CN105931833B - 一种高取向度烧结钕铁硼永磁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高取向度烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，属于稀土永磁材料领域。其特征在于：将钕铁硼粉末颗粒与有机溶剂混合制成浆料并浇注到模具中，而后在磁场中进行无压取向获得高取向度，再通过冷等静压得到一定致密度的坯体，最后烧结致密化并回火热处理得到磁体。本发明中钕铁硼粉与有机溶剂形成的浆料流动性高，且在磁场取向过程中不受压制压力，可以保证取向充分且不被破坏，之后通过冷等静压可以使坯体达到一定的致密度且密度分布均匀，既可实现烧结致密化，又可避免烧结过程中由于密度不均等导致的裂纹和掉边掉角，最终获得具有高取向度的烧结钕铁硼永磁材料。

Description

一种高取向度烧结钕铁硼永磁材料的制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种高取向度烧结钕铁硼永磁材料的制备方法。
技术背景
被誉为“磁王”的烧结钕铁硼永磁材料已成为电力、电讯、汽车、计算机、生物医学及家用电器等领域的核心功能材料，正在应用于制造几百千瓦的电动(或混合电动)汽车的发电机、电动机，以及制造兆瓦量级的风力发电永磁电机。
根据铁磁学的理论，多晶取向复相永磁材料的剩磁由下式决定：
式中A为正相畴体积分数；β为非磁性相的体积分数；(1–β)为Nd2Fe14B主相的体积分数；d为磁体的实际密度；do为磁体的理论密度；为Nd2Fe14B晶粒c轴沿取向轴方向的取向度；JS为Nd2Fe14B化合物单晶体饱和磁极化强度。从式中不难看出，烧结钕铁硼永磁材料的剩磁与取向度成正比。
制造烧结Nd-Fe-B永磁材料过程中，未施加取向场的情况下，尺寸为3～5μm的粉末颗粒接近单晶体但是多畴体，并且各个粉末颗粒的c轴是混乱取向的；施加取向磁场的情况下，粉末颗粒转动使c轴逐步沿取向磁场方向排列。由于粉末颗粒在转动过程中将遇到阻力，这种阻力主要来自粉末颗粒之间的静磁相互作用即团聚力、粉末颗粒相互接触时产生的摩擦力以及粉末形状不规则造成的机械阻力等。前一种阻力即团聚力总是存在的，它的大小与Nd2Fe14B粉末颗粒的表面场有关。而单畴颗粒表面场可达1.5T以上，为打破粉末颗粒的团聚，使其沿磁场方向取向，在无其他阻力作用的情况下，取向场应大于1.5T。后两项阻力的大小与粉末松装密度、颗粒形状和粉末的流动性有关。当颗粒之间润滑效果好时，机械阻力就会很小。粉末装入模具，进行磁场取向之前的粉末松装密度将对磁场取向有重要影响。所以，Nd-Fe-B磁性粉末在磁场取向的过程中，外磁场与粉末颗粒相互作用的静磁力矩是推动粉末颗粒的c轴转向外磁场方向的推动力，而粉末颗粒之间的静磁团聚力、外形不规则粉末之间的机械阻力和粉末颗粒相互接触的摩擦力是阻碍粉末颗粒的c轴转向外磁场的阻力。
目前的烧结钕铁硼制造工艺中取向压型是同期进行的，同时获得两方面效果：其一，获得高的磁场取向度；其二，将粉末压制成一定的密度、形状与尺寸的压坯。目前采用的模压，由于取向压型同期完成，这就存在一个问题，在取向磁场作用下，晶粒的易磁化轴转动到取向场方向的过程中，由于同时还受到外加压力的作用，从而影响晶粒的充分自由取向，而且会存在压坯密度整体不均匀性，进一步影响烧结过程中的密度不均匀性从而产生裂纹和掉边掉角等现象。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术当中存在的影响晶粒的充分自由取向，而且会存在压坯密度整体不均匀性，进一步影响烧结过程中的密度不均匀性从而产生裂纹和掉边掉角等现象的问题。
一种高取向度烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：将钕铁硼粉末颗粒与有机溶剂混合制成浆料并浇注到模具中，而后在磁场中进行无压取向获得高取向度，再通过冷等静压得到一定致密度的坯体，最后烧结致密化并回火热处理得到磁体。
具体工艺步骤为：
1).将粒径为3-5微米的钕铁硼粉末颗粒与有机溶剂混合均匀得到浆料并浇注到模具中；
2).将装有浆料的模具在1.5－2.0T的磁场中充分取向；
3).在低氧环境下搁置一段时间，或真空烘干，以去除有机溶剂，得到初坯；
4).将初坯用塑料膜真空封装，随后放入液压装置中进行冷等静压(压制力100－300MPa)，得到压坯；
5).低氧环境下剥去坯体上的塑料膜，在1020－1120℃高真空烧结2－5h；
6).将烧结后的磁体在850－950℃和450－600℃分别高真空回火2－4h，得到最终磁体。
本发明中钕铁硼粉与有机溶剂混合形成的浆料流动性大大提高，且取向过程中不受压制压力，因此磁粉取向更充分，有利于获得高的取向度。经过取向的浆料去除有机溶剂后的致密度低，因此需要经过冷等静压获得合适致密度的坯体，之所以选择冷等静压，是由于来自于各个方向的压力相等，因此不会破坏已经取得的高取向度，同时压坯密度分布相对均匀，从而大大改善因烧结密度不均匀导致收缩不均匀而产生的裂纹和掉边掉角问题。
本发明的优点在于：钕铁硼粉与有机溶剂混合，颗粒的流动性增加，有利于磁场取向过程，同时不同于传统的取向压型过程，该磁场取向过程中不受压制压力，从而保证取向充分，之后通过冷等静压保证取向不被破坏，并可使坯体达到合适的致密度且密度整体分布均匀，既可实现烧结致密化，又可避免烧结过程中由于密度不均等导致的掉边掉角，最终获得具有高取向度的烧结钕铁硼永磁材料。
具体实施方式
实施例1：
将粒径为3.5μm成分为Nd29.5Fe69.1Ga0.2Nb0.2B1.0的钕铁硼粉末颗粒在低氧环境与有机溶剂(80％无水乙醇+15％二氯甲烷+3％藻肮酸钠+2％聚乙烯醇)混合均匀，得到浆料(钕铁硼粉与有机溶剂的体积比为2:1)；将浆料浇注到模具中，并在1.8T磁场中取向；再通过真空烘干去除有机溶剂，得到初坯；将初坯用塑料膜真空封装，随后放入液压装置中进行冷等静压，压制力200MPa；剥去坯体上的塑料膜，并将坯体在1060℃下高真空烧结3h；将烧结磁体在880℃和500℃分别高真空回火2h；得到高取向度烧结钕铁硼永磁材料，磁性能为Br＝1.46T(14.6kGs),Hci＝1100kA·m-1(13.8kOe),(BH)max＝422kJ·m-3(53.0MGOe)
实施例2：
将粒径为3.0μm成分为(NdPr)30.0Fe68.9Cu0.2Zr0.2B1.0的钕铁硼粉末颗粒在低氧环境与有机溶剂(80％无水乙醇+20％二氯甲烷)混合均匀，得到浆料(钕铁硼粉与有机溶剂的体积比为3:2)；将浆料浇注到模具中，并在1.8T磁场中取向；再通过真空烘干去除有机溶剂，得到初坯；将初坯用塑料膜真空封装，随后放入液压装置中进行冷等静压，压制力200MPa；剥去坯体上的塑料膜，并将坯体在1080℃下高真空烧结3h；将烧结磁体在900℃和500℃分别高真空回火2h；得到高取向度烧结钕铁硼永磁材料，磁性能为Br＝1.458T,Hci＝1150kA·m-1(14.4kOe),(BH)max＝414kJ·m-3(52.0MGOe)。

Claims (1)

1.一种高取向度烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，将钕铁硼粉末颗粒与有机溶剂混合制成浆料并浇注到模具中，而后在磁场中进行无压取向获得高取向度，再通过冷等静压得到一定致密度的坯体，最后烧结致密化并回火热处理得到磁体；
具体工艺步骤为：
1)将粒径为3-5微米的钕铁硼粉末颗粒与有机溶剂混合均匀得到浆料并浇注到模具中；
2)将装有浆料的模具在1.5－2.0T的磁场中充分取向；
3)在低氧环境下搁置一段时间，或真空烘干，以去除有机溶剂，得到初坯；
4)将初坯用塑料膜真空封装，随后放入液压装置中进行冷等静压，压制力100－300MPa，得到压坯；
5)低氧环境下剥去坯体上的塑料膜，在1020－1120℃下高真空烧结2－5h；
6)烧结后的磁体在850－950℃和450－600℃分别高真空回火2－4h，得到最终磁体；
其中，步骤1)中所述的有机溶剂为乙醇和二氯甲烷的混合溶剂；
其中，步骤1)中所述的浆料中钕铁硼粉末颗粒与有机溶剂的体积比为(0.5－5):1。
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