TWI639553B - 球狀氮化硼微粒子及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種適合於高導熱填料等之球形度較高之球狀氮化硼微粒子及其製造方法。
本發明之構成要件為：一種球狀氮化硼微粒子，其平均粒徑為0.01~1.0μm、配向性指數為1~15、氮化硼純度為98.0質量%以上、及平均圓形度為0.80以上；一種球狀氮化硼微粒子之製造方法，其係使氨/硼酸烷氧化物之莫耳比為1~10之硼酸烷氧化物與氨於惰性氣體氣流中於750℃以上反應30秒以內之後，於氨氣、或氨氣與惰性氣體之混合氣體之環境下，於1,000~1,600℃下熱處理1小時以上之後，進而於惰性氣體環境下，於1,800~2,200℃下煅燒0.5小時以上。

Description

球狀氮化硼微粒子及其製造方法
本發明係關於一種適合於高導熱填料等之球狀氮化硼微粒子及其製造方法。
六方晶氮化硼(以下稱為「氮化硼」)具有潤滑性、高導熱性、及絕緣性等，廣泛用於固體潤滑劑、熔融氣體或鋁等脫模劑、及散熱材料用填充材等。
尤其是近年來，因電腦或電子機器之高性能化，應對散熱之重要性增加，氮化硼之高導熱性備受關注。
近年來，正研究為了對印刷佈線板用樹脂基板、可撓性覆銅積層板等之樹脂層賦予高導熱性或絕緣性而添加氮化硼。
一般之氮化硼之平均粒徑為數μm~20μm，但印刷佈線板用樹脂基板或可撓性覆銅積層板等之樹脂層之厚度為數十μm左右，若氮化硼之平均粒徑較大，則向樹脂中之分散性差，而無法獲得表面之平滑性，又，於分散之情形下，有發生結塊，而無法較高地保持樹脂層之強度之情況，而要求次微米級(0.1μm)之氮化硼微粒子。
為了使氮化硼顯示出高導熱性，必須使其為高純度且高結晶性。此情況對於次微米級(0.1μm)之氮化硼微粒子而言亦相同。
另一方面，氮化硼為特徵性之鱗片形狀，其熱特性於長徑或短徑方向顯著優於厚度方向。因此，例如於聚矽氧等樹脂中 填充有氮化硼之複合材料之熱特性受複合材料中之氮化硼微粒子之方向性之影響較大。
然而，例如於製作片形狀之複合材料之情形下，多數情況，氮化硼微粒子橫向倒臥，於縱向未顯示出所需之充分熱特性。
即，為了使氮化硼適合於高導熱性填料，必須藉由製成球形狀、或凝集形狀，而減小方向性之影響。
氮化硼一般係藉由使硼源(硼酸、硼砂等)與氮源(脲、三聚氰胺、及氨等)於高溫下反應而獲得，提出有鱗片狀之一次粒子自硼酸與三聚氰胺凝集而成之「松球」狀之氮化硼(專利文獻1)。然而，藉由該方法所製作之氮化硼之凝集粒徑為50μm以上，難以製作本發明之目標之次微米級之氮化硼微粒子。
另一方面，報告有藉由氣相合成法而獲得氮化硼微粒子之方法(專利文獻2~專利文獻4)。然而，藉由該等方法所獲得之氮化硼微粒子由於結晶性較低，故而作為氮化硼之特徵之潤滑性或高導熱性不充分。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平09-202663號公報
[專利文獻2]日本專利特開2000-327312號公報
[專利文獻3]日本專利特開2004-182572號公報
[專利文獻4]日本專利特開2010-180066號公報
本發明之目的在於提供一種球形度較高之次微米之球狀氮化硼微粒子。
本發明採用以下手段以解決上述問題。
(1)一種球狀氮化硼微粒子，其特徵在於：平均粒徑為0.01~1.0μm，配向性指數為1~15，氮化硼純度為98.0質量%以上，及平均圓形度為0.80以上。
(2)一種球狀氮化硼微粒子之製造方法，其特徵在於：使氨/硼酸烷氧化物之莫耳比為1~10之硼酸烷氧化物與氨於惰性氣體氣流中，於750℃以上反應30秒以內之後，於氨氣、或氨氣與惰性氣體之混合氣體之環境下，於1,000~1,600℃下熱處理1小時以上之後，進而於惰性氣體環境下，於1,800~2,200℃下煅燒0.5小時以上。
根據本發明，可提供一種球形度較高之次微米之球狀氮化硼微粒子。
1‧‧‧硼酸烷氧化物之容器
2‧‧‧反應管(石英管)
2'‧‧‧反應管(氧化鋁管)
3、3'‧‧‧管狀爐(電阻加熱爐)
4‧‧‧硼酸烷氧化物之導入管
4'‧‧‧氮之導入管
5、5'‧‧‧氨氣之導入管
6‧‧‧樣品之回收容器
7‧‧‧生成物
圖1係煅燒條件1之氮化硼微粒子之製造裝置之概略圖。
圖2係煅燒條件2之氮化硼微粒子之製造裝置之概略圖。
圖3係本發明之實施例之球狀氮化硼微粒子之電子顯微鏡照片。
圖4係本發明之比較例之氮化硼微粒子之電子顯微鏡照片。
本發明中，首先，於惰性氣體氣流中，使用管狀爐3，藉由利用揮發之硼酸烷氧化物及氨之所謂氣相反應，連續地合成白色粉末(煅燒條件1)。其次，利用管狀爐3(電阻加熱爐)對該白色粉末進行煅燒(煅燒條件2)。繼而最後，將該煅燒物放入氮化硼製坩堝中，利用感應加熱爐進行煅燒而生成氮化硼微粒子(煅燒條件3)。
再者，本發明中之%只要無特別說明，則以質量基準表示。
於本發明中，如上所述，煅燒條件有3個階段，其煅燒條件之溫度由低到高為煅燒條件1：750℃以上、煅燒條件2：1,000~1,600℃、及煅燒條件3：1,800~2,200℃，關於煅燒條件1、2，管狀爐3係使用電阻加熱方式，關於煅燒條件3，管狀爐3可使用感應加熱方式之電爐。當然，於煅燒條件1、2下亦可使用感應加熱方式之電爐。
以下，使用圖對本發明進行說明。
於煅燒條件1所使用之氮化硼微粒子之製造裝置係包含管狀爐3(電阻加熱爐)、反應管(石英管)2、硼酸烷氧化物之容器1、硼酸烷氧化物之導入管4、氨氣之導入管5、及樣品之回收容器6等者。
本發明之球狀氮化硼微粒子係藉由利用揮發之硼酸烷氧化物與氨之所謂氣相反應而連續地合成。因此，需要可實現連續合成之裝置，於煅燒條件1下，例如較佳為使用利用圖1所例示之管狀爐3之裝置。
管狀爐3並無特別限定，但較佳為使用易於操作之電爐。
電爐之基本原理係藉由通電使構成爐之發熱體等進行發熱而將爐內加熱，根據加熱方式或發熱體之材質而細分化。
一般而言，加熱至1,700℃附近之加熱可藉由使用發熱體之電阻加熱方式而進行，但加熱至2,000℃附近之加熱需要使用線圈之感應加熱方式。
再者，發熱體之材質可使用碳化矽或碳等，但並無特別限定。
本發明所使用之反應管2之材質並無特別限定，但較佳為使用化學穩定且耐熱性良好之氧化鋁或石英。
以下，基於圖1，對使用石英管作為反應管2，且使用硼酸三甲酯作為硼酸烷氧化物之煅燒條件1之概要進行說明。
於電阻加熱爐3設置石英管2，進行加熱而升溫至既定溫度。將硼酸三甲酯放入容器1中，利用氮經由導入管4導入至石英管2。另一方面，氨亦經由導入管5而導入至石英管2。所導入之硼酸三甲酯與氨於經加熱之石英管2內發生反應，而生成白色粉末(煅燒條件1)。所生成之白色粉末之一部分附著於石英管2內，但多數利用氮或未反應之氨而輸送至回收容器6。作為生成物之白色粉末(生成物7)自該回收容器6被回收。
管狀爐3之溫度較佳為750℃以上。若低於750℃，則有所生成之氮化硼微粒子之平均粒徑變得大於1.0μm之情況。
硼酸三甲酯與氨之反應於30秒以內結束。若超過30秒，則有氮化硼微粒子之平均粒徑變得大於1.0μm之情況。
作為本發明所使用之硼酸烷氧化物，可使用硼酸三甲 酯、硼酸三乙酯、及硼酸三異丙酯等，但就易於與氨反應或易於取得之方面而言，較佳為使用硼酸三甲酯。作為硼酸三甲酯，除各公司之試劑以外，亦有多摩化學工業公司製造之商品名「TMB」等。
另一方面，本發明所使用之氨並無特別限定，但較佳為不含雜質之所謂「高純度」類型者。
作為惰性氣體，並無特別限定，可列舉不易引起化學反應之氣體，例如氦、氖、及氬等稀有氣體或氮等。
硼酸烷氧化物與氨之調配比例係以氨/硼酸烷氧化物之莫耳比計為1~10。若氨/硼酸烷氧化物之莫耳比未滿1，則有氮化硼微粒子之純度低於98.0%之情況，若莫耳比大於10，則有氮化硼微粒子之平均粒徑變得小於0.01μm之情況。
停止導入硼酸烷氧化物與氨，切斷管狀爐3之電源，回收於煅燒條件1下所合成之白色粉末，利用例如圖2所示之裝置，進行煅燒條件2之煅燒。
煅燒條件2所使用之裝置係於電阻加熱爐3'中，使用氧化鋁管作為反應管2'，對反應管之中心填充於煅燒條件1下所合成之白色粉末(生成物7)，安裝至電阻加熱爐3'之後，自導入管4'導入氮，自導入管5'導入氨。升溫至既定溫度之後，煅燒既定時間。於煅燒結束後，將電阻加熱爐3'冷卻，回收煅燒物。
於煅燒條件2下，亦可使用感應加熱爐。
電阻加熱爐3之溫度為1,000~1,600℃。若為該範圍外，則有氮化硼微粒子之配向性指數變得大於15之情況。
煅燒條件2之反應時間為1小時以上。若未滿1小時，則有氮化硼微粒子之配向性指數變得大於15之情況，且有氮 化硼微粒子為鱗片形狀而圓形度較低之情況。
煅燒條件2之環境較佳為氨氣、或氨氣與惰性氣體之混合氣體之環境。若不存在氨氣，則有氮化硼微粒子之配向性指數變得大於15之情況，或者有純度變得低於98.0%之情況、或為鱗片形狀而平均圓形度較低之情況。
於煅燒條件2之反應結束後，切斷電爐之電源，停止導入氮或氨，並進行冷卻。
將於煅燒條件2下進行煅燒而獲得之煅燒物放入氮化硼製坩堝中，於利用感應加熱爐於氮環境下、以既定溫度煅燒之煅燒條件3下進一步進行煅燒。
再者，煅燒溫度為2,000℃左右之高溫，故而較佳為使用感應加熱爐作為煅燒爐。
煅燒條件3下之溫度為1,800~2,200℃。若低於1,800℃，則有氮化硼微粒子之純度變得低於98.0%之情況，若高於2,200℃，則有氮化硼微粒子崩解之情況。
煅燒條件3下之反應時間為0.5小時以上。若未滿0.5小時，則有氮化硼微粒子之純度變得低於98.0%之情況。
本發明所生成之氮化硼微粒子之平均粒徑為0.05~1.0μm。若為該範圍外，則向樹脂中之分散性差，無法獲得表面之平滑性，又，於向樹脂分散之情形，有發生結塊，而無法較高地保持樹脂層之強度的情況。
又，本發明所生成之氮化硼微粒子之配向性指數，係以藉由粉末X射線繞射法所測得之(002)面之繞射線之強度I002與(100)面之繞射線之強度I100之比(I002/I100)表示，就獲得高導熱性之 方面而言為1~15。
就獲得高導熱性之方面而言，本發明所生成之氮化硼微粒子之氮化硼純度為98.0%以上。
就獲得高導熱性之方面而言，本發明所生成之氮化硼微粒子之平均圓形度為0.80以上。
[實施例]
以下，基於實驗例，對本發明進行進一步說明。
[實驗例1] 煅燒條件1
將石英管2設置於電阻加熱爐3，加熱至既定溫度。將硼酸三甲酯放入容器1中，利用氮經由導入管4導入至石英管2。另一方面，氨亦經由導入管5而導入至石英管2。所導入之硼酸三甲酯與氨於經加熱之石英管2內發生反應，生成白色粉末。自回收容器6回收所生成之白色粉末(生成物)。
煅燒條件2
利用圖2所示之裝置對在煅燒條件1下所回收之白色粉末進行煅燒。
於氧化鋁管2'之中心填充於煅燒條件1下所回收之白色粉末(生成物)，安裝至電阻加熱爐3'之後，自導入管4'、5'分別導入氮、氨。升溫至表1所示之既定溫度之後，煅燒既定時間，於煅燒結束後進行冷卻，回收煅燒物。
煅燒條件3
將於煅燒條件2下所獲得之煅燒物放入氮化硼製坩堝中，利用感應加熱爐於氮環境下以表1所示之既定溫度進行煅燒。測定所獲得之氮化硼微粒子之平均粒徑、配向性指數、氮化硼純度、及平均圓形度。將結果示於表1。
再者，將煅燒條件1、2、及3之溫度、時間、及煅燒環境一併記錄於煅燒條件1、2、及3。
又，將本發明之實施例之電子顯微鏡照片示於圖3，將比較例之電子顯微鏡照片示於圖4。
<使用材料>
硼酸三甲酯：和光純藥工業公司製造之試劑、三甲氧基硼烷
氨：高純度型市售品
<測定方法>
平均粒徑：平均粒徑之測定係使用Coulter公司製造之雷射繞射散射法粒度分佈測定裝置、商品名「LS-230」。
配向性指數：利用X射線繞射裝置(理學電機公司製造之「Geiger Flex 2013型」)於2θ=30°~25°之範圍內進行測定，求出2θ=27~28°附近((002)面)之繞射線之強度I002、2θ=41°附近((100)面)之繞射線之強度I100。配向性指數係由氮化硼之X射線繞射之峰值強度比，根據配向性指數=I002/I100而算出。
氮化硼純度：氮化硼純度係藉由如下方法而求出。利用氫氧化鈉將試料進行鹼分解後，藉由水蒸氣蒸餾法將氨蒸餾，將其捕獲至 硼酸液中。利用硫酸當量溶液滴定該捕獲液，求出氮量(N)之後，根據下式算出氮化硼純度(BN)。
BN(%)=N(%)×1.772
平均圓形度：利用掃描型電子顯微鏡(SEM，scanning electron microscope)或穿透型電子顯微鏡(TEM，Transmission electron microscope)拍攝粒子影像之後，使用影像解析(例如，Mountech公司製造、商品名「MacView」)測定粒子之投影面積(S)與周長(L)。圓形度係根據下式而求出。
圓形度=4πS/L2
對任意選擇之100個粒子測定圓形度，將其等之平均值設為該試料之平均圓形度。

Claims (2)

  1. 一種球狀氮化硼微粒子，其特徵在於：平均粒徑為0.01~1.0μm，配向性指數為1~15，氮化硼純度為98.0質量%以上，及平均圓形度為0.80以上。
  2. 一種球狀氮化硼微粒子之製造方法，其特徵在於：使氨/硼酸烷氧化物之莫耳比為1~10之硼酸烷氧化物與氨，於惰性氣體氣流中於750℃以上反應30秒以內之後，於氨氣、或氨氣與惰性氣體之混合氣體之環境下，於1,000~1,600℃下熱處理1小時以上之後，進而於惰性氣體環境下，於1,800~2,200℃下煅燒0.5小時以上。
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