CN107522175A - 一种溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法 - Google Patents

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徐凯
徐再
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Abstract

本申请公开了一种溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法，将无定形硼粉、活性C粉和可溶性铁盐溶解在乙醇溶液中并混合均匀，得到湿混料，将湿混料进行高温处理，获得氮化硼纳米管。本发明采用溶剂分散法极大提高了催化剂的分散效果，有效的防止粉料团聚，显著提高了纳米管的产量。

Description

一种溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法
技术领域
本申请属于材料技术领域，特别是涉及一种溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法。
背景技术
氮化硼纳米管与纳米碳管具有相似的结构，1994年，Rubio等在理论上预测了氮化硼纳米管的存在，1995年Chopra等成功合成了氮化硼纳米管，从而拉开了氮化硼纳米管的研究序幕。氮化硼纳米管具有极好的化学稳定性和耐热性，理论和实验研究表明其为宽能隙半导体，且电学性能不受其纳米管直径和手性的影响。氮化硼纳米管还具有与纳米碳管相当的高韧性和高强度，可用于材料的增强、增韧和改性。氮化硼纳米管独特的性能使其在新材料、纳米半导体器件、能源材料和生物医药等诸多领域具有重要的应用价值。
现有技术中，氮化硼纳米材料的制备存在合成条件苛刻、产量小、纯度低、成本高等问题，严重限制了氮化硼纳米材料的性能研究和实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法，将无定形硼粉、活性C粉和可溶性铁盐溶解在乙醇溶液中并混合均匀，得到湿混料，将湿混料进行高温处理，获得氮化硼纳米管。
优选的，在上述的溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法中，所述可溶性铁盐包括FeCl3·6H2O、硝酸铁和FeCl2·4H2O。
优选的，在上述的溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法中，该方法包括步骤：
(1)、将无定形硼粉、活性C粉、可溶性铁盐混合并溶解在乙醇溶液中，获得湿混料；
(2)、湿混料放入管式气氛炉中高温处理，包括步骤：通入NH3，以8～10℃升温至1250～1350℃，反应时间4～5小时；
(3)、对样品进行清洗并烘干。
优选的，在上述的溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法中，步骤(1)中，无定形硼粉、活性C粉、可溶性铁盐质量比为1：(1～1.1)：(0.04～0.05)。
优选的，在上述的溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法中，步骤(2)中，NH3气的通入速率为45～50sccm。
优选的，在上述的溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法中，步骤(3)中，用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明采用溶剂分散法极大提高了催化剂的分散效果，有效的防止粉料团聚，显著提高了纳米管的产量。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法
(1)、将无定形硼粉、活性C粉、FeCl3·6H2O按照1：1：0.04混合并溶解在乙醇溶液中，获得湿混料；
(2)、湿混料放入管式气氛炉中高温处理，包括步骤：通入50sccm的NH3，以10℃升温至1350℃，反应时间5小时。
(3)、用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
产物经过XRD、SEM、TEM和FTIR分析，证明产物是氮化硼纳米管。
产率在93％，纯度96％。
所获得的纳米管比表面积大，可以作为吸附材料，并具有优秀的发光性能。
本发明采用溶剂分散法极大提高了催化剂的分散效果，有效的防止粉料团聚，显著提高了纳米管的产量。
实施例2
溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法
(1)、将无定形硼粉、活性C粉、硝酸铁按照1：1.1：0.05混合并溶解在乙醇溶液中，获得湿混料；
(2)、湿混料放入管式气氛炉中高温处理，包括步骤：通入50sccm的NH3，以10℃升温至1350℃，反应时间4小时。
(3)、用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
产物经过XRD、SEM、TEM和FTIR分析，证明产物是氮化硼纳米管。
产率在92.5％，纯度97％。
实施例3
溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法
(1)、将无定形硼粉、活性C粉、FeCl2·4H2O按照1：1：0.04混合并溶解在乙醇溶液中，获得湿混料；
(2)、湿混料放入管式气氛炉中高温处理，包括步骤：通入50sccm的NH3，以10℃升温至1250℃，反应时间5小时。
(3)、用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
产物经过XRD、SEM、TEM和FTIR分析，证明产物是氮化硼纳米管。
产率在92.3％，纯度96.3％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (6)

1.一种溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：将无定形硼粉、活性C粉和可溶性铁盐溶解在乙醇溶液中并混合均匀，得到湿混料，将湿混料进行高温处理，获得氮化硼纳米管。
2.根据权利要求1所述的溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：所述可溶性铁盐包括FeCl3·6H2O、硝酸铁和FeCl2·4H2O。
3.根据权利要求1所述的溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：该方法包括步骤：
(1)、将无定形硼粉、活性C粉、可溶性铁盐混合并溶解在乙醇溶液中，获得湿混料；
(2)、湿混料放入管式气氛炉中高温处理，包括步骤：通入NH3，以8～10℃升温至1250～1350℃，反应时间4～5小时；
(3)、对样品进行清洗并烘干。
4.根据权利要求3所述的溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：步骤(1)中，无定形硼粉、活性C粉、可溶性铁盐质量比为1：(1～1.1)：(0.04～0.05)。
5.根据权利要求3所述的溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：步骤(2)中，NH3气的通入速率为45～50sccm。
6.根据权利要求3所述的溶剂分散法制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：步骤(3)中，用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
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