CN106590069A - 一种自清洁疏水二氧化钛涂料及其制备方法 - Google Patents

一种自清洁疏水二氧化钛涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及自清洁技术领域，公布一种自清洁疏水二氧化钛涂料及其制备方法，包括以下步骤：(A)采用水热法得到多级分层花状二氧化钛材料，洗涤，真空干燥，研磨；(B)然后加入到乙醇溶剂中，稀释搅拌，得到具备疏水性能的涂料；(C)最后通过浸渍提拉成膜，再进行固化处理，得到具有良好的疏水自清洁性能的涂层。本发明具有制备工艺简单，条件易控，成本低廉的优点，可广泛用于建筑玻璃幕墙，光伏器件等。

Description

一种自清洁疏水二氧化钛涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及自清洁技术领域，具体地说，是一种自清洁疏水二氧化钛涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，人们依据荷叶，蝴蝶翅膀等自然界中具有超疏水性能的组织结构，研究和设计一系列的超疏水纳米材料。超疏水表面纳米材料具有特殊微纳米结构，因此有疏水自清洁性，防污染等一系列优异性能，已越来越受到人们的关注，是目前材料研究的热点之一。(Yao Lu，Robust self-cleaning surfaces that function when exposed to eitherair or oil.Science.2015.347.1132-1135；Yang Li，All Spraying Processes for theFabrication of Robust,Self-Healing,SuperhydrophobicCoatings.Adv.Mater.2014.26.3344-3348)。
目前自清洁疏水涂层主要通过在粗糙表面修饰低表面能物质和提高低表面能物质的粗糙性等方式实现的。随着现代技术和实验手段的不断提升，一些添加剂和助剂的使用，将有效改进制备工艺，从而得到了一些工艺简单且性能良好的制备方法。
中国专利文献CN105038586A公开了一种超疏水涂料及其制备方法与应用，具体是：将氟化聚硅氧烷溶于丙酮中，并以滴加的方式加入乙醇溶剂中进行相分离，所得体系即为所述微纳米级超疏水涂料。再将其离心，即得到纳米级超疏水涂料。将上述两种涂料通过浸涂或喷涂到各种基底上，可使基底具备超疏水性。可以用于自清洁材料，防水材料，油水分离材料等。
中国专利文献CN103468109A公开了一种自清洁涂料和自清洁玻璃的制备方法，该方法首先制备SiO2溶胶，然后将溶胶与聚乙二醇，高氯酸铵和正丁醇混合均匀，制得自清洁涂料。最后将自清洁涂料均匀喷涂在洁净玻璃的表面，再进行固化处理，得到自清洁玻璃。
中国专利文献CN104817279A公开了一种纳米二氧化钛超疏水膜的制备方法，该方法以正四丙醇钛作为钛源，得到锐钛矿型二氧化钛。然后通过低表面能物质硬脂酸修饰后形成的超疏水薄膜，制备出的超疏水膜的接触角为疏水型纳米二氧化钛的接触角为95.3°。这个专利公开的纳米二氧化钛涂料虽然具有一定疏水性能，但是采用了低表面能物质修饰，工艺相对复杂，且不能完全体现出二氧化钛材料本身所具备的疏水特性。
目前常用的疏水涂层是使用含有硅、氟等表面能低的物质作为表面活性剂，但是这些材料的成本过于昂贵，合成工艺相对复杂，并且对设备要求较高。关于一种仅凭借自身的特性，不借助添加剂和助剂改性的自清洁疏水涂料目前还少有报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种制备工艺简单，具有自清洁疏水性能的二氧化钛涂料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种自清洁疏水二氧化钛涂料及其制备方法，包括以下步骤：(A)采用水热法得到多级分层花状二氧化钛材料，洗涤，真空干燥，研磨；(B)然后加入到乙醇溶剂中，稀释搅拌，得到具备疏水性能的涂料；(C)最后通过浸渍提拉成膜，再进行固化处理，得到具有良好的疏水自清洁性能的涂层。
花状二氧化钛的合成方法如下：
本发明在四氟化钛前驱体溶剂中加入氨水和硼氢化钠，可以得到多级分层花状二氧化钛的形貌。
较优的，前驱体溶液为去离子水和四氟化钛，且四氟化钛的浓度为0.08～8mol/L(优选0.12mol/L)，浓度高于这个范围或低于这个范围都不能得到这种自清洁疏水二氧化钛涂料；前驱体溶剂加入氨水调节pH为7～13(优选11)，pH高于这个范围或低于这个范围都不能得到这种自清洁疏水二氧化钛涂料。对比实验见对比例1；前驱体溶剂加入硼氢化钠溶液，浓度为1～10mol/L(优选2.5mol/L)，浓度高于这个范围或低于这个范围都不能得到这种自清洁疏水二氧化钛涂料。对比试验见对比例2；且硼氢化钠溶液的加入体积是前驱体溶液的0.5倍。
本发明所得二氧化钛材料是具有多级分层的花状形貌；这种花状形貌也属于微球形貌中的一种。
本发明微球状二氧化钛颗粒直径大小为1～8微米。
更优选的，所述的步骤(A)反应具体为在反应釜中加入去离子水和四氟化钛，使四氟化钛的浓度为0.12mol/L。然后，再加入氨水调节pH至11。最后，加入2.5mol/L硼氢化钠溶液，搅拌均匀后将混合液置于反应釜中，放入250℃烘箱，反应18小时。
优选的，所述的步骤(A)中洗涤采用3mmol/L的稀盐酸溶液对二氧化钛沉淀2～4次，再用去离子水洗涤3～6次，最后用无水乙醇洗涤1次，除去未反应的原料、副产物及其它杂质。真空干燥将二氧化钛沉淀置于50-70℃(优选60℃)真空干燥箱中干燥后，得到花状二氧化钛材料并进行研磨。
二氧化钛涂料的配方如下：
本发明将花状二氧化钛溶于乙醇溶剂中，稀释搅拌，再通过浸渍提拉成膜，进行固化处理，最终得到具有良好的疏水自清洁性能的涂层，配制的涂料中未加入其它助剂和表面活性剂。
优选的，所述的步骤(B)中采用乙醇溶液体系，具有疏水结构二氧化钛粒子含量是总涂料体系重量的2％～20％(优选10％)，稀释搅拌60min～120min(优选100min)。
自清洁疏水涂层的制备方法如下：
优选的，所述的步骤(C)中将洗净的玻璃烘干后放入TiO2胶体溶液中，约2min中后通过浸渍提拉取出，经过100℃热处理5min后，重复提拉3-10次(优选6次)，浸渍提拉速度为10cm/min～20cm/min(优选12cm/min)。最后在200～400℃进行固化处理(优选300℃)，固化处理的时间为10～30min(优选15min)，得到具有自清洁疏水二氧化钛涂层。
本发明优点在于：
本发明利用水热法，可在温和的条件下，快速制备花状二氧化钛材料，通过浸渍提拉法得到具有自清洁疏水二氧化钛涂层。与现有技术相比，本发明具有制备工艺简单，条件易控，成本低廉，未添加表活性剂进行改性等优点，制备得到微球纳米结构的表面，这种粗糙的表面结构在自清洁领域具有重要的用途。
附图说明
图1是实施例1得到产品的扫描电子显微镜图；
图2是实施例1得到产品的接触角测试结果；
图3是实施例2得到产品的接触角测试结果；
图4是实施例3得到产品的接触角测试结果；
图5是实施例4得到产品的接触角测试结果；
图6是对比例1得到产品的接触角测试结果；
图7是对比例2得到产品的接触角测试结果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1
在反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入去离子水和四氟化钛，得到浓度为0.12mol/L四氟化钛溶液20ml。然后，再加入氨水调节pH至11。最后，加入10ml的2.5mol/L硼氢化钠溶液，搅拌均匀后将混合液置于高温高压反应釜中，放入250℃烘箱，反应18小时。待反应釜冷却到室温，吸取上层清液弃掉。将下层沉淀采用3mmol/L的稀盐酸溶液对二氧化钛沉淀3次，再用去离子水洗涤3次，最后用无水乙醇洗涤1次。洗涤完成后将沉淀物放入60℃烘箱真空干燥12小时，得到花状二氧化钛材料。
取3g二氧化钛材料溶于27g乙醇溶液中，稀释搅拌100min后，得到TiO2胶体溶液。将洗净的玻璃烘干后放入TiO2胶体溶液中，约2min中后通过浸渍提拉取出，浸渍提拉速度为12cm/min，然后经过100℃热处理5min后，重复提拉6次。最后在300℃进行固化处理，固化处理的时间为15min，得到具有自清洁疏水二氧化钛涂层。
实施例1所得产品的扫描电镜图如图1所示，从图中可以看出，玻璃表面负载了一层花状形貌的二氧化钛微球结构。图2是实施例1实验测得接触角为139°，涂层表面的水滴为半球状；
实施例2
在反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入去离子水和四氟化钛，得到浓度为0.12mol/L四氟化钛溶液20ml。然后，再加入氨水调节pH至11。最后，加入10ml的2.5mol/L硼氢化钠溶液，搅拌均匀后将混合液置于高温高压反应釜中，放入250℃烘箱，反应18小时。待反应釜冷却到室温，吸取上层清液弃掉。将下层沉淀采用3mmol/L的稀盐酸溶液对二氧化钛沉淀3次，再用去离子水洗涤3次，最后用无水乙醇洗涤1次。洗涤完成后将沉淀物放入60℃烘箱真空干燥12小时，得到花状二氧化钛材料。
取0.6g二氧化钛材料溶于27g乙醇溶液中，稀释搅拌100min后，得到TiO2胶体溶液。将洗净的玻璃烘干后放入TiO2胶体溶液中，约2min中后通过浸渍提拉取出，浸渍提拉速度为12cm/min，然后经过100℃热处理5min后，重复提拉6次。最后在300℃进行固化处理，固化处理的时间为15min，得到具有自清洁疏水二氧化钛涂层。图3是实施例2实验测得的接触角为126°，涂层表面的水滴为半球状。
实施例3
在反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入去离子水和四氟化钛，得到浓度为0.12mol/L四氟化钛溶液20ml。然后，再加入氨水调节pH至11。最后，加入10ml的2.5mol/L硼氢化钠溶液，搅拌均匀后将混合液置于高温高压反应釜中，放入250℃烘箱，反应18小时。待反应釜冷却到室温，吸取上层清液弃掉。将下层沉淀采用3mmol/L的稀盐酸溶液对二氧化钛沉淀3次，再用去离子水洗涤3次，最后用无水乙醇洗涤1次。洗涤完成后将沉淀物放入60℃烘箱真空干燥12小时，得到花状二氧化钛材料。
取3g二氧化钛材料溶于27g乙醇溶液中，稀释搅拌100min后，得到TiO2胶体溶液。将洗净的玻璃烘干后放入TiO2胶体溶液中，约2min中后通过浸渍提拉取出，浸渍提拉速度为12cm/min，然后经过100℃热处理5min后，重复提拉3次。最后在300℃进行固化处理，固化处理的时间为15min，得到具有自清洁疏水二氧化钛涂层。图4是实施例3实验测得的接触角为132°，涂层表面的水滴为半球状。
实施例4
在反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入去离子水和四氟化钛，得到浓度为0.12mol/L四氟化钛溶液20ml。然后，再加入氨水调节pH至11。最后，加入10ml的2.5mol/L硼氢化钠溶液，搅拌均匀后将混合液置于高温高压反应釜中，放入250℃烘箱，反应18小时。待反应釜冷却到室温，吸取上层清液弃掉。将下层沉淀采用3mmol/L的稀盐酸溶液对二氧化钛沉淀3次，再用去离子水洗涤3次，最后用无水乙醇洗涤1次。洗涤完成后将沉淀物放入60℃烘箱真空干燥12小时，得到花状二氧化钛材料。
取3g二氧化钛材料溶于27g乙醇溶液中，稀释搅拌100min后，得到TiO2胶体溶液。将洗净的玻璃烘干后放入TiO2胶体溶液中，约2min中后通过浸渍提拉取出，浸渍提拉速度为12cm/min，然后经过100℃热处理5min后，重复提拉6次。最后在200℃进行固化处理，固化处理的时间为15min，得到具有自清洁疏水二氧化钛涂层。图5是实施例4实验测得的接触角为136°，涂层表面的水滴为半球状。
对比例1
在反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入去离子水和四氟化钛，得到浓度为0.12mol/L四氟化钛溶液20ml。然后，再加入氨水调节pH至3。最后，加入10ml的2.5mol/L硼氢化钠溶液，搅拌均匀后将混合液置于高温高压反应釜中，放入250℃烘箱，反应18小时。待反应釜冷却到室温，吸取上层清液弃掉。将下层沉淀采用3mmol/L的稀盐酸溶液对二氧化钛沉淀3次，再用去离子水洗涤3次，最后用无水乙醇洗涤1次。洗涤完成后将沉淀物放入60℃烘箱真空干燥12小时，得到花状二氧化钛材料。
取3g二氧化钛材料溶于27g乙醇溶液中，稀释搅拌100min后，得到TiO2胶体溶液。将洗净的玻璃烘干后放入TiO2胶体溶液中，约2min中后通过浸渍提拉取出，浸渍提拉速度为12cm/min，然后经过100℃热处理5min后，重复提拉6次。最后在300℃进行固化处理，固化处理的时间为15min，得到具有自清洁疏水二氧化钛涂层。图6是实施例5实验测得的接触角为75°，涂层表面的水滴为半球状。
对比例2
在反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入去离子水和四氟化钛，得到浓度为0.12mol/L四氟化钛溶液20ml。然后，再加入氨水调节pH至11。最后，加入10ml的0.1mol/L硼氢化钠溶液，搅拌均匀后将混合液置于高温高压反应釜中，放入250℃烘箱，反应18小时。待反应釜冷却到室温，吸取上层清液弃掉。将下层沉淀采用3mmol/L的稀盐酸溶液对二氧化钛沉淀3次，再用去离子水洗涤3次，最后用无水乙醇洗涤1次。洗涤完成后将沉淀物放入60℃烘箱真空干燥12小时，得到花状二氧化钛材料。
取3g二氧化钛材料溶于27g乙醇溶液中，稀释搅拌100min后，得到TiO2胶体溶液。将洗净的玻璃烘干后放入TiO2胶体溶液中，约2min中后通过浸渍提拉取出，浸渍提拉速度为12cm/min，然后经过100℃热处理5min后，重复提拉6次。最后在300℃进行固化处理，固化处理的时间为15min，得到具有自清洁疏水二氧化钛涂层。图7是实施例6实验测得的接触角为59°，涂层表面的水滴为半球状。
1.不同合成条件下得到产物(板钛矿型TiO2)的接触角测试结果：
1.1不同四氟化钛浓度条件下的测试结果
1.2不同pH值条件下的测试结果
1.3不同硼氢化钠浓度条件下的测试结果
2.不同条件下配制的涂料接触角测试结果：
2.1不同比例TiO2粒子占总涂料的测试结果
2.2不同搅拌时间的测试结果
3.不同条件下制备的涂层接触角测试结果：
3.1不同提拉次数的测试结果
3.2不同提拉速度的测试结果
3.3不同固化温度的测试结果
3.4不同固化时间的测试结果
本发明在未使用含有硅、氟这种表面活性剂的情况下，仅以水热法合成的具有层级结构的二氧化钛晶体作为涂料的主要成分，通过浸渍提拉法制备得到疏水涂层，并且测得接触角将近140°。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种自清洁疏水二氧化钛涂料制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(A)采用水热法得到多级分层花状二氧化钛材料，洗涤，真空干燥，研磨；(B)然后加入到乙醇溶剂中，稀释搅拌，得到具备疏水性能的涂料；(C)最后通过浸渍提拉成膜，再进行固化处理，得到具有疏水自清洁性能的涂料。
2.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中水热法钛源前驱体溶液为四氟化钛，所述四氟化钛的浓度为0.08～8mol/L，前驱体溶液加入氨水调节pH为7～13，添加剂硼氢化钠溶液的浓度为1～10mol/L，所述硼氢化钠溶液的加入体积是前驱体溶液的0.5倍。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中水热反应的温度为250℃，水热反应时间为18小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中采用乙醇溶液体系：具有疏水结构二氧化钛粒子含量是总涂料体系重量的2％～20％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(C)中将洗净的玻璃烘干后放入TiO2胶体溶液中，约2min中后通过浸渍提拉取出，经过100℃热处理5min后，重复提拉3-10次；所述固化处理是在200～400℃中进行。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍提拉成膜的速度为10cm/min～20cm/min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述固化处理的时间为10～30min。
8.一种自清洁疏水二氧化钛涂料，其特征在于，所述的自清洁疏水二氧化钛涂料由权利要求1—7任一权利要求所述的制备方法制备得到。
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