CN110105824A - 一种高耐磨超双疏纳米涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高耐磨超双疏纳米涂层及其制备方法，属于超浸润功能涂层材料制备技术领域。首先将树脂溶于挥发性有机溶液中，再向溶液中加入造孔剂，持续机械搅拌使造孔剂分散均匀，随后涂覆于基底表面，再涂覆超双疏纳米涂料，最后置于烘箱中造孔固化即可得到高耐磨超双疏纳米涂层。该方法可应用于木材、水泥、玻璃等各种基底上，使超双疏纳米涂层的耐磨性显著提高，有效解决了超疏水表面易被破坏的问题，在恶劣环境下，保持涂层的防污自清洁、防霜防冰、防腐防霉等功能。该发明具有制备工艺和设备简单、易操作和成本低廉等特点，适合大规模制备和工业化。

Description

一种高耐磨超双疏纳米涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于超浸润功能涂层材料制备技术领域，具体涉及一种高耐磨超双疏纳米涂层及其制备方法。
背景技术
超双疏表面是指在表面微纳米结构和低表面能物质共同作用下，水滴或油滴可以在微动力作用下滚落的固体表面，具备三防（防水、防油、防尘）、抗露、减阻、耐蚀等优异的综合性能，可广泛应用于织物的三防、空调的抗露防霜、建筑材料的抗菌防霉、油水分离、抗生物黏附界面和集水体系等工业领域。
目前，通过对无机纳米颗粒进行超疏水改性获得超疏水涂料的技术，由于其设备工艺简单、适用范围广、易于大规模生产等优点而受到广泛关注。然而，超疏水表面微纳结构易被磨损破坏，影响超疏水性，从而限制了超疏水表面的应用。尤其是通过无机纳米颗粒超疏水涂料制备的涂层，无机纳米颗粒间通过分子键结合，结合力弱；并且无机纳米颗粒只是简单地物理吸附在基底表面，涂层附着力差，导致涂层的微纳米结构更易被破坏。而根据近年来的研究表明，采用树脂作为底层粘接超疏水纳米颗粒，可以提高超疏水涂层的耐磨性，但是提高程度有限。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种高耐磨超双疏纳米涂层及其制备方法，所述方法设备工艺简单、易操作，适合大规模制备生产，制备的超双疏纳米涂层可以应用于各种粘接树脂层体系中，使耐磨性显著提高，延长超双疏涂层的使用寿命。
技术方案：一种高耐磨超双疏纳米涂层的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）分别将3-12质量份树脂和 2-8质量份固化剂加入到10-25质量份的挥发性有机溶液中，机械搅拌5-10分钟后获得澄清混合溶液；
（2）将1-15质量份的液态或粉态造孔剂添加于步骤（1）处理后的澄清混合溶液中，机械搅拌5-10分钟后获得分散均匀的粘接树脂涂料；
（3）将1-15质量份酸性链式纳米硅溶胶、2-10质量份35 wt.%氨水、6-16质量份去离子水、0.1-1质量份正硅酸四乙酯、0.1-2质量份疏水处理剂分散于60-100质量份无水乙醇中，连续机械搅拌12-48 h，制备超双疏纳米涂料；
（4）将步骤（2）制备的粘接树脂涂料涂覆于任意清洁后的硬质基底表面，置于120-200℃热台上加热30-60 s；
（5）在粘接树脂层加热过程中涂覆超双疏纳米涂料，涂覆完成后置于80-120℃烘箱中继续造孔固化6-8小时即可获得耐磨超双疏纳米涂层。
作为优选，所述步骤（1）中树脂为氟树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂和丙烯酸树脂中的至少一种。
作为优选，所述步骤（1）中固化剂为六亚甲基二异氰酸醋异、佛尔酮二单氰酸酷、缩二脲多异氰酸酯和过氧化苯甲酰中的至少一种。
作为优选，所述步骤（1）中挥发性有机溶液为酮类、醇类、氟碳类或醚类中的至少一种。
作为优选，所述步骤（1）中挥发性有机溶液为丙酮、甲醇和甲基九氟丁醚中的至少一种。
作为优选，所述步骤（2）中液态造孔剂为能够在挥发性有机溶液中均匀分散，沸点大于挥发性有机溶液的烷类和烃类化合物及其卤代物，粉态造孔剂为能够在挥发性有机溶液中均匀分散，受热分解产生气体的粉末。
作为优选，所述步骤（3）中疏水处理剂为烷基硅氧烷和含氟丙烯酸树脂中的至少一种。
作为优选，所述步骤（4）中将步骤（2）制备的粘接树脂涂料涂覆于任意清洁后的硬质基底表面和步骤（5）中在粘接树脂层造孔过程中涂覆超双疏纳米涂料的涂覆方式为喷涂、浸渍提拉、滚涂或刷涂。
上述方法制备的高耐磨超双疏纳米涂层。
有益效果：
（1）选择工业和食品行业常用的造孔剂作为原料，在造孔过程中粉态造孔剂生成的气体和液态造孔剂挥发的有机物都是无毒、无味，从源头上避免了有毒物质的残留或处理不完全，无毒环保。
（2）现有技术中，通常只采用不添加造孔剂的粘接树脂层保护超双疏纳米涂层，经手指打磨30次后水滴滚动角即大于60°，失去超疏水性；而采用造孔剂制备的高耐磨超双疏涂层具备多孔结构，超双疏纳米颗粒嵌入孔洞结构中无法被机械磨损，保护超双疏涂层的微纳结构，经手指打磨1100次后水滴滚动角依旧小于10°，显著提高了超双疏涂层的耐磨性。
（3）本发明所述的造孔剂可适用于各种粘接树脂体系，包括氟树脂、氟碳树脂、聚氨酯和丙烯酸等，适用范围广。且提供液态和粉态造孔剂两种造孔方法，满足各种需求。
（4）本发明所述高耐磨超双疏纳米涂层，可根据需求制备透明、无色的涂层，不影响基底的外观和透明性。
（5）本发明所述制备方法对基底材质和形状要求低，设备简单、易操作，成本低廉，可大面积施工，在木材、竹材、水泥基材料等领域有巨大的应用。
附图说明
图1为高耐磨超双疏纳米涂层的水滴和油滴接触角光学图，图中左侧为水滴接触角光学图，右侧为油滴接触角光学图；
图2为高耐磨超双疏纳米涂层的扫描电子显微镜图；
图3为经手指打磨后的未添加和添加造孔剂的超双疏涂层疏水性对比图；
图4为经手指打磨后的高耐磨超双疏纳米涂层光学图及其疏油效果图，图中a为经手指打磨后的高耐磨超双疏纳米涂层光学图，b为经手指打磨后的高耐磨超双疏纳米涂层疏油效果图；
图5为经手指打磨后的高耐磨超双疏纳米涂层自清洁性能表征图，图中a为污泥粉污染涂层表面，b为滚动的水滴清理污泥粉，c为自清洁过程完成后；
图6为高耐磨超双疏纳米涂层划格后的光学图；
图7为刀片划破涂层后的疏水性光学图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种高耐磨超双疏纳米涂层的制备方法，本实施例中树脂为氟碳树脂和聚氨酯树脂，质量比为1:1，固化剂为六亚甲基二异氰酸醋异，挥发性有机溶液为乙酸丁酯，液态造孔剂为氟利昂，所述方法包括以下步骤：
（1）分别将6质量份树脂和4质量份固化剂加入到13质量份的挥发性有机溶液中，机械搅拌10分钟后获得澄清混合溶液；
（2）将12质量份的液态造孔剂添加于步骤（1）处理后的澄清混合溶液中，机械搅拌10分钟后获得分散均匀的粘接树脂涂料；
（3）将8质量份纳米硅溶胶、6质量份氨水、12质量份去离子水、0.5质量份正硅酸四乙酯、0.5质量份疏水处理剂分散于80质量份无水乙醇中，连续机械搅拌24 h，制备超双疏纳米涂料；
（4）将步骤（2）制备的粘接树脂涂料涂覆于任意清洁后的硬质基底表面，置于150℃热台上加热40 s；
（5）在粘接树脂层造孔过程中涂覆超双疏纳米涂料，涂覆完成后置于80℃烘箱中继续造孔固化8小时即可获得耐磨超双疏纳米涂层。图1为该涂层的5μL水滴和油滴的接触角图，从图中可以看出，水滴和油滴接触角分别为160.1°和156.3°，造孔剂的添加保持了超双疏纳米涂层优异的超双疏性。
实施例2
一种高耐磨超双疏纳米涂层的制备方法，本实施例中树脂为氟碳树脂和丙烯酸树脂，质量比为1:1，固化剂为佛尔酮二单氰酸酷，挥发性有机溶液为乙酸丁酯，粉态造孔剂为偶氮二甲酰胺，所述方法包括以下步骤：
（1）分别将3质量份树脂和2质量份固化剂加入到25质量份的挥发性有机溶液中，机械搅拌5分钟后获得澄清混合溶液；
（2）将1质量份的粉态造孔剂添加于步骤（1）处理后的澄清混合溶液中，机械搅拌5分钟后获得分散均匀的粘接树脂涂料；
（3）将1质量份纳米硅溶胶、2质量份氨水、6质量份去离子水、0.1质量份正硅酸四乙酯、0.1质量份疏水处理剂分散于100质量份无水乙醇中，连续机械搅拌12 h，制备超双疏纳米涂料；
（4）将步骤（2）制备的粘接树脂涂料涂覆于任意清洁后的硬质基底表面，置于120℃热台上加热30 s；
（5）在粘接树脂层造孔过程中涂覆超双疏纳米涂料，涂覆完成后置于80℃烘箱中继续造孔固化6小时即可获得耐磨超双疏纳米涂层。从图2可以发现，该涂层为多孔结构，有利于保护超双疏纳米颗粒不被磨损。
实施例3
一种高耐磨超双疏纳米涂层的制备方法，本实施例中树脂为氟碳树脂、聚氨酯树脂和丙烯酸树脂，质量比为1:1:1，固化剂为过氧化苯甲酰，挥发性有机溶液为乙酸丁酯，液态造孔剂为氟利昂，所述方法包括以下步骤：
（1）分别将12质量份树脂和8质量份固化剂加入到10质量份的挥发性有机溶液中，机械搅拌10分钟后获得澄清混合溶液；
（2）将15质量份的液态造孔剂添加于步骤（1）处理后的澄清混合溶液中，机械搅拌10分钟后获得分散均匀的粘接树脂涂料；
（3）将15质量份纳米硅溶胶、10质量份氨水、16质量份去离子水、1质量份正硅酸四乙酯、2质量份疏水处理剂分散于60质量份无水乙醇中，连续机械搅拌48 h，制备超双疏纳米涂料；
（4）将步骤（2）制备的粘接树脂涂料涂覆于任意清洁后的硬质基底表面，置于200℃热台上加热60 s；
（5）在粘接树脂层造孔过程中涂覆超双疏纳米涂料，涂覆完成后置于120℃烘箱中继续造孔固化8小时即可获得耐磨超双疏纳米涂层。
实施例4
将实施例1和3所获得的树脂粘接超双疏纳米涂层经戴橡胶手套的手指用5N的力打磨后，测量10 μL水滴的滚动角。图3为未添加和添加造孔剂的树脂粘接超双疏纳米涂层经手指打磨不同次数后的水滴滚动角，可以发现，添加造孔剂后的超双疏纳米涂层的耐磨性远高于未添加造孔剂的超双疏纳米涂层。
实施例5
将实施例1所获得的高耐磨超双疏纳米涂层经戴橡胶手套的手指用5N的力打磨50次后，在倾斜了一定角度的表面滴上油滴，从图4中可以看出，油滴可以轻易滚离无残留。
实施例6
将实施例1所获得的高耐磨超双疏纳米涂层经戴橡胶手套的手指用5N的力打磨500次后，在倾斜的表面撒上污泥粉，通过滚动的水滴可以清洁表面，通过图5可以看出，无污泥粉和水滴残留。
实施例7
将实施例1所获得的高耐磨超双疏纳米涂层通过漆膜划格器十字交叉划格，图6为高耐磨超双疏纳米涂层划格后的光学照片，从图中可以看出经划格试验后，涂层未发生任何脱落，涂层附着力为0级。
实施例8
将实施案例1所获得的高耐磨超双疏纳米涂层经刀片划破，图7为水滴在刀片划破后的高耐磨超双疏纳米涂层上的光学照片，经刀片划破后，涂层依旧保持超疏水性，涂层具备优异的机械稳定性。

Claims (9)

1.一种高耐磨超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）分别将3-12质量份树脂和 2-8质量份固化剂加入到10-25质量份的挥发性有机溶液中，机械搅拌5-10分钟后获得澄清混合溶液；
（2）将1-15质量份的液态或粉态造孔剂添加于步骤（1）处理后的澄清混合溶液中，机械搅拌5-10分钟后获得分散均匀的粘接树脂涂料；
（3）将1-15质量份酸性链式纳米硅溶胶、2-10质量份35 wt.%氨水、6-16质量份去离子水、0.1-1质量份正硅酸四乙酯、0.1-2质量份疏水处理剂分散于60-100质量份无水乙醇中，连续机械搅拌12-48 h，制备超双疏纳米涂料；
（4）将步骤（2）制备的粘接树脂涂料涂覆于任意清洁后的硬质基底表面，置于120-200℃热台上加热30-60 s；
（5）在粘接树脂层加热过程中涂覆超双疏纳米涂料，涂覆完成后置于80-120℃烘箱中继续造孔固化6-8小时即可获得耐磨超双疏纳米涂层。
2.根据权利要求1所述的一种高耐磨超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中树脂为氟树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂和丙烯酸树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高耐磨超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中固化剂为六亚甲基二异氰酸醋异、佛尔酮二单氰酸酷、缩二脲多异氰酸酯和过氧化苯甲酰中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高耐磨超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中挥发性有机溶液为酮类、醇类、氟碳类或醚类中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高耐磨超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中挥发性有机溶液为丙酮、甲醇和甲基九氟丁醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种高耐磨超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中液态造孔剂为能够在挥发性有机溶液中均匀分散，沸点大于挥发性有机溶液的烷类和烃类化合物及其卤代物，粉态造孔剂为能够在挥发性有机溶液中均匀分散，受热分解产生气体的粉末。
7.根据权利要求1所述的一种高耐磨超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中疏水处理剂为烷基硅氧烷和含氟丙烯酸树脂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种高耐磨超双疏纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中将步骤（2）制备的粘接树脂涂料涂覆于任意清洁后的硬质基底表面和步骤（5）中在粘接树脂层造孔过程中涂覆超双疏纳米涂料的涂覆方式为喷涂、浸渍提拉、滚涂或刷涂。
9.权利要求1-8任一条所述的方法制备的高耐磨超双疏纳米涂层。
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