CN105820605A - 一种基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法 - Google Patents

一种基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于超双疏纳米涂层制备技术领域，特别涉及一种基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法。本发明包括了花状二氧化钛纳米颗粒的制备、低表面能修饰、超双疏粉末与基底的结合等步骤。各种涂有超双疏粉末的基底其对水和油的接触角均大于150°，滚动角均小于10°。而且，结合后的超双疏基底具有很强的耐磨损，抗挤压，抗拉伸和化学稳定性。本发明制备工艺简单，原料易得，无毒环保，成本低廉，稳定性强，适合大面积制备和应用，既适用于工作环境极端恶劣防水或防油污设备，同时也适用于的工业管道运输、油水分离金属网的制备等领域。

Description

一种基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法
技术领域
本发明属于超双疏纳米涂层制备技术领域，涉及可制备可适用于各种基底的超双疏粉末和涂料，以及在各种基底上制备出超疏水超疏油表面的方法，尤其涉及一种基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法。
背景技术
超疏水现象在自然界存在广泛，如荷叶表面、蝴蝶翅膀、水黾腿等。然而，超疏水表面存在着易被油润湿和污染的缺陷。相对于超疏水表面，超双疏表面因其既疏油又疏水的双重特性而具有更大的应用价值。超双疏表面一般指材料表面对水和油的接触角大于150°、滚动角小于10°的表面。超双疏表面具有很多独特优异的表面性能：疏水、疏油、自清洁性、抗油污、防腐蚀、防雾、抗结冰、低黏附等特性，使得其在众多领域都具有巨大的应用前景。
超双疏的粉末样具有更好的保存、运输和选择性，可以通过各种方式将其结合到各种生活用品及仪器设备上。一方面，它可以作用于汽车、飞机、航天器等挡风玻璃上，当雨水落到玻璃上时，会快速的滚落而不会粘附在玻璃上，同时带走玻璃上大量的灰尘，可以减少清洁次数，降低清洁费用和避免了高空作业的危险。另一方面，它还可以作用于厨房餐具、吸油烟机、衣物、输油管道上，当油溅到衣物上时，会自动地滚落，不会污染衣物。疏油的餐具还能减轻清洗油的困难。相对于超疏水表面，超双疏表面具有更广的应用空间和更小的环境限制因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、方便、普适性的、可大面积的制备超双疏纳米涂层的方法，解决超双疏表面的生产成本高、机械强度弱、基底依耐性强、制备方法单一等问题，拥有三维多级结构的超双疏粉末样可以直接筛撒到粘有双面胶或喷有胶水的各种基底上，也可以制成超双疏涂料喷涂或浸涂到基底上，修饰后的表面结构类似荷叶表面，具有很稳定的疏水性和疏油性，其对水和油的接触角均大于150°，滚动角均小于10°，具有很强的耐机械性能，自清洁和抗污性能。
本发明所采用的技术方案是：一种基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A.花状二氧化钛纳米颗粒的制备：取一定体积的钛酸酯，在室温下边搅拌边滴加到一定体积比的乙醇和甘油的混合溶液中，继续搅拌5~10min以形成透明的混合溶液；然后，将上述混合溶液转移到反应釜中，置入到温度为150~180°C的环境下反应18~24h；反应后冷却至室温，通过反复的离心和乙醇洗涤，然后干燥得到白色沉淀物；最后，将白色沉淀物在空气中450°C下煅烧2h，得到白色粉末状产物，从而完成花状二氧化钛纳米颗粒的制备；
B．低表面能修饰：将步骤A制备的二氧化钛粉末产物加入到100ml一定浓度的含氟修饰剂的正己烷混合溶液中，超声或搅拌使其分散；至少待反应5min以后，通过离心、正己烷洗涤、干燥过程得到修饰后的白色粉末；最后，将修饰后的粉末样在100°C的真空烘箱中干燥1h，得到超双疏的粉末；
C.超双疏表面的制备：首先，基底材料通过粘贴双面胶或者喷涂液体胶进行预处理，以增强其表面黏附力；然后，将步骤B制备的超双疏粉末撒在处理后的各种基底上，或者配置成一定浓度的超双疏涂料进行喷涂或者浸涂。
如上所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯为太酸四丁酯。
如上所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯、乙醇、甘油的体积比约为1：15：5。
如上所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：所得二氧化钛纳米颗粒的形貌为三维花状，粒径为~1μm。
如上所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：所述含氟修饰剂为全氟辛基三氯硅烷。
如上所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：一定浓度的含氟修饰剂的浓度为0.5%~1%。
如上所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：一定浓度的超双疏涂料的浓度为1g~4g/L。
如上所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：步骤C中的对于基底材料的预处理，对于玻璃、金属这类硬质材料粘贴双面胶或者喷涂液体胶均可，而对于橡胶、薄膜、棉絮、织物这类柔性材料则喷涂液体胶。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.工艺简单，原料易得，成本低廉；
2.制备的二氧化钛颗粒的粒径在800nm~2μm之间且拥有花状多级结构，经全氟辛酸修饰后，具有稳定的超双疏性；
3.具有很强的普适性，适用于各种基底；
4.制备的材料表面具有超双疏性、自清洁和抗污性，水和油的接触角均大于150°，滚动角均小于10°；
5.机械强度大，附着力强，使用寿命长。
附图说明
图1：实施例1所得超双疏花状二氧化钛颗粒的（a）扫描电镜图和（b）透射电镜图。
图2：实施例1所得修饰后的二氧化钛粉末的疏水和疏油性，以及接触角。
图3：实施例1所得涂有超双疏粉末的玻璃表面对水和油的抗润湿性。
图4：实施例1所得涂有超双疏粉末的玻璃表面的扫描电镜图。
图5：实施例2所得涂有超双疏粉末的滤纸表面对水和油的抗润湿性。
图6：实施例3所得涂有超双疏粉末的海棉表面对水和油的抗润湿性。
图7：实施例4所得涂有超双疏粉末的棉絮和织物表面对水和油的抗润湿性。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。
实施例1
（1）花状二氧化钛纳米颗粒的制备：取2ml的钛酸四丁酯，在室温下边搅拌边滴加到40ml体积比为3：1的乙醇和甘油的混合溶液中，继续搅拌5min以形成透明的混合溶液。然后，将上述混合溶液转移到反应釜中，置入到温度为180°C的环境下反应24h。反应后冷却至室温，通过反复的离心和乙醇洗涤、然后干燥得到白色沉淀物。最后，将白色沉淀物在空气中450°C下煅烧2h，得到白色粉末状产物，从而完成花状二氧化钛纳米颗粒的制备。
（2）低表面能修饰：将步骤（1）制备的二氧化钛粉末产物加入到100ml浓度为1%的全氟辛酸的正己烷溶液中，超声或搅拌使其分散。待反应5min以后，通过离心、正己烷洗涤、干燥过程得到修饰后的白色粉末。最后，将修饰后的粉末样在100°C的真空烘箱中干燥1h，得到超双疏的粉末。所得修饰后的二氧化钛纳米颗粒的扫描电镜和透射电镜图片如图1所示，其对水和甘油、环己烷、1，2-二氯乙烷的亲疏性及接触角如图2所示，水的接触角大于160°，油的接触角大于150°。
（3）制备超双疏的玻璃表面：首先，在干净的玻璃基底材料上粘贴双面胶，然后，可将制备的超双疏粉末撒在粘有双面胶的玻璃基底上，在室温下晾干，得到超双疏的玻璃表面。其疏水和疏油性如图3所示，接触角均在150°以上，其扫描电镜图如图4所示。
实施例2：
（1）花状二氧化钛纳米颗粒的制备：取2ml的钛酸四丁酯，在室温下边搅拌边滴加到40ml体积比为3：1的乙醇和甘油的混合溶液中，继续搅拌5min以形成透明的混合溶液。然后，将上述混合溶液转移到反应釜中，置入到温度为180°C的环境下反应24h。反应后冷却至室温，通过反复的离心和乙醇洗涤、然后干燥得到白色沉淀物。最后，将白色沉淀物在空气中450°C下煅烧2h，得到白色粉末状产物，从而完成花状二氧化钛纳米颗粒的制备。
（2）低表面能修饰：将步骤（1）制备的二氧化钛粉末产物加入到100ml浓度为0.5%的全氟辛酸的正己烷溶液中，超声或搅拌使其分散。待反应10min以后，通过离心、正己烷洗涤、干燥过程得到修饰后的白色粉末。最后，将修饰后的粉末样在100°C的真空烘箱中干燥1h，得到超双疏的粉末。
（3）制备超双疏的滤纸：首先，在干净的滤纸基底材料上喷上液体胶，然后，可将制备的超双疏粉末撒在喷胶后的滤纸基底上，在室温下晾干，得到超双疏的滤纸。其疏水和疏油性如图5所示，接触角均在150°以上。
实施例3：
（1）花状二氧化钛纳米颗粒的制备：取2ml的钛酸四丁酯，在室温下边搅拌边滴加到40ml体积比为3：1的乙醇和甘油的混合溶液中，继续搅拌5min以形成透明的混合溶液。然后，将上述混合溶液转移到反应釜中，置入到温度为180°C的环境下反应24h。反应后冷却至室温，通过反复的离心和乙醇洗涤、然后干燥得到白色沉淀物。最后，将白色沉淀物在空气中450°C下煅烧2h，得到白色粉末状产物，从而完成花状二氧化钛纳米颗粒的制备。
（2）低表面能修饰：将步骤（1）制备的二氧化钛粉末产物加入到100ml浓度为1%的全氟辛酸的正己烷溶液中，超声或搅拌使其分散。待反应5min以后，通过离心、正己烷洗涤、干燥过程得到修饰后的白色粉末。最后，将修饰后的粉末样在100°C的真空烘箱中干燥1h，得到超双疏的粉末。所得修饰后的二氧化钛纳米颗粒的扫描电镜和透射电镜图片如图1所示，其对水和甘油、环己烷、1，2-二氯乙烷的亲疏性及接触角如图2所示，水的接触角大于160°，油的接触角大于150°。
（3）制备超双疏的海绵：首先，在干净的PU海绵基底材料上喷上一层液体胶，然后，可将制备的超双疏粉末撒在喷胶后的海绵基底上，在室温下晾干，得到超双疏的海绵。其疏水和疏油性如图6所示，接触角均在150°以上。
实施例4：
（1）花状二氧化钛纳米颗粒的制备：取2ml的钛酸四丁酯，在室温下边搅拌边滴加到40ml体积比为3：1的乙醇和甘油的混合溶液中，继续搅拌5min以形成透明的混合溶液。然后，将上述混合溶液转移到反应釜中，置入到温度为180°C的环境下反应24h。反应后冷却至室温，通过反复的离心和乙醇洗涤、然后干燥得到白色沉淀物。最后，将白色沉淀物在空气中450°C下煅烧2h，得到白色粉末状产物，从而完成花状二氧化钛纳米颗粒的制备。
（2）低表面能修饰：将步骤（1）制备的二氧化钛粉末产物加入到100ml浓度为1%的全氟辛酸的正己烷溶液中，超声或搅拌使其分散。待反应5min以后，通过离心、正己烷洗涤、干燥过程得到修饰后的白色粉末。最后，将修饰后的粉末样在100°C的真空烘箱中干燥1h，得到超双疏的粉末。所得修饰后的二氧化钛纳米颗粒的扫描电镜和透射电镜图片如图1所示，其对水和甘油、环己烷、1，2-二氯乙烷的亲疏性及接触角如图2所示，水的接触角大于160°，油的接触角大于150°。
（3）制备超双疏的棉絮和织物：首先，在干净的棉絮和织物基底材料上喷上一层液体胶，然后，可将制备的超双疏粉末撒在喷胶后的棉絮和织物基底上，在室温下晾干，得到超双疏的棉絮和织物。其疏水和疏油性如图7所示，接触角均在150°以上。
本发明的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，包括了花状二氧化钛纳米颗粒的制备、低表面能修饰、超双疏粉末与基底的结合等步骤。根据基底的特征，这种粉末状超双疏性颗粒可通过双面胶带和喷胶以筛撒、喷涂或者浸涂的方式结合到各种基底上。各种涂有超双疏粉末的基底其对水和油的接触角均大于150°，滚动角均小于10°。而且，结合后的超双疏基底具有很强的耐磨损，抗挤压，抗拉伸和化学稳定性。同时，其表面即使被强行破坏后，也可以通过再次的筛撒、喷涂或者浸涂来进行修复。本发明制备工艺简单，原料易得，无毒环保，成本低廉，稳定性强，适合大面积制备和应用，既适用于工作环境极端恶劣防水或防油污设备，同时也适用于的工业管道运输、油水分离金属网的制备等领域。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A.花状二氧化钛纳米颗粒的制备：取一定体积的钛酸酯，在室温下边搅拌边滴加到一定体积比的乙醇和甘油的混合溶液中，继续搅拌5~10min以形成透明的混合溶液；然后，将上述混合溶液转移到反应釜中，置入到温度为150~180°C的环境下反应18~24h；反应后冷却至室温，通过反复的离心和乙醇洗涤，然后干燥得到白色沉淀物；最后，将白色沉淀物在空气中450°C下煅烧2h，得到白色粉末状产物，从而完成花状二氧化钛纳米颗粒的制备；
B．低表面能修饰：将步骤A制备的二氧化钛粉末产物加入到100ml一定浓度的含氟修饰剂的正己烷混合溶液中，超声或搅拌使其分散；至少待反应5min以后，通过离心、正己烷洗涤、干燥过程得到修饰后的白色粉末；最后，将修饰后的粉末样在100°C的真空烘箱中干燥1h，得到超双疏的粉末；
C.超双疏表面的制备：首先，基底材料通过粘贴双面胶或者喷涂液体胶进行预处理，以增强其表面黏附力；然后，将步骤B制备的超双疏粉末撒在处理后的各种基底上，或者配置成一定浓度的超双疏涂料进行喷涂或者浸涂。
2.根据权利要求1所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯为太酸四丁酯。
3.根据权利要求1所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯、乙醇、甘油的体积比约为1：15：5。
4.根据权利要求1所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：所得二氧化钛纳米颗粒的形貌为三维花状，粒径为~1μm。
5.根据权利要求1所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：所述含氟修饰剂为全氟辛基三氯硅烷。
6.根据权利要求1所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：一定浓度的含氟修饰剂的浓度为0.5%~1%。
7.根据权利要求1所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：一定浓度的超双疏涂料的浓度为1g~4g/L。
8.根据权利要求1所述的基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于：步骤C中的对于基底材料的预处理，对于玻璃、金属这类硬质材料粘贴双面胶或者喷涂液体胶均可，而对于橡胶、薄膜、棉絮、织物这类柔性材料则喷涂液体胶。
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