CN114195404A - 一种抗菌玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抗菌玻璃的制备方法，所述抗菌玻璃的制备方法包括以下步骤：将玻璃原材料进行熔化、澄清、均化、浮法成型、退火，得玻璃板；将所述玻璃板加工成预设尺寸后进行磨边处理，再清洗干净，得玻璃片；对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品；对所述玻璃半成品在酸介质下进行超声处理后，清洗、烘干，得抗菌玻璃。本发明实现了在保证玻抗菌璃的抗菌性能以及强化性能不会降低的基础上，效改善玻璃颜色发黄的问题。
Description
优先权信息
本申请是基于“2021年11月08日申请的，申请号为202111316678.7，名称为‘一种抗菌玻璃的制备方法’”的中国专利申请的优先权。
技术领域
本发明涉及抗菌玻璃技术领域，具体涉及一种抗菌玻璃的制备方法。
背景技术
抗菌玻璃的用途非常广泛，不仅可以应用到手机屏幕、电脑屏幕等3C电子触控功能产品，还可以应用到医疗照护、汽车触控、建筑、杯具等日用产品领域。以电子触控功能产品为例，智能手机的屏幕已被公认为是一个十分“肮脏”的环境，一份公开的调查问卷显示，有59％的手机用户表示自己有在洗手间使用手机的习惯。除此以外，考虑到人们使用手机的方式、地点的因素，智能手机的触摸屏总体来说是显而易见的滋生细菌和疾病的温床。
抗菌玻璃是近年来新兴起的一种功能型玻璃，它在保持玻璃原有使用功能和装饰效果的基础上，又增加了抑制和杀灭致病微生物的功能。现有技术中已知，银离子(Ag+)是一种广谱的抗菌剂。银离子对大约650种细菌和许多病毒、藻类及体外真菌显示有毒性作用，同时微生物对银离子抗药性的产生又相对缓慢。更重要的是，银离子对人体很安全。近来，在专利和技术文献中已经描述使用金属银或银离子向包括玻璃在内的多种材料赋予抗微生物特性的方法。
含银离子交换被广泛认为是制备抗微生物玻璃成本最低有效的方法之一，然而，银与玻璃中的碱金属离子交换技术存在有自身的困难。银离子很容易被还原成金属银的纳米粒子或团簇，其吸收峰接近420nm，紫色光被吸收后会使得玻璃显淡黄色，这对于触摸屏防护玻璃是一个重大缺陷，因为这会改变触摸屏所显示出的图像的颜色。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种抗菌玻璃的制备方法，旨在解决抗菌玻璃在银离子交换抗菌处理过程中容易出现玻璃颜色发黄的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种抗菌玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将玻璃原材料进行熔化、澄清、均化、浮法成型、退火，得玻璃板；
将所述玻璃板加工成预设尺寸后进行磨边处理，再清洗干净，得玻璃片；
对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品；
对所述玻璃半成品在酸介质下进行超声处理后，清洗、烘干，得抗菌玻璃。
可选地，对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品的步骤中：
所述强化处理包括一次碱金属离子交换，其中，所使用的碱金属离子交换熔盐为KNO3，或者，所使用的碱金属离子交换熔盐为KNO3和NaNO3的混合物，且所述KNO3和NaNO3的质量百分比分别为95～99.9％和0.1～5％；
强化温度为380～450℃，强化时间为2～10h。
可选地，对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品的步骤中：
所述强化处理包括第一次碱金属离子交换和第二次碱金属离子交换；
其中，所述第一次碱金属离子交换的过程中，强化温度为380～450℃，强化时间为1～4h；所使用的碱金属离子熔盐为NaNO3，或者，所使用的碱金属离子熔盐为KNO3和NaNO3的混合物，且所述KNO3和NaNO3的质量百分比分别为0.1～20％和80～99.9％；
所述第二次碱金属离子交换使用的碱金属离子熔盐包括KNO3，强化温度为400～440℃，强化时间为0.5～2h。
可选地，对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品的步骤中，置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理的步骤，包括：
将预热后的玻璃片先进行热处理，然后置于碱金属离子交换熔盐中进行碱金属离子交换；
其中，所述热处理为先在520～600℃的核化温度下保温2～10h，然后在660～760℃的晶化温度下保温2～10h；
所述碱金属离子交换熔盐为KNO3和NaNO3的混合物，且所述KNO3的质量百分比不小于50％，所述NaNO3的质量百分比为0.1～50％；强化温度为380～470℃、强化时间为0.5～6h。
可选地，对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品的步骤中：
所述含银的抗菌交换熔盐包括AgNO3和KNO3，且所述AgNO3和KNO3的质量百分比分别为0.05～2％和98～99.95％，所述抗菌处理的温度为380～430℃、时间为2～20min。
可选地，对所述玻璃半成品在酸介质下进行超声处理后，清洗、烘干，得抗菌玻璃的步骤中：
所述酸介质为氢氟酸，所述氢氟酸的质量浓度为0.5～8％。
可选地，对所述玻璃半成品在酸介质下进行超声处理后，清洗、烘干，得抗菌玻璃的步骤中：
所述酸介质为氟化铵和氢氟酸的混合溶液，且所述氟化铵和氢氟酸在所述混合液中的质量浓度分别为20～45％和0.5～8％。
可选地，对所述玻璃半成品在酸介质下进行超声处理后，清洗、烘干，得抗菌玻璃的步骤中：
所述超声处理的超声频率为20～100KHz，处理时间为2～30s。
可选地，所述玻璃原材料包括以下质量百分比的组分：50～75％的SiO2、0.5～25％的Al2O3以及0.01～25％的Na2O。
所述玻璃原材料还包括K2O，所述K2O的质量百分比不大于10％；和/或，
所述玻璃原材料还包括Li2O，所述Li2O的质量百分比为不大于15％；和/或，
所述玻璃原材料还包括B2O3，所述B2O3的质量百分比为不大于10％；和/或，
所述玻璃原材料还包括MgO，所述MgO的质量百分比为不大于10％；和/或，
所述玻璃原材料还包括CaO，所述CaO的质量百分比为不大于15％；和/或，
所述玻璃原材料还包括TiO2，所述TiO2的质量百分比为不大于5％；和/或，
所述玻璃原材料还包括P2O5，所述P2O5的质量百分比为不大于5％；和/或，
所述玻璃原材料还包括SrO，所述SrO的质量百分比为不大于10％；和/或，
所述玻璃原材料还包括BaO，所述BaO的质量百分比为不大于10％；和/或，
所述玻璃原材料还包括ZrO2，所述ZrO2的质量百分比为不大于5％；和/或，
所述玻璃原材料还包括Y2O3，所述Y2O3的质量百分比为不大于5％。
本发明提供的抗菌玻璃的制备方法中，先将玻璃片置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，最后结合酸介质处理，能够实现在保证玻抗菌璃的抗菌性能以及强化性能不会降低的基础上，效改善玻璃颜色发黄的问题，另外，所制得的抗菌玻璃的透过率还得到一定程度的提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的抗菌玻璃的制备方法的一实施例的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
含银离子交换被广泛认为是制备抗微生物玻璃成本最低有效的方法之一，然而，通过研究发现，玻璃在高温浮法成型时锡液中Sn4+或Sn2+渗透至玻璃浅表面20μm，锡面中Sn4 +或Sn2+被Ag+氧化，Ag+变成零价银原子，零价银原子互相聚集在一起，即成为纳米银颗粒，其吸收峰接近420nm，而紫色光被吸收后会使得玻璃显淡黄色，也即，会出现抗菌玻璃颜色发黄的问题。
为解决使用银离子交换抗菌处理制备抗菌玻璃的过程中，容易出现玻璃颜色发黄的问题，本发明提出一种抗菌玻璃的制备方法，图1所示为本发明提供的抗菌玻璃的制备方法的一实施例。参阅图1所示，在本实施例中，所述抗菌玻璃的制备方法包括以下步骤：
步骤S10、将玻璃原材料进行熔化、澄清、均化、浮法成型、退火，得玻璃板；
本发明实施例中，采用高温浮法成型的方式，将玻璃原材料制成玻璃板，其中，所述玻璃板的厚度为0.1～6mm。另外，所述玻璃原材料可以为已知的玻璃生产的化工原料或矿物原料，在本发明的具体实施例中，根据玻璃原材料中各组分相互作用产生的影响，在进行多次试验后得出一种较为合适的组和方式，具体为，在本发明提供的一实施例中，所述玻璃原材料包括以下质量百分比的组分：50～75％的SiO2、0.5～25％的Al2O3以及0.01～25％的Na2O。
在本发明提供的另一实施例中，所述玻璃原材料还包括K2O，所述K2O的质量百分比不大于10％；和/或，所述玻璃原材料还包括Li2O，所述Li2O的质量百分比不大于15％；和/或，所述玻璃原材料还包括B2O3，所述B2O3的质量百分比不大于10％；和/或，所述玻璃原材料还包括MgO，所述MgO的质量百分比不大于10％；和/或，所述玻璃原材料还包括CaO，所述CaO的质量百分比不大于15％；和/或，所述玻璃原材料还包括TiO2，所述TiO2的质量百分比不大于5％；和/或，所述玻璃原材料还包括P2O5，所述P2O5的质量百分比不大于5％；和/或，所述玻璃原材料还包括SrO，所述SrO的质量百分比为不大于10％；和/或，所述玻璃原材料还包括BaO，所述BaO的质量百分比为不大于10％；和/或，所述玻璃原材料还包括ZrO2，所述ZrO2的质量百分比为不大于5％；和/或，所述玻璃原材料还包括Y2O3，所述Y2O3的质量百分比为不大于5％。
也即，所述玻璃原材料除包括所述SiO2、Al2O3和Na2O之外，还可以包括B2O3、Li2O、K2O、MgO、CaO、TiO2、P2O5、SrO、BaO、ZrO2、Y2O3中的至少一种，既可以包括上述物质中的任意一种，也可以包括上述物质中的任意两种或两种以上的组合物。其中，当所述玻璃原材料还包括B2O3时，所述B2O3的添加量不大于所述玻璃原材料质量的10％；当所述玻璃原材料还包括Li2O时，所述Li2O的添加量不大于所述玻璃原材料质量的15％；当所述玻璃原材料还包括K2O时，所述K2O的添加量为所述玻璃原材料质量的0.1～10％；当所述玻璃原材料还包括MgO时，所述MgO的添加量不大于所述玻璃原材料质量的10％；当所述玻璃原材料还包括CaO时，所述CaO的添加量不大于所述玻璃原材料质量的10％；当所述玻璃原材料还包括SrO时，所述SrO的添加量不大于所述玻璃原材料质量的10％；当所述玻璃原材料还包括BaO时，所述BaO的添加量不大于所述玻璃原材料质量的10％；当所述玻璃原材料还包括TiO2时，所述TiO2的添加量不大于所述玻璃原材料质量的5％；当所述玻璃原材料还包括P2O5时，所述P2O5的添加量不大于所述玻璃原材料质量的5％；当所述玻璃原材料还包括ZrO2时，所述ZrO2的添加量不大于所述玻璃原材料质量的5％；当所述玻璃原材料还包括Y2O3时，所述Y2O3的添加量不大于所述玻璃原材料质量的5％。
步骤S20、将所述玻璃板加工成预设尺寸后进行磨边处理，再清洗干净，得玻璃片；
步骤S30、对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品；
在本发明提供的具体实施例中，步骤S20中的所述化学强化处理可以有多种实施方式，具体地，在本发明提供的一实施例中，所述强化处理包括一次碱金属离子交换，也即，步骤S20中仅进行一次碱金属离子交换，所使用的碱金属离子交换熔盐为100wt％的KNO3；或者，所使用的碱金属离子交换熔盐也可以是KNO3和NaNO3的混合物，且所述混合物中，所述KNO3的质量百分比不小于50％，所述NaNO3的质量百分比为0.1～50％；另外，所述强化处理的强化温度为380～450℃，强化时间为2～10h。
在本发明提供的另一实施例中，所述强化处理包括两次碱金属离子交换，具体地，所述强化处理包括第一次碱金属离子交换和第二次碱金属离子交换，其中，所述第一次碱金属离子交换所使用的碱金属离子熔盐为100wt％的NaNO3；或者，所述第一次碱金属离子交换所使用的碱金属离子熔盐为KNO3和NaNO3的混合物，且所述KNO3和NaNO3的质量百分比分别为0.1～20％和80～99.9％；另外，所述第一次碱金属离子交换过程中，强化温度为380～450℃，强化时间为1～4h。所述第二次碱金属离子交换使用的碱金属离子熔盐为100wt％的KNO3，强化温度为400～440℃，强化时间为0.5～2h。
在本发明提供的又一实施例中，步骤S20中的强化处理具体包括：将预热后的玻璃片先进行热处理，其目的是通过所述热处理使玻璃中形成粒径≤100nm的可透光纳米微晶相，然后置于碱金属离子交换熔盐中进行碱金属离子交换；其中，所述热处理为先在520～600℃的核化温度下保温2～10h，然后在660～760℃的晶化温度下保温2～10h；所述碱金属离子交换熔盐为KNO3和NaNO3的混合物，且所述KNO3的质量百分比不小于50％，所述NaNO3的质量百分比为0.1～50％；另外，强化温度为380～470℃、强化时间为0.5～6h。上述三种实施方式均可以实现对玻璃片的化学强化处理，在实际的应用过程中，可以根据实际的工艺需求进行选择，具体可根据所述玻璃原材料的不同组合方式来对应选择不同的化学强化处理方式，例如当所述玻璃原材料中含有K、Na元素时，可以选择第一种仅进行一次碱金属离子交换的方式来对玻璃片进行化学强化处理，下文中将结合的具体实施例进行更详细的说明。
进一步地，在步骤S30中的所述抗菌处理中，所述含银的抗菌交换熔盐包括AgNO3和KNO3，其中，Ag+的浓度低于0.05wt％，为了达到体现抗菌效果的银离子浓度，需要花费较长时间，而Ag+的浓度如果过高，由于硝酸银相对昂贵，会增加工艺成本，不利于工业生产，因此，在本发明的实施例中，优选为所述AgNO3和KNO3的质量百分比分别为0.05～2％和98～99.95％，既能尽量节省工艺耗时，也能控制生产成本。另外，利用银离子交换的方式进行抗菌处理的过程中，离子交换过程温度越高，则交换速率越高，但如果所述含银的抗菌交换熔盐的温度高于440℃，容易出现硝酸银有毒性挥发进入环境中，不利于生产安全，因此，在本发明的实施例中，优选为所述抗菌处理的温度为380～430℃、时间为2～20min，既能保证所述抗菌处理过程具有较快的离子交换速率，也能避免硝酸银出现毒性挥发的问题。
步骤S40、对所述玻璃半成品在酸介质下进行超声处理后，清洗、烘干，得抗菌玻璃。
在完成所述化学强化处理和所述抗菌处理之后，再将处理后的玻璃片置于酸介质中进行超声处理，通过将抗菌玻璃在一定浓度的酸介质下，结合超声波的作用，可以有效改善玻璃颜色发黄的问题。具体地，在本发明提供的实施例中，所述酸介质可以选用氢氟酸或者是选用氢氟酸缓冲液，也即氟化铵与氢氟酸的混合溶液，当选用氟化铵和氢氟酸的混合溶液时，氢氟酸为主要的刻蚀液，氟化铵则作为缓冲剂使用，利用氟化铵起到补充氢氟酸中被消耗掉的氢离子的作用，从而固定溶液中的氢离子浓度，使之保持一定的蚀刻率。
进一步地，当所述酸介质选用氢氟酸时，优选为所述氢氟酸的质量浓度为0.5～8％；当所述酸介质选用氟化铵和氢氟酸的混合溶液时，优选为所述氟化铵和氢氟酸在所述混合液中的质量浓度分别为20～45％和0.5～8％。当选用氢氟酸或氢氟酸缓冲液作为所述酸介质时，其反应机理为：玻璃表面结构与氢氟酸反应，在超声波的作用下，纳米银颗粒从玻璃网络结构缝隙中逸出，从而降低玻璃中纳米银颗粒含量，玻璃的颜色改变，相应的b*值降低(b*代表相应的玻璃色度值指标，b*-表示黄与蓝，+b*高，表示较黄，-b*高，表示较蓝)，实现改善玻璃颜色发黄的问题的目的；同时，玻璃表面结构发生变化，使得玻璃的透过率得到提升，且玻璃的抗菌性能及强化性能不会降低。
更进一步地，在所述超声处理的过程中，以玻璃锡面有黑色絮状物逸出，即为处理结束。具体地，在本发明的实施例中，所述超声处理的参数优选设置为：超声频率为20～100KHz、处理时间为2～30s。
本发明提供的抗菌玻璃的制备方法中，先将玻璃片置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，最后结合酸介质条件下的超声波处理，能够实现在保证玻抗菌璃的抗菌性能以及强化性能不会降低的基础上，有效改善玻璃颜色发黄的问题，另外，所制得的抗菌玻璃的透过率还得到一定程度的提升。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)玻璃原材料包括以下质量百分比的组分：62％的SiO2、13％的Al2O3、13％的Na2O、5％的K2O、6％的MgO、1％的ZrO2；
(2)将玻璃原材料进行熔化、澄清、均化、浮法成型、退火，制成厚度0.1～6mm玻璃板；
(3)将制得的玻璃板加工成预设尺寸后进行磨边处理，再清洗干净，得玻璃片；
(4)对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品；其中，化学强化处理包括一次碱金属离子交换，所使用的碱金属离子交换熔盐为100wt％的KNO3，强化温度410℃、强化时间4h；含银的抗菌交换熔盐为0.3wt％的AgNO3和99.7wt％的的混合物，抗菌处理温度400℃，抗菌处理时间10min；
(5)对所述玻璃半成品在氢氟酸中进行超声处理，氢氟酸的浓度以及超声处理的工艺参数如表2所示，超声完毕后清洗、烘干，得抗菌玻璃。
实施例2
步骤(1)至(4)与实施例1相同，不同之处在于，步骤(5)中将氢氟酸替换成为氢氟酸缓冲液，且氢氟酸缓冲液的浓度以及超声处理的工艺参数如表3所示。
实施例3
(1)玻璃原材料包括以下质量百分比的组分：63％的SiO2、19.5％的Al2O3、4％的Li2O、8％的Na2O、1％的K2O、2％的MgO、2.5％的ZrO2；
(2)将玻璃原材料进行熔化、澄清、均化、浮法成型、退火，制成厚度0.1～6mm玻璃板；
(3)将制得的玻璃板加工成预设尺寸后进行磨边处理，再清洗干净，得玻璃片；
(4)对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品；其中，化学强化处理包括两次碱金属离子交换，第一次碱金属离子交换所使用的熔盐为100wt％的NaNO3，强化温度420℃、强化时间2h，第二次碱金属离子交换所使用的熔盐为100wt％的KNO3，强化温度400℃、强化时间0.5h；含银的抗菌交换熔盐为0.3wt％的AgNO3和99.7wt％的混合物，抗菌处理温度400℃，抗菌处理时间10min；
(5)对所述玻璃半成品在氢氟酸中进行超声处理，氢氟酸的浓度以及超声处理的工艺参数如表4所示，超声完毕后清洗、烘干，得抗菌玻璃。
实施例4
步骤(1)至(4)与实施例3相同，不同之处在于，步骤(5)中将氢氟酸替换成为氢氟酸缓冲液，且氢氟酸缓冲液的浓度以及超声处理的工艺参数如表5所示。
实施例5
(1)玻璃原材料包括以下质量百分比的组分：74.9％的SiO2、7.3％的Al2O3、1.3％的Na2O、9％的Li2O、3％P2O5、4.5％的ZrO2；
(2)将玻璃原材料进行熔化、澄清、均化、浮法成型、退火，制成厚度0.1～6mm玻璃板；
(3)将制得的玻璃板加工成预设尺寸后进行磨边处理，再清洗干净，得玻璃片；
(4)对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品；其中，化学强化处理包括先进行热处理，所述热处理为先在550℃的核化温度下保温6h，再在730℃的晶化温度下保温6h；热处理之后再进行一次碱金属离子交换，所使用的碱金属离子交换熔盐为30wt％的NaNO3和70wt％的KNO3的混合物，强化温度440℃、强化时间2h；含银的抗菌交换熔盐为0.3wt％的AgNO3和99.7wt％的的混合物，抗菌处理温度400℃，抗菌处理时间10min；
(5)对所述玻璃半成品在氢氟酸中进行超声处理，氢氟酸的浓度以及超声处理的工艺参数如表6所示，超声完毕后清洗、烘干，得抗菌玻璃。
实施例6
步骤(1)至(4)与实施例5相同，不同之处在于，步骤(5)中将氢氟酸替换成为氢氟酸缓冲液，且氢氟酸缓冲液的浓度以及超声处理的工艺参数如表7所示。
分别测试实施例1至实施例6中制得的抗菌玻璃的相关性能，具体包括测试实施例1、3、5中经过强化处理后、以及经过抗菌处理后的玻璃的透过率、b值、应力强度、强化深度、抗菌性能等，测试实施例1至实施例6中最终制得的抗菌玻璃的透过率、b*值、应力强度、强化深度、抗菌性能等，测试方法及结果如下：
(1)表面压缩应力值、压缩应力层深度通过使用表面应力仪，参照标准GB/T18144-2008中的方法测得；
(2)透过率通过使用分光光度计，参照标准ISO13468-1:1996测得；
(3)利用Datacolor650超高精度台式分光光度测色仪测试玻璃透过率及b值；
(4)玻璃的抗菌性能测试参考《JC/T1054-2007镀膜抗菌玻璃》标准，进行大肠杆菌以及金黄色葡萄球菌两个菌种的测试；
(5)玻璃表面银离子深度、玻璃表面银离子含量以及玻璃的载银量通过原子质谱分析测得，其中，载银量＝表面银离子深度×表面银离子含量。
表1实施例1、3、5中的相关性能测试数据
从表1中的各实施例的测试数据对比可知，实施例1、3、5中针对不同玻璃原材料组成，分别采用不同的强化处理方式，均可以对玻璃进行有效的强化处理以及抗菌处理，且处理后玻璃的透过率不会出现显著降低，抗菌性能也得以保证，也即，本发明实施例提供的制备方法可以同时保证抗菌玻璃的透过率、强化性能以及抗菌性能。
表2实施例1制得的抗菌玻璃的相关性能测试数据
表3实施例2制得的抗菌玻璃的相关性能测试数据
表4实施例3制得的抗菌玻璃的相关性能测试数据
表5实施例4制得的抗菌玻璃的相关性能测试数据
表6实施例5制得的抗菌玻璃的相关性能测试数据
表7实施例6制得的抗菌玻璃的相关性能测试数据
根据表2至表7的测试数据对比可知，本发明实施例中选用氢氟酸或氢氟酸缓冲液对抗菌处理后的玻璃进行超声处理，通过使银离子交换的强化抗菌玻璃在一定浓度的酸介质下，结合高频超声波的作用，可以有效改善玻璃颜色发黄的问题，且玻璃的强化性能和抗菌性能得以保证，另外，由表2至7与表1的对比可知，在经过酸介质下的超声波处理后，玻璃的透过率还得到一定程度的提升。本发明实施例提供的抗菌玻璃的制备方法能够产生上述效果主要是由于玻璃表面结构与氢氟酸反应，在超声波的作用下，纳米银颗粒从玻璃网络结构缝隙中逸出，从而降低玻璃中纳米银颗粒含量，玻璃的颜色改变，相应的b*值降低，实现改善玻璃颜色发黄的问题的目的；同时，玻璃表面结构发生变化，使得玻璃的透过率得到提升，且玻璃的抗菌性能及强化性能不会降低。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种抗菌玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将玻璃原材料进行熔化、澄清、均化、浮法成型、退火，得玻璃板；
将所述玻璃板加工成预设尺寸后进行磨边处理，再清洗干净，得玻璃片；
对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品；
对所述玻璃半成品在酸介质下进行超声处理后，清洗、烘干，得抗菌玻璃。
2.如权利要求1所述的抗菌玻璃的制备方法，其特征在于，对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品的步骤中：
所述强化处理包括一次碱金属离子交换，其中，所使用的碱金属离子交换熔盐为KNO3，或者，所使用的碱金属离子交换熔盐为KNO3和NaNO3的混合物，且所述KNO3和NaNO3的质量百分比分别为95～99.9％和0.1～5％；
强化温度为380～450℃，强化时间为2～10h。
3.如权利要求1所述的抗菌玻璃的制备方法，其特征在于，对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品的步骤中：
所述强化处理包括第一次碱金属离子交换和第二次碱金属离子交换；
其中，所述第一次碱金属离子交换的过程中，强化温度为380～450℃，强化时间为1～4h；所使用的碱金属离子熔盐为NaNO3，或者，所使用的碱金属离子熔盐为KNO3和NaNO3的混合物，且所述KNO3和NaNO3的质量百分比分别为0.1～20％和80～99.9％；
所述第二次碱金属离子交换使用的碱金属离子熔盐包括KNO3，强化温度为400～440℃，强化时间为0.5～2h。
4.如权利要求1所述的抗菌玻璃的制备方法，其特征在于，对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品的步骤中，置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理的步骤，包括：
将预热后的玻璃片先进行热处理，然后置于碱金属离子交换熔盐中进行碱金属离子交换；
其中，所述热处理为先在520～600℃的核化温度下保温2～10h，然后在660～760℃的晶化温度下保温2～10h；
所述碱金属离子交换熔盐为KNO3和NaNO3的混合物，且所述KNO3的质量百分比不小于50％，所述NaNO3的质量百分比为0.1～50％；强化温度为380～470℃、强化时间为0.5～6h。
5.如权利要求1所述的抗菌玻璃的制备方法，其特征在于，对所述玻璃片进行预热后，先置于碱金属离子交换熔盐中进行化学强化处理，然后置于含银的抗菌交换熔盐中进行抗菌处理，得玻璃半成品的步骤中：
所述含银的抗菌交换熔盐包括AgNO3和KNO3，且所述AgNO3和KNO3的质量百分比分别为0.05～2％和98～99.95％，所述抗菌处理的温度为380～430℃、时间为2～20min。
6.如权利要求1所述的抗菌玻璃的制备方法，其特征在于，对所述玻璃半成品在酸介质下进行超声处理后，清洗、烘干，得抗菌玻璃的步骤中：
所述酸介质为氢氟酸，所述氢氟酸的质量浓度为0.5～8％。
7.如权利要求1所述的抗菌玻璃的制备方法，其特征在于，对所述玻璃半成品在酸介质下进行超声处理后，清洗、烘干，得抗菌玻璃的步骤中：
所述酸介质为氟化铵和氢氟酸的混合溶液，且所述氟化铵和氢氟酸在所述混合液中的质量浓度分别为20～45％和0.5～8％。
8.如权利要求1所述的抗菌玻璃的制备方法，其特征在于，对所述玻璃半成品在酸介质下进行超声处理后，清洗、烘干，得抗菌玻璃的步骤中：
所述超声处理的超声频率为20～100KHz，处理时间为2～30s。
9.如权利要求1所述的抗菌玻璃的制备方法，其特征在于，所述玻璃原材料包括以下质量百分比的组分：50～75％的SiO2、0.5～25％的Al2O3以及0.01～25％的Na2O。
10.如权利要求9所述的抗菌玻璃的制备方法，其特征在于，所述玻璃原材料还包括K2O，所述K2O的质量百分比不大于10％；和/或，
所述玻璃原材料还包括Li2O，所述Li2O的质量百分比不大于15％；和/或，
所述玻璃原材料还包括B2O3，所述B2O3的质量百分比不大于10％；和/或，
所述玻璃原材料还包括MgO，所述MgO的质量百分比不大于10％；和/或，
所述玻璃原材料还包括CaO，所述CaO的质量百分比不大于15％；和/或，
所述玻璃原材料还包括TiO2，所述TiO2的质量百分比不大于5％；和/或，
所述玻璃原材料还包括P2O5，所述P2O5的质量百分比不大于5％；和/或，
所述玻璃原材料还包括SrO，所述SrO的质量百分比为不大于10％；和/或，
所述玻璃原材料还包括BaO，所述BaO的质量百分比为不大于10％；和/或，
所述玻璃原材料还包括ZrO2，所述ZrO2的质量百分比为不大于5％；和/或，
所述玻璃原材料还包括Y2O3，所述Y2O3的质量百分比为不大于5％。
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