CN106893391A - 一种纳米粉末疏水疏油改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米粉末疏水疏油改性方法。首先将纳米粉末与有机溶剂混合，通过超声波分散仪处理得到均匀分散悬浮液。然后滴加氟化剂至上述的悬浮液中进行浸渍处理，最后进行喷雾干燥，得到改性后的氟化纳米粉末。改性之后纳米粉末具有优异的疏水疏油的性能，该过程操作简单，易于规模化生产。
Description
技术领域
一种纳米粉末疏水疏油改性方法，本发明属于自清洁新型材料领域，具体涉及一种纳米二氧化硅或二氧化钛粉末的疏水疏油改性。
背景技术
近年来，植物叶表面的超疏水现象引起了人们的关注。所谓植物超疏水能力，就是植物叶面具有显著的疏水，脱附，防粘，自清洁功能等。随着科学的发展 , 各种疏水表面的设计和应用成为研究的热点问题之一。一般认为水滴接触角大于 150°的表面称为超疏水表面。自然界里有很多动植物表面都具有高疏水性和自洁功能,例如荷叶和水稻叶表面,其表面水的接触角都高达160°以上，滚动角小于3°。
自从超疏水现象被发现以及越来越多的仿生超疏水表面制备出来，人们也在不断的研究疏水疏油表面。与超疏水现象相比，疏水疏油现象是一个技术难题，因为低表面能的有机液体，如醇和油，更容易在固体的表面铺展开来。然而大多数的疏水表面并不疏油，所以很难避免一些低表面能的液体对表面造成的污染，在我们日常生活中，污染物常常来属于有机物，因此当表面为疏水疏油时才能有效的阻止或减少污染物的附着，从而达到真正的自清洁效果。
专利CN 103951279 A公开了一锅法制备两种粒径的二氧化硅纳米粒子溶胶，通过一步旋涂获得疏水疏油所需的微纳复合双级粗糙结构，用氟碳表面活性剂修饰后，制得疏水疏油二氧化硅基透光涂层膜，大大简化了工艺步骤，且易于通过溶胶生成条件和致孔剂的加入比例来调控膜层厚度、大小尺寸结构的比例、空间填充因子等，从而方便、可靠地制备高性能疏水疏油二氧化硅基透光涂层膜。虽然有效的简化了工艺步骤但是其溶液的配置、涂层膜的制备仍然显得较为复杂。
专利CN 105778731 A公开了一种高强度高耐磨性能疏水疏油粉末涂料，其原料按重量份包括：聚酯树脂35-38份，环氧树脂20-25份，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物16-19份，纳米二氧化钛增强含氟疏水材料12-15份，滑石粉5-7份，炭黑3-5份，高岭土2-4份，硫酸钡2-4份，铝粉1-3份，固化剂4-7份，流平剂2-5份，增光剂2-4份。本发明提出的高强度高耐磨性能疏水疏油粉末涂料，具有高强度和高耐磨性能，而且疏水疏油性能良好。该专利与上一个专利有着一个相同的缺陷就是溶液配置过于复杂。
发明内容
为了达到发明目的，本发明的技术方案为：
一种纳米粉末疏水疏油改性方法，其中，对纳米粉末进行改性步骤如下：
（1）将纳米粉末与有机溶剂按比例混合，通过超声波分散仪处理得到均匀分散悬浮液；
（2）滴加氟化剂至步骤（1）所得的悬浮液中进行浸渍处理；
（3）将步骤（2）浸渍处理后的悬浮液进行喷雾干燥得到氟化的疏水疏油纳米粉末。
其中：
本发明步骤（1）所述的纳米粉末为纳米二氧化硅或纳米二氧化钛，纳米粉末的粒径为10nm-100nm。
本发明步骤（1）所述的有机溶剂为环己烷或正丁醇。
本发明所述各物质的质量百分比为纳米粉末的量为1.0%-3.0%，氟化剂的量为1.0%-3.0%，有机溶剂的量为94.0%-98.0%，
本发明步骤（1）所述超声波分散仪处理时间为10min-30min。
本发明步骤（2）中的氟化剂为全氟辛基三甲氧基硅烷或全氟癸基丙烯酸酯。
本发明步骤（2）所述氟化剂浸渍处理为室温下以500-1000rpm搅拌12-24h。
本发明步骤（3）所述喷雾干燥的进风温度控制在120-150℃，出口温度在60-80℃。
根据上述所述的方法得到的氟化双疏纳米粉末材料，所述材料的水接触角和油接触角都大于150°。
根据上述所述的方法得到的氟化双疏纳米粉末材料，该材料具备疏水疏油双重功能，可用于制备双疏型表面。
本发明的有益效果：
（1）该发明操作步骤简单，改性之后的纳米粉末性能稳定，重复性高，参数易于控制，可以进行放大实验，规模化生产；
（2）改性之后纳米颗粒具备优异的疏水，疏油的性能，可用于制备疏水疏油型涂层。
附图说明
图1为实施例1中所述的改性前与改性后二氧化硅红外对比图。
图2为实施例1中所述的水和油接触角图，(A)改性后二氧化硅水接触角，（B）改性后二氧化硅油接触角。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步地解释，下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1
（1）将粒径为10nm-100nm二氧化硅纳米粉末和环己烷混合，用超声波分散仪处理10min得到均匀分散悬浮液。
（2）滴加全氟辛基三甲氧基硅烷至步骤（1）所得悬浮液进行浸渍处理，以500rpm搅拌12h。其中各物质的质量百分比为：纳米二氧化硅的量为1.0%，环己烷的量为98.0%，全氟辛基三甲氧基硅烷的质量分数为1%。
（3）将浸渍处理后的悬浮液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度控制在120-150℃，出口温度在60-80℃。得到氟化二氧化硅。
改性结果：采用DropMeterA-100P 接触角测定仪测试接触角，氟化二氧化硅的水接触角约为150°，油接触角约为162°。
实施例2
（1）将粒径为10nm-100nm二氧化硅纳米粉末和环己烷混合，用超声波分散仪处理30min得到均匀分散悬浮液。
（2）滴加全氟辛基三甲氧基硅烷至步骤（1）所得悬浮液进行浸渍处理，以600rpm搅拌24h。其中各物质的质量百分比为：纳米二氧化硅的量为2.0%，环己烷的量为96.0%，全氟辛基三甲氧基硅烷的质量分数为2%。
（3）将浸渍处理后的悬浮液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度控制在120-150℃，出口温度在60-80℃。得到氟化二氧化硅。
改性结果：采用DropMeterA-100P 接触角测定仪测试接触角，氟化二氧化硅的水接触角约为152°，油接触角约为165°。
实施例3
（1）将粒径为10nm-100nm二氧化钛纳米粉末和环己烷混合，用超声波分散仪处理10min得到均匀分散悬浮液。
（2）滴加全氟辛基三甲氧基硅烷至步骤（1）所得悬浮液进行浸渍处理，以1000rpm搅拌12h。其中各物质的质量百分比为：纳米二氧化钛的量为1.0%，环己烷的量为98.0%，全氟辛基三甲氧基硅烷的质量分数为1%。
（3）将浸渍处理后的悬浮液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度控制在120-150℃，出口温度在60-80℃。得到氟化二氧化硅。
改性结果：采用DropMeterA-100P 接触角测定仪测试接触角，氟化二氧化硅的水接触角约为152°，油接触角约为153°。
实施例4
（1）将粒径为10nm-100nm二氧化硅纳米粉末和正丁醇混合，用超声波分散仪处理10min得到均匀分散悬浮液。
（2）滴加全氟辛基三甲氧基硅烷至步骤（1）所得悬浮液进行浸渍处理，以600rpm搅拌12h。其中各物质的质量百分比为：纳米二氧化硅的量为1.0%，正丁醇的量为98.0%，全氟辛基三甲氧基硅烷的质量分数为1%。
（3）将浸渍处理后的悬浮液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度控制在120-150℃，出口温度在60-80℃。得到氟化二氧化硅。
改性结果：采用DropMeterA-100P 接触角测定仪测试接触角，氟化二氧化硅的水接触角约为156°，油接触角约为158°。
实施例5
（1）将粒径为10nm-100nm二氧化硅纳米粉末和环己烷混合，用超声波分散仪处理10min得到均匀分散悬浮液。
（2）滴加全氟癸基丙烯酸酯至步骤（1）所得悬浮液进行浸渍处理，以600rpm搅拌12h。其中各物质的质量百分比为：纳米二氧化硅的量为3.0%，环己烷的量为94.0%，全氟癸基丙烯酸酯的质量分数为3%。
（3）将浸渍处理后的悬浮液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度控制在120-150℃，出口温度在60-80℃。得到氟化二氧化硅。
改性结果：采用DropMeterA-100P 接触角测定仪测试接触角，氟化二氧化硅的水接触角约为151°，油接触角约为163°。
以上所述的实施方式仅仅是对本发明技术的优选实施方式进行的描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种纳米粉末疏水疏油改性方法，其特征在于，对纳米粉末进行改性步骤如下：
（1）将纳米粉末与有机溶剂按比例混合，通过超声波分散仪处理得到均匀分散悬浮液；
（2）滴加氟化剂至步骤（1）所得的悬浮液中进行浸渍处理；
（3）将步骤（2）浸渍处理后的悬浮液进行喷雾干燥得到氟化的疏水疏油纳米粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米粉末疏水疏油改性方法，其特征在于，步骤（1）所述的纳米粉末为纳米二氧化硅或纳米二氧化钛，纳米粉末的粒径为10nm-100nm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米粉末疏水疏油改性方法，其特征在于，步骤（1）所述的有机溶剂为环己烷或正丁醇。
4.根据权利要求1所述的一种纳米粉末疏水疏油改性方法，其特征在于，所述各物质的质量百分比为：纳米粉末的量为1.0%-3.0%，氟化剂的量为1.0%-3.0%，有机溶剂的量为94.0%-98.0%。
5.根据权利要求1所述的一种纳米粉末疏水疏油改性方法，其特征在于，步骤（1）所述超声波分散仪处理时间为10min-30min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米粉末疏水疏油改性方法，其特征在于，步骤（2）中的氟化剂为全氟辛基三甲氧基硅烷或全氟癸基丙烯酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种纳米粉末疏水疏油改性方法，其特征在于，步骤（2）所述氟化剂浸渍处理为室温下以500-1000rpm搅拌12-24h。
8.根据权利要求1所述的一种纳米粉末疏水疏油改性方法，其特征在于，步骤（3）所述喷雾干燥的进风温度控制在120-150℃，出口温度在60-80℃。
9.根据上述任一权利要求所述的一种纳米粉末疏水疏油改性方法得到的氟化双疏纳米粉末，其特征在于，所述材料的水接触角和油接触角都大于150°。
10.根据权利要求9所述的一种纳米粉末疏水疏油改性方法得到的氟化双疏纳米粉末材料，其特征在于，该材料具备疏水疏油双重功能，可用于制备双疏型表面。
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