CN105980298A - 球状氮化硼微粒及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种适于高导热填料等的、球形度高的球状氮化硼微粒及其制造方法。本发明的技术特征在于，一种球状氮化硼微粒和球状氮化硼微粒的制造方法，所述球状氮化硼微粒的平均粒径为0.01～1.0μm、取向性指数为1～15、氮化硼纯度为98.0质量％以上、及平均圆形度为0.80以上，所述球状氮化硼微粒的制造方法是使氨/硼酸醇酯的摩尔比为1～10的硼酸醇酯和氨在非活性气体气流中、750℃以上反应30秒以内，然后在氨气或氨气和非活性气体的混合气体的气氛下、于1000～1600℃热处理1小时以上后，进而在非活性气体气氛下、于1800～2200℃焙烧0.5小时以上。

Description

球状氮化硼微粒及其制造方法
技术领域
本发明涉及适合于高导热填料等的球状氮化硼微粒及其制造方法。
背景技术
六方晶氮化硼(以下称为“氮化硼”)具有润滑性、高导热性及绝缘性等，被广泛用于固体润滑剂、熔融气体或铝等脱模剂、及散热材料用填充材料等。
特别是近年来由于计算机、电子设备的高性能化，散热对策的重要性增加，氮化硼的高导热性受到关注。
近年来，探讨了为了对印刷布线板用树脂基板、挠性覆铜层叠板等的树脂层赋予高导热性、绝缘性而添加氮化硼。
一般的氮化硼的平均粒径为几μm～20μm，但印刷布线板用树脂基板、挠性覆铜层叠板等的树脂层的厚度也有几十μm左右的情况，若氮化硼的平均粒径大，则在树脂中的分散性差，无法获得表面的平滑性，另外，使其分散时，产生麻点，有时无法较高地保持树脂层的强度，要求亚微米级(0.1μm)的氮化硼微粒。
为了使氮化硼显示高导热性，需要为高纯度且高结晶性。即使为亚微米级(0.1μm)的氮化硼微粒也同样。
另一方面，氮化硼为具有特色的鳞片形状，长径或短径方向的热特性与厚度方向相比有压倒性优势。因此，例如，将氮化硼填充至有机硅等树脂中而得到的复合材料的热特性受到复合材料中的氮化硼微粒的方向性的较大影响。
但是，例如制作片材形状的复合材料时，多数情况下，氮化硼微粒存在于横向上，在纵向上不显示必要的充分的热特性。
即，为了使氮化硼适合作为高导热性填料，需要通过制成球形状、或聚集形状来减小方向性的影响。
氮化硼通常通过在高温下使硼源(硼酸、硼砂等)和氮源(尿素、三聚氰胺及氨等)反应而得到，提出了由硼酸和三聚氰胺得到的鳞片状的一次颗粒聚集而成的“松果”状的氮化硼(专利文献1)。
但是，用该方法制作的氮化硼的聚集粒径为50μm以上，难以制作本发明的目标亚微米级的氮化硼微粒。
另一方面，报道了通过气相合成法得到氮化硼微粒的方法(专利文献2～专利文献4)。
然而，这些方法中得到的氮化硼微粒的结晶性低，因此作为氮化硼的特征的润滑性、高导热性不充分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平09-202663号公报
专利文献2：日本特开2000-327312号公报
专利文献3：日本特开2004-182572号公报
专利文献4：日本特开2010-180066号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供一种球度高的亚微米的球状氮化硼微粒。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题，本发明采用以下手段。
(1)一种球状氮化硼微粒，其特征在于，平均粒径为0.01～1.0μm，取向性指数为1～15，氮化硼纯度为98.0质量％以上，以及平均圆形度为0.80以上。
(2)一种球状氮化硼微粒的制造方法，其特征在于，使氨/硼酸醇酯的摩尔比为1～10的硼酸醇酯和氨在非活性气体气流中、750℃以上反应30秒以内，然后，在氨气或氨气和非活性气体的混合气体的气氛下、于1000～1600℃热处理1小时以上后，进而在非活性气体气氛下、于1800～2200℃焙烧0.5小时以上。
发明的效果
根据本发明，可以提供球度高的亚微米的球状氮化硼微粒。
附图说明
图1为焙烧条件1的氮化硼微粒的制造装置的简图。
图2为焙烧条件2的氮化硼微粒的制造装置的简图。
图3为本发明的实施例的球状氮化硼微粒的电子显微镜照片。
图4为本发明的比较例的氮化硼微粒的电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明中，首先在非活性气体气流中，使用管状炉3，通过利用挥发的硼酸醇酯和氨的、所谓的气相反应连续地合成白色粉末(焙烧条件1)。接着，用管状炉3(电阻加热炉)焙烧该白色粉末(焙烧条件2)。最后，将该焙烧物放入氮化硼制的坩埚，用感应加热炉进行焙烧，生成氮化硼微粒(焙烧条件3)。
需要说明的是，只要没有特别说明，则本发明中的％以质量基准表示。
本发明中，如上所述，焙烧条件有3个阶段，按照该焙烧条件的温度高低的顺序，设为焙烧条件1：750℃以上、焙烧条件2：1000～1600℃、及焙烧条件3：1800～2200℃，对于焙烧条件1、2，作为管状炉3，使用电阻加热方式，对于焙烧条件3，作为管状炉3，可以使用感应加热方式的电炉。当然，焙烧条件1、2中使用感应加热方式的电炉也没有问题。
以下，使用图说明本发明。
焙烧条件1中使用的氮化硼微粒的制造装置包括：管状炉3(电阻加热炉)、反应管(石英管)2、硼酸醇酯的容器1、硼酸醇酯的导入管4、氨气的导入管5、及样品的回收容器6等。
本发明的球状氮化硼微粒通过利用挥发的硼酸醇酯和氨的、所谓的气相反应连续地合成。因此，需要能够连续的合成的装置，焙烧条件1中，例如优选使用利用了图1所示例的管状炉3的装置。
管状炉3没有特别限定，优选使用操作容易的电炉。
电炉的基本原理是通过通电使构成炉的发热体等发热，对炉内进行加温，根据加热方式、发热体的材质而被细化。
一般来说，至1700℃左右的加热可以通过使用了发热体的电阻加热方式，2000℃左右的加热则需要使用了线圈的感应加热方式。
需要说明的是，对于发热体的材质，可以使用碳化硅、碳等，但没有特别限定。
本发明中使用的反应管2的材质没有特别限定，优选使用化学上稳定且耐热性良好的氧化铝、石英。
以下，基于图1说明使用石英管作为反应管2、使用硼酸三甲酯作为硼酸醇酯的焙烧条件1的概要。
在电阻加热炉3中设置石英管2，加热并升温至规定的温度。将硼酸三甲酯放入容器1中，通过氮气经由导入管4导入石英管2。另一方面，经由导入管5将氨也导入石英管2。导入的硼酸三甲酯和氨在经过加热的石英管2内进行反应，生成白色粉末(焙烧条件1)。生成的白色粉末的一部分附着在石英管2内，但多数通过氮气、未反应的氨被输送至回收容器6。作为产物的白色粉末(产物7)通过该回收容器6被回收。
管状炉3的温度优选为750℃以上。低于750℃时，有生成的氮化硼微粒的平均粒径变得大于1.0μm的情况。
硼酸三甲酯与氨的反应在30秒以内结束。超过30秒时，有氮化硼微粒的平均粒径变得大于1.0μm的情况。
作为本发明中使用的硼酸醇酯，可以使用硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、及硼酸三异丙酯等，但从与氨的反应容易程度、入手的容易程度出发，优选使用硼酸三甲酯。作为硼酸三甲酯，除了各公司试剂之外，有多摩化学工业株式会社制造的商品名“TMB”等。
另一方面，本发明中使用的氨没有特别限定，优选不含杂质的所谓的“高纯度”型的氨。
作为非活性气体，没有特别限定，可以举出不易发生化学反应的气体，例如氦气、氖气及氩气等稀有气体、氮气等。
硼酸醇酯与氨的配混比例以氨/硼酸醇酯的摩尔比计为1～10。氨/硼酸醇酯的摩尔比小于1时，有氮化硼微粒的纯度变得低于98.0％的情况，摩尔比大于10时，有氮化硼微粒的平均粒径变得小于0.01μm的情况。
停止硼酸醇酯和氨的导入，切断管状炉3的电源，将在焙烧条件1下合成的白色粉末回收，例如用图2所示的装置进行焙烧条件2的焙烧。
对于焙烧条件2中使用的装置，在电阻加热炉3’中，使用氧化铝管作为反应管2’，在反应管的中心填充在焙烧条件1下合成的白色粉末(产物7)，放置在电阻加热炉3’中，然后从导入管4’导入氮气，从导入管5’导入氨。升温至规定温度，然后焙烧规定时间。焙烧结束后，将电阻加热炉3’冷却，回收焙烧物。
对于焙烧条件2，也可以使用感应加热炉。
电阻加热炉3的温度为1000～1600℃。在该范围外时，有氮化硼微粒的取向性指数变得大于15的情况。
焙烧条件2的反应时间为1小时以上。不足1小时时，有时氮化硼微粒的取向性指数变得大于15，有时氮化硼微粒为鳞片形状且圆形度低。
焙烧条件2的气氛优选氨气或氨气和非活性气体的混合气体的气氛。不存在氨气时，氮化硼微粒存在如下情况：取向性指数变得大于15；纯度变得低于98.0％；为鳞片形状且平均圆形度低。
焙烧条件2的反应结束后，切断电炉的电源，停止氮气、氨的导入，进行冷却。
将在焙烧条件2下进行了焙烧的焙烧物放入氮化硼制坩埚，在感应加热炉中、氮气气氛下、以规定温度进行焙烧的焙烧条件3下进一步焙烧。
需要说明的是，由于焙烧温度为2000℃左右的高温，因此，优选使用感应加热炉作为焙烧炉。
焙烧条件3中的温度为1800～2200℃。低于1800℃时，有氮化硼微粒的纯度变得低于98.0％的情况，高于2200℃时，有氮化硼微粒崩坏的情况。
焙烧条件3中的反应时间为0.5小时以上。若不足0.5小时，则有氮化硼微粒的纯度变得低于98.0％的情况。
本发明中生成的氮化硼微粒的平均粒径为0.05～1.0μm。在该范围外时，在树脂中的分散性差，无法获得表面的平滑性，另外，使其分散时，有时产生麻点、无法较高地保持树脂层的强度。
另外，本发明中生成的氮化硼微粒的取向性指数用基于粉末X射线衍射法的(002)面的衍射线的强度I002与(100)面的衍射线的强度I100之比(I002/I100)表示，从得到高导热性的方面出发，为1～15。
从得到高导热性的方面出发，本发明中生成的氮化硼微粒的氮化硼纯度为98.0％以上。
从得到高导热性的方面出发，本发明中生成的氮化硼微粒的平均圆形度为0.80以上。
实施例
以下，基于实验例进一步说明本发明。
实验例1
焙烧条件1
将石英管2设置在电阻加热炉3中，加热至规定温度。将硼酸三甲酯放入容器1中，通过氮气经由导入管4导入石英管2。另一方面，氨也经由导入管5导入石英管2。被导入的硼酸三甲酯与氨在经过加热的石英管2内反应，生成白色粉末。由回收容器6将生成的白色粉末(产物)回收。
焙烧条件2
用图2所示的装置对在焙烧条件1下回收的白色粉末进行焙烧。
在氧化铝管2’的中心填充在焙烧条件1下回收的白色粉末(产物)，放置在电阻加热炉3’中，然后，由导入管4’、5’分别导入氮气、氨。升温至表1所示的规定温度后，以规定时间进行焙烧，焙烧结束后，进行冷却，回收焙烧物。
焙烧条件3
将在焙烧条件2下得到的焙烧物放入氮化硼制坩埚中，在感应加热炉中、氮气气氛下、以表1所示的规定温度进行焙烧。测定所得的氮化硼微粒的平均粒径、取向性指数、氮化硼纯度、及平均圆形度。将结果示于表1。
需要说明的是，将焙烧条件1、2及3的温度、时间、及焙烧气氛一并记载于各焙烧条件1、2、及3中。
另外，将本发明的实施例的电子显微镜照片示于图3，将比较例的电子显微镜照片示于图4。
＜使用材料＞
硼酸三甲酯：和光纯药工业株式会社制试剂、三甲氧基硼烷
氨：高纯度型市售品
＜测定方法＞
平均粒径：平均粒径的测定中使用Coulter Inc.制激光衍射散射法粒度分布测定装置、商品名“LS-230”。
取向性指数：利用X射线衍射装置(理学电机株式会社制“Geiger Flex2013型”)在2θ＝30°～25°的范围内测定，求出2θ＝27～28°附近((002)面)的衍射线的强度I002、2θ＝41°附近((100)面)的衍射线的强度I100。取向性指数由氮化硼的X射线衍射的峰强度比，通过取向性指数＝I002/I100算出。
氮化硼纯度：氮化硼纯度通过以下方法求出。用氢氧化钠对试样进行碱分解后，利用水蒸气蒸馏法对氨进行蒸馏，将其捕集到硼酸液中。用硫酸当量溶液对该捕集液进行滴定，求出氮量(N)，然后通过以下式子算出氮化硼纯度(BN)。
BN(％)＝N(％)×1.772
平均圆形度：用扫描型电子显微镜(SEM)或透射式电子显微镜(TEM)拍摄颗粒图像，然后使用图像解析(例如Mountech CO.,Ltd.制，商品名“MacView”)测定颗粒的投影面积(S)和周长(L)。圆形度通过以下式子求出。
圆形度＝4πS/L2
对于任意选择的100个颗粒测定圆形度，将它们的平均值作为该试样的平均圆形度。
[表1]
*鳞片形状
附图标记说明
1 硼酸醇酯的容器
2 反应管(石英管)
2’ 反应管(氧化铝管)
3、3’ 管状炉(电阻加热炉)
4 硼酸醇酯的导入管
4’ 氮气的导入管
5、5’ 氨气的导入管
6 样品的回收容器
7 产物

Claims (2)

1.一种球状氮化硼微粒，其特征在于，平均粒径为0.01～1.0μm，取向性指数为1～15，氮化硼纯度为98.0质量％以上，以及平均圆形度为0.80以上。
2.一种球状氮化硼微粒的制造方法，其特征在于，使氨/硼酸醇酯的摩尔比为1～10的硼酸醇酯和氨在非活性气体气流中、于750℃以上反应30秒以内，然后，在氨气或氨气和非活性气体的混合气体的气氛下、于1000～1600℃热处理1小时以上后，进而在非活性气体气氛下、于1800～2200℃焙烧0.5小时以上。
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