JP3851951B2 - サブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、サブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、簡便にサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子を製造することのできるサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
窒化ホウ素の粒子を製造する方法として、高温合成法、化学的気相成長法、ポリマー焼成法等が知られている。たとえば、ハロゲン化ホウ素とアンモニアの反応が知られており、三塩化ホウ素とアンモニアを低温で反応させ、窒化ホウ素球状粒子を合成する。また、液体アンモニアに溶解したポリ（ボラジニルアミン）の焼成により窒化ホウ素球状粒子を製造する方法も知られている。最近になって、ホウ酸とアンモニアの高温反応で直径１〜２マイクロメートルの窒化ホウ素粒子を製造する方法が提案されている（たとえば、非特許文献１参照）。
【０００３】
【非特許文献１】
E. A. Pruss，外３名，ケミカル・マテリアルズ（Chem. Mater.），2000年，第１２巻，ｐ．１９
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
窒化ホウ素は、高硬度、高耐熱性、高熱伝導性、化学的安定性、透明性、電気絶縁性等の特徴を有しており、潤滑材、絶縁保護膜、光学用部品のコーティング材、複合材料等への応用が期待されている。
【０００５】
そこで、この出願の発明は、これまでに例のない新しい方法で簡便に窒化ホウ素球状粒子を製造することのできるサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、アルゴンガス及びアンモニアガス気流中でホウ酸トリメチルとアンモニアとを700℃で反応させた後、引き続いてアンモニアガス気流中で1000℃〜1600℃に加熱することを特徴とするサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法（請求項１）を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
この出願の発明のサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法では、アルゴンガス及びアンモニアガス気流中でホウ酸トリメチルとアンモニアとを700℃で反応させた後、引き続いてアンモニア気流中で1000℃〜1600℃に加熱する。これにより、サブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子が簡便に生成する。アンモニア気流中での加熱温度が1000℃未満であると、反応が十分に進行せず、酸素が残り、また、結晶性が悪くなる。1600℃を超えると、エネルギーロスが大きくなり好ましくない。
【０００８】
以下、実施例を示し、この出願の発明のサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法についてさらに詳しく説明する。
【０００９】
【実施例】
１モルの酸化ホウ素と7.5モルのメタノールからホウ酸トリメチルを合成した。得られたホウ酸トリメチルは揮発性を有するので、窒素ガスを用いて管状炉に取り付けた石英管に導入し、アルゴンガス及びアンモニアガス気流中で700℃に加熱した。石英管の内壁に白色の粉末が付着した。この粉末を集め、引き続き、アンモニアガス気流中で1100℃に４時間加熱した。
【００１０】
終了後、生成物を、Ｘ線回折、操作型電子顕微鏡、高分解能透過型電子顕微鏡、エネルギー拡散Ｘ線回折、電子エネルギー損失スペクトロメ-ター、フーリエ変換赤外線分光器を用いて調べた。
【００１１】
700℃で反応させた後（1100℃に加熱する前）の生成物のＸ線回折パターンを図１図中の下側に示した。このパターンには、六方晶系窒化ホウ素及び菱面体晶系窒化ホウ素の二つの幅の広い回折ピークが認められる。上記生成物の化学組成は、ホウ素（Ｂ）、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）を含み、Ｂ：Ｎ：Ｏ＝1.5：１：0.3であった。Ｂ−Ｏからなる化合物が少し含まれている窒化ホウ素（ＢＮ）に相当している。
【００１２】
一方、1100℃に４時間加熱した後の生成物のＸ線回折パターンを図１図中の上側に示したが、結晶性が高まり、六方晶系窒化ホウ素と菱面体晶系窒化ホウ素の混合相からなっていることが認められる。
【００１３】
図２（ａ）に700℃で反応させた後の生成物の操作型電子顕微鏡像を示した。図２（ａ）からは、窒化ホウ素粒子は、直径５０〜100ナノメートルで、平均粒径７０ナノメートルの球状粒子であることが確認される。図２（ｂ）は、1100℃に４時間加熱した後の生成物の操作型電子顕微鏡像であるが、窒化ホウ素球状粒子の直径は５０〜400ナノメートルに増大した。
【００１４】
図３に1100℃に加熱した後の生成物の電子エネルギー損失スペクトルを示した。Ｎ／Ｂ比は1.05と計算され、炭素や酸素は含まれていず、生成物は化学量論的組成を有する窒化ホウ素であることが確認された。このことはフーリエ変換赤外線吸収スペクトルの測定結果からも確認され、六方晶系窒化ホウ素と菱面体晶系窒化ホウ素に相当する約1400cm-1の面内Ｂ−Ｎ伸縮振動と約800cm-1の面外Ｂ−Ｎ−Ｂ振動の二つのピークのみが存在し、炭素や酸素の結合したピークは認められなかった。
【００１５】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施例によって限定されるものではない。
【００１６】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、潤滑材、絶縁保護膜、光学用部品のコーティング材、複合材料等への応用が期待されるサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子が簡便に製造される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で得られた窒化ホウ素球状粒子のＸ線回折パターンである。
【図２】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、実施例で得られた窒化ホウ素球状粒子の操作型電子顕微鏡像である。
【図３】実施例で得られた窒化ホウ素球状粒子（1100℃に４時間加熱後）の電子エネルギー損失スペクトルである。
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、サブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、簡便にサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子を製造することのできるサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
窒化ホウ素の粒子を製造する方法として、高温合成法、化学的気相成長法、ポリマー焼成法等が知られている。たとえば、ハロゲン化ホウ素とアンモニアの反応が知られており、三塩化ホウ素とアンモニアを低温で反応させ、窒化ホウ素球状粒子を合成する。また、液体アンモニアに溶解したポリ（ボラジニルアミン）の焼成により窒化ホウ素球状粒子を製造する方法も知られている。最近になって、ホウ酸とアンモニアの高温反応で直径１〜２マイクロメートルの窒化ホウ素粒子を製造する方法が提案されている（たとえば、非特許文献１参照）。
【０００３】
【非特許文献１】
E. A. Pruss，外３名，ケミカル・マテリアルズ（Chem. Mater.），2000年，第１２巻，ｐ．１９
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
窒化ホウ素は、高硬度、高耐熱性、高熱伝導性、化学的安定性、透明性、電気絶縁性等の特徴を有しており、潤滑材、絶縁保護膜、光学用部品のコーティング材、複合材料等への応用が期待されている。
【０００５】
そこで、この出願の発明は、これまでに例のない新しい方法で簡便に窒化ホウ素球状粒子を製造することのできるサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、アルゴンガス及びアンモニアガス気流中でホウ酸トリメチルとアンモニアとを700℃で反応させた後、引き続いてアンモニアガス気流中で1000℃〜1600℃に加熱することを特徴とするサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法（請求項１）を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
この出願の発明のサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法では、アルゴンガス及びアンモニアガス気流中でホウ酸トリメチルとアンモニアとを700℃で反応させた後、引き続いてアンモニア気流中で1000℃〜1600℃に加熱する。これにより、サブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子が簡便に生成する。アンモニア気流中での加熱温度が1000℃未満であると、反応が十分に進行せず、酸素が残り、また、結晶性が悪くなる。1600℃を超えると、エネルギーロスが大きくなり好ましくない。
【０００８】
以下、実施例を示し、この出願の発明のサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法についてさらに詳しく説明する。
【０００９】
【実施例】
１モルの酸化ホウ素と7.5モルのメタノールからホウ酸トリメチルを合成した。得られたホウ酸トリメチルは揮発性を有するので、窒素ガスを用いて管状炉に取り付けた石英管に導入し、アルゴンガス及びアンモニアガス気流中で700℃に加熱した。石英管の内壁に白色の粉末が付着した。この粉末を集め、引き続き、アンモニアガス気流中で1100℃に４時間加熱した。
【００１０】
終了後、生成物を、Ｘ線回折、操作型電子顕微鏡、高分解能透過型電子顕微鏡、エネルギー拡散Ｘ線回折、電子エネルギー損失スペクトロメ-ター、フーリエ変換赤外線分光器を用いて調べた。
【００１１】
700℃で反応させた後（1100℃に加熱する前）の生成物のＸ線回折パターンを図１図中の下側に示した。このパターンには、六方晶系窒化ホウ素及び菱面体晶系窒化ホウ素の二つの幅の広い回折ピークが認められる。上記生成物の化学組成は、ホウ素（Ｂ）、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）を含み、Ｂ：Ｎ：Ｏ＝1.5：１：0.3であった。Ｂ−Ｏからなる化合物が少し含まれている窒化ホウ素（ＢＮ）に相当している。
【００１２】
一方、1100℃に４時間加熱した後の生成物のＸ線回折パターンを図１図中の上側に示したが、結晶性が高まり、六方晶系窒化ホウ素と菱面体晶系窒化ホウ素の混合相からなっていることが認められる。
【００１３】
図２（ａ）に700℃で反応させた後の生成物の操作型電子顕微鏡像を示した。図２（ａ）からは、窒化ホウ素粒子は、直径５０〜100ナノメートルで、平均粒径７０ナノメートルの球状粒子であることが確認される。図２（ｂ）は、1100℃に４時間加熱した後の生成物の操作型電子顕微鏡像であるが、窒化ホウ素球状粒子の直径は５０〜400ナノメートルに増大した。
【００１４】
図３に1100℃に加熱した後の生成物の電子エネルギー損失スペクトルを示した。Ｎ／Ｂ比は1.05と計算され、炭素や酸素は含まれていず、生成物は化学量論的組成を有する窒化ホウ素であることが確認された。このことはフーリエ変換赤外線吸収スペクトルの測定結果からも確認され、六方晶系窒化ホウ素と菱面体晶系窒化ホウ素に相当する約1400cm-1の面内Ｂ−Ｎ伸縮振動と約800cm-1の面外Ｂ−Ｎ−Ｂ振動の二つのピークのみが存在し、炭素や酸素の結合したピークは認められなかった。
【００１５】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施例によって限定されるものではない。
【００１６】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、潤滑材、絶縁保護膜、光学用部品のコーティング材、複合材料等への応用が期待されるサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子が簡便に製造される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で得られた窒化ホウ素球状粒子のＸ線回折パターンである。
【図２】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、実施例で得られた窒化ホウ素球状粒子の操作型電子顕微鏡像である。
【図３】実施例で得られた窒化ホウ素球状粒子（1100℃に４時間加熱後）の電子エネルギー損失スペクトルである。
Claims (1)
- アルゴンガス及びアンモニアガス気流中でホウ酸トリメチルとアンモニアとを700℃で反応させた後、引き続いてアンモニアガス気流中で1000℃〜1600℃に加熱することを特徴とするサブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2002354428A JP3851951B2 (ja) | 2002-12-05 | 2002-12-05 | サブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002354428A JP3851951B2 (ja) | 2002-12-05 | 2002-12-05 | サブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004182572A JP2004182572A (ja) | 2004-07-02 |
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Family
ID=32755411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002354428A Expired - Lifetime JP3851951B2 (ja) | 2002-12-05 | 2002-12-05 | サブミクロンサイズの窒化ホウ素球状粒子の製造方法 |
Country Status (1)
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| CN112295535A (zh) * | 2019-07-31 | 2021-02-02 | 东泰高科装备科技有限公司 | 氮化硼吸附材料及其合成方法和合成装置 |
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-
2002
- 2002-12-05 JP JP2002354428A patent/JP3851951B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JP2004182572A (ja) | 2004-07-02 |
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