CN106554718A - 酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层及其制备方法 - Google Patents

酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层及其制备方法，通过酚醛树脂料与抗紫外老化粒子(二氧化钛)发生嵌接反应形成具有高硬度特性的超双疏微‑纳结构。利用剪切分散、原位复合工艺，通过粒子嵌接酚醛树脂乳液。由此形成改性粒子无序叠装超双疏结构，实现涂层耐老化性能的显著提高，并通过粒子本身的光催化作用使涂层获得抗紫外特性，实现涂层一体化制备，对酚醛树脂超双疏涂层制备工艺具有理论上的颠覆和技术上的突破。

Description

酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及超双疏复合涂层领域，特别涉及酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层及其制备方法。
背景技术
早在20世纪70年代，欧洲的植物学分类科学家Barthlott提出了“荷叶效应”概念，荷叶叶面具有极强的疏水性，在荷叶上的水能自动聚集成水珠，在叶面上自由滚动，带走叶面上的尘土污泥，使叶面始终保持良好的清洁干净效果。
超疏水及超双疏涂层的研究历经几十年的发展，已经获得快速的进步，但是目前超双疏涂层还面临着以下技术瓶颈：
(1)微观粗糙结构和基底之间、微观粗糙结构相互之间的结合牢度还不够，粗糙结构易被破坏，强度较弱，易遭受磨损使制备出的超疏水表面不耐用。
(2)研究者开发了各种超疏水表面制备方法，但大多需要特殊的仪器或者实验过程需要特别精细的控制，难以实现超疏水表面的工业化生产，而且制备出的疏水表面容易损坏，难以实用化。
(3)由于大多数污染物都是油溶性的，且油性物质的表面能严重低于水性物质，导致超疏水涂层不具备超双疏特性。但具有超双疏性质的自清洁表面，比仅具超疏水效果的表面有更大的市场应用前景。
通过对表面化学组成和微观粗糙结构的巧妙设计，目前已有制备超双疏涂层的相关文献报道。超双疏表面的设计方案主要基于以下两种原理：一是依靠氟原子迁移至表面，使表面具有极低的表面能，油污不易在其表面粘接；二是依靠光催化降解作用，使有机油污分解。超疏水表面在使用过程中，当受到磨损或油污污染微观结构遭到破坏时，表面粗糙度会降低，从而引起接触角减小；另外，表面磨损也会使低表面能物质逐渐减少，表面的化学组成发生改变，导致超疏水表面的疏水性能降低或丧失。
Yao Lu(Robust self-cleaning surfaces that function when exposed toeither air or oil,Science,2015,347(6226):1132-1135)等发现通过在基体材料表面刷涂双面胶，后再表面喷涂改性二氧化钛，获得具有优异耐磨性的超双疏涂层，但其需通过两步操作：1，基体喷涂双面胶(类似底漆)；2，在双面胶表面喷涂改性二氧化钛(类似面漆)。对于长距离、大表面的基体材料，此种操作易对底漆造成破坏，从而降低了超双疏涂层的使用性能。
发明内容
为解决现有技术中酚醛树脂超双疏涂层工艺要求高、耐紫外老化性能差、结合力低，且难以实现一体化制备等不足与问题，本发明提供了酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)二氧化钛纳米颗粒与1H,2H,2H-全氟辛基甲基二氯硅烷混合，并与丙酮混合形成胶状物；
(2)全氟硅氧烷和乙酸叔丁酯混合，搅拌、加热，得到混合物1；
(3)向辛基-1甲氧基-2丙氧基乙酸酯中添加纳米助剂，加热、搅拌，得到混合物2；
(4)将步骤(1)～(3)中得到的胶状物、混合物1和混合物2混合后，调节pH值为5-7，搅拌下，加热回流得到混合物3；
(5)将正丁烷和甲苯按比例混合，密闭超声分散，得到混合物4；
(6)将步骤(4)和步骤(5)中得到的混合物3和混合物4混合，密闭搅拌得到改性二氧化钛纳米粒子悬浊液；
(7)向酚醛树脂中加入甲苯和丁酮，加热、搅拌、调节粘度后，获得酚醛树脂乳浊液；
(8)将步骤(6)中得到的改性二氧化钛纳米粒子悬浊液和步骤(7)中得到的酚醛树脂乳浊液混合，剪切分散、乳化后，获得酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料。
本发明通过酚醛树脂料与抗紫外老化粒子(二氧化钛)发生嵌接反应形成具有高硬度特性的超双疏微-纳结构。利用剪切分散、原位复合工艺，通过粒子嵌接酚醛树脂乳液。由此形成改性粒子无序叠装超双疏结构，实现涂层耐老化性能的显著提高，并通过粒子本身的光催化作用使涂层获得抗紫外特性，实现涂层一体化制备，对酚醛树脂超双疏涂层制备工艺具有理论上的颠覆和技术上的突破。
本发明通过二氧化钛纳米颗粒与1H,2H,2H-全氟辛基甲基二氯硅烷的反应实现纳米粒子接枝官能团。
优选的，步骤(1)中二氧化钛纳米颗粒与1H,2H,2H-全氟辛基甲基二氯硅烷的质量比为1:2～6。
优选的，步骤(1)中，将所述胶状物超声分散10～20min。
优选的，步骤(2)中，全氟硅氧烷和乙酸叔丁酯的质量比为1:5～10。
优选的，步骤(2)中，加热温度50℃～100℃，搅拌速率800～1200r/min，搅拌时间0.5～1.5h。
本发明所述的纳米助剂是经预分散后其特征尺寸处于纳米量级(1～100nm)且具有显著的纳米效应功能的添加剂。纳米助剂具有纳米材料具有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等特殊性质。
优选的，步骤(3)中，所述纳米助剂为BYK3700纳米助剂。所述丙二醇甲醚醋酸酯与BYK3700纳米助剂的加入的质量比为1:4～6.5。
优选的，步骤(3)中，加热温度50℃～100℃，搅拌速率800～1200r/min，搅拌时间0.5～2h。
优选的，步骤(4)中，胶状物与混合物5的质量比为1:10～17.5，所述混合物5为混合物1和混合物2以任意比例混合之后的混合物。例如混合物1和混合物2质量比为1:1、5:1或1:4等。
优选的，步骤(4)中，加热回流温度为60～120℃，搅拌速率为600～1800r/min，搅拌时间2～5h。
优选的，步骤(5)中，正丁烷和甲苯的体积比为1:3～3.5。
优选的，步骤(5)中，超声分散0.5～2h。
优选的，步骤(6)中，混合物3和混合物4的重量比为11～22:3。
优选的，步骤(6)中，搅拌速率1500～3000r/min，搅拌时间2h。
优选的，步骤(7)中，酚醛树脂与甲苯和丁酮的混合物的质量比为1:5～7。所述甲苯和丁酮的混合物中甲苯和丁酮以任意比例混合。如甲苯和丁酮的体积比为1:1、2:1、1:5等。
优选的，步骤(7)中，加热温度60～90℃，搅拌速率700～1700r/min，搅拌时间4～9h，调节粘度为15～30Pa.s。
优选的，步骤(8)中，步骤(6)中得到的改性二氧化钛纳米粒子悬浊液和步骤(7)中得到的酚醛树脂乳浊液的质量比为1:7～15。
优选的，步骤(8)中，剪切分散采用高速剪切分散机，剪切分散的速度为3200～5000r/min，乳化时间为10～30h。
一种上述方法制备的酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料。
酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层，由上述酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料制备。
酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层的制备方法，将物体的待涂覆表面清理干净，在-10～35℃下，将上述酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料涂覆在物体的表面，干燥后，制得酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层。
优选的，干燥的时间为10～30min。
优选的，将上述酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料用喷枪喷涂或刷涂到物体的表面。
本发明的有益效果在于：
(1)改性二氧化钛粒子与酚醛树脂之间是交联聚合反应，通过化学接枝共聚反应连接，使得有机和无机材料之间有更好的相容性，共聚形成的兼具微米尺寸和纳米结构的“超双疏微纳结构”，且“超双疏微纳结构”中二氧化钛粒子的光催化作用，使该结构具有抗紫外老化特性，且该结构极大提高了涂层与基材之间的粘接性能，所制得结合性能更强。
(2)本发明方法实现酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层制备，使用方法简单，不需要苛刻的条件，适合大规模工业化生产，可有效解决涂层耐老化性能差、耐磨性差等问题。
(3)通过涂层抗紫外老化实验，表明本发明制备的酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层的抗荧光紫外老化时间不低于800h。
附图说明
图1本发明酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层表面形貌，其中，可见表面纳米级形貌。
图2本发明酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层AFM形貌，其中，a为平面图，b为3D形貌图，可见微米级和纳米级突起。
图3本发明酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层耐老化对比实验，1为酚醛树脂耐老化涂层老化时间不低于800h。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1：酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层，步骤如下：
1，二氧化钛纳米颗粒与1H,2H,2H-全氟辛基甲基二氯硅烷按质量比1:6混合，添加丙酮溶解成胶状物，超声分散20min。
2，全氟硅氧烷和乙酸叔丁酯按质量比1:10混合，磁力搅拌，加热温100℃，搅拌速率1200r/min，搅拌1.5h后得到混合物1。
3，向辛基-1甲氧基-2丙氧基乙酸酯中添加BYK3700纳米助剂，丙二醇甲醚醋酸酯与BYK3700纳米助剂的加入的质量比为1:5，磁力搅拌，加热温度70℃，搅拌速率1000r/min，搅拌1h后得到混合物2。
4，将混合物1与混合物2按质量比1:1混合后得到混合物5，将步骤1得到的胶状物与混合物5按质量比1:12混合放入三口瓶，安装回流装置，加热温度60℃，调节pH值为6，搅拌速率1200r/min，搅拌2h后得到混合物3。
5，正丁烷、甲苯按体积比2:7进行混合，密闭，超生分散1.5h，形成混合物4。
6，将混合物3和混合物4按11:3的体积比混合，密闭，磁力搅拌速率2000r/min，时间2h，获得二氧化钛改性粒子悬浊液。
7，将酚醛树脂加入甲苯和丁酮的混合物，酚醛树脂与甲苯和丁酮的混合物的质量比为1:7，甲苯和丁酮的混合物中甲苯和丁酮的体积比为1:1，加热温度80℃，搅拌速率1000r/min，时间6h，调节粘度为20Pa.s，获得酚醛树脂乳浊液。
8，将二氧化钛改性粒子悬浊液和酚醛树脂乳浊液按质量比1:7混合后放入真空乳化机容器，采用高速剪切分散机进行分散，速率4000r/min，乳化时间20h后，获得酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料。
将物体的待涂覆表面清理干净，在20℃下，将上述酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料用喷枪喷涂或刷涂在物体的表面，干燥后，制得酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层。制备的酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层的表征如图1-2所示，借鉴GB/T23987-20019，涂层抗紫外老化实验，抗荧光紫外老化时间不低于800h，如图3所示。
实施例2：、酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层，步骤如下：
1，二氧化钛纳米颗粒与1H,2H,2H-全氟辛基甲基二氯硅烷按质量比1:4混合，添加丙酮溶解成胶状物，超声分散15min。
2，全氟硅氧烷和乙酸叔丁酯按质量比1:7混合，磁力搅拌，加热温度50℃，搅拌速率800r/min，搅拌1.5h后得到混合物1。
3，向辛基-1甲氧基-2丙氧基乙酸酯中添加BYK3700纳米助剂，丙二醇甲醚醋酸酯与BYK3700纳米助剂的加入的质量比为1:4，磁力搅拌，加热温度50℃，搅拌速率800r/min，搅拌2h后得到混合物2。
4，将混合物1与混合物2按质量比5:1混合后得到混合物5，将步骤1得到的胶状物与混合物5按质量比1:16物质混合放入三口瓶，安装回流装置，加热温度90℃，调节pH值为5，搅拌速率600r/min，搅拌3h后得到混合物3。
5，正丁烷、甲苯按体积比1:4进行混合，密闭，超生分散0.5h，形成混合物4。
6，将混合物3和混合物4按16:3的体积比混合，密闭，磁力搅拌速率1500r/min，时间2h，获得二氧化钛改性粒子悬浊液。
7，将酚醛树脂加入甲苯和丁酮的混合物，酚醛树脂与甲苯和丁酮的混合物的质量比为1:5，甲苯和丁酮的混合物中甲苯和丁酮的体积比为2:1，加热温度60℃，搅拌速率800r/min，时间4h，调节粘度为15Pa.s，获得酚醛树脂乳浊液。
8，将二氧化钛改性粒子悬浊液和酚醛树脂乳浊液按质量比1:10混合后放入真空乳化机容器，采用高速剪切分散机进行分散，速率3000r/min，乳化时间10h后，获得酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料。
将物体的待涂覆表面清理干净，在-10℃下，将上述酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料用喷枪喷涂或刷涂在物体的表面，干燥后，制得酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层。
实施例3：酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层，步骤如下：
本发明实现上述目的所采用的技术方案是提供一体化超双疏抗紫外老化涂层的制备工艺，包括以下步骤：
1，二氧化钛纳米颗粒与1H,2H,2H-全氟辛基甲基二氯硅烷按质量比1:2混合，添加丙酮溶解成胶状物，超声分散10min。
2，全氟硅氧烷和乙酸叔丁酯按质量比1:5混合，磁力搅拌，加热温度50℃，搅拌速率1000r/min，搅拌0.5h后得到混合物1。
3，向辛基-1甲氧基-2丙氧基乙酸酯中添加BYK3700纳米助剂，丙二醇甲醚醋酸酯与BYK3700纳米助剂的加入的质量比为2:13，磁力搅拌，加热温度100℃，搅拌速率1200r/min，搅拌0.5h后得到混合物2。
4，将混合物1与混合物2按质量比1:4混合后得到混合物5，将步骤1得到的胶状物与混合物5按质量比2:35混合放入三口瓶，安装回流装置，加热温度120℃，调节pH值为7，搅拌速率1800r/min，搅拌5h后得到混合物3。
5，正丁烷、甲苯按体积比1:3进行混合，密闭，超生分散2h，形成混合物4。
6，将混合物3和混合物4按22：3的体积比混合，密闭，磁力搅拌速率3000r/min，时间2h，获得二氧化钛改性粒子悬浊液。
7，将酚醛树脂加入甲苯和丁酮的混合物，酚醛树脂与甲苯和丁酮的混合物的质量比为1:6，甲苯和丁酮的混合物中甲苯和丁酮的体积比为1:5，加热温度90℃，搅拌速率1700r/min，时间9h，调节粘度为30Pa.s，获得酚醛树脂乳浊液。
8，将二氧化钛改性粒子悬浊液和酚醛树脂乳浊液按质量比1:8.5混合后放入真空乳化机容器，采用高速剪切分散机进行分散，速率5000r/min，乳化时间20h后，获得酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料。
将物体的待涂覆表面清理干净，在35℃下，将上述酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料用喷枪喷涂或刷涂在物体的表面，干燥后，制得酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层。
实施例2和3制备的酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层的形貌表征结果与实施例1相同，借鉴GB/T23987-20019，涂层抗紫外老化实验，实施例2和3制备的酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层抗荧光紫外老化时间均不低于800h。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料的制备方法，其特征是，步骤如下：
(1)二氧化钛纳米颗粒与或1H,2H,2H-全氟辛基甲基二氯硅烷混合，并与丙酮混合形成胶状物；
(2)全氟硅氧烷和乙酸叔丁酯混合，搅拌、加热，得到混合物1；
(3)向辛基-1甲氧基-2丙氧基乙酸酯中添加纳米助剂，加热、搅拌，得到混合物2；
(4)将步骤(1)～(3)中得到的胶状物、混合物1和混合物2混合后，调节pH值为5-7，搅拌下，加热回流得到混合物3；
(5)将正丁烷和甲苯按比例混合，密闭超声分散，得到混合物4；
(6)将步骤(4)和步骤(5)中得到的混合物3和混合物4混合，密闭搅拌得到改性二氧化钛纳米粒子悬浊液；
(7)向酚醛树脂中加入甲苯和丁酮，加热、搅拌、调节粘度后，获得酚醛树脂乳浊液；
(8)将步骤(6)中得到的改性二氧化钛纳米粒子悬浊液和步骤(7)中得到的酚醛树脂乳浊液混合，剪切分散、乳化后，获得酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(1)中二氧化钛纳米颗粒与1H,2H,2H-全氟辛基甲基二氯硅烷的质量比为1:2～6；
或，步骤(1)中，将所述胶状物超声分散10-20min；
或，步骤(2)中，全氟硅氧烷和乙酸叔丁酯的质量比为1:5～10；
或，步骤(2)中，加热温度50℃-100℃，搅拌速率800-1200r/min，搅拌时间0.5-1.5h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(3)中，所述纳米助剂为BYK3700纳米助剂；
或，步骤(3)中，加热温度50℃-100℃，搅拌速率800-1200r/min，搅拌时间0.5-2h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(4)中，胶状物与混合物5的质量比为1:10～17.5，所述混合物5为混合物1和混合物2以任意比例混合之后的混合物；
或，步骤(4)中，加热回流温度为60-120℃，搅拌速率为600-1800r/min，搅拌时间2-5h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(5)中，正丁烷和甲苯的体积比为1:3～3.5；
或，步骤(5)中，超声分散0.5-2h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(6)中，混合物3和混合物4的重量比为11～22:3；
或，步骤(6)中，搅拌速率1500-3000r/min，搅拌时间2h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(7)中，酚醛树脂与甲苯和丁酮的混合物的质量比为1:5～7，所述甲苯和丁酮的混合物中甲苯和丁酮以任意比例混合；
或，步骤(7)中，加热温度60-90℃，搅拌速率700-1700r/min，搅拌时间4-9h，调节粘度为15-30Pa.s；
或，步骤(8)中，步骤(6)中得到的改性二氧化钛纳米粒子悬浊液和步骤(7)中得到的酚醛树脂乳浊液的质量比为1:7～15；
或，步骤(8)中，步骤(8)剪切分散采用高速剪切分散机，剪切分散的速度为3200-5000r/min，乳化时间为10～30h。
8.一种权利要求1-7任一所述的方法制备的酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料。
9.酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层，其特征是，由权利要求8所述的酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料制备。
10.酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层的制备方法，其特征是，将物体的待涂覆表面清理干净，在-10～35℃下，将权利要求8所述的酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂料涂覆在物体的表面，干燥后，制得酚醛树脂一体化超双疏抗紫外老化涂层。
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