78.7℃以上，表示損失彈性率(黏性)之貢獻程度之極小值為小，由本黏著組成物所構成之硬化物具有特定硬度之溫度為高，亦即，由本黏著組成物所構成之黏著劑層即便在較高之溫度仍保持適當的硬度。損耗正切之極小溫度未達78.7℃則在高溫下的保持力差。
又，本黏著組成物在硬化後之損耗正切之極小值為0.20以下，表示本黏著組成物之硬化物(黏著劑層)不易變得過度柔軟，而不易流動。
進而，損耗正切之極大溫度表示玻璃轉移溫度，本黏著組成物之損耗正切之極大溫度為25.0℃以下，表示本黏著組成物之硬化物之玻璃轉移溫度為低，即便在低溫下仍保持適當的柔軟性。
又，損耗正切之極大值表示剝離阻抗，本黏著組成物之硬化物之損耗正切之極大值為1.15以下，表示在製成黏著劑層時之剝離阻抗小，而使用本黏著組成物之黏貼帶容易進行剝離。
就各成分來說明。
＜天然橡膠＞
所謂天然橡膠，係將作為橡膠樹之樹液之天然橡膠乳膠凝固並使之乾燥所得者，且為以cis-1,4-聚異戊二烯為主成分之物質。
就天然橡膠分子之構造而言，係指cis-1,4-異戊二烯單元之一末端以蛋白質末端所構成，而於另末端鍵結磷酸脂質，並於此磷酸脂質末端進一步鍵結有長鏈脂肪酸之構造。
又，天然橡膠包含有蛋白質及脂質等3～4質量%之非橡膠成分。
因此，天然橡膠可藉由後述交聯劑輕易進行交聯，並使之硬化。此外，由於本發明相關之黏著組成物會交聯而硬化，故而亦將交聯體稱為硬化物。
作為所使用之天然橡膠之分類可列舉例如：Standard Malaysian Rubber(SMR)、Standard Indonesian Rubber(SIR)、煙膠片(Ribbed Smoked Sheet，RSS)1～6號、白皺橡膠(pale crepe)1～3號等。
又，一般而言，未予塑煉(masticate)之天然橡膠係分子量非常高，若天然橡膠之分子量過高，則可塑度為高而在作為黏著組成物之情況下欠缺柔軟性，存在有無法獲得適當之黏著劑特性的情況。
因此，需要預先藉由加壓捏合機或班布瑞混煉機(Banbury mixer)、開煉機等來進行機械性塑煉，使天然橡膠之分子量適當地下降以調整可塑度，而用於調配。
特別是，作為本發明之黏著組成物所使用之天然橡膠的可塑度，門尼黏度ML
1 ＋ 4(100℃)較佳為10～85，更佳為20～35。若可塑度過低或過高，則有無法獲得兼顧物品之暫時固定用途所要求的優異之黏著力與高凝聚力之黏著組成物及黏貼帶的情況。
＜交聯劑＞
使天然橡膠交聯之方式已知有使用加硫劑來進行加硫處理之方式、以及利用官能基間之反應所進行之交聯方式。
加硫方式中，係採用下述反應機制：使硫系、秋蘭姆(thiuram)系、醌(quinoid)系等的加硫劑作用於天然橡膠之分子主鏈所含之不飽和鍵，而將聚合物彼此直接交聯，故而可實現凝聚力大且緻密且強之交聯。
然而，由於為直接且強固的交聯機制，伴隨著加硫度之增加而黏性急遽性減少，接著力亦明顯下降。又，硫成分已知為有金屬腐蝕之虞之成分，而作為直接貼附於以金屬或樹脂或塗布素材為代表之多樣之被黏著體之暫時固定用途較不佳。
另一方面，利用官能基間之反應所進行之交聯方式中，係添加具有下列官能基的多官能性化合物，來進行利用官能基間之反應所進行之交聯；在天然橡膠之製造過程中有時會被導入至分子側鏈中之羥基或羧基等官能基、或是混入在天然橡膠中之3～4質量%左右之蛋白質或脂質等之非橡膠成分的官能基、以及會與上述官能基反應之官能基。
此方法中，已知作為交聯劑可使用包含例如：異氰酸酯系化合物、環氧系化合物、噁唑啉系化合物、氮丙啶系化合物、丁醇改質三聚氰胺化合物等之交聯劑。
又，由於非為加硫劑之非硫系之交聯劑不含有金屬腐蝕之虞的硫成分，故就直接貼附於以金屬或樹脂或塗布素材為代表之多樣之被黏著體的暫時固定用途而言更佳。
本發明人考量到若是能使天然橡膠柔軟且緻密地交聯的話，則能夠提供具有物品之暫時固定所要求之優異的黏著力，且凝聚力高並且高溫保持性及再剝離性優異的橡膠系黏著劑。然後，為達成此目的，有鑒於上述技術常識，便反覆嘗試性地進行以非硫系為特徵之交聯劑，且可進行高交聯之交聯劑的探討。
其結果，本發明人發現到藉由上述交聯劑中特別是使用包含異氰酸酯系化合物作為主成分之交聯劑，能夠使天然橡膠柔軟且緻密地進行交聯來作為具有物品之暫時固定所要求之優異之黏著力之黏著組成物。
進一步地發現到在該異氰酸酯系化合物中，藉由使用包含選自包含二苯基甲烷二異氰酸酯構造(polymeric MDI)作為主成分者之至少1種之化合物之交聯劑，能夠提供具有對多樣之被黏著體優異之黏著力、高溫保持性、再剝離性之橡膠系黏著劑。
亦即，作為本發明之黏著組成物以及黏著片所使用之交聯劑，係包含異氰酸酯系化合物作為主成分者，特別是可較佳地使用包含選自包含二苯基甲烷二異氰酸酯構造作為主成分者之至少1種之化合物者。
交聯劑相對於天然橡膠100質量份可添加1～15質量份，較佳為添加2.5～10質量份而加以使用。藉由在該質量範圍加以使用，能夠滿足上述損耗正切之各特性。
＜黏著賦予劑＞
本實施形態之黏著組成物中，作為黏著賦予劑可使用與天然橡膠相容性良好之黏著賦予樹脂，特別是可使用選自由軟化點125℃以上之石油系樹脂、萜烯樹脂、松脂樹脂及其他樹脂所構成之群的至少1種樹脂。特別是較佳為軟化點125℃以上之石油系樹脂(飽和脂肪族碳化氫樹脂)。如此般之黏著賦予劑相對於天然橡膠100質量份可添加50～100質量份，較佳為添加60～90質量份而加以使用。
於使用軟化點低於125℃之黏著賦予樹脂作為黏著賦予劑的情況，有無法獲得具有物品之暫時固定用途所要求之優異之黏著力、高溫保持性、再剝離性之黏著組成物及黏貼帶的情況。
又，於黏著賦予劑之添加量過多或過少的情況，亦有無法獲得具有上述物性之黏著組成物及黏貼帶的情況。
＜交聯調整劑＞
本實施形態之黏著組成物中，係藉由使用交聯調整劑來調整組成物之交聯程度(凝膠化度)。這是以實現可兼顧黏著組成物之優異之黏著力與高凝聚力、高溫保持力之範圍的適當柔軟且緻密之交聯反應為目的而使用者。特別是本發明中，係使用某程度阻礙作為交聯劑之異氰酸酯化合物與天然橡膠之羥基等之反應之化合物作為交聯調整劑。
本實施形態之黏著組成物中，作為交聯調整劑，可添加選自由受阻酚系化合物、磷系化合物、金屬系化合物、苯并三唑系化合物、三𠯤系化合物、受阻胺系化合物等所構成之群之至少1種之化合物而加以使用。
作為受阻酚系化合物，具體而言可列舉：季戊四醇四[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、2,2’-硫代二乙基雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、3-(4’-羥基-3’,5’-二-第三丁基苯基)丙酸正十八烷酯、N,N’-(己烷-1,6-二基)雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙醯胺]、3,5-二-第三丁基-4-羥基-氫化肉桂酸辛酯、2,4,6-三(3’,5’-二-第三丁基-4’-羥基芐基)均三甲苯、2,4-雙(辛基硫代甲基)-6-甲基苯酚、雙[3-(3-第三丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸][乙烯雙(氧乙烯)]、1,6-己二醇雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、1,3,5-三(3,5-二-第三丁基-4-羥基芐基)-1,3,5-三𠯤-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、4-[[4,6-雙(辛基硫代)-1,3,5-三𠯤-2-基]胺基]-2,6-二-第三丁基苯酚等。
又，作為磷系化合物，具體而言，可列舉：三(2,4-二-第三丁基苯基)亞磷酸酯。作為金屬系化合物，具體而言，可列舉3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)-N’-[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙醯基]丙醯肼。作為苯并三唑系化合物，具體而言，可列舉：4-甲基-2-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-雙(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、2-(5-氯-2H-苯并三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚、2,2’-亞甲基雙[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚]、苯并三唑基十二烷基鄰甲酚。作為三𠯤系化合物，具體而言，可列舉：2-(4,6-二苯基-1,3,5-三𠯤-2-基)-5-(己基氧基)苯酚。作為受阻胺系化合物，具體而言，可列舉：聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)胺]-S-三𠯤-2,4-二基]-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺]-六亞甲基-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基) 亞胺]、琥珀酸二甲酯與1-(2羥基乙基)-4-羥基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶縮聚物、2-[[3,5-雙(1,1-二甲基乙基)-4-羥苯基]甲基]-2-丁基丙二酸雙[1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶]、雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1-甲基-10-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯等。當中，較佳之交聯調整劑為選自由受阻酚系化合物所構成之群之至少1種之化合物。
交聯調整劑的量雖未特別設定，但於交聯調整劑之添加量過多的情況，則無法使天然橡膠柔軟且緻密地進行交聯，而有無法達成獲得兼顧物品之暫時固定用途所要求之優異之黏著力與高凝聚力、高溫保持性之黏著組成物及黏貼帶的情況。又，若過少，則有無法充分發揮交聯調整劑之添加效果的情況。較佳為相對於天然橡膠100質量份而為1.0質量份以上、5.0質量份以下，更佳為2.0質量份以上、4.0質量份以下。
＜其他添加劑＞
進一步地，上述黏著組成物亦可因應需要，而在無損上述物性之範圍內進一步添加：無機填充材、樹脂等有機填充材、軟化劑、塑化劑、界面活性劑、偶合劑、著色劑、保存劑、熱穩定劑、光穩定劑等的1種或2種以上。
本說明書中，所謂「黏著組成物」，意指在交聯前之各成分之混合物、以及在交聯後之組成物兩者，以下之黏貼帶中之「黏著劑層」係由此黏著組成物所構成，於此情況下，「黏著組成物」便意指在交聯後之組成物。又，亦有將為了形成黏著劑層而在使之溶解、分散於溶劑的狀態下，進而去除溶劑之乾燥物稱為「黏著組成物」之情況。
[黏貼帶]
又，本發明之黏貼帶係於片狀之基材之至少一面，形成有由上述黏著組成物所構成之黏著劑層的黏貼帶。例如，為如圖1所示，於基材11之單面設置有由上述黏著組成物所構成之黏著劑層12之單面黏貼帶，或是為如圖2所示，於設置在基材21之兩面的黏著劑層22與黏著劑層23之至少一者、或是兩者使用上述黏著組成物之雙面膠帶。
圖1中之黏著劑層12、或是圖2中之黏著劑層22及/或23可藉由下述方式來形成：於片狀之基材11或12使用塗布輥、狹縫塗布器等來塗敷將黏著組成物溶解或分散於適當之溶劑的塗敷液、或是不使用溶劑而將黏著組成物與該等基材共擠出。較佳為以下述方式來形成：製作於甲苯等溶劑中混合、溶解有天然橡膠、交聯劑、黏著賦予劑及交聯調整劑、以及其他添加劑之塗敷液，並以使乾燥後之黏著劑層的厚度成為均勻的方式使用塗布器等來將此塗敷液塗敷於基材11之單面或基材21之單面或兩面，之後，將塗敷後之黏著組成物以特定溫度進行乾燥，並使之硬化。
作為上述黏著劑層之乾燥、硬化後之厚度並無特別限定，只要為能發揮物品之暫時固定用途所要求之優異之黏著力、自身黏著面黏著性、凝聚力、高溫保持性者的話，則可為任意者，通常為10～70μm左右，較佳為25～50μm。
又，藉由在圖1中之片狀之基材11對向於黏著劑層12之面(面11A)，因應需要實施電暈放電處理等表面處理，或是設置塗底層，或是進行上述兩者，可提升黏著劑層12對於基材11之密合性。又，藉由在圖1中之片狀之基材11的該面11A之相反側之面11B，因應需要設置離型層，可防止在將本態樣之黏貼帶捲繞為輥狀時，黏著組成物會接著於基材11之面11B，並維持捲回(抽拉)容易度。
又，藉由在圖2中之片狀之基材21的兩面(21A及21B)、或是任一面實施電暈放電處理等之表面處理，或是設置塗底層，或是進行上述兩者，可提升黏著劑層22或黏著劑層23與基材21之密合性。
＜片狀之基材＞
作為該片狀之基材之種類並無特別限定，只要為通常所使用之公知的膜或成型體、織布、編布、紙等不織材等之片狀的話，則可為任意者。
當中，樹脂製之膜基材為佳，作為樹脂材料可列舉：聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、定向拉伸聚丙烯(OPP)、聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚苯硫醚、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)等、或是該等之摻合物等。於作為由如此般之合成樹脂所構成之膜的情況，機械強度優異，且不產生被黏著體污染，而作為在物品之製造、組裝階段或輸送階段中所使用之暫時固定用之黏貼帶較理想。
進一步地，片狀之基材的厚度亦可在能維持黏貼帶所要求之強度的範圍內適當選擇而使用，厚度較佳為10～300μm，更佳為10～100μm，特佳為12～75μm。特別是在此厚度範圍內為聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜的情況下，機械強度優異，能發揮高固定力，且不產生被黏著體污染，而作為在物品之製造、組裝階段或輸送階段中所使用之暫時固定用之黏貼帶更理想。
＜塗底劑＞
塗底層所使用之塗底劑並無特別限定，只要為能發揮其效果者的話，則可為任意者。特別是若為具有能與黏著劑層所含之化合物之官能基反應之官能基者的話，於形成黏著劑層時之交聯時，反應亦會朝塗底層進行，而可提高與基材之接著力。乾燥後之塗底層之附著量或基重通常為0.2～2g/m
2，較佳為0.4～1.2g/m
2。
＜離型處理劑＞
圖1所示之在基材11之一面11A形成黏著劑層12，並捲繞為輥狀時，黏著劑層會相接於基材之另一面11B。為了改善自輥之拉抽性，較佳為預先於面11B形成離型層。此離型層所使用之離型處理劑並無特別限定，只要為能發揮其效果者的話，則可為任意者。已知例如：矽氧樹脂、長鏈烷基乙烯單體聚合物、氟化烷基乙烯單體聚合物、聚乙烯醇胺基甲酸酯等。當中，矽氧樹脂係在使基材表面之剝離性能提升的特性上優異。乾燥後之離型層之附著量或基重通常為0.2～2g/m
2，較佳為0.4～1.2g/m
2。
＜離型片＞
於圖2所示般之兩面黏貼帶的情況，事先於黏著劑層之外表面以可剝離離型片之態樣來進行疊層的話，就操作性方面而言較佳。又，於捲繞為輥狀的情況，可以將離型片夾置於黏著劑層22與黏著劑層23之間來進行捲繞。由於離型片並不太需要高強度，故而可使用於片狀物之單面或兩面實施有上述般之離型處理者。
[實施例]
以下，參照實施例及比較例來進一步具體說明本發明，但本發明並不限定於以下實施例。
又，以下述載中，「份」意指「質量份」。
在實施例及比較例中所使用之材料如以下所示。此外，各材料之物性值係製造者型錄值。
基材：PET膜(厚度38μm)
天然橡膠：白皺橡膠(使用表記載之門尼黏度不同之等級)
交聯劑：
A 商品名「Millionate MR-200」、Tosoh製造、polymeric MDI
B 商品名「Coronate L-45E」、Tosoh製造、改質聚異氰酸酯
C 商品名「E-5C」、綜研化學製造、環氧系交聯劑
D 商品名「Vulkacit Thiuram/C」、LANXESS股份有限公司、秋蘭姆系加硫劑(四甲基秋蘭姆 二硫化物)
黏著賦予劑：
A 商品名「PENSEL D-135」、荒川化學工業製造、聚合松香酯、軟化點130～140℃
B 商品名「ARKON P-140」、荒川化學工業製造、石油系樹脂、軟化點 140℃±5℃
C 商品名「ARKON P-100」、荒川化學工業製造、石油系樹脂、軟化點 100℃±5℃
交聯調整劑：商品名「Irganox1010」、BASF Japan製造、(受阻酚系化合物)
(實施例1～8、參考例1、比較例1～12)
以表1(表1-1及表1-2)所示之調配比來調製黏著組成物，使之溶解混合於甲苯以調製塗敷液。於基材之一面塗布塗底劑(聚甲基丙烯酸甲酯接枝化天然橡膠(Malaysia橡膠研究所製造、商品名「MG30」)及環化橡膠(UCB Japan公司製造、商品名「ALPEX CK-450」)以質量比3：1來混合之固形物5質量%甲苯溶液)，並於形成基重0.8±0.4g/m
2之塗底層後，以使乾燥後之黏著劑層的厚度成為32μm之方式來塗布所調製之塗敷液，而在110℃下使之乾燥及交聯，藉此來製造圖1所示般之具有單面黏著劑層之黏貼帶。
就所得之黏貼帶進行以下評價。
(損耗正切)
使用各黏著組成物，分別製作測定用之黏著劑層(厚度：2mm)。
然後，將黏著劑層模切為直徑10mm，並以將其利用平行板來夾置之形式進行固定者作為測定試料。
關於此測定試料，係使用動態黏彈性測定裝置，以下述條件進行動態黏彈性測定，而作成損失彈性率(G”)與儲藏彈性率(G’)之溫度依存圖表，並自損失彈性率(G”)/儲藏彈性率(G’)＝損耗正切(tanδ)來求出極小溫度、極小值、極大溫度、極大值。又，作為評價，令極小側(極小溫度為78.7℃以上及極小值為0.20以下)、極大側(極大溫度為25℃以下及極大值為1.15以下)滿足規定範圍的情況為「Y」，並令未滿足之情況為「N」。
裝置：TA Instruments公司製造、商品名「ARESRDA-III」
頻率：10.0Hz
溫度：-60～200℃
升溫溫度：10℃/分鐘
應力：0.1%
(黏著力)
黏著力係使用依據JIS Z 0237：2000之試驗方法來測定。
作為被黏著體，係使用PS(聚苯乙烯)、PP(聚丙烯)、PC(聚碳酸酯)、粗面PC(將單面進行消光(mat)加工者、C.I. TAKIRON公司製造、商品名「PCSP K6600」)、玻璃、SUS板(以＃280耐水研磨紙來將表面研磨至成為均勻為止之SUS304板)、Al板、壓克力塗裝板(日本製鐵公司製造的SPCC-SB壓克力塗裝板(塗料：大日本塗料公司製造「New Acrotze 黑色 光面」))。
本實施形態中之黏著組成物的黏著力較佳為例如2.0N/10mm以上，8N/10mm以下，故而將對於全部被黏著體都顯示出此範圍之黏著力之情況評價為「A」，將在1種被黏著體落在範圍外但對於其他被黏著體可維持在此範圍者評價為「B」，將對於2種以上之被黏著體落在此範圍外者評價為「C」。
(高溫保持力)
測定溫度120℃中，將500g荷重之砝碼於垂直方向附加在貼附於SUS板之長度25mm、寬度10mm之試驗片之長度方向之端部，並評價砝碼落下為止之時間。將落下時間為120分鐘以上判定為「A」，將60分鐘以上，未達120分鐘判定為「B」，將未達60分鐘判定為「C」。
(被黏著體污染性)
於黏著力之測定所使用之各被黏著體貼附黏貼帶，並在65℃85%RH氛圍下放置7日以上後，放置於5℃氛圍下2小時以上使之冷卻，並於5℃氛圍下，以手來將黏貼帶自被黏著體剝取，並以目視來觀察有無被黏著體中之殘膠或污染現象。
將完全無法觀察到殘膠或膠帶痕跡、污染之情況判定為「A」，將幾乎觀察不到殘膠或膠帶痕跡、污染之情況判定為「B」，將明顯殘留有殘膠或膠帶痕跡、污染之情況判定為「C」。
(自身黏著面黏著性)
於被黏著體貼附黏貼帶，並將端部彎折5mm於黏著面側，而在65℃85%RH氛圍下放置1日以上後，以目視來測定彎折之端部的剝落長度。
(綜合評價)
全部之評價中，將包含排名A，且排名B為2個以下評價為「A」，將包含排名A，且排名B為3個或4個評價為「B」，將包含排名A，且排名B為5個評價為「C」，將包含排名D之情況評價為「D」。
[表1-1]
| 實施例9 | 65 | 100 | 4.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 70 | 0 | 2 | 98.0 | 0.18 | Y | -7.5 | 0.77 | Y |
| 實施例8 | 20 | 100 | 3.3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 72.5 | 0 | 3.5 | 110.1 | 0.19 | Y | -2.3 | 0.79 | Y |
| 實施例7 | 25 | 100 | 4.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 90 | 0 | 2 | 90.7 | 0.14 | Y | 23.7 | 1.10 | Y |
| 實施例6 | 25 | 100 | 2.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 80 | 0 | 2 | 82.1 | 0.14 | Y | 15.5 | 0.98 | Y |
| 實施例5 | 25 | 100 | 3.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 65 | 0 | 2 | 78.8 | 0.13 | Y | -24.7 | 0.82 | Y |
| 實施例4 | 20 | 100 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 75 | 0 | 2 | 78.9 | 0.12 | Y | 7.3 | 1.04 | Y |
| 實施例3 | 20 | 100 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 75 | 0 | 2 | 91.2 | 0.13 | Y | 5.4 | 1.13 | Y |
| 實施例2 | 20 | 100 | 4.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 70 | 0 | 2 | 116.7 | 0.19 | Y | -21.5 | 0.67 | Y |
| 實施例1 | 35 | 100 | 4.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 70 | 0 | 2 | 132.7 | 0.18 | Y | -16.2 | 0.64 | Y |
| 門尼黏度 ML 1+4(100℃) | 調配量(份) | (份) | (份) | (份) | (份) | (份) | (份) | (份) | (份) | 溫度(℃) | 值 | 評價 | 溫度(℃) | 值 | 評價 | |
| A | B | C | D | A | B | C | 交聯調整劑 | 極小 | 極大 | |||||||
| 天然橡膠 | 交聯劑 | 黏著賦予劑 | 損耗正切 |
[表1-2]
| 比較例12 | 20 | 100 | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 | 75 | 0 | 2 | 65.7 | 0.24 | N | 4.5 | 1.16 | N |
| 比較例11 | 20 | 100 | 0 | 0 | 200 | 0 | 0 | 75 | 0 | 2 | 67.0 | 0.23 | N | 5.5 | 1.16 | N |
| 比較例10 | 20 | 100 | 0 | 10 | 0 | 0 | 0 | 75 | 0 | 2 | 64.8 | 0.20 | N | 7.5 | 1.17 | N |
| 比較例9 | 20 | 100 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 75 | 2 | 50.2 | 0.11 | N | -14.3 | 1.67 | N |
| 比較例8 | 20 | 100 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 75 | 2 | 46.8 | 0.12 | N | -13.4 | 1.79 | N |
| 比較例7 | 20 | 100 | 3 | 0 | 0 | 0 | 35 | 40 | 0 | 2 | 47.3 | 0.20 | N | -11.5 | 1.19 | N |
| 比較例6 | 20 | 100 | 3 | 0 | 0 | 0 | 75 | 0 | 0 | 2 | 86.9 | 0.19 | Y | -37.1 | 1.17 | N |
| 比較例5 | 20 | 100 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 110 | 0 | 2 | 113.8 | 0.16 | N | 31.1 | 0.99 | N |
| 比較例4 | 25 | 100 | 4.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 50 | 0 | 2 | 60.3 | 0.11 | N | -17.8 | 1.20 | N |
| 比較例3 | 20 | 100 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 40 | 0 | 2 | 48.1 | 0.11 | N | -26.6 | 1.32 | N |
| 比較例2 | 20 | 100 | 3.3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 72.5 | 0 | 10 | 98.9 | 0.22 | N | -10.4 | 1.11 | Y |
| 比較例1 | 20 | 100 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 75 | 0 | 0 | 78.6 | 0.13 | N | 4.8 | 1.07 | Y |
| 門尼黏度 ML 1+4(100℃) | 調配量(份) | (份) | (份) | (份) | (份) | (份) | (份) | (份) | (份) | 溫度(℃) | 值 | 評價 | 溫度(℃) | 值 | 評價 | |
| A | B | C | D | A | B | C | 交聯調整劑 | 極小 | 極大 | |||||||
| 天然橡膠 | 交聯劑 | 黏著賦予劑 | 損耗正切 |
[表2-1]
| 實施例9 | 4.2 | 4.6 | 4.3 | 1.4 | 2.5 | 3.1 | 3.2 | 3.2 | B | 201 | A | A | B | A | A | A | A | B | 1.0 | B |
| 實施例8 | 6.9 | 6.3 | 6.7 | 4.9 | 5.1 | 5.3 | 6.0 | 6.7 | A | 78 | B | A | B | A | A | A | A | B | 1.0 | B |
| 實施例7 | 7.9 | 7.0 | 7.6 | 6.0 | 6.5 | 7.5 | 7.4 | 7.6 | A | 85 | B | A | B | A | A | B | B | B | 1.0 | C |
| 實施例6 | 5.0 | 4.1 | 4.6 | 4.2 | 4.4 | 4.1 | 3.9 | 4.3 | A | 96 | B | A | B | A | A | A | A | B | 1.0 | B |
| 實施例5 | 3.6 | 3.2 | 3.3 | 2.4 | 2.3 | 2.3 | 2.5 | 2.7 | A | 164 | A | A | B | A | A | A | A | B | 2.0 | A |
| 實施例4 | 5.6 | 5.2 | 5.0 | 3.4 | 4.7 | 4.9 | 4.1 | 5.4 | A | 107 | B | A | B | A | A | A | A | B | 1.0 | A |
| 實施例3 | 6.0 | 5.6 | 5.5 | 4.6 | 5.8 | 5.3 | 5.8 | 6.3 | A | 152 | A | A | B | A | A | A | A | B | 3.0 | A |
| 實施例2 | 5.0 | 4.4 | 4.1 | 2.0 | 2.3 | 3.6 | 2.8 | 3.5 | A | 307 | A | A | B | A | A | A | A | B | 1.0 | A |
| 實施例1 | 4.7 | 4.1 | 3.8 | 2.2 | 2.7 | 2.5 | 2.7 | 3.9 | A | 213 | A | A | B | A | A | A | A | B | 0.5 | A |
| PS | PP | PC | 粗面PC | 玻璃 | SUS板 | Al板 | 壓克力塗裝板 | 評價 | 落下時間(分鐘) | 評價 | PS | PP | PC | 粗面PC | SUS板 | Al板 | 壓克力塗裝板 | 環拉寬之長度(mm) | 綜合評價 | |
| 被黏著體 | 被黏著體 | |||||||||||||||||||
| 黏著力 (N/10mm) | 高溫保持力 | 被黏著體污染性 | 反折保持性 |
[表2-2]
| 比較例12 | 6.5 | 5.6 | 5.4 | 5.0 | 6.3 | 5.7 | 6.0 | 6.7 | A | 6 | C | A | B | D | A | A | B | B | 2.0 | D |
| 比較例11 | 5.3 | 5.2 | 5.0 | 3.3 | 5.6 | 5.8 | 5.5 | 5.0 | A | 7 | C | D | B | D | D | D | D | A | 1.5 | D |
| 比較例10 | 6.5 | 5.9 | 5.8 | 4.6 | 6.0 | 5.9 | 6.2 | 6.7 | A | 15 | C | A | B | D | A | A | A | B | 1.5 | D |
| 比較例9 | 3.7 | 3.3 | 3.4 | 1.9 | 2.2 | 2.6 | 3.0 | 3.0 | B | 102 | B | A | B | A | A | B | D | B | 2.0 | D |
| 比較例8 | 4.1 | 3.4 | 3.2 | 2.5 | 3.5 | 3.1 | 3.6 | 3.8 | A | 23 | C | A | B | D | A | A | A | A | 3.0 | D |
| 比較例7 | 4.5 | 4.0 | 4.7 | 2.4 | 3.6 | 4.3 | 4.0 | 4.2 | A | 23 | C | D | B | D | A | D | D | D | 1.0 | D |
| 比較例6 | 1.4 | 0.7 | 1.1 | 0.4 | 0.6 | 1.5 | 0.9 | 0.8 | C | 29 | C | D | D | D | D | D | D | D | 1.0 | D |
| 比較例5 | 9.7 | 3.9 | 8.7 | 5.9 | 2.5 | 9.0 | 8.9 | 9.0 | C | 35 | C | A | C | A | A | D | A | D | 1.0 | D |
| 比較例4 | 2.4 | 2.0 | 2.3 | 0.4 | 1.5 | 1.0 | 1.0 | 0.9 | C | 130 | A | A | B | A | A | B | D | B | 3.0 | D |
| 比較例3 | 3.2 | 1.9 | 2.2 | 0.9 | 1.6 | 1.4 | 1.6 | 2.2 | C | 135 | A | A | B | A | A | B | D | B | 3.0 | D |
| 比較例2 | 8.3 | 8.0 | 8.0 | 6.9 | 7.9 | 7.8 | 7.7 | 7.7 | B | 30 | C | B | C | B | B | D | B | D | 1.0 | D |
| 比較例1 | 6.9 | 5.6 | 5.8 | 4.6 | 5.0 | 5.3 | 5.3 | 6.3 | A | 49 | C | A | B | A | A | A | A | D | 3.0 | D |
| PS | PP | PC | 粗面PC | 玻璃 | SUS板 | Al板 | 壓克力塗裝板 | 評價 | 落下時間 (分鐘) | 評價 | PS | PP | PC | 粗面PC | SUS板 | Al板 | 壓克力塗裝板 | 環拉寬之長度(mm) | 綜合評價 | |
| 被黏著體 | 被黏著體 | |||||||||||||||||||
| 黏著力 (N/10mm) | 高溫保持力 | 被黏著體污染性 | 反折保持性 |
〈評價結果〉
如表1-1及1-2所示，實施例可獲得滿足本發明中所限定之損耗正切之組成物，而比較例並非為滿足極小側及極大側之任一者或兩者之組成物。
又，如表2-1所示，實施例1～9之黏貼帶在黏著力、高溫保持力、被黏著體污染性、自身黏著面黏著性上全都優異。
另一方面，比較例1、2、7～12中，如表2-2所示，雖黏著力優異，但高溫保持力差。比較例3、4雖高溫保持力優異，但黏著力差。比較例5、6則黏著力、高溫保持力都差。又，任一比較例都包含被黏著體污染性中成為排名D之情況，而為泛用性低者。
[產業上利用性]
本發明之黏貼帶係作為暫時固定用之黏貼帶，而相對於各種的被黏著體(物品)具有優異之黏著力、並顯示低污染性，故而為泛用性高之黏貼帶。
11,21:基材
11A,11B:面
12,22,23:黏著劑層
21A,21B:面
[圖1]表示適用實施發明用之形態之黏貼帶的一構成例之圖式。
[圖2]表示適用實施發明用之形態之黏貼帶的另一構成例之圖式。
11:基材
12:黏著劑層
11A,11B:面
Claims (6)
- 一種黏著組成物，包含天然橡膠與交聯劑與黏著賦予劑與交聯調整劑，包含相對於該天然橡膠100質量份為2.5~10質量份之具有二苯基甲烷二異氰酸酯構造之異氰酸酯系化合物作為該交聯劑，並包含相對於天然橡膠100質量份為60~90質量份之軟化點125℃以上之石油系黏著賦予劑作為該黏著賦予劑，該黏著組成物在硬化後之損耗正切之極小溫度為78.7℃以上，極小值為0.20以下，且該損耗正切之極大溫度為25.0℃以下，極大值為1.15以下。
- 如請求項1之黏著組成物，其中，該天然橡膠係門尼黏度ML1+4(100℃)為20~85。
- 如請求項2之黏著組成物，其中，該天然橡膠係門尼黏度ML1+4(100℃)為20~35。
- 如請求項1之黏著組成物，其中，該交聯調整劑為選自受阻酚系化合物、磷系化合物、金屬系化合物、苯并三唑系化合物、三系化合物、受阻胺系化合物之至少1種之化合物。
- 如請求項1之黏著組成物，其中，相對於該天然橡膠100質量份，包含該交聯調整劑1~5質量份。
- 一種黏貼帶，於片狀之基材的至少一面，具有由如請求項1至5中任一項之黏著組成物所構成之黏著劑層。
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