CN108906547A - 一种超双疏纳米复合涂层的喷涂制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超双疏纳米复合涂层的喷涂制备方法，先进行基材打磨处理或者打磨后电解处理表面，或者打磨后浓酸处理表面；再进行涂层的配制：称取聚苯硫醚粉末10g分散于100ml无水乙醇中，称取5g或7.5g纳米二氧化硅分散于100ml无水乙醇中，各超声分散5min，然后，将任意两种分散液按体积1:1混合，超声20min；最后涂层涂覆及干燥；本发明获得的管道钢基体表面涂层与水、油的接触角均大于或接近150°，显著提高管道钢耐蚀性能；本发明所涉及的超双疏涂层有利于提高输油管道的输送效率和耐腐蚀性能，节省管道的维护和更换费用。

Description

一种超双疏纳米复合涂层的喷涂制备方法
技术领域
本发明涉及超双疏(超疏水、超疏油)涂层制备领域，特别涉及一种超双疏纳米复合涂层的喷涂制备方法。
背景技术
超双疏表面是指材料表面对水、油的接触角均大于或接近150°，该类表面在自清洁、油水分离、石油输送、减阻、防冰、防腐蚀等领域有着广阔的应用前景。制备超双疏表面的方法可分为：1)对某些金属基体进行化学、电化学刻蚀或者沉积涂层，形成微纳米结构，辅以或不辅以低表面能物质的修饰。例如，利用有机弱酸溶液选择性氧化铜-锌合金表面，形成不同的表面微纳米结构，无需低表面能修饰即可制造出超疏水表面；利用电化学方法在铝及其合金表面分别构造了微米级尺度的复杂三维结构以及在此基础上的氧化铝(Al2O3)纳米线阵列结构，这两种结构表面经过全氟类硅烷化合物修饰后都具有超双疏性能[Deng R et al.(2017),An easy and environmentally-friendly approach to superamphiphobicity of aluminum surfaces.Applied Surface Science 402:301]。再如，采用化学气相沉积方法得到具有阵列结构的纳米管或纳米纤维薄膜，然后依次用热的浓酸，大量超纯水及含有疏水试剂的醇溶液处理，再热处理后，可得到超双疏薄膜，详见专利“一种超双疏性薄膜及其制备方法”(申请号：011102918)。2)采用低表面能有机物在试样表面制备涂层。例如，采用化学接枝的方法，将含氟聚合物和亲水物质接枝到含硅的环氧树脂上，同时保留了部分环氧基团，可制备成水性超双疏材料。含氟物质以聚合物的形式牢固地粘接到基材表面，使得所构筑的超双疏涂层具有良好的耐久性，详见专利“一种可交联氟硅树脂及其制备与在超双疏材料上的应用”(申请号：2013105577063)。3)采用特定的无机纳米材料(如疏水性的SiO2纳米颗粒、TiO2纳米颗粒、碳纳米管等)与氟硅烷等低表面能材料形成悬浮液，再通过喷涂或浸涂方法形成涂层，详见专利“一种可同时用于自清洁涂层和原油运输的超双疏SiO2粉末的制备方法”(申请号：2017104065297)；“一种基于花状二氧化钛纳米颗粒的普适性超双疏纳米涂层的制备方法”(申请号：2016101543150)。例如，向水性的纳米粒子分散液中滴加无氟/含氟硅烷偶联剂，搅拌下进行水解反应，得到的复合物悬浮液，可通过喷涂或浸涂方式，形成水性超疏水/超双疏涂层，详见专利“一种水性超疏水/超双疏涂层的制备方法”(申请号：2016111927706)；Wu Y et al.(2018),Multifunctionalsuperamphiphobic SiO2coating for crude oil transportation.ChemicalEngineering Journal 334:1584；Zhai N et al.(2017),Durable superamphiphobiccoatings repelling both cool and hot liquids based on carbonnanotubes.Journal of Colloid and Interface Science 505:622。SiO2纳米颗粒廉价易得，不仅具有较低的表面能，而且可以粗化表面，使得水滴在表面的接触模型由Wenzel模式转变为Cassie模式，从而进一步提高对水、油的接触角，还有利于提高涂层的机械性能。
输油管道是埋地管道，易产生腐蚀现象，其主要的腐蚀类型有：冲刷磨损腐蚀(介质中含有颗粒性杂质)、酸腐蚀(CO2、SO2、H2S等)、微生物腐蚀(溶解氧和硫酸盐还原菌等)。管道腐蚀引起的石油泄漏不仅造成经济损失，还会导致土壤和水污染。目前，采取熔结环氧粉末涂层、三层聚乙烯涂层、液态聚氨酯涂层等并结合阴极保护技术防治石油管道的腐蚀。由于涂层的管道表面对输送介质表现为亲水性、亲油性，在原油输送过程中，管道存在输送阻力，影响了原油的输送效率。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种超双疏纳米复合涂层的喷涂制备方法，以聚苯硫醚为涂层基材、纳米二氧化硅为涂层的填料，两者在乙醇中形成分散液，采用喷涂设备在不同粗糙度或表面纹理的管道钢基体表面制备涂层，干燥后即可获得由聚苯硫醚和纳米二氧化硅组成的具有特殊微纳网络结构的复合超双疏耐磨涂层；涂层与水、油的接触角大于或接近150°，机械性能良好，在原油运输中起到减阻、防腐的作用，从而提高原油输送效率，降低管道的维护和更换费用。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种超双疏纳米复合涂层的喷涂制备方法，包括以下步骤：
步骤一、基材处理
将试样基材在240目砂纸上纵横交叉打磨15min，无水乙醇清洗并干燥；
或者在上述打磨基础上继续将试样在0.01mol/L的浓盐酸中酸蚀20min，依次采用蒸馏水、无水乙醇清洗基体并干燥。
或者在上述打磨基础上继续将试样在3.5wt％的NaCl溶液中酸蚀电解30min，电压-0.545V，依次采用蒸馏水、无水乙醇清洗基体并干燥。
步骤二、涂层的配制
称取聚苯硫醚粉末10g分散于100ml无水乙醇中，超声分散5min得分散液；称取5g-7.5g纳米二氧化硅分散于100ml无水乙醇中，超声分散5min得分散液；然后将两种分散液按体积1:1混合，超声20min，超声功率40W；
步骤三、涂层涂覆及干燥
将步骤二所得涂层混合分散液在0.2MPa的压力下使用喷枪沿45°方向向试样基体上喷涂3秒钟，然后置于烘箱中90℃预热30min，280℃干燥2h。
本发明提供了一种基于聚苯硫醚-二氧化硅纳米颗粒在钢铁材料表面制备超双疏涂层的方法，超双疏表面的表面能较低，与油和水的粘附力较小，将为延缓疏油管道的腐蚀和降低输送阻力提供新方法。把疏水性SiO2纳米颗粒与低表面能聚合物材料形成悬浮液，再通过喷涂方法可形成超双疏的涂层。本发明的创新之处在于在钢基表面、特殊的基材表面形貌构造、PPS+SiO2纳米颗粒三者共同作用下获得的特殊结果。该方法原料易得，易于操作，适用于形状复杂的基材，可工业化生产，而且涂层具有良好的机械性能，在输油、输水管道、自清洁等领域有广泛应用。
附图说明
图1是实施例一层涂覆及干燥涂层形貌及接触角测量结果图，图中(a)是涂层形貌图；(b)是水接触角图；(c)是油接触角图。
图2是实施例二层涂覆及干燥涂层形貌及接触角测量结果图，图中(a)是涂层形貌图；(b)是水接触角图；(c)是油接触角图。
图3是实施例三层涂覆及干燥涂层形貌及接触角测量结果图，图中(a)是涂层形貌图；(b)是水接触角图；(c)是油接触角图。
图4是实施例四层涂覆及干燥涂层形貌及接触角测量结果图，图中(a)是涂层形貌图；(b)是水接触角图；(c)是油接触角图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做详细叙述。
实施例一
本实施例包括以下步骤：
步骤一、基材处理：将试样基材在240目的砂纸上横纵向交叉打磨15min，无水乙醇清洗并干燥；
步骤二、涂层的配制：称取聚苯硫醚粉末10g分散于100ml无水乙醇中，称取7.5g纳米二氧化硅分散于100ml无水乙醇中，各超声分散5min，然后，将两种分散液按体积比1:1混合，超声20min，超声功率40W；
步骤三、涂层涂覆及干燥：在0.2MPa的压力下使用喷枪45°方向向基体上喷涂3秒钟，然后置于烘箱中90℃预热30min，280℃干燥2h。
本实施例制备的层涂覆及干燥涂层形貌及接触角测量结果如图1所示，由图1可以看出，在基体表面形成一层白色物质，疏水疏油效果显著，油水接触角分别为156°、154°，在3.5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.540V，腐蚀电流密度1.37×10-4A/cm2，疏水、疏油性均优于其他实施例，耐蚀性能弱于其他实施例。
实施例二
本实施例包括以下步骤：
步骤一、基材处理：将基材在240目的砂纸上交叉打磨15min,并在0.01mol/L的浓盐酸溶液中酸蚀20min，依次采用蒸馏水、无水乙醇清洗基体并干燥；
步骤二、涂层的配制：称取聚苯硫醚粉末10g分散于100ml无水乙醇中，称取7.5g纳米二氧化硅分散于100ml无水乙醇中，各超声分散5min，然后，将两种分散液按体积比1:1混合，超声20min,超声功率40wt；
步骤三、涂层涂覆及干燥：在0.2MPa的压力下使用喷枪沿45°方向向基体上喷涂3秒钟，然后置于烘箱中90℃预热30min，280℃干燥2h。
本实施例制备的涂层形貌及接触角测量结果如图2所示，由图2可以看出，在酸蚀表面上有一层白色物质，疏水疏油效果弱于实施例一，油水接触角分别为148°、151.6°，在3.5wt％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.482V，腐蚀电流密度3.71×10-6A/cm2。
实施例三
本实施例包括以下步骤：
步骤一、基材处理：将基材在240目的砂纸上横纵向打磨15min,并在3.5wt％的NaCl溶液中电解30min，电解电压-0.545V，用蒸馏水清洗基体，无水乙醇洗涤并干燥；
步骤二、涂层的配制：称取聚苯硫醚粉末10g分散于100ml无水乙醇中，称取7.5g纳米二氧化硅分散于100ml无水乙醇中，各超声分散5min，然后，将两种分散液按体积比1:1混合，超声20min，超声功率40w；
步骤三、涂层涂覆及干燥：在0.2MPa的压力下使用喷枪45°方向向基体上喷涂3秒钟，然后置于烘箱中90℃预热30min，280℃干燥2h；
本实施例制备的涂层形貌及接触角测量结果如图3所示，由图3可以看出，在基体表面上有一层白色物质，油水接触角分别为150.6°、150.7°，疏水疏油效果弱于实施例一，优于实施例二，在3.5wt％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.475V，腐蚀电流密度8.69×10-6A/cm2。
实施例四
本实施例包括以下步骤：
步骤一、基材处理：将基材在240目的砂纸上横纵向打磨15min，并在0.01mol/L的浓盐酸溶液中酸蚀20min，用蒸馏水清洗基体，无水乙醇洗涤并干燥；
步骤二、涂层的配制：称取聚苯硫醚粉末10g分散于100ml无水乙醇中，称取5g纳米二氧化硅分散于100ml无水乙醇中，各超声分散5min，然后，将两种分散液按体积比1:1混合，超声20min，超声功40w；
步骤三、涂层涂覆及干燥：在0.2MPa的压力下使用喷枪45°方向向基体上喷涂3秒钟，然后置于烘箱中90℃预热30min，280℃干燥2h。
本实施例制备的涂层形貌及接触角测量结果如图4所示，由图4可以看出，在基体表面形成一层白色物质，油水接触角分别为153.3°、152.2°疏水疏油效果弱于实施例一，优于实施例三，在3.5wt％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.517V，腐蚀电流密度1.01×10-6A/cm2。
实施例说明
实施例一、二、三的区别在于三种不同的基材处理方式不同，不同的处理方式对应的最终结果存在着一定的差异，通过表面形貌图(所有附图中的图a)可以看出，只经过打磨处理的表面粗糙度最小，打磨后电解处理表面粗糙度次之，打磨后浓酸处理表面粗糙度最大，经测量表面粗糙度分别约为0.32μm、0.51μm、0.78μm，且表面凹陷与凸起分布不均匀。通过对比结果发现，在不同的基材处理方式下疏水疏油性在0.3μm-0.8μm之间与基材表面粗糙度负相关。在微观结构中，三者的差异在于打磨处理的凹凸边缘过渡类似于直角，更有利于Wenzel-Cassie状态的形成，而其它两种方式的后续处理缓和了凹凸之间的过渡。
实施例四与其它实施例的区别在于纳米二氧化硅粉末浓度降低。通过实验，发明人确定了纳米二氧化硅浓度为0.075g/ml较为理想。为降低原材料成本，将纳米二氧化硅浓度降低为0.05g/ml，实验结果显示，一定范围内较大的表面粗糙度有利于优化结果，由于在基材处理过程中打磨后浓酸处理的基材表面粗糙度较大，故发明人在降低纳米二氧化硅浓度同时选择了表面粗糙度最大的基材处理方式，在此组合下，也获得了较为理想的结果。

Claims (2)

1.一种超双疏纳米复合涂层的喷涂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、基材处理
将试样基材在240目砂纸上纵横交叉打磨15min，无水乙醇清洗并干燥；
或者在上述打磨基础上继续将试样在0.01mol/L的浓盐酸中酸蚀20min，依次采用蒸馏水、无水乙醇清洗基体并干燥；
或者在上述打磨基础上继续将试样在3.5wt％的NaCl溶液中酸蚀电解30min，电压-0.545V，依次采用蒸馏水、无水乙醇清洗基体并干燥；
步骤二、涂层的配制
称取聚苯硫醚粉末10g分散于100ml无水乙醇中，超声分散5min得分散液；称取5g-7.5g纳米二氧化硅分散于100ml无水乙醇中，超声分散5min得分散液；然后将两种分散液按体积1:1混合，超声20min，超声功率40W；
步骤三、涂层涂覆及干燥
将步骤二所得涂层混合分散液在0.2MPa的压力下使用喷枪沿45°方向向试样基体上喷涂3秒钟，然后置于烘箱中90℃预热30min，280℃干燥2h。
2.根据权利要求1所述的一种超双疏纳米复合涂层的喷涂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、基材处理：将基材在240目的砂纸上横纵向打磨15min，并在0.01mol/L的浓盐酸溶液中酸蚀20min，用蒸馏水清洗基体，无水乙醇洗涤并干燥；
步骤二、涂层的配制：称取聚苯硫醚粉末10g分散于100ml无水乙醇中，称取5g纳米二氧化硅分散于100ml无水乙醇中，各超声分散5min，然后，将两种分散液按体积1:1混合，超声20min；超声功率40w；
步骤三、涂层涂覆及干燥：在0.2MPa的压力下使用喷枪45°方向向基体上喷涂3秒钟，然后置于烘箱中90℃预热30min，280℃干燥2h。
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