CN104183345A - 碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料及制备方法，在碳纳米管CNTs表面覆盖有超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒层，所述磁性纳米颗粒层表面修饰有硅烷偶联剂薄膜；制备方法的步骤为：（1）将碳纳米管CNTs分散到浓硫酸和浓硝酸比例是3:1的混酸溶液中，60～80℃下反应进行预处理；（2）向硫酸铁铵的溶液中加入预处理过的多壁碳纳米管，逐滴加入氨水，在40～60℃温度下搅拌；（3）反应后用磁铁将生成的磁性多壁碳纳米管分离出来，在真空中60～100℃下干燥；（4）将磁性碳纳米管材料分散在无水乙醇中，加入乙酸和3-巯丙基三甲氧基硅烷，在30～60℃温度下搅拌，再加入丙酮反应3小时，然后离心分离，在40～80℃温度下真空干燥，获得材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，具体为一种碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料制备方法。
背景技术
具有优异吸附特性的碳纳米管被应用于去除环境污染物，然而碳纳米管可能存在的纳米毒性效应引起学者的广泛关注，因此，从媒介中有效分离碳纳米管是不容忽视的关键问题。常规的离心和过滤法无法实现良好的固液分离，而磁性分离技术因其高效、快速、经济等特性受到越来越多的关注。碳纳米管/氧化铁复合材料因同时拥有碳纳米管和氧化铁磁性纳米颗粒的双重特性而备受关注。Cheng Zhang, Jiehe Sui, Jing Li, Yilun Tang, Wei Cai发表在Chemical Engineering Journal（2012，210，45-52）报道了用铁的前驱体经还原生成四氧化三铁的方法，再将MPTs加入到磁性碳纳米管中。Dibyendu S Bag, RamaDubey, N Zhang, JXie, VKVaradan，D Lal1 and G N Mathur,Smart发表在Mater. Struct.（2004, 13 ,1263–1267）报道了用氢氟酸和空气氧化对碳纳米管进行纯化，用3-MTPs和纯化后的碳纳米管进行反应，在碳纳米管表面负载一层薄膜。
目前已经报道使用前驱体还原得到四氧化三铁的方法，存在着药品价格昂贵，操作过程不易控制，成本高等缺点。而目前已经报道的直接用经氢氟酸纯化后的碳纳米管直接负载MTPs方法，存在着碳纳米管不易回收利用，四氧化三铁在水溶液中容易氧化变色，造成环境污染等危害。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料。
本发明的目的之二在于提供所述碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料的制备方法。
本发明是碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料及制备方法，碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料，在碳纳米管CNTs 表面覆盖有超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒层，所述磁性纳米颗粒层表面修饰有硅烷偶联剂薄膜。
碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料的制备方法，其步骤为：
（1）将碳纳米管CNTs分散到浓硫酸和浓硝酸比例是3:1的混酸溶液中，60～80℃下反应1～3小时进行预处理，然后过滤洗涤干燥备用；
（2）向质量比是0.68的硫酸亚铁铵和硫酸铁铵的溶液中加入预处理过的多壁碳纳米管，超声振荡10分钟后，逐滴加入氨水，将pH控制在11～12，在40～60℃温度下搅拌30～60分钟，预处理过的多壁碳纳米管与硫酸亚铁铵的质量比为1:2～1:10；
（3）反应后用磁铁将生成的磁性多壁碳纳米管分离出来，在真空干燥箱中60～100℃下干燥6～10小时，获得超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs；
（4）将磁性碳纳米管材料分散在无水乙醇中，在氮气保护下伴随机械搅拌，加入乙酸和3-巯丙基三甲氧基硅烷，在30～60℃温度下搅拌2～4小时，再加入丙酮反应3小时，然后离心分离，在40～80℃温度下真空干燥4～8小时，获得碳纳米管包覆硅烷偶联剂的超顺磁性纳米复合材料。
本发明有益之处为：（1）本发明目的一所提供的一种碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料将碳纳米管的吸附性能和MTPs优异的配位基相结合，使得磁性碳纳米材料对重金属离子具有很好吸引力，主要是将碳纳米管、功能基团、四氧化三铁三者的物理化学性质相结合，是一种良好的功能纳米颗粒的载体。（2）本发明得到的超顺磁性纳米复合材料，约20nm的四氧化三铁均匀分散在碳纳米管表面，具有优良磁性能；四氧化三铁颗粒表面的5nmMTPs薄膜具有大量SH基团，对重金属离子具有优异吸附和分离过程，从而有利于重金属离子吸附。
本发明目的之二的制备方法工艺简单，操作方便且条件温和，制备产物吸附容量大具有优异的生物学相容性。
附图说明
图1是本发明具体实施例碳纳米管包覆经超顺磁性物质Fe3O4包裹后的透射电镜（TEM），图2是本发明具体实施例3-巯丙基三甲氧基硅烷包覆超顺磁性碳纳米管后的透射电镜（TEM）。
具体实施方式
本发明是碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料及制备方法，碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料，在碳纳米管CNTs 表面覆盖有超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒层，所述磁性纳米颗粒层表面修饰有硅烷偶联剂薄膜。
以上所述的碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料，所述硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷MPTs。
以上所述的碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料，所述的碳纳米管为多壁或单壁碳纳米管。
以上所述的碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料的制备方法，其步骤为：
（1）将碳纳米管CNTs分散到浓硫酸和浓硝酸比例是3:1的混酸溶液中，60～80℃下反应1～3小时进行预处理，然后过滤洗涤干燥备用；
（2）向质量比是0.68的硫酸亚铁铵和硫酸铁铵的溶液中加入预处理过的多壁碳纳米管，超声振荡10分钟后，逐滴加入氨水，将pH控制在11～12，在40～60℃温度下搅拌30～60分钟，预处理过的多壁碳纳米管与硫酸亚铁铵的质量比为1:2～1:10；
（3）反应后用磁铁将生成的磁性多壁碳纳米管分离出来，在真空干燥箱中60～100℃下干燥6～10小时，获得超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs；
（4）将磁性碳纳米管材料分散在无水乙醇中，在氮气保护下伴随机械搅拌，加入乙酸和3-巯丙基三甲氧基硅烷，在30～60℃温度下搅拌2～4小时，再加入丙酮反应3小时，然后离心分离，在40～80℃温度下真空干燥4～8小时，获得碳纳米管包覆硅烷偶联剂的超顺磁性纳米复合材料。
以上所述的碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料的制备方法，所述的3-巯丙基三甲氧基硅烷和乙酸的体积为1:2～1:10。
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。此外应理解，在阅读本发明所讲述内容后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
步骤1碳纳米管（CNTs) 预处理:
将2g碳纳米管CNTs分散到60ml浓硫酸和20ml浓硝酸的混酸溶液中，60～80℃下搅拌反应1～3小时；用蒸馏水洗至pH=7；80度真空干燥12小时后备用。
步骤2 超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs的制备：
将0.5g预处理后的碳纳米管加入到0.85g硫酸亚铁铵和1.25g硫酸铁铵的溶液中，振荡超声10分钟；逐滴加入8mol/L的氨水溶液，将混合溶液的pH控制在11-12；用磁铁将生成的超顺磁性碳纳米管材料从悬浮液中分离出来，用蒸馏水洗涤5次；80度真空干燥8h，干燥后研磨备用，获得超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs。如图1所示，约20nm四氧化三铁均匀分散在碳纳米管的表面。
步骤3 碳纳米管包覆硅烷偶联剂的超顺磁性复合材料的制备：
将0.1g超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs分散于80ml无水乙醇中，缓慢加入0.25ml乙酸；再逐滴加入100微升MPTs；将混合溶液50度下搅拌3小时；加入50ml丙酮；继续反应3小时后获得MPTs-MWCNT/Fe3O4。如图2所示，在碳纳米管和四氧化三铁颗粒表面负载有约5nm的MTPs薄膜。
实施例2：
步骤1 碳纳米管（CNTs) 预处理:
将1g碳纳米管CNTs分散到30ml浓硫酸和10ml浓硝酸的混酸溶液中，60～80℃下搅拌反应1～3小时；用蒸馏水洗至pH=7；80度真空干燥12小时后备用。
步骤2 超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs的制备：
将1g预处理后的碳纳米管加入到1.7g硫酸亚铁铵和2.5g硫酸铁铵的溶液中，振荡超声10分钟；逐滴加入6mol/L的氨水溶液，将混合溶液的pH控制在11-12；用磁铁将生成的超顺磁性碳纳米管材料从悬浮液中分离出来，用蒸馏水洗涤5次；90度真空干燥8h，干燥后研磨备用，获得超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs。
步骤3 碳纳米管包覆硅烷偶联剂的超顺磁性复合材料的制备：
将0.5g超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs分散于100ml无水乙醇中，缓慢加入1.25ml乙酸；再逐滴加入120微升MPTs；将混合溶液50度下搅拌3小时；加入80ml丙酮；继续反应3小时后获得MPTs-MWCNT/Fe3O4。
实施例3：
步骤1 碳纳米管（CNTs) 预处理:
将3g碳纳米管CNTs分散到90ml浓硫酸和30ml浓硝酸的混酸溶液中，60～80℃下搅拌反应1～3小时；用蒸馏水洗至pH=7；80度真空干燥12小时后备用。
步骤2 超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs的制备：
将3g预处理后的碳纳米管加入到5.1g硫酸亚铁铵和7.5g硫酸铁铵的溶液中，振荡超声10分钟；逐滴加入6mol/L的氨水溶液，将混合溶液的pH控制在11-12；用磁铁将生成的超顺磁性碳纳米管材料从悬浮液中分离出来，用蒸馏水洗涤5次；90度真空干燥8h，干燥后研磨备用，获得超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs。
步骤3 碳纳米管包覆硅烷偶联剂的超顺磁性纳米复合材料的制备：
将1.5g超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs分散于100ml无水乙醇中，缓慢加入3.7ml乙酸；再逐滴加入360微升MPTs；将混合溶液50度下搅拌3小时；加入240ml丙酮；继续反应3小时后获得MPTs-MWCNT/Fe3O4。
实施例4：
步骤1 碳纳米管（CNTs) 预处理:
将0.2g碳纳米管CNTs分散到3ml浓硫酸和1ml浓硝酸的混酸溶液中，60～80℃下搅拌反应1～3小时；用蒸馏水洗至pH=7；80度真空干燥12小时后备用。
步骤2 超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs的制备：
将0.1g预处理后的碳纳米管加入到0.17g硫酸亚铁铵和0.25g硫酸铁铵的溶液中，振荡超声10分钟；逐滴加入6mol/L的氨水溶液，将混合溶液的pH控制在11-12；用磁铁将生成的超顺磁性碳纳米管材料从悬浮液中分离出来，用蒸馏水洗涤5次；90度真空干燥8h，干燥后研磨备用，获得超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs。
步骤3 碳纳米管包覆硅烷偶联剂的超顺磁性纳米复合材料的制备：
将0.05g超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs分散于10ml无水乙醇中，缓慢加入0.1ml乙酸；再逐滴加入12微升MPTs；将混合溶液50度下搅拌3小时；加入8ml丙酮；继续反应3小时后获得MPTs-MWCNT/Fe3O4。
实施例5：
步骤1 碳纳米管（CNTs) 预处理:
将0.4g碳纳米管CNTs分散到6ml浓硫酸和2ml浓硝酸的混酸溶液中，60～80℃下搅拌反应1～3小时；用蒸馏水洗至pH=7；80度真空干燥12小时后备用。
步骤2 超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs的制备：
将0.2g预处理后的碳纳米管加入到0.34g硫酸亚铁铵和0.5g硫酸铁铵的溶液中，振荡超声10分钟；逐滴加入6mol/L的氨水溶液，将混合溶液的pH控制在11-12；用磁铁将生成的超顺磁性碳纳米管材料从悬浮液中分离出来，用蒸馏水洗涤5次；90度真空干燥8h，干燥后研磨备用，获得超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs。
步骤3 碳纳米管包覆硅烷偶联剂的超顺磁性纳米复合材料的制备：
将0.1g超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs分散于100ml无水乙醇中，缓慢加入0.2ml乙酸；再逐滴加入24微升MPTs；将混合溶液50度下搅拌3小时；加入16ml丙酮；继续反应3小时后获得MPTs-MWCNT/Fe3O4。
实施例6：
步骤1 碳纳米管（CNTs) 预处理:
将0.6g碳纳米管CNTs分散到9ml浓硫酸和3ml浓硝酸的混酸溶液中，60～80℃下搅拌反应1～3小时；用蒸馏水洗至pH=7；80度真空干燥12小时后备用。
步骤2 超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs的制备：
将0.3g预处理后的碳纳米管加入到0.51g硫酸亚铁铵和0.75g硫酸铁铵的溶液中，振荡超声10分钟；逐滴加入6mol/L的氨水溶液，将混合溶液的pH控制在11-12；用磁铁将生成的超顺磁性碳纳米管材料从悬浮液中分离出来，用蒸馏水洗涤5次；90度真空干燥8h，干燥后研磨备用，获得超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs。
步骤3 碳纳米管包覆硅烷偶联剂的超顺磁性纳米复合材料的制备：
将0.15g超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs分散于100ml无水乙醇中，缓慢加入0.3ml乙酸；再逐滴加入36微升MPTs；将混合溶液50度下搅拌3小时；加入24ml丙酮；继续反应3小时后获得MPTs-MWCNT/Fe3O4。
实施例7：
步骤1 碳纳米管（CNTs) 预处理:
将0.8g碳纳米管CNTs分散到12ml浓硫酸和4ml浓硝酸的混酸溶液中，60～80℃下搅拌反应1～3小时；用蒸馏水洗至pH=7；80度真空干燥12小时后备用。
步骤2 超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs的制备：
将0.4g预处理后的碳纳米管加入到0.68g硫酸亚铁铵和1g硫酸铁铵的溶液中，振荡超声10分钟；逐滴加入6mol/L的氨水溶液，将混合溶液的pH控制在11-12；用磁铁将生成的超顺磁性碳纳米管材料从悬浮液中分离出来，用蒸馏水洗涤5次；90度真空干燥8h，干燥后研磨备用，获得超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs。
步骤3 碳纳米管包覆硅烷偶联剂的超顺磁性纳米复合材料的制备：
将0.2g超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs分散于200ml无水乙醇中，缓慢加入0.4ml乙酸；再逐滴加入48微升MPTs；将混合溶液50度下搅拌3小时；加入32ml丙酮；继续反应3小时后获得MPTs-MWCNT/Fe3O4。
Claims (5)
1.碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料，其特征在于：在碳纳米管CNTs 表面覆盖有超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒层，所述磁性纳米颗粒层表面修饰有硅烷偶联剂薄膜。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷MPTs。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料，其特征在于：所述的碳纳米管为多壁或单壁碳纳米管。
4.权利要求1所述的碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料的制备方法，其特征在于，其步骤为：
（1）将碳纳米管CNTs分散到浓硫酸和浓硝酸比例是3:1的混酸溶液中，60～80℃下反应1～3小时进行预处理，然后过滤洗涤干燥备用；
（2）向质量比是0.68的硫酸亚铁铵和硫酸铁铵的溶液中加入预处理过的多壁碳纳米管，超声振荡10分钟后，逐滴加入氨水，将pH控制在11～12，在40～60℃温度下搅拌30～60分钟，预处理过的多壁碳纳米管与硫酸亚铁铵的质量比为1:2～1:10；
（3）反应后用磁铁将生成的磁性多壁碳纳米管分离出来，在真空干燥箱中60～100℃下干燥6～10小时，获得超顺磁性碳纳米管材料MagCNTs；
（4）将磁性碳纳米管材料分散在无水乙醇中，在氮气保护下伴随机械搅拌，加入乙酸和3-巯丙基三甲氧基硅烷，在30～60℃温度下搅拌2～4小时，再加入丙酮反应3小时，然后离心分离，在40～80℃温度下真空干燥4～8小时，获得碳纳米管包覆硅烷偶联剂的超顺磁性纳米复合材料。
5.根据权利要求4所述的碳纳米管包覆偶联剂的超顺磁性复合材料的制备方法，其特征在于：所述的3-巯丙基三甲氧基硅烷和乙酸的体积为1:2～1:10。
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