CN105830148A - 吸音/隔音材料及生产其的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸音/隔音材料以及用于生产其的方法，并且更具体地涉及一种吸音/隔音材料和用于生产其的方法，所述吸音/隔音材料通过使用聚酰亚胺粘结剂浸渍包含耐热纤维的非织造物来获得；具有优异的吸音性质、阻燃性、耐热性和隔热性质，因此可应用到维持在至少300℃的高温以及室温下的部件；并且通过使用聚酰亚胺粘结剂可模制。

Description

吸音/隔音材料及生产其的方法
技术领域
本发明涉及吸音隔音材料(吸音隔音物质，soundabsorbingandinsulatingmaterial)及制造其的方法，更具体地涉及通过将聚酰亚胺粘结剂浸渍到由耐热纤维形成的非织造物(无纺织物，nonwovenfabric)中获得的吸音隔音材料及制造其的方法，所述吸音隔音材料具有优异的吸音性质、阻燃性、耐热性和隔热性质，因此适用于维持在300℃高温以及室温下的部件，并且由于聚酰亚胺粘结剂的使用而具有模制性。
背景技术
噪音，作为工业发展不需要的副作用，引起越来越多的损害。因此，已经提供了各种方法来防止噪音。作为这种防止噪音的方式，以多种方式进行了用于研发能够延迟、吸收或隔离声音的新的吸音隔音材料的研究。
要求吸音隔音材料的代表性的工业部门包括电器如空调、电冰箱、洗衣机、割草机等，运输工具如车辆、船舶、飞机等，建筑材料如墙壁材料、地板材料等，诸如此类。其他多种工业领域也要求吸音隔音材料。一般而言，除了良好的吸音性质之外，根据它们的应用，要求用于工业的吸音隔音材料具有减轻的重量、阻燃性、耐热和隔热性质。尤其是，对于用于维持在300℃或更高的高温下的发动机、排气系统等的吸音隔音材料，可能进一步要求阻燃性和耐热性。目前，关于具有优异的耐热性的吸音隔音材料，芳纶纤维、聚酰亚胺纤维和氧化聚丙烯腈(OXI-PAN)纤维越来越受到关注。
此外，为了向吸音隔音材料提供功能如阻燃性、防水性等，已经研发了许多吸音材料，其中，堆叠了包含芳纶纤维的非织造物和功能表皮材料(表层材料，skinmaterial)。
例如，韩国专利公开号2007-0033310公开了阻燃性吸音材料，其中，堆叠了其中桥接了耐热短芳纶纤维和短热塑性聚酯纤维的非织造物层和由短芳纶纤维组成的湿法非织造物(wetlaidnonwovenfabric)形成的表皮材料层。
此外，日本专利公开号2007-0039826公开了防水的吸音材料，其中，堆叠了耐热的短芳纶纤维或短芳纶纤维和短热塑性聚酯纤维的共混物的非织造物层和用防水剂处理的表皮材料层。
进一步地，日本专利公开号2007-0138953公开了耐热的吸音材料，其中，堆叠了由耐热的芳纶纤维组成的非织造物层和由包含耐热的芳纶纤维的纤维片形成的表皮材料层。
由于上述的吸音材料具有其中表皮材料层层叠在非织造物的一侧上以提供如阻燃性、防水性等功能的结构，所以用于整合非织造物层和表皮材料层的热压过程是必要的。因此，整个过程是复杂且繁琐的，并且由于热压过程中的燃烧，包含作为添加剂的阻燃剂、防水剂等可导致产生毒性气体。此外，可能在热压过程中发生的非织造物的内部结构的变形可导致吸音性质劣化。
发明内容
为了解决现有技术的上述问题，本发明的发明人已经进行了很长时间的研究以开发具有优异的吸音性质、阻燃性、耐热性和隔热性以及模制性的新的吸音隔音材料。因此，他们已经开发出了新的吸音隔音材料，其中，聚酰亚胺粘结剂被均匀地分布并且附着在非织造物的纱线表面上，所述非织造物具有带有复杂的三维迷宫结构的不规则的微腔，并且所述聚酰亚胺粘结剂通过维持非织造物的微腔或进一步形成微腔来维持非织造物内部的三维结构，由此改善非织造物的物理性质包括吸音性质并且在粘结剂固化过程中允许模制为期望的形状。
因此，本发明涉及提供一种吸音隔音材料，其具有优异的吸音性质、阻燃性、耐热性和隔热性质并且具有浸渍到由耐热纤维形成的非织造物中的聚酰亚胺粘结剂。
本发明还涉及通过下述提供用于制造吸音隔音材料的方法：将由耐热纤维形成的非织造物浸渍于含有聚酰亚胺聚合用的单体的粘结剂中，并且通过进行聚合和固化将单体转化为聚酰亚胺。
本发明还涉及通过在噪音产生装置中使用吸音隔音材料提供用于减少噪音的方法。
在一方面，本发明提供吸音隔音材料，包括：含有30-100wt％耐热纤维的非织造物；以及浸渍到非织造物中并且存在于与非织造物相同的层中的聚酰亚胺粘结剂，所述聚酰亚胺粘结剂被分配且附着在非织造物的纱线表面上，并且通过维持或进一步形成非织造物的微腔来维持非织造物内部的三维结构。
在另一方面，本发明提供了用于制造吸音隔音材料的方法，包括：a)将含有30-100wt％耐热纤维的非织造物浸渍于分散有聚酰胺酸的粘结剂溶液中的步骤；b)从粘结剂溶液中回收聚酰胺酸浸渍的非织造物的步骤；和c)通过固化所回收的非织造物而将聚酰胺酸转化为聚酰亚胺的步骤。
另一方面，本发明提供了用于减少噪音产生装置的噪音的方法，包括：i)检查噪音产生装置的三维形状的步骤；ii)制备和模制吸音隔音材料，以部分或完全对应于装置的三维形状的步骤；和iii)使吸音隔音材料邻近噪音产生装置的步骤。
其中聚酰亚胺粘结剂被浸渍到由耐热纤维形成的非织造物中的本发明的吸音隔音材料的有利之处在于，该吸音隔音材料具有优异的吸音性质、阻燃性、耐热性和隔热性并且其由于聚酰亚胺粘结剂而能够被成形为三维形状。
另外，本发明的吸音隔音材料的有利之处在于，与具有层叠结构的现有吸音隔音材料不同，其不需要用于将非织造物与表皮材料结合的热压工艺。
进一步地，本发明的吸音隔音材料的有利之处在于，如果通过进一步在粘结剂溶液中包括功能性添加剂来制备吸音隔音材料，那么不必堆叠表皮材料来给吸音隔音材料提供功能性。
本发明的吸音隔音材料的有利之处还在于，由于除了吸音性质之外，阻燃性、耐热性和隔热性质也是优异的，所以吸音隔音材料即使在维持在300℃或更高的高温的噪音产生装置中使用时也不会变形或变性。
进一步地，本发明的有利之处在于，吸音隔音材料可以在浸渍聚酰胺酸的状态下模制为期望的形状。
另外，本发明的吸音隔音材料的有利之处在于，由于使用了由耐热纤维形成的非织造物，所以即使当使用热固性树脂聚酰亚胺作为粘结剂时，也不会发生由于热固化的反应热引起的非织造物的热变形。
因此，本发明的吸音隔音材料可用作要求延迟、吸收或隔离声音的应用中的吸音隔音材料，用于包括电器如空调、电冰箱、洗衣机、割草机等，运输工具如车辆、船舶、飞机等，建筑材料如墙壁材料、地板材料等，诸如此类。本发明的吸音隔音材料可用作维持在300℃或更高的高温下的噪音产生装置的吸音隔音材料。具体地，当本发明的吸音隔音材料用在车辆中时，其可紧密地附着到车辆的噪音产生装置，如发动机、排气系统等，距离噪音产生装置一定距离设置，或模制为噪音产生装置的部件(部分，part)。
附图说明
图1示出了浸渍粘结剂前后的非织造物的电子显微图像(x300)。(A)为浸渍粘结剂之前的非织造物的图像，(B)为基于100重量份非织造物，浸渍了20重量份粘结剂的非织造物的图像，和(C)为基于100重量份非织造物，浸渍了50重量份粘结剂的非织造物的图像。
图2示意性地示出了在模制为部件后应用到车辆的噪音产生装置的吸音隔音材料的实例。(A)为模制用于在车辆发动机中使用的吸音隔音材料的图像，并且(B)示出了其中吸音隔音材料被应用在车辆发动机的部件中的实例。
图3示意性地示出了其中吸音隔音材料以一定距离应用到车辆的噪音产生装置的例子。(A)为模制用于在车辆的下部部件(下部，lowerpart)中使用的吸音隔音材料的图像，并且(B)示出了其中吸音隔音材料被附着到车辆的下部部件的实例。
图4为根据非织造物的密度来比较吸音隔音材料的吸音性能的图。
图5为比较铝隔热板的隔热性能与本发明的吸音隔音材料的隔热性能的图。
具体实施方式
本发明涉及吸音隔音材料以及用于制造其的方法。本发明的吸音隔音材料具有优异的吸音性质、阻燃性、耐热性和隔热性并且使用与耐热纤维非织造物存在于相同层中的粘结剂可模制为期望的三维形状。
在一个方面，本发明提供吸音隔音材料，包括：含有30-100wt％耐热纤维的非织造物；和浸渍到非织造物中并且与非织造物存在于相同层中的聚酰亚胺粘结剂，所述聚酰亚胺粘结剂被分配和附着在非织造物的纱线表面上并且通过维持或进一步形成非织造物的微腔而维持非织造物内部的三维结构。
在本发明的一个示例性实施方式中，耐热纤维可以具有25％或更大的极限氧指数(LOI)和150℃或更高，特别地300℃或更高的耐热温度。
在本发明的一个示例性实施方式中，耐热纤维可以是选自由芳纶纤维、氧化聚丙烯腈(OXI-PAN)纤维、聚酰亚胺(PI)纤维、聚苯并咪唑(PBI)纤维、聚苯并噁唑(PBO)纤维、金属纤维、碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、二氧化硅纤维和陶瓷纤维组成的组中的一种或多种。
在本发明的另一个示例性实施方式中，耐热纤维可以是具有1-15旦尼尔细度和20-100mm纱线长度的芳纶纤维或氧化聚丙烯腈(OXI-PAN)纤维。
在本发明的一个示例性实施方式中，非织造物可以具有3-20mm的厚度和100-2000g/m2的密度。
在本发明的另一个示例性实施方式中，非织造物可以具有200-1200g/m2的密度。
在本发明的一个示例性实施方式中，非织造物可以浸渍有具有10,000-200,000重均分子量的聚酰亚胺粘结剂。
在本发明的另一个示例性实施方式中，基于100重量份非织造物，浸渍了1-300重量份聚酰亚胺粘结剂。
在本发明的一个示例性实施方式中，吸音隔音材料可以被模制为对应于吸音隔音材料应用的物体的三维形状。
在本发明的一个示例性实施方式中，吸音隔音材料可以被形成为单层或多层。
在本发明的另一示例性实施方式中，吸音隔音材料可以被用作车辆用的吸音隔音材料。
参照图1更详细地描述了根据本发明的吸音隔音材料的结构。
图1示出了电子显微图像，其显示了聚酰亚胺粘结剂浸渍前后的非织造物内部的三维结构。
图1中(A)是显示在聚酰亚胺粘结剂浸渍之前的非织造物的内部结构的电子显微图像。可以看到，耐热纤维纱线彼此交叉以形成不规则的微腔。图1中(B)和(C)是聚酰亚胺粘结剂浸渍到非织造物中之后的电子显微图像。可以看到，粘结剂被精细和均匀地分布并附着到耐热纤维纱线上。另外，可以看到，随着粘结剂含量的增加，纱线表面上的粘结剂含量增加。
虽然取决于制备方法而可能存在差异，但是纤维在非织造物中随机三维地排列。因此，非织造物内部的孔结构往往是非常复杂的迷宫结构(迷宫系统)，其中规则或不规则排列的纤维是三维互连的而不是独立的毛细管束。也就是说，在本发明中使用的非织造物具有由耐热纤维形成的纱线松散地彼此交叉而形成的不规则的微腔。
当聚酰亚胺粘结剂被浸渍到非织造物中时，聚酰亚胺被精细和均匀地分布并附着到非织造物的表面，由此形成比浸渍之前更精细的微腔。在非织造物内部结构中形成的精细微腔意味着增加的噪音的共振以及由此改善的吸音性质。具体地，由于聚酰胺酸的固化而形成的聚酰亚胺的三维网状结构，由于可以在非织造物内部形成更精细的微腔，所以吸音性质可以得到进一步改善。
因此，由于随着聚酰亚胺粘结剂被均匀地浸渍到非织造物中时该非织造物能够维持固有的三维形状，并且此外，由于随着聚酰胺酸预聚物通过固化转化为聚酰亚胺能够形成更精细的微腔，所以本发明的吸音隔音材料具有显着改善的吸音性能，这是因为其通过非织造物中增加的共振而最大化了噪音吸收。
如从图1的电子显微图像中看到的，在本发明的吸音隔音材料中，聚酰亚胺粘结剂被均匀地分散和分布在构成非织造物的耐热纤维纱线的表面上。
在下文中，更详细地描述了具有上述内部结构的本发明的吸音隔音材料的组分。
在本发明中，将耐热纤维用作构成非织造物的主要纤维。
耐热纤维可以是具有优异的耐久性并且能够承受高温和超高温条件的任何一种耐热纤维。具体地，耐热纤维可以是具有25％或更大的极限氧指数(LOI)和150℃或更高的耐热温度的耐热纤维。更具体地，耐热纤维可以是具有25-80％极限氧指数(LOI)和300-30000℃耐热温度的耐热纤维。最具体地，耐热纤维可以是具有25-70％极限氧指数(LOI)和300-1000℃耐热温度的耐热纤维。并且，耐热纤维可以具有1-15旦尼尔的细度，具体地1-6旦尼尔，并且具有20-100mm的纱线长度，具体40-80mm。如果纱线长度过短，因为针刺过程中纱线桥接困难，所以非织造材料的结合强度可能变弱。并且，如果纱线长度过长，虽然非织造材料可能具有良好的结合强度，但纱线在梳理期间可能无法如所期望的进行传送。
耐热纤维可以是在相关技术领域中通常所述的“超级纤维”。具体地，超级纤维可以是从由芳纶纤维、氧化聚丙烯腈(OXI-PAN)纤维、聚酰亚胺(PI)纤维、聚苯并咪唑(PBI)纤维、聚苯并噁唑(PBO)纤维、金属纤维、碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、二氧化硅纤维、陶瓷纤维等组成的组中选择的一种或多种。
具体地，芳纶纤维或氧化聚丙烯腈(OXI-PAN)纤维可以被用作本发明中的耐热纤维。
在本发明中，聚酰亚胺粘结剂被浸渍到非织造物中并且与该非织造物存在于相同的层中，从而维持非织造物内部的三维结构。“维持非织造物内部的三维结构”是指粘结剂被浸渍到非织造物中并且均匀地分布和附着在非织造物的纱线表面上，由此通过维持非织造物的微腔或进一步形成微腔而维持非织造物内部的三维结构。
通常，粘结剂是指用于粘附和粘接两种材料的材料。但是在本发明中，粘结剂是指浸渍到由耐热纤维形成的非织造物中的材料。
在本发明中，将聚酰亚胺用作浸渍到非织造物中的粘结剂。聚酰亚胺的一般合成过程示于方案1中。根据方案1的制备方法，通过聚合由化学式1表示的酸二酐单体与由化学式2表示的二胺单体制备由化学式3表示的聚酰胺酸。然后，通过酰亚胺化转化聚酰胺酸制备由化学式4表示的聚酰亚胺。
[方案1]
在方案1中，X1是四价的脂肪族或芳香族烃基并且X2是二价的脂肪族或芳香族烃基。
在方案1中，X1是衍生自酸二酐单体的四价基团并且具体例子如下：
另外，在方案1中，X2是衍生自二胺单体的二价基团并且具体例子如下：
在本发明中用作粘结剂的聚酰亚胺是从聚酰胺酸的酰亚胺化制备的固化产物。固化的聚酰亚胺具有三维网状结构。因此，随着非织造物内部结构中的聚酰胺酸被固化为聚酰亚胺，聚酰亚胺粘结剂自发地形成网络结构并且生成进一步的微腔。因此，在非织造物内部形成了更精细的微腔并且可以进一步提高吸音性能。
此外，聚酰亚胺是代表性的热固性树脂并且与在非织造物中使用的热塑性耐热纤维(诸如芳纶纤维或氧化聚丙烯腈(OXI-PAN)纤维)具有完全不同的物理和化学性质。如此，当热固性聚酰亚胺粘结剂被浸渍到由热塑性耐热纤维形成的非织造物中时，由于性质的差异的边缘-边缘接触而在它们之间形成界面层。因此，非织造物的微腔保持打开。也就是说，当聚酰亚胺被浸渍到由耐热纤维形成的非织造物中时，能够维持非织造物内部的三维结构。
另外，聚酰亚胺具有能使用光、热或固化剂固化的性质并且其形状即使在高温下也不变形。因此，当聚酰亚胺被浸渍到非织造物中时，模制的非织造物的形状即使在高温下也可以得到维持。
因此，根据本发明的非织造物中浸渍了聚酰亚胺粘结剂的吸音隔音材料表现出改善的吸音性能，原因在于非织造物内部形成或保持了更精细的微腔，所以能够维持非织造物内部的三维结构。此外，在非织造物中的粘结剂固化的同时，其可以被模制为期望的形状，并且该模制的形状即使在高温下也能够被维持。
在本发明中用作粘结剂的聚酰亚胺可以根据方案1的常规制备方法来制备。本发明在聚酰亚胺的制备方法上没有特别的限制。
详细地描述了根据方案1的一般聚酰亚胺制备方法。
首先，通过酸二酐单体和二胺单体的缩聚制备聚酰胺酸。缩聚可以通过通常使用的聚合方法使用本领域中众所周知的单体来进行。
酸二酐单体可以包括脂肪族或芳香族四羧酸二酐。具体地，酸二酐单体可以包括1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-环戊烷四羧酸二酐、5-(2,5-二氧代四氢呋喃基)-3-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐、4-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-四氢萘-1,2-二羧酸酐(4-(2,5-dioxotetrahydrofuran-3-yl)-tetralin-1,2-dicarboxylicanhydride)、双环辛烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、苯均四酸二酐、3,3',4,4'-联苯-四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyl-tetracarboxylicdianhydride)、2,2-双(2,3-二羧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、双(3,4-二羧基苯基)醚二酐、双(3,4-二羧基苯基)砜二酐等。酸二酐单体可以单独使用或组合两种以上使用，并且本发明的范围并不局限于这些单体。
二胺单体可以包括脂肪族或芳香族二氨基化合物。具体地，二胺单体可以包括间苯二胺、对苯二胺、3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜、2,2-双(4-氨基苯氧基苯基)丙烷、2,2-双(4-氨基苯氧基苯基)-六氟丙烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基-2,2-二甲基联苯、2,2-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯等。二胺单体可以单独使用或组合两种以上使用，并且本发明的范围并不局限于这些单体。
用于制备聚酰胺酸的聚合可以使用常规有机溶剂在0-90℃下进行1-24小时。作为有机溶剂，可以使用极性溶剂诸如间甲酚、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜等。
随后，通过酰亚胺化将聚酰胺酸转化为聚酰亚胺。酰亚胺化反应可以使用光、热或固化剂通过通常采用的固化方法来进行。具体地，固化反应可以通过热处理在150-350℃下进行。如果必要，可以将酸催化剂诸如对-甲苯磺酸、羟基苯甲酸、巴豆酸等或碱催化剂诸如有机胺、有机唑(organicazole)等用作酰亚胺化催化剂以促进固化。
在本发明中用作粘结剂的聚酰亚胺可以是常规的脂肪族或芳香族聚酰亚胺树脂并且可以具有具体地10,000-200,000的重均分子量。当聚酰亚胺粘结剂的重均分子量低于10,000时，聚合物性能可能不令人满意。并且，当其超过200,000时，浸渍可能困难，因为聚酰亚胺粘结剂在溶剂中没有充分溶解。
另外，可以使用各种添加剂例如阻燃剂、耐热性改进剂、防水剂等以给吸音隔音材料提供功能性。因为添加剂被包括在粘结剂溶液中，不需要额外的表皮材料以给吸音隔音材料提供功能性。
阻燃剂可以是三聚氰胺、磷酸盐/酯、金属氢氧化物等。确切地，可以将选自由三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺、磷腈、聚磷酸铵等组成的组中的一种或多种用作阻燃剂。更确切地，阻燃剂可以是三聚氰胺，其可以同时提高阻燃性和耐热性。
耐热性改良剂可以是氧化铝、二氧化硅、滑石、粘土、玻璃粉末、玻璃纤维、金属粉末等。
可以将一种或多种氟类防水剂用作防水剂。
此外，根据用途可以选择并使用本领域中常用的添加剂。
在另一方面，本发明提供用于制造吸音隔音材料的方法，包括：a)将含有30-100wt％耐热纤维的非织造物浸渍于分散了聚酰胺酸的粘结剂溶液中的步骤；b)从粘结剂溶液回收聚酰胺酸浸渍的非织造物的步骤；和c)通过固化所回收的非织造物以将聚酰胺酸转化为聚酰亚胺的步骤。
在本发明的一个示例性实施方式中，所述方法可以进一步包括在回收非织造物的步骤b)之后，b-1)将聚酰胺酸浸渍的非织造物模制为期望形状的步骤。
在本发明的一个示例性实施方式中，回收非织造物的步骤b)可以包括取出并且在1-20kgf/cm2的压力下压缩聚酰胺酸浸渍的非织造物的过程、取出聚酰胺酸浸渍的非织造物并且在70-200℃下加热蒸发溶剂的过程或者取出并且压缩聚酰胺酸浸渍的非织造物以及在上述条件下蒸发溶剂的过程。
在本发明的一个示例性实施方式中，将聚酰胺酸转化为聚酰亚胺的步骤c)可以包括通过在150-350℃下的酰亚胺化将聚酰胺酸转化为聚酰亚胺的固化过程。
在下文中，详细地描述了根据本发明的用于制造吸音隔音材料的方法的步骤。
在步骤a)中，将由耐热纤维形成的非织造物浸渍于粘结剂溶液中。
在本发明中，将非织造物浸渍于粘结剂溶液中以便改善吸音和隔音性能并且允许吸音隔音材料模制为期望形状。
在浸渍了非织造物的粘结剂溶液中，分散了作为聚酰亚胺前体的聚酰胺酸。也就是说，在粘结剂溶液中，分散了由酸二酐单体和二胺单体的聚合获得的聚酰胺酸。在聚酰胺酸的聚合中使用的单体、常规添加剂和溶剂与上述的相同。
在本发明中，浸渍到非织造物中的程度可以使用粘结剂溶液的浓度来控制。基于聚酰胺酸的含量，粘结剂溶液的浓度可以具体地为1-60wt％，更具体地5-30wt％。当粘结剂溶液的浓度太低时，不能实现本发明由所期望的效果，这是因为浸渍到非织造物中的粘结剂的量较少。当粘结剂溶液的浓度太高时，非织造物变得太硬而无法用作吸音隔音材料。
其中分散了聚酰胺酸的粘结剂溶液可以含有从由阻燃剂、耐热性改良剂以及防水剂等组成的组中选择的一种或多种常用添加剂。这些添加剂的量可根据用途进行适当地调整。当添加量太少时，可能不能实现期望的效果。并且，过量可能在经济上不利，并且导致不期望的副作用。
在步骤b)中，从粘结剂溶液中回收聚酰胺酸浸渍的非织造物。
在本发明中，回收非织造物的步骤包括取出浸渍在粘结剂溶液中的非织造物并且除去溶剂的过程。该过程可以在施加足够的热和压力的条件下进行。具体地，回收非织造物的步骤可以包括取出聚酰胺酸浸渍的非织造物并且通过在1-20kgf/cm2的压力下压缩以控制非织造物中的粘结剂的含量的过程。另外，回收非织造物的步骤可以包括取出聚酰胺酸浸渍的非织造物并且通过在70-200℃下加热以蒸发溶剂的过程。此外，回收非织造物的步骤可以包括取出并且在1-20kgf/cm2的压力下压缩聚酰胺酸-浸渍的非织造物，然后在70-200℃下加热蒸发溶剂的过程。
包括在从粘结剂溶液回收的非织造物中的粘结剂的含量是决定吸音隔音材料内部的微腔的尺寸、形状和分布的重要因素。因此，可以使用其来控制吸音隔音材料的吸音性质和机械性质。包括在根据本发明的吸音隔音材料中的聚酰亚胺粘结剂的最终含量，基于100重量份非织造物，可以被控制到1-300重量份，更具体地30-150重量份。
在步骤c)中，将聚酰胺酸转化为聚酰亚胺。
具体地，在步骤c)中，通过固化将包括在回收的非织造物中的聚酰胺酸转化为聚酰亚胺。用于转化到聚酰亚胺的固化过程可以使用光、热或固化剂来进行，并且用于将聚酰胺酸转化为聚酰亚胺的过程的条件在本领域中是众所周知的。当向聚酰亚胺的转化通过热固化来进行时，其可以在150-350℃下进行30分钟至3小时。
在步骤c)之后，由电子显微图像可以确认聚酰亚胺被均匀地分布和附着到非织造物的纱线表面上。浸渍到非织造物中的聚酰亚胺具有10,000-200,000g/mol的重均分子量。
在本发明中，用于制造吸音隔音材料的方法在回收非织造物的步骤b)之后，可以进一步包括b-1)将非织造物模制为期望形状的吸音隔音材料的步骤。
具体地，包括模制步骤b-1)的用于制造吸音隔音材料的方法可以包括：a)将含有30-100wt％耐热纤维的非织造物浸渍于分散了聚酰胺酸的粘结剂溶液中的步骤；b)从粘结剂溶液回收聚酰胺酸浸渍的非织造物的步骤；b-1)将非织造物模制为期望形状的步骤；和c)通过固化所回收的非织造物将聚酰胺酸转化为聚酰亚胺的步骤。
模制步骤b-1)可以通过在高温下的热处理来进行。高温下的模制过程也被认为是热固性粘结剂的固化反应，是在150-350℃下进行的，更优选在200-300℃下进行。
用于制造吸音隔音材料的方法在步骤a)之前可以进一步包括a-1)使用耐热纤维通过针刺工艺形成非织造物的步骤。例如，在步骤a-1)中，可以通过具有1-15旦尼尔细度的耐热芳纶纤维的针刺工艺形成具有3-20mm厚度的芳纶非织造物。
例如，包括步骤a-1)的根据本发明的用于制造吸音隔音材料的方法可以包括：a-1)使用耐热纤维通过针刺工艺形成非织造物的步骤；a)将含有30-100wt％耐热纤维的非织造物浸渍于分散有聚酰胺酸的粘结剂溶液中的步骤；b)从粘结剂溶液中回收聚酰胺酸浸渍的非织造物的步骤；b-1)将非织造物模制为期望形状的步骤；和c)通过固化所回收的非织造物将聚酰胺酸转化为聚酰亚胺的步骤。
形成非织造物的步骤a-1)包括使用耐热纤维的针刺工艺。吸音性质可根据非织造物的厚度和密度而变化。可以预期的是，吸音性质将随着非织造物的厚度和密度增加而改善。
当考虑到吸音隔音材料所使用的工业领域时，在本发明中使用的非织造物可以具有3-20mm的厚度。当非织造物的厚度小于3mm时，吸音隔音材料的耐久性和模制性可能不令人满意。当厚度超过20mm时，生产率可能会降低且生产成本可能会增加。另外，当考虑到性能和成本时，非织造物的密度可以是100-2000g/m2，优选200-1200g/m2，更优选300-800g/m2。
非织造物通过堆叠30-100g/m2的网状物来形成，该网状物通过梳理(carding)2至12折层(fold)且连续进行上下预针刺(up-downpreneedling)、下上针刺(down-upneedling)和上下针刺(up-downneedling)来形成，从而形成提供必须的厚度、结合强度和其它所期望的物理性质的物理桥状物(physicalbridge)。用于进行针刺的针可以是鱼钩型针，具有0.5-3mm的工作叶片和70-120mm的针长度(从手柄向外到尖端的距离)。优选地，针冲程(针行程，needlestroke)可以是30-350次/m2。
更优选地，用于非织造物的纱线的细度可以是1.5-8.0旦尼尔，堆积层厚度可以是6-13mm，针冲程可以是120-250次/m2，以及非织造物的密度可以是300-800g/m2。
可以使用电子显微镜确认通过上述方法制造的吸音隔音材料的内部结构。当用电子显微镜观察时，本发明的吸音隔音材料具有分布在其内部的1-100μm尺寸的微腔。微腔规则或不规则地分布，间距是0.1-500μm。
另一方面，本发明提供了用于减少噪音产生装置的噪音的方法，包括：i)检查噪音产生装置的三维形状；ii)制备和模制吸音隔音材料，以部分或完全对应于装置的三维形状；和iii)使吸音隔音材料邻近噪音产生装置。
装置是指噪音产生装置，包括电动机、发动机、排气系统等。然而，装置的范围决不限于电动机、发动机和排气系统。可以将吸音隔音材料制造为部分或完全对应于装置的三维形状。由于在粘结剂的固化期间可模制本发明的吸音隔音材料，所以可以将吸音隔音材料模制为部分或完全对应于装置的三维形状。
表达“邻近”是指将吸音隔音材料紧密附着到噪音产生装置，将其与噪音产生装置以一定距离设置，或将其模制为噪音产生装置的部件。表达邻近还包括将吸音隔音材料安装到连接至噪音产生装置的构件(例如，另一吸音隔音材料)。
图2和图3示意性示出了其中本发明的吸音隔音材料应用到车辆的噪音产生装置的代表性实例。
图2示意性示出了将吸音隔音材料模制成部件并应用于车辆的噪音产生装置的实例。(A)是模制用于车辆发动机的吸音隔音材料的图像，以及(B)示出了其中将吸音隔音材料应用于车辆发动机的部件的实例。
图3示意性示出了将吸音隔音材料应用到车辆的噪音产生装置的实例。(A)是模制用于车辆的下部部件的吸音隔音材料的图像，以及(B)示出了其中将吸音隔音材料附着到车辆的下部部件的实例。
如上所述，其中浸渍了聚酰亚胺粘结剂以维持非织造物内部三维结构的本发明的吸音隔音材料具有优异的吸音性质、阻燃性、耐热性和隔热性。因此，当直接应用到维持在200℃以上高温下的噪音产生装置时，其可以表现出期望的吸音性能而不变形，在室温下更是如此。
实施例
在下文中，通过实施例更详细地描述了本发明。然而，本发明的范围不受实施例的限制。
[实施例]制备吸音隔音材料
实施例1.使用聚酰亚胺树脂浸渍的芳纶非织造物制备吸音隔音材料
空气吹制具有40％极限氧指数(LOI)和300℃耐热温度的短芳纶纤维，并且通过梳理形成为30g/m2的网状物。使用卧式包装机(horizontalwrapper)在5m/min运行下的传送带上通过重叠10-折层(10-fold)来堆叠网状物。以150次/m2的针刺冲程，通过连续地进行上下针刺、下上针刺和上下针刺制备具有300g/m2的密度和6mm厚度的芳纶非织造物。
将制备的非织造物浸渍于粘结剂溶液中。粘结剂溶液是基于聚酰胺酸的含量以15wt％的浓度将由均苯四甲酸酐和4,4-氧二苯胺聚合得到的聚酰胺酸预聚物分散于N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中的溶液。
从粘结剂溶液中取出非织造物并且使用辊在8kgf/cm2的压力下进行压缩。因此，获得具有1,500g/m2密度的聚酰胺酸浸渍的非织造物。
通过在200℃下固化2分钟将聚酰胺酸浸渍的非织造物模制为期望的形状。然后，通过在300℃酰亚胺化聚酰胺酸来制备在芳纶非织造物中浸渍了由化学式5表示的聚酰亚胺的吸音隔音材料。
[化学式5]
浸渍到非织造物中的由化学式5表示的聚酰亚胺具有20,000g/mol的重均分子量，并且聚酰亚胺的最终含量基于100重量份非织造物为50重量份。
比较例1.使用芳纶非织造物制备吸音隔音材料
如实施例1中所描述的，通过针刺制备具有300g/m2密度和6mm厚度的芳纶非织造物，以用作吸音隔音材料。
比较例2.使用聚酰亚胺树脂涂覆的芳纶非织造物制备吸音隔音材料
如实施例1中所述，通过针刺制备具有300g/m2密度和6mm厚度的芳纶非织造物。将含有聚酰亚胺树脂的溶液涂覆在非织造物的表面上，并且通过干燥和在150℃下模制非织造物来制备吸音隔音材料。涂覆量基于100重量份非织造物为50重量份。
比较例3.使用热塑性树脂浸渍的芳纶非织造物制备吸音隔音材料
如实施例1中所描述的，通过针刺制备具有300g/m2密度和6mm厚度的芳纶非织造物。将非织造物浸渍于粘结剂溶液中，干燥，然后模制用作吸音隔音材料。
粘结剂溶液为含有10wt％聚乙烯(PE)树脂、10wt％氰尿酸三聚氰胺和80wt％碳酸二甲酯(DMC)的热塑性树脂溶液。
比较例4.使用聚酰亚胺树脂浸渍的PET非织造物制备吸音隔音材料
如实施例1中所描述的，通过针刺制备具有300g/m2密度和6mm厚度的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)非织造物。将非织造物浸渍于粘结剂溶液中，干燥，然后模制以用作吸音隔音材料。
在聚酰亚胺固化的过程中由于产生的反应热导致比较例4中制备的PET非织造物热变形，其不能模制为期望的形状，因为其在干燥和热模制工艺中完全热变形。
[测试实施例]
<吸音隔音材料的物理性质的评估>
如下测量并比较了吸音隔音材料的物理性质。
1.评估耐热性
为了评估耐热性，在300℃下的烘箱中老化吸音隔音材料300小时。保持在标准状态(温度23±2℃，50±5％相对湿度)至少1小时之后，检查外观并测量拉伸强度。目测是否有收缩或变形、表面剥离、起毛和开裂。使用型号1哑铃在标准条件下以200mm/min的速度对随机选择的5片测试样品的拉伸强度进行测量。
2.评估热循环
通过热循环测试方法评估吸音隔音材料的耐久性。在以下条件下进行五个循环之后，确定耐久性。
1)1个循环的条件
室温→高温(150℃x3h)→室温→低温(-30℃x3h)→室温→潮湿条件(50℃x95％RH)。
2)耐久性评估标准
热循环测试之后，检查外观上的变化。例如，检查表面损伤、膨胀、破碎和变色。如果外观上没有变化，那么将吸音隔音材料评估为“无异常”。
3.评估阻燃性
根据ISO3795可燃性测试方法测量吸音隔音材料的阻燃性。
4.评估不燃性
根据UL94垂直燃烧测试测量吸音隔音材料的不燃性。
5.评估吸音性质
根据ISO354方法测量吸音隔音材料的吸音性质。
6.评估透气性
1)评估方法
将测试样品安装在弗雷泽型(Frazier-type)测试仪上，并测量垂直流过样品的空气量。空气通过的测试样品的面积为5cm2，且将施加的压力设定为125帕斯卡(Pa)。
测试实施例1.根据耐热纤维比较吸音隔音材料的性质
在测试实施例1中，比较了使用不同耐热纤维纱线制备的吸音隔音材料的物理性质。如实施例1所述，通过针刺使用表1中描述的纤维纱线制备了具有300g/m2密度和6mm厚度的非织造物。然后，将非织造物浸渍于其中分散了聚酰胺酸的粘结剂溶液中，从粘结剂溶液中取出后进行酰亚胺化以制备吸音隔音材料。
如上所述测量所制备的吸音隔音材料的物理性质。表2中示出了使用不同耐热纤维制备的吸音隔音材料的性质测量结果。
[表1]
[表2]
如从表1和表2中所看到的，使用如本发明呈现的具有25％或更大的极限氧指数和150℃或更高的耐热温度的耐热纤维制备的所有吸音隔音材料均表现出令人满意的耐热性、耐久性、阻燃性、不燃性和吸音性质。因此，经确认，公知为超级纤维的常规耐热纤维可以被用作根据本发明的吸音隔音材料的非织造物的材料。
测试实施例2.依赖于非织造物密度的吸音隔音材料的性质的比较
在测试实施例2中，使用具有不同密度的非织造物，以与实施例1中相同的方式制备聚酰亚胺浸渍的吸音隔音材料。所制备的吸音隔音材料的吸音性能示于图4中。
如从图4所看到的，当使用具有600g/m2密度的非织造物时，吸音隔音材料的吸音性能比使用具有300g/m2密度的非织造物时的更优异。
测试实施例3.吸音隔音材料的物理性质的评价
在测试实施例3中，比较了依赖于向由耐热纤维形成的非织造物应用粘结剂的方法的吸音隔音材料的性质。
也就是说，比较了通过浸渍(实施例1)和涂覆(比较例2)聚酰亚胺(PI)粘结剂到芳纶非织造物中制备的吸音隔音材料的吸音率。由芳纶非织造物形成的吸音隔音材料(比较例1)、由涂覆有PI的芳纶非织造物形成的吸音隔音材料(比较例2)和由浸渍了PI的芳纶非织造物形成的吸音隔音材料(实施例1)的吸音率的测量结果示于表3中。
[表3]
如从表3看到的，与其中使用不含PI的非织造物的比较例1的吸音隔音材料相比，根据本发明的实施例1的吸音隔音材料在所有频率范围内均显示出优异的吸音率。相反，其中使用PI涂覆的非织造物的比较例2的吸音隔音材料在400-5000Hz的频率范围内显示出比非织造物(比较例1)更低的吸音率。
测试实施例4.吸音隔音材料的隔热性能的评估
在测试实施例4中，评估了实施例1(PI浸渍的芳纶非织造物)、比较例1(芳纶非织造物)和比较例3(PE浸渍的芳纶非织造物)中制备的吸音隔音材料的隔热性能。在从每个吸音隔音材料的25mm厚的样品的一侧施加1000℃的热5分钟后，在样品的相对侧测量温度。
在吸音隔音材料的相对侧测量的温度，对于实施例1的吸音隔音材料为250℃，对于比较例1的吸音隔音材料为350℃。因此，经确认，其中浸渍有热固性树脂的本发明的吸音隔音材料表现出改善的隔热性能。相反，比较例3的热塑性树脂浸渍的吸音隔音材料一经施加1000℃的热就融化和变形。
因此，可以看到，本发明的吸音隔音材料具有非常优异的隔热性能。
测试实施例5.与铝隔热板的隔热性能的比较
在测试实施例5中，将实施例1的吸音隔音材料的隔热性能与铝隔热板的隔热性能进行比较。在以250℃从吸音隔音材料和隔热板的一侧施加相同热量的同时，随时间测量相对侧的温度。结果示于图5中。
如从图5看到的，根据本发明的吸音隔音材料显示出更佳的隔热性能，其耐热温度与铝隔热板相比优秀至少11℃。
测试实施例6.依赖于粘结剂含量的吸音隔音材料的性能的比较
以与实施例1相同的方式制备吸音隔音材料。压缩从粘结剂溶液中取出的非织造物并且干燥以具有不同的最终粘结剂含量。粘结剂含量表示为基于100重量份干燥的非织造物，吸音隔音材料中含有的粘结剂的重量份。
使用不同粘结剂含量制备的吸音隔音材料的机械性能和吸音率的比较结果示于表4和表5中。
[表4]
[表5]
如从表4和表5看到的，当与未浸渍有聚酰亚胺粘结剂的非织造物相比时，吸音率由于聚酰亚胺粘结剂被浸渍到非织造物中而得到改善。另外，还可以确认的是，吸音隔音材料的吸音率可以使用聚酰亚胺粘结剂的含量来控制。
测试实施例7.依赖于粘结剂的吸音隔音材料的性质的比较
以与实施例1中相同的方式，制备了基于100重量份芳纶非织造物浸渍了50重量份粘结剂的吸音隔音材料。将表6中描述的树脂用作粘结剂。
使用不同粘结剂制备的吸音隔音材料的机械性能和吸音率的比较结果示于表6中。
[表6]

Claims (26)

1.一种吸音隔音材料，包含：
非织造物，所述非织造物含有30-100wt％的耐热纤维；以及
聚酰亚胺粘结剂，所述聚酰亚胺粘结剂被浸渍到所述非织造物中并且存在于与所述非织造物相同的层中，所述聚酰亚胺粘结剂分布并附着在所述非织造物的纱线表面上并且通过维持或进一步形成所述非织造物的微腔来维持所述非织造物内部的三维结构。
2.根据权利要求1所述的吸音隔音材料，其中所述耐热纤维具有25％或更大的极限氧指数(LOI)和150℃或更高的耐热温度。
3.根据权利要求2所述的吸音隔音材料，其中所述耐热纤维是选自由以下组成的组中的一种或多种：芳纶纤维、氧化聚丙烯腈(OXI-PAN)纤维、聚酰亚胺(PI)纤维、聚苯并咪唑(PBI)纤维、聚苯并噁唑(PBO)纤维、金属纤维、碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、二氧化硅纤维和陶瓷纤维。
4.根据权利要求3所述的吸音隔音材料，其中所述耐热纤维是具有1-15旦尼尔细度和20-100mm纱线长度的芳纶纤维或氧化聚丙烯腈(OXI-PAN)纤维。
5.根据权利要求1所述的吸音隔音材料，其中所述非织造物具有3-20mm的厚度和100-2000g/m2的密度。
6.根据权利要求1所述的吸音隔音材料，其中所述聚酰亚胺具有10,000-200,000g/mol的重均分子量。
7.根据权利要求1所述的吸音隔音材料，其中基于100重量份的所述非织造物，浸渍了1-300重量份的所述聚酰亚胺粘结剂。
8.根据权利要求1所述的吸音隔音材料，其中所述吸音隔音材料被模制成对应于被施用有所述吸音隔音材料的物体的三维形状。
9.根据权利要求1所述的吸音隔音材料，其中所述吸音隔音材料被形成为单层或多层。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的吸音隔音材料，其中所述吸音隔音材料用于车辆。
11.一种根据权利要求1所述的吸音隔音材料的制备方法，包括：
a)将含有30-100wt％的耐热纤维的非织造物浸渍在粘结剂溶液中，聚酰胺酸分散在所述粘结剂溶液中；
b)从所述粘结剂溶液中回收所述聚酰胺酸浸渍的非织造物；以及
c)通过固化回收的所述非织造物来将所述聚酰胺酸转化为聚酰亚胺。
12.根据权利要求11所述的吸音隔音材料的制备方法，所述方法进一步包括在b)之后将所述聚酰胺酸浸渍的非织造物模制成期望的形状。
13.根据权利要求11所述的吸音隔音材料的制备方法，其中b)包括取出并在1-20kgf/cm2的压力下压缩所述聚酰胺酸浸渍的非织造物、取出所述聚酰胺酸浸渍的非织造物并且通过在70-200℃的温度下加热来蒸发溶剂、或取出并在所述温度和所述压力条件下压缩所述聚酰胺酸浸渍的非织造物以及蒸发溶剂。
14.根据权利要求11、12或13所述的吸音隔音材料的制备方法，其中基于100重量份的所述非织造物，所述吸音隔音材料具有1-300重量份的浸渍在其中的聚酰亚胺粘结剂。
15.根据权利要求11所述的吸音隔音材料的制备方法，其中所述耐热纤维具有25％或更大的极限氧指数(LOI)和150℃或更高的耐热温度。
16.根据权利要求15所述的吸音隔音材料的制备方法，其中所述耐热纤维是选自由以下组成的组中的一种或多种：芳纶纤维、氧化聚丙烯腈(OXI-PAN)纤维、聚酰亚胺(PI)纤维、聚苯并咪唑(PBI)纤维、聚苯并噁唑(PBO)纤维、金属纤维、碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、二氧化硅纤维和陶瓷纤维。
17.根据权利要求16所述的吸音隔音材料的制备方法，其中所述耐热纤维是具有1-15旦尼尔细度和20-100mm纱线长度的芳纶纤维或氧化聚丙烯腈(OXI-PAN)纤维。
18.根据权利要求11所述的吸音隔音材料的制备方法，其中所述非织造物具有3-20mm的厚度和100-2000g/m2的密度。
19.根据权利要求18所述的吸音隔音材料的制备方法，其中通过连续进行上下针刺、下上针刺和上下针刺来形成所述非织造物。
20.根据权利要求18所述的吸音隔音材料的制备方法，其中利用30-350次/m2的针刺冲程来形成所述非织造物。
21.根据权利要求11所述的吸音隔音材料的制备方法，其中所述聚酰亚胺具有20,000-300,000g/mol的重均分子量。
22.根据权利要求11所述的吸音隔音材料的制备方法，其中基于所述聚酰胺酸的含量，所述粘结剂溶液的浓度为1-60wt％。
23.根据权利要求11或12所述的吸音隔音材料的制备方法，其中所述吸音隔音材料用于车辆。
24.一种用于减少噪音产生装置的噪音的方法，包括：
i)检查噪音产生装置的三维形状；
ii)制备和模制根据权利要求1至10中任一项所述的吸音隔音材料，以部分或完全对应于所述装置的三维形状；以及
iii)使所述吸音隔音材料邻近所述噪音产生装置。
25.根据权利要求24所述的用于减少噪音产生装置的噪音的方法，其中所述装置是电动机、发动机或排气系统。
26.根据权利要求24所述的用于减少噪音产生装置的噪音的方法，其中通过以下使所述吸音隔音材料邻近所述噪音产生装置：将所述吸音隔音材料附着到所述噪音产生装置，以距离所述噪音产生装置一定距离来设置所述吸音隔音材料，或将所述吸音隔音材料模制为所述噪音产生装置的部分。
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