KR102258537B1 - 질화붕소 미립자 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

(과제) 직경/두께비 (어스펙트비) 가 작은 인편 형상의 서브미크론으로 고순도, 고결정성의 질화붕소 미립자를 제공한다.
(해결 수단) 평균 입자 직경이 0.05 ∼ 2.0 ㎛, 흑연화 지수가 3 이하, 전체 산소량이 0.20 질량％ 이하, 및 인편 형상 입자의 장경/두께비의 평균값이 6.0 이하인 것을 특징으로 하는 질화붕소 미립자, 및, 불활성 가스 분위기하, 암모니아/붕산알콕시드의 몰비가 1 ∼ 5 인 암모니아와 붕산알콕시드를 반응 용기에 도입하고, 800 ∼ 1,350 ℃, 30 초 이내에서 가열하여, 질화붕소 전구체를 얻은 후, 이 질화붕소 전구체를 불활성 가스 분위기하, 1,650 ∼ 2,200 ℃, 0.5 시간 이상으로 가열하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 미립자의 제조 방법이다.

Description

질화붕소 미립자 및 그 제조 방법{BORON NITRIDE PARTICLES AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}
본 발명은, 고열전도 필러 등에 적합한 인편 (鱗片) 형상의 질화붕소 미립자 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
육방정 질화붕소 (이하, 「질화붕소」 라고 한다) 는, 윤활성, 고열전도성, 및 절연성 등을 갖고 있으며, 고체 윤활제, 용융 가스나 알루미늄 등의 이형제, 및 방열 재료용 충전재 등에 폭넓게 이용되고 있다.
특히 최근, 컴퓨터나 전자 기기의 고성능화에 의해, 방열 대책의 중요성이 늘어나고 있으며, 질화붕소의 고열전도성이 주목받고 있다.
최근, 프린트 배선판용 수지 기판이나 플렉시블 구리 피복 적층판 등의 수지층에, 고열전도성이나 절연성을 부여시킬 목적으로 질화붕소를 첨가하는 것이 검토되고 있다.
일반적인 질화붕소의 평균 입자 직경은, 수 ㎛ ∼ 20 ㎛ 이지만, 프린트 배선판용 수지 기판이나 플렉시블 구리 피복 적층판 등의 수지층의 두께에는 수십 ㎛ 정도의 것도 있으며, 질화붕소의 평균 입자 직경이 크면, 수지에 대한 분산성이 나쁘고, 표면의 평활성이 얻어지지 않거나, 분산시킨 경우, 돌기물이 발생하고, 수지층의 강도를 높게 유지할 수 없는 경우가 있어, 서브미크론 클래스 (0.1 ㎛) 의 질화붕소 미립자가 요구되고 있다.
질화붕소가 고열전도성을 나타내려면, 고순도 (특히, 불순물인 전체 산소량이 낮다) 이고, 고결정성일 필요가 있다. 이것은 서브미크론 클래스의 질화붕소 미립자이더라도 바뀌지 않는다.
한편, 질화붕소는, 특징적인 인편 형상이기 때문에, 수지에 잘 분산되지 않는 경향이 있다.
질화붕소 등의 무기 분말의 수지에 대한 분산성을 개량하기 위해서는, 통상적으로, 실란 커플링제 등에 의한 표면 처리가 효과적이다.
그러나, 질화붕소는 단면 (端面) 에만 밖에 표면 관능기가 존재하고 있지 않기 때문에, 표면 처리 효과가 나오지 않는 경우가 많았다.
즉, 단면의 면적이 큰, 두꺼운 인편 형상으로 서브미크론 클래스의 질화붕소 미립자가 얻어지면, 상기 서술한 수지층에 첨가하기에 적합하다.
질화붕소는, 일반적으로, 붕소원 (붕산, 붕사 등) 과 질소원 (우레아, 멜라민, 및 암모니아 등) 을 고온에서 반응시킴으로써 얻어진다.
이 방법으로 얻어지는 질화붕소는, 응집하여, 평균 입자 직경이 수 ㎛ ∼ 20 ㎛ 인 것이 대부분이기 때문에, 서브미크론 클래스의 질화붕소를 얻기 위해서는, 상기 방법으로 얻어진 질화붕소를 해쇄하는 방법이나 상기 방법과는 상이한 방법으로 질화붕소를 제조할 필요가 있다.
질화붕소를 해쇄하는 방법에 대해서는, 제트 밀 등에 의해 해쇄하는 방법이 보고되어 있다 (특허문헌 1).
그러나, 이들 방법에서는, 분쇄시에 나타난 활성면이 매우 산화되기 쉽고, 얻어진 질화붕소 미립자의 전체 산소량은 높은 것이 되어 버린다.
또, 분산성이 우수한 질화붕소 분말을 사용한 금속박이 부착된 시트가 제안되고 (특허문헌 2), 평균 1 차 입자 직경 0.2 ∼ 4 ㎛, 어스펙트비 2 ∼ 30, 및 산소 농도 0.1 ∼ 1 중량％ 의 질화붕소를 사용할 수 있다라는 기재가 있지만, 구체적으로 기재되어 있는 질화붕소의 어스펙트비는 7.3 이상이고, 산소 농도는 0.25 중량％ 이상이며, 흑연화 지수의 기재는 없고, 평균 입자 직경 0.05 ∼ 2.0 ㎛, 흑연화 지수 3 이하, 전체 산소량 0.20 질량％ 이하, 및 어스펙트비가 6.0 이하인 질화붕소에 대한 기재는 없다.
또, 상기 방법과는 상이한 방법으로 질화붕소 미립자를 제조하는 방법에 대해서는, 기상 합성법에 의해 질화붕소 미립자를 얻는 방법이 보고되어 있다 (특허문헌 3 ∼ 특허문헌 5).
그러나, 이들 방법으로 얻어진 질화붕소 미립자는, 결정성이 낮고, 전체 산소량도 높기 때문에, 질화붕소의 특징인 윤활성이나 고열전도성이 불충분하다.
일본 공개특허공보 평10-067507호 일본 공개특허공보 2010-076955호 일본 공개특허공보 2000-327312호 일본 공개특허공보 2004-182572호 일본 공개특허공보 2010-180066호
본 발명의 목적은, 장경/두께비 (어스펙트비) 가 작은 인편 형상의 서브미크론으로 고순도, 고결정성의 질화붕소 미립자를 제공하는 것이다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위해서, 이하의 수단을 채용한다.
(1) 평균 입자 직경이 0.05 ∼ 2.0 ㎛, 흑연화 지수가 3 이하, 전체 산소량이 0.20 질량％ 이하, 및 인편 형상 입자의 장경/두께비의 평균값이 6.0 이하인 질화붕소 미립자이다.
(2) 불활성 가스 분위기하, 암모니아/붕산알콕시드의 몰비가 1 ∼ 5 인 암모니아와 붕산알콕시드를 반응 용기에 도입하고, 800 ∼ 1,350 ℃, 30 초 이내에서 가열하여, 질화붕소 전구체를 얻은 후, 이 질화붕소 전구체를 불활성 가스 분위기하, 1,650 ∼ 2,200 ℃, 0.5 시간 이상으로 가열하는 질화붕소 미립자의 제조 방법이다.
본 발명에 의하면, 장경/두께비 (어스펙트비) 가 작은 인편 형상의 서브미크론으로 고순도, 고결정성의 질화붕소 미립자가 얻어진다.
도 1 은, 질화붕소 미립자의 제조 장치의 개략도이다.
도 2 는, 본 발명의 질화붕소 미립자의 전자 현미경 사진이다.
본 발명에서는, 질화붕소 미립자를, 불활성 가스 분위기하에서, 휘발한 붕산알콕시드와 암모니아에 의한, 소위 기상 반응에 의해 연속적으로 합성한다.
또한, 본 발명에 있어서의 ％ 는, 특별히 언급하지 않는 한 질량 규준으로 나타낸다.
본 발명에서 사용하는 붕산알콕시드로는, 붕산트리메틸, 붕산트리에틸, 및 붕산트리이소프로필 등을 사용할 수 있지만, 암모니아와의 반응하기 쉬움이나 입수의 용이함으로부터, 붕산트리메틸을 사용하는 것이 바람직하다. 붕산트리메틸로는, 각 사 시약 외에 타마 화학 공업사 제조 상품명 「TMB」 등이 있다.
한편, 본 발명에서 사용하는 암모니아는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 보다 불순물을 포함하지 않는, 소위 「고순도」 타입의 것이 바람직하다.
불활성 가스로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 화학 반응을 잘 일으키지 않는 가스로, 예를 들어, 헬륨, 네온, 및 아르곤 등의 희가스나 질소 등을 들 수 있다.
본 발명의 질화붕소 미립자는, 휘발한 붕산알콕시드와 암모니아에 의한, 소위 기상 반응에 의해 연속적으로 합성된다. 그 때문에 연속적인 합성이 가능한 장치가 필요하고, 예를 들어, 도 1 에 예시되는 장치를 사용하는 것이 바람직하다.
이하, 또한, 도면을 사용하여 설명한다.
본 발명의 질화붕소 미립자의 제조 장치는, 관상로 (3), 반응관 (석영관) (2), 용기 (1), 붕산알콕시드의 도입관 (4), 암모니아 가스의 도입관 (5), 샘플의 회수 용기 (6), 및 스크러버 (7) 등으로 이루어지는 것이다.
관상로 (3) 는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 취급이 용이한 전기로를 사용하는 것이 바람직하다.
전기로는 통전에 의해 노 (爐) 를 구성하는 발열체 등을 발열시키고, 노 내를 가온하는 것이 기본 원리이며, 가열 방식이나 발열체의 재질로 세분화된다. 일반적으로, 1,700 ℃ 부근까지의 가열은, 발열체를 사용한 저항 가열 방식으로 가능하지만, 2,000 ℃ 부근의 가열은, 코일을 사용한 유도 가열 방식이 필요해진다.
또한 발열체 재질에는, 탄화규소나 카본 등이 사용되지만, 특별히 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 사용하는 반응관 (2) 의 재질은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 화학적으로 안정적이고 내열성이 양호한 알루미나나 석영을 사용하는 것이 바람직하다.
이하, 반응관으로서 석영관을 사용하고, 붕산알콕시드로서 붕산트리메틸을 사용한 질화붕소 미립자의 제조 장치의 개요를 도 1 에 기초하여 설명한다.
관상로 (3) 에 석영관 (2) 을 설치하고, 가열하여, 소정의 온도까지 승온한다. 붕산트리메틸을 용기 (1) 에 넣고, 질소에 의해 도입관 (4) 을 경유하여 석영관 (2) 에 도입한다.
한편, 암모니아를, 도입관 (5) 을 경유하여 석영관 (2) 에 도입한다. 도입된 붕산트리메틸과 암모니아는 가열된 석영관 (2) 내에서 반응하고, 백색 분말의 질화붕소 전구체가 생성된다 (소성 조건 1).
생성된 질화붕소 전구체는, 일부는 석영관 내에 부착되지만, 대부분은 질소나 미반응의 암모니아에 의해 회수 용기 (6) 로 수송되고, 회수된다. 또한, 질소나 미반응의 암모니아는, 스크러버 (7) 에 도입되고, 무해화 처리를 실시한다.
관상로 (3) 의 온도는, 800 ∼ 1,350 ℃ 이다. 800 ℃ 보다 낮으면, 생성하는 질화붕소 미립자의 평균 입자 직경이 2.0 ㎛ 보다 커지는 경우가 있고, 1,350 ℃ 를 초과하면, 질화붕소 미립자의 장경/두께비가 6.0 보다 커지는 경우가 있다.
붕산트리메틸과 암모니아의 반응은, 30 초 이내에서 종료한다. 30 초를 초과하면, 생성하는 질화붕소 미립자의 평균 입자 직경이 2.0 ㎛ 보다 커지는 경우가 있다.
붕산트리메틸과 암모니아의 배합 비율은, 암모니아/붕산트리메틸의 몰비로 1 ∼ 5 이다. 몰비가 1 보다 작으면, 생성하는 질화붕소 미립자의 전체 산소량이 0.20 ％ 를 초과하는 경우가 있고, 몰비가 5 보다 크면, 질화붕소 미립자의 평균 입자 직경이 0.05 ㎛ 보다 작아지는 경우가 있다.
붕산트리메틸과 암모니아의 도입을 멈추고, 관상로 (3) 의 전원을 끄고, 얻어진 백색 분말의 질화붕소 전구체를 질화붕소제 도가니에 넣고, 질화하여 질화붕소 미립자를 생성한다.
질화붕소 미립자의 생성은, 고주파 유도 가열로로, 질소 분위기하, 1,650 ∼ 2,200 ℃ 로 승온하여 실시한다 (소성 조건 2). 1,650 ℃ 보다 낮으면, 생성하는 질화붕소 미립자의 흑연화 지수가 3 보다 커지는 경우가 있고, 2,200 ℃ 를 초과하면, 질화붕소 미립자의 평균 입자 직경이 2.0 ㎛ 보다 커지는 경우나, 장경/두께비가 6.0 보다 커지는 경우가 있다.
질화붕소 미립자 생성의 반응 시간은, 0.5 시간 이상이다. 0.5 시간 미만에서는, 생성하는 질화붕소 미립자의 흑연화 지수가 3 보다 커지는 경우나, 전체 산소량이 0.20 ％ 를 초과하는 경우가 있다.
본 발명에서 생성하는 질화붕소 미립자의 평균 입자 직경은, 0.05 ∼ 2.0 ㎛ 이다. 이 범위 외에서는 수지에 대한 분산성이 나쁘고, 표면의 평활성이 얻어지지 않거나, 또, 분산시킨 경우, 돌기물이 발생하고, 수지층의 강도를 높게 유지할 수 없는 경우가 있다.
또, 본 발명에서 생성하는 질화붕소 미립자의 흑연화 지수는, 윤활성이나 고열전도성을 얻는 면에서, 3 이하이다.
본 발명에서 생성하는 질화붕소 미립자의 전체 산소량은, 윤활성이나 고열전도성을 얻는 면에서, 0.20 ％ 이하이다.
본 발명에서 생성하는 질화붕소 미립자의 장경/두께비는, 수지에 대한 분산성의 면에서 6.0 이하이다.
실시예
이하, 실험예에 기초하여 본 발명을 더 설명한다.
실험예 1
석영관 (2) 을 관상로 (3) 에 설치하고, 소정 온도로 가열하였다. 붕산트리메틸을 용기 (1) 에 넣고, 질소에 의해 도입관 (4) 을 경유하여 석영관 (2) 에 도입하였다. 한편, 암모니아도 도입관 (5) 을 경유하여 석영관 (2) 에 도입하였다. 도입된 붕산트리메틸과 암모니아는 가열된 석영관 내에서 반응하고, 백색 분말의 질화붕소 전구체가 생성되었다 (소성 조건 1). 생성된 백색 분말의 질화붕소 전구체는, 일부는 석영관 내에 부착되지만, 대부분이 질소나 미반응의 암모니아에 의해 회수 용기 (6) 로 수송된다. 붕산트리메틸과 암모니아의 반응 생성물인 질화붕소 전구체를 이 용기로부터 회수한다. 또한, 질소와 미반응의 암모니아는 스크러버 (7) 에 도입하고, 무해화 처리를 실시하였다.
상기에서 얻어진 백색 분말의 질화붕소 전구체를 질화붕소제 도가니에 넣고, 고주파 유도 가열로로 질소 분위기하, 소정 온도에서 소성함으로써, 목적으로 하는 질화붕소 미립자를 얻었다 (소성 조건 2).
본 발명의 실시예에 있어서는, 1,350 ℃ 까지의 소성에는, 저항 가열 방식을, 1,650 ∼ 2,200 ℃ 의 소성에는, 유도 가열 방식의 전기로를 각각 사용하였다.
얻어진 질화붕소 미립자에 대해, 평균 입자 직경, 흑연화 지수, 전체 산소량, 및 장경/두께비를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜사용 재료＞
붕산트리메틸：와코 쥰야쿠 공업사 제조 시약, 트리메톡시보란
암모니아：고순도 타입, 시판품
＜측정 방법＞
평균 입자 직경：평균 입자 직경의 측정에는, 콜터 제조 레이저 회절 산란법입도 분포 측정 장치 상품명 「LS-230」 을 사용하였다.
흑연화 지수：X 선 회절 장치 (리가쿠 전기사 제조 「Geiger Flex 2013 형」) 로 2θ = 40 ∼ 53° 의 범위에서 측정하고, 질화붕소의 X 선 회절의 2θ = 41° 부근 ((100) 면), 43° 부근 ((101) 면), 및 50° 부근 ((102) 면) 의 회절선의 적분 강도비로부터, 흑연화 지수 = ［면적 {(100) ＋ (101)}］/［면적 (102)］로 산출하였다.
전체 산소량：산소·질소 동시 분석 장치 (호리바 제작소 제조 「EMGA-620 W/C」) 를 사용하여 측정하였다.
장경/두께비：질화붕소 미립자의 전자 현미경 화상으로부터 입자를 임의로 100 개 선택하고, 각각의 장경 및 길이를 자로 측정하였다. 그들 값으로부터 장경/두께비를 산출하고, 그 평균값을 장경/두께비로 하였다.
Figure 112016077773642-pct00001
1 : 용기
2 : 반응관 (석영관)
3 : 관상로
4 : 붕산알콕시드의 도입관
5 : 암모니아 가스의 도입관
6 : 회수 용기
7 : 스크러버

Claims (2)

  1. 평균 입자 직경이 0.05 ∼ 2.0 ㎛, 흑연화 지수가 3 이하, 전체 산소량이 0.20 질량％ 이하, 및 인편 형상 입자의 장경/두께비의 평균값이 6.0 이하인 것을 특징으로 하는 질화붕소 미립자.
  2. 불활성 가스 분위기하, 암모니아/붕산알콕시드의 몰비가 1 ∼ 5 인 암모니아와 붕산알콕시드를 반응 용기에 도입하고, 800 ∼ 1,350 ℃, 30 초 이내에서 가열하여, 질화붕소 전구체를 얻은 후, 이 질화붕소 전구체를 불활성 가스 분위기하, 1,650 ∼ 2,200 ℃, 0.5 시간 이상으로 가열하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 미립자의 제조 방법.
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