CN107522177A - 一种氮化硼微纳米复合结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种氮化硼微纳米复合结构的制备方法，利用固相反应法，将原料无定形硼粉和Fe(NO3)3·9H2O溶解在乙醇溶剂中，得到湿混料，高温处理后合成氮化硼微纳米复合结构。本发明获得的氮化硼微纳米复合结构为表面光滑的空心球，直径分布在300nm～3μm之间，产量大，热重分析显示其抗氧化能力高达900℃。

Description

一种氮化硼微纳米复合结构的制备方法
技术领域
本申请属于材料技术领域，特别是涉及一种氮化硼微纳米复合结构的制备方法。
背景技术
氮化硼纳米管与纳米碳管具有相似的结构，1994年，Rubio等在理论上预测了氮化硼纳米管的存在，1995年Chopra等成功合成了氮化硼纳米管，从而拉开了氮化硼纳米管的研究序幕。氮化硼纳米管具有极好的化学稳定性和耐热性，理论和实验研究表明其为宽能隙半导体，且电学性能不受其纳米管直径和手性的影响。氮化硼纳米管还具有与纳米碳管相当的高韧性和高强度，可用于材料的增强、增韧和改性。氮化硼纳米管独特的性能使其在新材料、纳米半导体器件、能源材料和生物医药等诸多领域具有重要的应用价值。
现有技术中，氮化硼纳米材料的制备存在合成条件苛刻、产量小、纯度低、成本高等问题，严重限制了氮化硼纳米材料的性能研究和实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硼微纳米复合结构的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种氮化硼微纳米复合结构的制备方法，利用固相反应法，将原料无定形硼粉和Fe(NO3)3·9H2O溶解在乙醇溶剂中，得到湿混料，高温处理后合成氮化硼微纳米复合结构。
优选的，在上述的氮化硼微纳米复合结构的制备方法中，该方法包括步骤：
(1)、将Fe(NO3)3·9H2O和无定形硼粉溶于无水乙醇中，搅拌混合均匀，获得湿混料；
(2)、将湿混料放入管式气氛炉中高温处理，包括步骤：
(3)、对样品进行清洗并烘干。
优选的，在上述的氮化硼微纳米复合结构的制备方法中，步骤(1)中，无定形硼和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:(0.035～0.05)。
优选的，在上述的氮化硼微纳米复合结构的制备方法中，步骤(2)中，高温处理方法包括：以8～10℃/min的速率升温至700～800℃，通入75～80sccm的氢气和17～20sccm的氮气保温1～1.5小时；关闭氢气，将氮气流量升高至45～50sccm，继续以8～10℃升温至1200～1300℃，关闭氮气，通入NH3作为氮源，反应时间4～5小时，NH3气流量为45～50sccm。
优选的，在上述的氮化硼微纳米复合结构的制备方法中，步骤(3)中，用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明获得的氮化硼微纳米复合结构为表面光滑的空心球，直径分布在300nm～3μm之间，产量大，热重分析显示其抗氧化能力高达900℃。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
氮化硼微纳米复合结构的制备方法
(1)、将Fe(NO3)3·9H2O和无定形硼粉溶于无水乙醇中，搅拌混合均匀，获得湿混料；
无定形硼和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:0.05。
(2)、将湿混料放入管式气氛炉中高温处理，包括步骤：
以10℃/min的速率升温至800℃，通入80sccm的氢气和20sccm的氮气保温1小时；
关闭氢气，将氮气流量升高至50sccm，继续以10℃升温至1200℃，关闭氮气，通入NH3作为氮源，反应时间4小时，NH3气流量为50sccm。
(3)、用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
产物经过XRD、SEM、TEM和FTIR分析，证明产物是氮化硼微纳米复合结构。
产率在92％，纯度95％。
获得的氮化硼微纳米复合结构为表面光滑的空心球，直径分布在300nm～3μm之间，产量大，热重分析显示其抗氧化能力高达900℃。
实施例2
氮化硼微纳米复合结构的制备方法
(1)、将Fe(NO3)3·9H2O和无定形硼粉溶于无水乙醇中，搅拌混合均匀，获得湿混料；
无定形硼和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:0.04。
(2)、将湿混料放入管式气氛炉中高温处理，包括步骤：
以10℃/min的速率升温至800℃，通入80sccm的氢气和20sccm的氮气保温1小时；
关闭氢气，将氮气流量升高至50sccm，继续以10℃升温至1200～1300℃，关闭氮气，通入NH3作为氮源，反应时间5小时，NH3气流量为50sccm。
(3)、用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
产物经过XRD、SEM、TEM和FTIR分析，证明产物是氮化硼微纳米复合结构。
产率在91.6％，纯度93.6％。
实施例3
氮化硼微纳米复合结构的制备方法
(1)、将Fe(NO3)3·9H2O和无定形硼粉溶于无水乙醇中，搅拌混合均匀，获得湿混料；
无定形硼和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:0.05。
(2)、将湿混料放入管式气氛炉中高温处理，包括步骤：
以8℃/min的速率升温至800℃，通入80sccm的氢气和20sccm的氮气保温1小时；
关闭氢气，将氮气流量升高至50sccm，继续以8℃升温至1200～1300℃，关闭氮气，通入NH3作为氮源，反应时间4小时，NH3气流量为45sccm。
(3)、用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
产物经过XRD、SEM、TEM和FTIR分析，证明产物是氮化硼微纳米复合结构。
产率在91.4％，纯度94％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种氮化硼微纳米复合结构的制备方法，其特征在于：利用固相反应法，将原料无定形硼粉和Fe(NO3)3·9H2O溶解在乙醇溶剂中，得到湿混料，高温处理后合成氮化硼微纳米复合结构。
2.根据权利要求1所述的氮化硼微纳米复合结构的制备方法，其特征在于：该方法包括步骤：
(1)、将Fe(NO3)3·9H2O和无定形硼粉溶于无水乙醇中，搅拌混合均匀，获得湿混料；
(2)、将湿混料放入管式气氛炉中高温处理，包括步骤：
(3)、对样品进行清洗并烘干。
3.根据权利要求2所述的氮化硼微纳米复合结构的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，无定形硼和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:(0.035～0.05)。
4.根据权利要求2所述的氮化硼微纳米复合结构的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，高温处理方法包括：以8～10℃/min的速率升温至700～800℃，通入75～80sccm的氢气和17～20sccm的氮气保温1～1.5小时；关闭氢气，将氮气流量升高至45～50sccm，继续以8～10℃升温至1200～1300℃，关闭氮气，通入NH3作为氮源，反应时间4～5小时，NH3气流量为45～50sccm。
5.根据权利要求2所述的氮化硼微纳米复合结构的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
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