CN106061914A - 抗菌化学强化玻璃及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

抗微生物化学强化玻璃以及用于制造化学强化抗微生物玻璃的方法。该抗微生物化学强化玻璃是适用于作为触控显示器的高强度覆盖玻璃。

Description

抗菌化学强化玻璃及其制造方法
技术领域
本发明与抗微生物化学强化玻璃以及制造化学强化抗微生物玻璃的方法有关。
背景技术
由于工业快速增长，环境破坏和疾病已成为越来越令人关心的事。尤其是近年来，SARS、伊波拉病毒和禽流感的威胁已提升对清洁和个人卫生的需求的意识。随着触控技术的激增，特别是可触控表面在家庭、工作和其他地方越来越频繁地共享，消费者越来越意识到在行动装置上可能存在细菌。因此，迫切需要开发有效且低成本的具有抗微生物性质的玻璃盖。
银长久以来以其优良的抗微生物著称，然而，银是相对昂贵的，因此不能被充分利用在工业玻璃生产。大部分传统的抗微生物玻璃具有在玻璃表面上的抗微生物银层。数种方法被用于形成此层，例如藉由添加银到原料以用于形成玻璃、使用银盐喷雾热分解、添加银至离子交换浴、以银涂布玻璃、以银真空溅镀和溶凝胶程序，以从包括硝酸银和硅酸四乙酯的溶液形成银掺杂混合二氧化硅透明薄膜。在这些方法中，添加银至离子交换浴是最常见的，并且是用于大规模生产具有抗微生物性质之玻璃的最有可能技术。传统的离子交换方法被用来化学强化玻璃基板，并通常涉及将玻璃放置于熔融盐中，相较于玻璃中存在的离子，该熔融盐包含具有更大离子半径的离子，使得玻璃中存在的较小离子被来自熔融盐溶液的较大离子取代。典型地，熔融盐中的钾离子取代玻璃中存在的较小钠离子。玻璃中存在的较小钠离子被来自经加热溶液的较大钾离子取代会导致玻璃的两个表面上形成压缩应力层和夹在多个压缩应力层之间的中央张力区。中央张力区的拉伸应力(“CT”)(通常以兆帕斯卡(MPa)表示)以下式而与压缩应力层的压缩应力(“CS”)(通常也以兆帕斯卡表示)和压缩应力层的深度(“DOL”)相关：
CT＝CS×DOL/(t-2DOL)
其中t是玻璃的厚度。
用于制造具有抗微生物性质之玻璃的传统离子交换方法包括其中银被添加到传统离子交换浴中的一步骤方法。然而，由一步骤离子交换法制造的玻璃具有某些缺点，例如降低可见光穿透度的银胶化、由于银在玻璃表面上的低浓度导致较低的抗微生物功效、以及显著量的银驻留在对玻璃的抗微生物性质没有影响的玻璃的深离子交换层。
简单地结合银作为用于形成可离子交换玻璃的批料的成分的玻璃也有缺点。具体而言，此批料制造出来的玻璃将在玻璃表面上具有低浓度的银，因此，将具有较差的抗微生物性质。如果尝试藉由在批料中包括高浓度的银来解决此问题，所产出的玻璃将具有明显的黄色，且由于高温离子交换方法所导致的银胶化，所产出的玻璃将会具有降低的抗微生物性质，银胶化将导致玻璃穿透度的降低。
发明内容
在几个示例性实施例中，本发明提供具有抗微生物性质的化学强化玻璃和用于制备化学强化玻璃的方法。该化学强化玻璃特别适用于作为电子显示器、触控显示器(如智能型手机、平板计算机、文字编译程序和自动提款机)、车辆挡风玻璃和建筑结构的抗微生物覆盖玻璃。该化学强化玻璃也可以用于将受益于具有抗微生物性质的家庭用品，例如婴儿奶瓶和玻璃器皿。如本文所使用的“抗微生物”是指具有抗生物、抗菌、抗真菌、抗寄生虫和抗病毒性质中的一个或多个的材料。
根据几个示例性实施例，具有抗微生物性质的化学强化玻璃是从可离子交换玻璃组成物制备，该可离子交换玻璃组成物包括：
从大约50.0至大约78.0重量百分比(wt％)的二氧化硅(SiO2)，
从大约1.0至大约25.0wt％的氧化铝(Al2O3)，
从大约0.0至大约26.0wt％的三氧化二硼(B2O3)，
从大约4.0至大约30.0wt％的R2O，其中R＝Li+、Na+、K+；以及
从大约0.1至大约18.0wt％的R′O，其中(R′＝Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+)。
根据几个示例性实施例，该化学强化抗微生物玻璃具有至少1wt％的银离子以及至少1wt％的铜离子的表面浓度。根据几个示例性实施例，由于铜存在于三价状态的能力，即Cu0、Cu1+以及Cu2+，已发现铜具有有利的抗微生物性质。
根据几个示例性实施例，该化学强化抗微生物玻璃能够于24小时内以大于99％的抗微生物功效抑制至少2个菌种。根据几个示例性实施例，该菌种包括大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。
根据几个示例性实施例，该化学强化抗微生物玻璃是由多个方法所制造，这些方法包括两步骤离子交换程序，其中在第一步骤中银被并入，铜是在第二步骤中被并入，以产生并入了相对少量的银与铜的化学强化抗微生物玻璃，以克服单独使用银固有的玻璃着色问题以及降低制造该化学强化抗微生物玻璃的成本。
根据几个示例性实施例，用于制造化学强化抗微生物玻璃的方法包括两步骤离子交换程序，用于将银和铜离子引入玻璃中以提供具有抗微生物性质的玻璃。根据几个示例性实施例，该两步骤程序使用包括硝酸钾(KNO3)和硝酸银(AgNO3)的第一离子交换浴，然后使用包括KNO3以及铜化合物的第二离子交换浴，该铜化合物例如氯化铜(CuCl2)以及硫酸铜(CuSO4)。
根据几个示例性实施例，离子交换程序的第一步骤是在380℃至500℃的温度下，于包括熔融银盐的离子交换浴中进行从5分钟、10分钟或20分钟到1小时、2小时或4小时的时间段。根据几个示例性实施例，离子交换程序的第一步骤是在包括从0wt％或0.005wt％至10wt％、20wt％或30wt％的熔融银盐的离子交换浴中进行。根据几个示例性实施例，离子交换程序的第一步骤是在包括熔融硝酸银的离子交换浴中进行。
根据几个示例性实施例，离子交换程序的第二步骤是在380℃至500℃的温度下，于包括熔融铜盐的离子交换浴中进行从5分钟、10分钟或20分钟到1小时、2小时或4小时的时间段。根据几个示例性实施例，离子交换程序的第二步骤是在包括从0wt％或0.005wt％至10wt％、20wt％或30wt％的熔融铜盐的离子交换浴中进行。根据几个示例性实施例，离子交换程序的第二步骤是在包括熔融硫酸铜、熔融氯化铜或熔融硝酸铜的一或多个的离子交换浴中进行。
根据几个示例性实施例，相较于使用包括铜化合物的离子交换浴的离子交换程序的第二步骤，使用包括硝酸银的离子交换浴的离子交换程序的第一步骤进行较短的时间。根据几个示例性实施例，离子交换程序的第一步骤是在温度从380℃到500℃的范围内进行少于一小时的时间段。根据几个示例性实施例，离子交换程序的第二步骤是在温度从380℃到500℃的范围内进行超过一小时的时间段，因此较高浓度的铜离子被交换进入玻璃的表面，以取代玻璃中的碱金属离子。
根据几个示例性实施例，用于制造化学强化抗微生物玻璃的方法包括一步骤离子交换程序，其中银以及铜离子被同时引入，以形成具有抗微生物性质的化学强化玻璃。根据几个示例性实施例，该一步骤离子交换程序使用包括银熔融盐、铜熔融盐和KNO3熔融盐的离子交换浴。根据几个示例性实施例，一步骤离子交换方法是进行从1小时或2小时至6小时、8小时或10小时的时间段。根据几个示例性实施例，一步骤离子交换方法是在从380℃到500℃的温度进行。根据几个示例性实施例，一步骤离子交换方法是在包括银离子对铜离子的质量比为0.005至1的离子交换浴中进行。根据几个示例性实施例，一步骤离子交换方法是在包括银离子对铜离子的质量比为0.05至0.8的离子交换浴中进行。根据几个示例性实施例，一步骤离子交换方法是在包括从0.1至0.5的银离子对铜离子的质量比的离子交换浴中进行。
根据几个示例性实施例，用于制造抗微生物玻璃的方法包括使用：添加Ag离子和Cu离子至用于形成玻璃的原料、熔融Ag盐和Cu盐的喷雾热解、在包括Ag盐和Cu盐的离子交换浴中的离子交换、以Ag和Cu涂布、以Ag和Cu进行真空溅镀、以及用于形成Ag和Cu掺杂混合二氧化硅透明薄膜的溶胶凝胶程序的其中一者或其组合，以确保至少一wt％的银离子以及至少一wt％的铜离子的表面浓度。
以下实施例是以上讨论的组成物和方法的说明。
具体实施方式
实施例1
根据实施例1，7个玻璃样品从玻璃组成物制备，该玻璃组成物包括64wt％的二氧化硅(SiO2)、16wt％的三氧化二铝(Al2O3)、14wt％的氧化钠(Na2O)、4wt％的氧化镁(MgO)、0.5wt％的氧化锡(SnO)、以及1.5wt％的铁、钙、钾、锆、硼、锂和锶的氧化物。样品被切成5cm×5cm正方形的玻璃片，并放置在高温炉中。在1小时内，玻璃片的温度从室温升高至350℃。之后，从炉中取出玻璃片，并进行离子交换如下：
·样品1-在420℃的温度下于第一离子交换浴中20分钟，其中该第一离子交换浴包括2％重量的熔融AgNO3和98％重量的熔融KNO3；
·样品2-在420℃的温度下于第一离子交换浴中20分钟，其中该第一离子交换浴包括5％重量的熔融AgNO3和95％重量的熔融KNO3；
·样品3-在420℃的温度下于第一离子交换浴中20分钟，其中该第一离子交换浴包括2％重量的熔融AgNO3和98％重量的熔融KNO3，接着在420℃的温度下于第二离子交换浴中1小时，其中该第二离子交换浴包括5％重量的熔融CuCl2和95％重量的熔融KNO3；
·样品4-在420℃的温度下于第一离子交换浴中20分钟，其中该第一离子交换浴包括5％重量的熔融AgNO3和95％重量的熔融KNO3，接着在420℃的温度下于第二离子交换浴中1小时，其中该第二离子交换浴包括5％重量的熔融CuCl2和95％重量的熔融KNO3；
·样品5-在420℃的温度下于第一离子交换浴中20分钟，其中该第一离子交换浴包括2％重量的熔融AgNO3和98％重量的熔融KNO3，接着在420℃的温度下于第二离子交换浴中1小时，其中该第二离子交换浴包括5％重量的熔融CuSO4和95％重量的熔融KNO3；
·样品6-在420℃的温度下于第一离子交换浴中20分钟，其中该第一离子交换浴包括5％重量的熔融AgNO3和95％重量的熔融KNO3，接着在420℃的温度下于第二离子交换浴中1小时，其中该第二离子交换浴包括5％重量的熔融CuSO4和95％重量的熔融KNO3；以及
·样品7-此样品为未经离子交换的空白对照。
针对每一个实施例在离子交换程序之后，或针对空白对照的实施例在从高温炉移出之后，玻璃片被转移到退火炉，并在1小时内冷却到80℃。接着用蒸馏水洗涤玻璃片5次。
接着，以能量色散X射线光谱仪分析玻璃片，以进行玻璃片的元素分析并确定银离子和铜离子的表面浓度。
结果示于以下表1中。
表1
如以SEM-EDS所测，银的离子交换深度约为40-50μm，而铜的离子交换深度约为30μm。因此，从列于表1中列出的体积浓度数据计算出的Ag和Cu的表面浓度约为0.05-100μg/cm2。
另外，除了在玻璃样品的表面上的银离子和铜离子的浓度，样品2在一步骤离子交换程序(其中离子交换浴包括5wt％的熔融AgNO3)之后变成黄色，但相反的是，样品5在两步骤离子交换程序(其中第一离子交换浴包括2wt％的熔融AgNO3，以及第二离子交换浴包括5wt％的CuSO4)之后几乎是透明的。
实施例2
根据上述实施例1制备的离子交换玻璃样品的抗微生物功效是根据以下方法进行评估。
培养大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，将培养物转移到营养琼脂培养基并于37℃培养24小时。将细胞培养物稀释10倍至每毫升约(5-10)x105菌落形成单位(cfu/mL)的最终细菌浓度。接着，将0.3mL的细菌液滴置于选定的玻璃表面(A，培养皿盘)、未处理的试料(B，对照)或处理过的试料(C)上。
将细胞悬浮液放置在每个样品表面上并使用无菌实验室封口膜(厚度：0.05mm)保持紧密接触，以及在37℃及相对湿度(RH)≥90％下培养24小时。制备每个样品一式三份。培养24小时后，将2ml的生理食盐水(加入0.2％聚山梨醇酯80(Tween 80))添加至每一个培养皿。振荡后，洗涤玻璃片和封口膜两者，且从每一个培养皿收集0.4ml的溶液并置于琼脂盘上。进一步在37 C培养24-48小时之后，检查在琼脂盘上的细菌菌落形成。
玻璃样品的抗微生物活性是按照中国JC/T 1054-2007涂布的抗菌玻璃标准使用下面的等式进行计算：
R％＝(B—C)/B x100
其中R是抗微生物功效；B是根据每培养皿或每试料的菌落形成单位(cfu/pc)而来自未处理试料的细菌菌落数，以及C是来自处理的对照试料的细菌菌落数(cfu/pc)；来自相同未处理试料(B)的三个平行细菌菌落数为：
最大log-最小log/菌落平均数≤0.3。
结果示于以下表2中。
表2
对于表2中所示样品的抗微生物功效和如上面所指出的，样品1以及2是以一步骤方法进行离子交换，其中离子交换浴包括AgNO3；样品3以及4是以两步骤方法进行离子交换，其中第一离子交换浴包括AgNO3以及第二离子交换浴包括CuCl2；以及样品5以及6是以两步骤方法进行离子交换，其中第一离子交换浴包括AgNO3以及第二离子交换浴包括CuSO4。
如表2中的结果所示，根据本发明所制造的抗微生物玻璃是有效的抗微生物玻璃。表2中的样品3、4、5以及6具有从3.1wt％至5.9wt％的表面银离子浓度，而样品5以及6亦具有从1.4wt％至1.8wt％的表面铜离子浓度。表2中所示的结果证明具有从3.9wt％至5.9wt％的表面银离子浓度以及从1.4wt％至1.8wt％的表面铜离子浓度的样品5以及6具有像是样品1以及2的高度抗微生物功效。然而，不像样品1以及2会因为表面上高的银浓度而转变成黄色，样品5以及6是透明的。
虽然本发明已经就某些实施例进行了描述，具有本领域中具有通常知识者将了解到本发明可以用所附权利要求的精神和范围内的修改来实践。
任何空间参考，如，例如、“上”、“下”、“上面”、“下面”、“之间”、“底部”、“垂直”、“水平”、“角”、“向上”、“向下”、“边到边”、“左到右”、“左”、“右”、“右到左”、“顶部到底部”、“底部到顶部”、“顶部”、“底部”、“自下而上”、“自上而下”等，仅用于说明的目的，并且不限制上述结构的特定方位或位置。
本文揭露内容已经相对于某些实施例进行描述。只有在阅读本揭露内容后对于本领域技术人员而言变得显而易见的改进或修改被认为落在本申请的精神和范围之内。据了解，若干修改、改变和替代意欲在上述揭露内容中，并且在某些情况下，本发明的一些特征将在没有对应使用其它特征的情况下使用。因此，适当的是所附的权利要求被广义地并以与本发明的范围相一致的方式解释。

Claims (24)

1.一种具有至少一wt％的银离子以及至少一wt％的铜离子的一表面浓度的化学强化抗微生物玻璃。
2.如权利要求1项所述的抗微生物玻璃，其中该玻璃具有一组成物，该组成物包括：
从大约50.0至大约78.0wt％的SiO2；
从大约1.0至大约25.0wt％的Al2O3；
从大约0.0至大约26.0wt％的B2O3；
从大约4.0至大约30.0wt％的R2O，其中R＝Li+、Na+、K+；以及
从大约0.1至大约18.0wt％的R′O，其中(R′＝Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+)。
3.如权利要求1所述的抗微生物玻璃，其中该玻璃能够于24小时内以大于99％的抗微生物功效抑制至少2菌种。
4.如权利要求3所述的抗微生物玻璃，其中该菌种包括大肠杆菌以及金黄色葡萄球菌。
5.一种制造一抗微生物玻璃制品的方法，包括：
在从380℃至500℃的一温度下，将一可离子交换玻璃制品放置于包括一熔融银盐的一第一离子交换浴中5分钟至4小时；
从该第一离子交换浴移出该可离子交换玻璃制品；以及
在从380℃至500℃的一温度下，将该玻璃制品放置于包括一熔融铜盐的一第二离子交换浴中5分钟至4小时。
6.如权利要求5所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该第一离子交换浴包括熔融硝酸银。
7.如权利要求5所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该玻璃制品是放置在该第一离子交换浴中10分钟至2小时。
8.如权利要求5所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该玻璃制品是放置在该第一离子交换浴中20分钟至1小时。
9.如权利要求5所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该第一离子交换浴中的该熔融银盐的该重量百分比是从0至30％。
10.如权利要求5所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该第一离子交换浴中的该熔融银盐的该重量百分比是从0至20％。
11.如权利要求5所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该第一离子交换浴中的该熔融银盐的该重量百分比是从0.005％至10％。
12.如权利要求5所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该第二离子交换浴包括一铜盐，该铜盐是从由硫酸铜、氯化铜和硝酸铜组成的群组中选出。
13.如权利要求5所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该玻璃制品是放置在该第二离子交换浴中10分钟至2小时。
14.如权利要求5所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该玻璃制品是放置在该第二离子交换浴中20分钟至1小时。
15.如权利要求5所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该第二离子交换浴中的该熔融铜盐的该重量百分比是从0至30％。
16.如权利要求5所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该第二离子交换浴中的该熔融铜盐的该重量百分比是从0至20％。
17.如权利要求5所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该第二离子交换浴中的该熔融铜盐的该重量百分比是从0.005％至10％。
18.一种制造一抗微生物玻璃制品的方法，包括：在380℃至500℃的一温度下，在一熔融盐离子交换浴中离子交换一可离子交换玻璃制品1小时至10小时，该熔融盐离子交换浴包括Ag离子、Cu离子以及KNO3。
19.如权利要求18所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该离子交换浴包括从0.005至1的Ag离子对Cu离子的一质量比。
20.如权利要求18所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该离子交换浴包括从0.05至0.8的Ag离子对Cu离子的一质量比。
21.如权利要求18所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该离子交换浴包括从0.1至0.5的Ag离子对Cu离子的一质量比。
22.如权利要求18所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该离子交换时间是从1小时至8小时。
23.如权利要求18所述制造一抗微生物玻璃制品的方法，其中该离子交换时间是从2小时至6小时。
24.一种制造一抗微生物玻璃制品的方法，包括使用以下至少其中之一：添加Ag离子和Cu离子至用于形成该玻璃的一原料、一熔融Ag盐和一Cu盐的喷雾热解、在包括一Ag盐和一Cu盐的一离子交换浴中进行离子交换、以Ag和Cu涂布、以Ag和Cu进行真空溅镀、以及用于形成一Ag和Cu掺杂混合二氧化硅透明薄膜的一溶胶凝胶程序，以确保至少一wt％的银离子以及至少一wt％的铜离子的一表面浓度。
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