CN105921123B - 一种纳米磁性复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料制备领域，公开一种纳米磁性复合物的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧化石墨烯粉末和羟丙基‑β‑环糊精在去离子水溶液中混合均匀，在70~90℃下持续搅拌10~20h，加入氨水溶液和水合肼溶液反应12~16h，离心分离，洗涤固体产物至pH值为7，真空干燥后制得羟丙基‑β‑环糊精‑石墨烯超分子，备用；（2）再以乙二醇为溶剂，将羟丙基‑β‑环糊精‑石墨烯超分子与CH3COONa、聚乙二醇和FeCl3·6H2O混合均匀后，装入高压反应釜中，加热到180℃，反应12~18h，利用磁性，分离固液产物，干燥固体产物制备得到纳米磁性复合物，即羟丙基β‑环糊精‑石墨烯/Fe3O4。该方法为石墨烯作为吸附材料应用于污水等领域提供了有效方式，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于精细化工新材料制备方法的设计技术领域，具体来说公开了一种纳米磁性复合物的制备方法。
背景技术
石墨烯和β-环糊精及其衍生物在诸如分离、生物医药、催化剂等很多领域扮演着非常重要的角色。β-环糊精本身就是一种纳米尺度的分子材料，可以识别和包结一系列的底物。吸附被认为是最常用且高效低成本的技术，而石墨烯及其衍生物作为良好的吸附材料—碳家族的新成员，具有比表面积大（约2630 m2.g-1）、表面活性位点多、易于修饰且制备方便、成本低廉等优点，被广泛认为是具有很大潜力的吸附剂材料。氧化石墨烯的C=C的质子络合以及官能团如-COOH和-OH会和带有功能团-NH2和-OH的有机污染物产生强烈的氢键，因此，可以将石墨烯及其衍生物用于有机废水的处理。但石墨烯及其衍生物的粒径小，在水体中较难分离，易发生严重的聚集或堆积现象，导致有效表面积减少，从而降低吸附能力，并且一旦泄露到环境中会引起一定的健康和环境问题。
羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子与纳米磁性颗粒Fe3O4复合制备纳米磁性复合物，一方面降低了磁性纳米粒子的高比表面能，避免其因团聚造成的粒径分布不均和生物相容性差的缺陷；另一方面能使其表面免受外部环境的直接侵扰，保持了其化学稳定性和磁性能。磁性吸附材料可以通过外加磁场从水体中轻易分离，已经成为近几年来环境净化的新一代材料。低能耗的磁分离和小粒径的羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子纳米吸附材料有效复合，能达到更佳的污水处理效果。
目前，石墨烯及其衍生物已实现工业化，可以大批量生产。GO含有大量的含氧官能团，除了能高效吸附极性有机分子外，也能和金属离子尤其是多价金属离子通过静电引力和配位键结合，可用于重金属污水的处理。如何有效利用石墨烯及其衍生物处理当前日益严重的水污染，引起了研究者们的广泛关注。污水处理常规的去除方法主要有混凝法和活性炭吸附等，但由于存在成本高、再生和回收困难等问题未能大规模应用。因此，开发新型、高效、绿色环保、可回收的石墨烯复合吸附材料的制备方法，显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的：提供了一种由羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子制备纳米磁性复合物的制备方法，制备得到的纳米磁性复合物，即羟丙基β-环糊精-石墨烯/Fe3O4能有效解决现有吸附剂再生和回收困难等问题。
本发明的技术方案如下：一种纳米磁性复合物的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将氧化石墨烯粉末和羟丙基-β-环糊精在去离子水溶液中混合均匀，在70~90℃下持续搅拌10~20h，加入氨水溶液和水合肼溶液反应12~16h，离心分离，洗涤固体产物至pH值为7，真空干燥后制得羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子，备用；工艺流程如图1所示，
（2）再以乙二醇为溶剂，将步骤（1）制备好的羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子与CH3COONa（NaAc） 、聚乙二醇和FeCl3·6H2O混合均匀后，装入高压反应釜中，加热到180℃，反应12~18h，利用磁性，分离固液产物，干燥固体产物制备得到纳米磁性复合物，即羟丙基β-环糊精-石墨烯/Fe3O4；工艺流程如图2所示。
其中，所述的羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子分别与FeCl3·6H2O的质量比为1∶5~10，与溶剂乙二醇的质量比为1∶10~20，与NaAc的质量比为1∶20~50，与聚乙二醇的质量比为1∶5~20。所述氧化石墨烯粉末是工业级中的一种；所述羟丙基-β-环糊精是β-环糊精衍生物中的一种；所述氨水溶液的浓度为0.6~1.0 wt%；所述水合肼溶液的浓度为0.1~0.5 vt%。
有益效果：本发明反应过程中生成的纳米四氧化三铁可与羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子复合制得具有磁性的纳米吸附材料。该吸附剂具有较高的产率，可解决现有吸附剂再生和回收困难等问题，实现高效、绿色环保的功效，具有极为广阔的应用前景。
附图说明
图1和图2为本发明的工艺流程图；图3和图4分别为本发明实施例1中反应生成羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子的透射电子显微镜图和粉末X射线衍射谱图；图5和图6分别为本发明实施例1中反应生成羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子和纳米四氧化三铁复合产物羟丙基β-环糊精-石墨烯/Fe3O4的透射电子显微镜图和粉末X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1、一种纳米磁性复合物的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯粉末和羟丙基-β-环糊精在去离子水溶液中混合均匀，在70~90℃下持续搅拌10~20h，加入氨水溶液和水合肼溶液反应12~16h，离心分离，洗涤固体产物至pH值为7，真空干燥后制得羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子，备用；
（2）再以乙二醇为溶剂，将步骤（1）制备好的羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子与CH3COONa、聚乙二醇和FeCl3·6H2O混合均匀后，装入高压反应釜中，加热到170~190℃，反应12~18h，利用磁性，分离固液产物，干燥固体产物制备得到纳米磁性复合物，即羟丙基β-环糊精-石墨烯/Fe3O4。
所述氧化石墨烯粉末是工业级中的一种；所述羟丙基-β-环糊精是β-环糊精衍生物中的一种；所述氨水溶液的浓度为0.6~1.0 wt%；所述水合肼溶液的浓度为0.1~0.5 vt%。
所述羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子分别与FeCl3·6H2O的质量比为1∶5~10，与乙二醇溶剂的质量比为1∶10~20，与CH3COONa的质量比为1∶20~50，与聚乙二醇的质量比为1∶5~20。
实施例2、一种纳米磁性复合物的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）将2.0g羟丙基-β-环糊精和0.08g氧化石墨烯在90℃下搅拌20h，再逐滴加入氨水溶液1mL和水合肼溶液0.2mL，反应12h，溶液由黄褐色变为黑色 ，离心分离液固产物；固体产物的透射电子显微镜图片如图3所示，X射线衍射谱图如图4所示，可以看出羟丙基-β-环糊精成功地负载在氧化石墨烯上，且羟丙基-β-环糊精呈圆球状，直径约为20~50 nm不等，结合其X射线衍射谱图可知，分离固液产物后的固体产物为羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子；
（2）将0.1g羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子与50mL的乙二醇充分混合后，加入0.5g FeCl3•6H2O搅拌2h，再加入3.6g NaAc和1.0g 聚乙二醇，搅拌1h；将混合物装入反应釜中， 180 ℃下，反应16h，液固产物磁性分离，固体产物的透射电子显微镜图片如图5所示，可见羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分磁性修饰后形貌上未出现明显变化，且分散性更好。X射线衍射谱图如图6所示，可见2θ为18.2°，30.0°，35.5°，43.2°，53.2°，57.1°及62.9°处的峰分别归属于Fe3O4纳米粒子的(111)，(220)，(311)，(400)，(422)，(511)及(440)晶面，表明分离固液产物后的固体产物为纳米磁性复合物，即羟丙基β-环糊精-石墨烯/Fe3O4。
Claims (1)
1.一种纳米磁性复合物的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯粉末和羟丙基-β-环糊精在去离子水溶液中混合均匀，在70~90℃下持续搅拌10~20h，加入氨水溶液和水合肼溶液反应12~16h，离心分离，洗涤固体产物至pH值为7，真空干燥后制得羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子，备用；
（2）再以乙二醇为溶剂，将步骤（1）制备好的羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子与CH3COONa、聚乙二醇和FeCl3·6H2O混合均匀后，装入高压反应釜中，加热到170~190℃，反应12~18h，利用磁性，分离固液产物，干燥固体产物制备得到纳米磁性复合物，即羟丙基β-环糊精-石墨烯/Fe3O4；
其中，所述氧化石墨烯粉末是工业级中的一种；所述羟丙基-β-环糊精是β-环糊精衍生物中的一种；所述氨水溶液的浓度为0.6~1.0 wt%；所述水合肼溶液的浓度为0.1~0.5 vt%；所述羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子分别与FeCl3·6H2O的质量比为1∶5~10，与乙二醇溶剂的质量比为1∶10~20，与CH3COONa的质量比为1∶20~50，与聚乙二醇的质量比为1∶5~20。
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