CN103043633B - 一种制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法 - Google Patents
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Abstract
六方氮化硼(h-BN)是一种重要的-主族化合物，其具有许多优异的物理化学特性如：耐高温，抗氧化，耐腐蚀，自润滑，高热导率等，广泛的用于化工、机械、电子以及航空航天等领域。近年来，对BN的研究比较集中于BN纳米管，相比之下对BN纳米线的研究甚少，而有关BN微纳米复合结构的报道则更为罕见。本发明以无定形硼粉、六水氯化铁、无水乙醇、高纯氮气和液氨为原料，合成了一种新型的BN微纳米复合结构。本合成方法工艺简单，原料无毒环保，成本低廉，产品纯度高产量大，无需提纯，易于规模化生产。其次，这种新型BN微纳米复合结构具有极高的比表面积，在催化剂载体材料、新型储能材料、陶瓷复合物材料以及聚合物复合材料领域具有十分广阔的开发应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氮化硼微纳米复合结构的方法，特别涉及到一种制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法。
背景技术
氮化硼 (Boron Nitride 分子式BN，分子量24.81，理论密度2.27g/cm3)是由氮原子和硼原子所构成的物质。化学组成为43.6%的硼和56.4%的氮，晶态BN具有四种结构：六方氮化硼（h-BN)、菱方氮化硼（r-BN）、立方氮化硼(c-BN)和密排六方氮化硼(w-BN/纤锌矿氮化硼)。
六方氮化硼无明显熔点，在0.1MPa氮气中3000℃升华，在惰性气体中熔点3000℃，在中性还原气氛中，耐热到2000℃，在氮气和氩气中使用温度可达2800℃，在氧气气氛中稳定性较差，使用温度1000℃以下。六方氮化硼不溶冷水，水煮沸时水解非常缓慢并产生少量的硼酸和氮；与弱酸和强碱在室温下均不反应，微溶于热酸，用熔融的氢氧化钠、氢氧化钾处理才能分解。
六方氮化硼是陶瓷材料中导热性能最好的材料之一，导热率为石英的十倍，高导热系数热压制品为33W/m·K和纯铁一样；膨胀系数相当于石英，是陶瓷中最小的，在c轴方向上的热膨胀系数为41×10-6/oC 而在d轴方向上为-2.3×10-6/oC，所以抗热震性能很好。氮化硼也是陶瓷中最好的高温绝缘材料，击穿电压3kV/mm，低介电损耗108HZ时为2.5×10-4，介电常数为4，可透微波和红外线。
六方氮化硼的摩擦系数低至0.16，高温下不增大，比二硫化钼、石墨耐温高，氧化气氛可用到900℃，真空下可用到2000℃。常温下润滑性能一般，故常与氟化石墨、石墨与二硫化钼混合用作高温润滑剂，将氮化硼粉末分散在油中或水中可以作为拉丝或压制成形的润滑剂，也可用作高温炉滑动零件的润滑剂，氮化硼的烧结体可用作具有自润滑性能的轴承、滑动零件的材料。
六方氮化硼的压缩强度为170MPa，可机械加工，其硬度为莫氏2，所以可用一般机械加工方法加工成精度很高的零部件制品。
六方氮化硼 (h-BN)是一种重要的 -主族化合物，结构与石墨类似，同层之间的原子由共价键连接在一起，层与层之间靠范德华力连接，因此六方氮化硼材料具有许多优异的物理化学特性如：耐高温、抗氧化、耐腐蚀、自润滑、高热导率等，广泛的用于化工，机械，电子以及航空航天等高科技领域。近年来，对BN纳米管的研究较多，相比之下对BN纳米线的研究甚少，而有关BN微纳米复合结构的报道则更为罕见。
六方氮化硼的用途：
1. 高温固体润滑剂，例如各种光学玻璃脱膜剂、金属成型的脱模剂和金属拉丝的润滑剂、冶金上用于连续铸钢的分离环。
2. 高温状态的特殊电解、电阻材料，例如：高压高频电及等离子弧的绝缘体、做各种镀铝的蒸发舟。
3. 防止中子辐射的包装材料，例如：原子反应堆的结构材料。
4. 压制成各种形状，用做高温、高压、绝缘、散热部件，例如飞机、火箭发动机的喷口。
5. 加工制成的超硬材料，可制成高速切割工具和地质勘探、石油钻探的钻头。
但是，目前现有技术中，大量的合成方法被用于氮化硼纳米结构的合成，例如，金属催化法、碳热还原法、热解法、球磨-退火法、热解法和氨气直接氮化法等，上述方法步骤繁琐，所得产物的纯度较低，有大量的杂质共存。其它方法如电弧放电法、电子束辐射法、激光蒸发法、化学气相沉积法、激光烧蚀法等，则依赖大型贵重仪器设备且所得产物的产量少。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，制备的产物为结晶良好的一维六方氮化硼微/纳米复合结构，微米线的直径十分均匀，在3-4微米之间， 长度可达几百微米；微米线表面布满纳米薄片，纳米片厚度在5 nm 以下, 长度可达600 nm。这种片状突起，能够大幅增加氮化硼微米线的表面积，有望成为一种高效的催化剂载体或者高效的储能材料，对于氮化硼产业发展有重要的意义，是未来产业发展的新方向、新热点，当前文献中少见报道这种新奇结构的氮化硼材料。 本发明制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，由以下步骤获得，
a.将纯度90%以上的硼粉和可溶性金属盐催化剂以摩尔比=1:0.005～0.1 的比例均匀分散到无水乙醇中，磁力搅拌1至4小时去掉乙醇溶剂，得到糊状的混合物，所述可溶性金属盐催化剂为铁系催化剂；
b.将糊状混合物放入氧化铝瓷舟内，然后将氧化铝瓷舟置入高温管式气氛炉中；
c.密封高温管式气氛炉，将其内部空间抽成真空，然后通入纯度为95%以上的高纯氨气作为氮源，将氨气流速调节为25至150sccm，将炉温以5至15℃/分钟的升温速率升至1300℃，保温3至8小时；
d.保温结束后，停止通入高纯度氨气，在高温管式气氛炉中通入纯度99.9%以上的惰性气体，让氧化铝瓷舟在流动的惰性气体中自然降温至室温，取出氧化铝瓷舟后，得到白色的氮化硼微纳米复合结构粉体。
进一步的：在a步骤中，所述可溶性金属盐催化剂为二价、三价铁系的可溶性盐类中的任何一种。
进一步的：在a步骤中，所述纯度90%以上的硼粉和可溶性金属盐催化剂以摩尔比=1:0.05。
进一步的：在d步骤中，所述惰性气体为氮气、氩气、氖气、氦气、氡气中的一种。
进一步的：在a步骤中，所述使用磁力搅拌去掉乙醇溶剂，得到糊状的混合物的时间为2小时。
进一步的：在c步骤中，所述通入的保护气的流量为50sccm。
进一步的：在c步骤中，所述升温至1300°C的升温速率为10°C/分钟。
进一步的：在c步骤中，所述保温时间为5小时。
进一步的：在a步骤中，所述硼粉的纯度为95%以上。
本发明带来的有益效果是：
1.以乙醇溶剂为分散介质，再通过磁力搅拌挥发去掉乙醇溶剂，与一般的手工研磨、球磨机球磨等机械混合相比，在液态的溶剂中搅拌原料，可大大提高硼粉与催化剂的混合程度；
2.当氨气流量为50sccm，反应温度为1300℃时，所得微纳米复合结构的产量较大，直径较为均匀，且微米线表面的纳米片发育较为良好。
3. 制备的产物为结晶良好的一维六方氮化硼微/纳米复合结构，微米线的直径十分均匀，在3-4 微米之间，长度可达几百微米；微米线表面生长的纳米片厚度在5 nm 以下, 长度可达600 nm。这种片状突起，能够大幅增加氮化硼微米线的表面积，有望成为一种高效的催化剂载体或者高效的储能材料。
4. 通过本发明的工艺生产六方氮化硼，原料来源广，无毒环保；
5.制备设备简单，合成路线简捷; 产品产量大，品质高及纯度高，无需提纯，可实现低成本工业化生产六方氮化硼。
6．通过本发明制备方法得到的氮化硼为结晶良好的一维六方氮化硼微/纳米复合结构，微米线的直径十分均匀，在3-4 微米之间，长度可达几百微米；微米线表面生长的纳米片厚度在5 nm 以下, 长度可达600 nm。目前，文献中罕有报道这种新奇结构的氮化硼材料。由附图可知，氮化硼微米线的长度可达几百微米，微米线表面生长的纳米片长度接近1微米，厚度在5nm以下。这种纳米片结构大大的提高了微米线的比表面积，因此这种复合结构的BN材料可望成为一种高效的催化剂载体或者高效的储能材料。
本发明使用的原料及参数：
无定形硼粉（纯度 96.7%）——提供硼源，生产商：丹东市化工研究所有限责任公司
所选硼源可以是无定形硼颗粒，也可是结晶态的硼颗粒，若选用结晶的硼颗粒，则需球磨至无定形状态。硼粉的纯度为90%以上均可得到本方法的结果。
六水氯化铁（分析纯）——提供铁催化剂 ，生产商：广东光华化学厂有限公司。
所选可溶性金属盐催化剂，可是二价、三价铁系的可溶性盐类中的任何一种。且其它可溶性金属盐类，如钴，镍、铬等也能充当催化剂的角色，只是铁系催化剂的效果为最佳。催化剂的用量可在一定范围内选择，即当Fen+:B=0.005～0.1（摩尔比）内时，都可获得本实验结果，当摩尔比为0.05时，所得效果为最佳。
无水乙醇（纯度 99.7%）——提供溶剂，生产商：西陇化工股份有限公司。
保护气体的选择，氦、氖、氩、氪、氙、氡等惰性气体均可。采用纯度为99.9%以上的氮气能够以较低生产成本均可实现本发明技术方案的结果。
液氨（纯度95.9%）——提供氮源，生产商：广钢集团广盈气体厂有限公司。采用该纯度的液氨能够实现本发明技术方案的结果，纯度高于95.9%的液氨也能达到相同的作用。
附图说明
图1：样品的扫描电镜图，可知所得产物为直径均匀的微米线，微米线表面长满了厚度在5 nm以下的纳米片。
图2：样品的红外光谱图，可知所得产物为纯净的六方氮化硼。
图3：样品的拉曼光谱图，可进一步确定所得产物中只含有六方氮化硼。
图4：样品纳米片的高分辨透射电镜图，可知所得产物为结晶良好的六方氮化硼。
图5：样品的X-射线能谱图(EDX)，可知微纳米结构的主要成分是硼和氮。其中微量的氧，可能是由样品表面吸附的氧引起的；铜的信号则是由铜微栅引起。
具体实施方法
下面结合附图，将对本发明的技术方案的实施做进一步的详细描述。
实施例1
首先，将2.23克纯度为96.7%的硼粉和2.74克FeCl3·6H2O均匀分散溶解到5毫升的无水乙醇中，使用磁力搅拌器搅拌1小时去掉乙醇溶剂，得到糊状混合物。将糊状混合物放入氧化铝瓷舟内，然后将氧化铝瓷舟置入高温管式气氛炉中。密封高温管式气氛炉，将其内部空间抽成真空，然后通入流速为50sccm、纯度为95.9%的高纯氨气,以10℃/分钟的升温速率将炉温升至1300℃，保温5小时，保温结束。而后在流动的纯度为99.9%以上的高纯氮气保护下，将瓷舟自然冷却至室温，取出瓷舟，得到白色的粉体，将白色粉体进行检测。从红外光谱图可知，所得产物为纯净的氮化硼；从拉曼光谱图可进一步确定，所得产物中只含有氮化硼。而由样品的扫描电镜图可知，所得产物为直径均匀的微米线、微米线表面长满了厚度在5 nm以下的纳米片，其结晶良好。由白色的粉体样品的X-射线能谱图可知，其主要成分是硼和氮，其中微量的氧，可能是由样品表面吸附的氧引起的。
实施例2
首先，将1.10克纯度为98%的无定形硼粉和2.93克Fe2(SO4)3·9H2O均匀分散溶解到10毫升的无水乙醇中，使用磁力搅拌器搅拌2小时去掉乙醇溶剂，得到糊状混合物。将糊状混合物放入氧化铝瓷舟内，然后将氧化铝瓷舟置入高温管式气氛炉中。密封高温管式气氛炉，将其内部空间抽成真空，然后通入流速为150sccm、纯度为95.9%的高纯氨气,以5℃/分钟的升温速率将炉温升至1300℃，保温3小时。保温结束后，在流动的纯度为99.9%以上的高纯氖气保护下，将瓷舟自然冷却至室温，取出瓷舟，得到白色的粉体，将白色粉体进行检测。从红外光谱图可知，所得产物为纯净的氮化硼；从拉曼光谱图可进一步确定，所得产物中只含有氮化硼。而在由样品的扫描电镜图可知，所得产物为直径均匀的微米线，微米线表面长满了厚度在5 nm以下的纳米片，其结晶良好。白色粉体由样品的X-射线能谱图可知，样品的主要成分是硼和氮，其中微量的氧，可能是由样品表面吸附的氧引起的。
实施例3
首先，将1.20克纯度为90%的无定形硼粉和4.04克Fe(NO3)3·9H2O均匀分散溶解到15毫升的无水乙醇中，使用磁力搅拌器搅拌4小时去掉乙醇溶剂，得到糊状混合物。将糊状混合物放入氧化铝瓷舟内，然后将氧化铝瓷舟置入高温管式气氛炉中；密封高温管式气氛炉，将其内部空间抽成真空，然后通入流速为25sccm，纯度为95.9%的高纯氨气做保护气,以15℃/分钟的升温速率将炉温升至1300℃，保温8小时，保温结束后，在流动的纯度为99.9%以上的高纯氩气下，将瓷舟自然冷却至室温，取出瓷舟，得到纯白色的粉体，将白色粉体进行检测，从红外光谱图可知，所得产物为纯净的氮化硼；从拉曼光谱图可进一步确定，所得产物中只含有氮化硼。而由样品的扫描电镜图可知，所得产物为直径均匀的微米线、微米线表面长满了厚度在5 nm以下的纳米片，其结晶良好。白色粉体由样品的X-射线能谱图可知，样品的主要成分是硼和氮，其中微量的氧，可能是由样品表面吸附的氧引起的。
实施例4
首先，将2.27克纯度为95%的无定形硼粉和0.29克Co(NO3)2·6H2O均匀分散溶解到10毫升的无水乙醇中，使用磁力搅拌器搅拌3小时去掉乙醇溶剂，得到糊状混合物。将糊状混合物放入氧化铝瓷舟内，然后将氧化铝瓷舟置入高温管式气氛炉中。密封高温管式气氛炉，将其内部空间抽成真空，然后通入流速为110sccm、纯度为95.9%的高纯氨气,以12℃/分钟的升温速率将炉温升至1300℃，保温7小时。保温结束后，在流动的纯度为99.9%以上的高纯氪气保护下，将瓷舟自然冷却至室温，取出瓷舟，得到白色的粉体，将白色粉体进行检测。从红外光谱图可知，所得产物为纯净的氮化硼；从拉曼光谱图可进一步确定，所得产物中只含有氮化硼。而由样品的扫描电镜图可知，所得产物为直径均匀的微米线、微米线表面长满了厚度在5 nm以下的纳米片，其结晶良好。白色粉体由样品的X-射线能谱图可知，样品的主要成分是硼和氮，其中微量的氧，可能是由样品表面吸附的氧引起的。
实施例5
首先，将1.17克纯度为92%的无定形硼粉和2.91克Ni(NO3)2·6H2O均匀分散溶解到5毫升的无水乙醇中，使用磁力搅拌器搅拌1小时去掉乙醇溶剂，得到糊状混合物。将糊状混合物放入氧化铝瓷舟内，然后将氧化铝瓷舟置入高温管式气氛炉中。密封高温管式气氛炉，将其内部空间抽成真空，然后通入流速为75sccm，纯度为95.9%的高纯氨气,以8℃/分钟的升温速率将炉温升至1300℃，保温7小时。保温结束后，在流动的纯度为99.9%以上的高纯氡气下，将瓷舟自然冷却至室温，取出瓷舟，得到白色的粉体，将白色粉体进行检测。从红外光谱图可知，所得产物为纯净的氮化硼；从拉曼光谱图可进一步确定，所得产物中只含有氮化硼。而由样品的扫描电镜图可知，所得产物为直径均匀的微米线，微米线表面长满了厚度在5 nm左右的纳米片，其结晶良好。白色粉体由样品的X-射线能谱图可知，微米线的主要成分是硼和氮，其中微量的氧，可能是由样品表面吸附的氧引起的。
以上内容是结合具体的优选实施方案对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：包括以下步骤，
a.将纯度90%以上的硼粉和可溶性金属盐催化剂以摩尔比=1:0.005～0.1 的比例均匀分散到无水乙醇中，磁力搅拌1至4小时去掉乙醇溶剂，得到糊状的混合物，所述可溶性金属盐催化剂为铁系催化剂；
b.将糊状混合物放入氧化铝瓷舟内，然后将氧化铝瓷舟置入高温管式气氛炉中；
c.密封高温管式气氛炉，将其内部空间抽成真空，然后通入纯度为95%以上的高纯氨气作为氮源，将氨气流速调节为25至150sccm，将炉温以5至15℃/分钟的升温速率升至1300℃，保温3至8小时；
d.保温结束后，停止通入高纯度氨气，在高温管式气氛炉中通入纯度99.9%以上的惰性气体，让氧化铝瓷舟在流动的惰性气体中自然降温至室温，取出氧化铝瓷舟后，得到白色的氮化硼微纳米复合结构粉体。
2.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在a步骤中，所述可溶性金属盐催化剂为二价、三价铁系的可溶性盐类中的任何一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在a步骤中，所述纯度90%以上的硼粉和可溶性金属盐催化剂以摩尔比=1:0.05。
4.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在d步骤中，所述惰性气体为氮气、氩气、氖气、氦气、氡气中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在a步骤中，所述使用磁力搅拌去掉乙醇溶剂，得到糊状的混合物的时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在c步骤中，所述通入的保护气的流量为50sccm。
7.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在c步骤中，所述升温至1300°C的升温速率为10°C/分钟。
8.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在c步骤中，所述保温时间为5小时。
9.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于： 在a步骤中，所述硼粉的纯度为95%以上。
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Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104058372B (zh) * | 2014-07-09 | 2016-03-30 | 河北工业大学 | 一种六方氮化硼纳米片的制备方法 |
| CN104844066B (zh) * | 2015-03-27 | 2017-03-01 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 氮化硼纸及其制备方法 |
| CN105293452B (zh) * | 2015-08-31 | 2018-04-13 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 三维结构氮化硼及其制备方法和应用 |
| CN106829888A (zh) * | 2015-12-04 | 2017-06-13 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 氮化硼纳米片粉体及其宏量制备方法 |
| CN105523528B (zh) * | 2016-02-23 | 2017-12-01 | 香港城市大学深圳研究院 | 使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法 |
| CN105948517A (zh) * | 2016-04-25 | 2016-09-21 | 中国科学院理化技术研究所 | 具有光限幅和非线性光学特性的六方氮化硼纳米片固态透明复合材料及其应用 |
| CN107522175A (zh) * | 2016-06-21 | 2017-12-29 | 张家港市山牧新材料技术开发有限公司 | 一种溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法 |
| CN107522178A (zh) * | 2016-06-21 | 2017-12-29 | 张家港市山牧新材料技术开发有限公司 | 一种制备氮化硼纳米管的方法 |
| CN107522177A (zh) * | 2016-06-21 | 2017-12-29 | 张家港市山牧新材料技术开发有限公司 | 一种氮化硼微纳米复合结构的制备方法 |
| CN107522176A (zh) * | 2016-06-21 | 2017-12-29 | 张家港市山牧新材料技术开发有限公司 | 一种氮化硼微米线的制备方法 |
| CN107161961B (zh) * | 2017-06-30 | 2019-03-08 | 武汉理工大学 | 一种海胆状氮化硼纳米片-纳米管分级结构及其制备方法 |
| CN109775673B (zh) * | 2017-11-15 | 2021-06-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 多孔硼碳氮纳米片层和多孔氮化硼纳米片层及其制备方法和作为吸附材料的应用 |
| CN108483413B (zh) * | 2018-03-16 | 2021-09-10 | 桂林理工大学 | 一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法 |
| CN110577226B (zh) * | 2019-10-18 | 2020-11-27 | 福州大学 | 一种氮化硼/磷酸硼三明治型空心球的制备方法 |
| CN111747385B (zh) * | 2020-06-28 | 2021-10-08 | 武汉工程大学 | 一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料及其制备方法 |
| CN111876750B (zh) * | 2020-07-30 | 2021-03-26 | 中国人民解放军火箭军工程大学 | 一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1053973A1 (en) * | 1999-05-19 | 2000-11-22 | Advanced Ceramics Corporation | Spherical boron nitride process, system and product of manufacture |
| CN101633498A (zh) * | 2009-09-01 | 2010-01-27 | 北京工业大学 | 一种尺寸可控的氮化硼纳米管的制备方法 |
| CN101718733A (zh) * | 2009-12-09 | 2010-06-02 | 黑龙江大学 | 硼氮纳米线/半导体氧化物复合材料及其制备方法和应用 |
-
2013
- 2013-01-09 CN CN201310007413.8A patent/CN103043633B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1053973A1 (en) * | 1999-05-19 | 2000-11-22 | Advanced Ceramics Corporation | Spherical boron nitride process, system and product of manufacture |
| CN101633498A (zh) * | 2009-09-01 | 2010-01-27 | 北京工业大学 | 一种尺寸可控的氮化硼纳米管的制备方法 |
| CN101718733A (zh) * | 2009-12-09 | 2010-06-02 | 黑龙江大学 | 硼氮纳米线/半导体氧化物复合材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Synthesis of boron nitride nanotubes, bamboos and nanowires;Luhua Li, et al;《Physica E》;20080531;第40卷(第7期);第2514页第1栏第2节第1段，第2栏第11行至第17行 * |
| 一维纳米结构的金属催化合成与生长机理;王世良等;《材料科学与工程学报》;20081031;第26卷(第5期);第806页第6.2节 * |
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| CN103043633A (zh) | 2013-04-17 |
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