CN105814650A - 压粉磁芯及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种压粉磁芯(1)，其由磁芯主体(2)和密封磁芯主体(2)的内部空孔的封孔部(6)构成，所述磁芯主体(2)通过对原料粉进行压缩成形而形成，所述原料粉以表面包覆有分解温度600℃以上的绝缘被膜(4)的软磁性金属粉(3)为主成分，磁芯主体(2)的相对密度为94.5％以上97％以下，压粉磁芯(1)的空孔率为2.0％以下。

Description

压粉磁芯及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种压粉磁芯及其制造方法。
背景技术
众所周知，在组装至例如电气制品、机械制品中使用的电源电路中组装有具有各种线圈部件(例如扼流圈、电抗器)的变压器、升压器、整流器等，所述线圈部件以磁芯和卷绕在其外周的绕线为主要部分构成。并且为了应对对于电气制品、机械制品的低功耗化等要求，还需要提高磁芯的磁特性。
近年来，作为磁芯，压粉磁芯存在重用的趋势。所述压粉磁芯的形状自由度高、且容易应对小型化、复杂形状化要求。但是，压粉磁芯通过对以软磁性金属粉为主成分的原料粉进行压缩成形而得到，其为结构上粗糙的多孔质体，因此，与结构上致密的电磁钢板层积而成的所谓层积磁芯相比，多数情况下，压粉磁芯的机械强度较差。机械强度不充分时，容易在线圈部件的制造过程中的处理时、卷绕时(绕线时)以及使用时产生破损等。因此，在例如下述专利文献1～3中公开了用于得到具有较高的磁特性和机械强度的压粉磁芯的技术手段。
详细而言，专利文献1、2中公开了下述内容：对含有软磁性金属粉、树脂的微细粉和润滑剂(固体润滑剂)的原料粉进行压缩成形，之后对压粉体进行加热，使树脂熔融固化。据此，软磁性金属粉彼此通过作为绝缘体的树脂(树脂层)结合，因此期待能够得到具有较高的机械强度和磁特性的压粉磁芯。此外，在专利文献3中公开了一种压粉磁芯的制造方法，该制造方法包括：对磷酸系化学被膜包覆的软磁性金属粉进行压缩成形，得到压粉体的工序；对压粉体进行退火的退火工序；使压粉体接触氧和饱和水蒸汽压的水的氧化工序。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-66531号公报
专利文献2：日本特开2008-231443号公报
专利文献3：日本特开2012-84803号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，如专利文献1、2的制法得到的压粉磁芯那样，利用树脂层来确保软磁性金属粉之间的绝缘性(磁特性)和软磁性金属粉彼此的结合力(机械强度)时，需要形成较厚的树脂层。该情况下，需要增大树脂粉末在原料粉中所占的体积比例，因此与原料粉中未混合树脂粉末的情况相比，软磁性金属粉在原料粉中所占的体积比例必然减小。因此，对于压粉磁芯的高密度化，即高强度化、高磁通密度化而言，其程度自然受到限制。此外，为了提高压粉磁芯的磁特性，如专利文献3中公开的那样，实施加热处理(退火)很有效，所述加热处理用于去除伴随压缩成形等而蓄积在软磁性金属粉中的变形，但在可适当去除变形所需的温度(例如600℃以上)实施加热处理，则上述树脂层会发生熔融或消失。因此，即使实施上述加热处理，也不得不在低温下实施，所以无法充分提高压粉磁芯的磁特性。
与此相对，在专利文献3中公开的方法中，在原料粉中未添加树脂粉末等多余成分，因此可高密度成形，并且可以在可适当去除变形所需的温度实施加热处理(退火)，因此期待能够实现压粉磁芯的高强度化、磁特性的提高。但是，对于给压粉磁芯(压粉体)整体带来氧化处理的效果而言，需要数十小时的处理时间，而且需要精密管理、控制处理条件。因此，氧化处理需要较高的处理成本。此外，还可能产生下述问题：伴随着氧化处理的实施，软磁性金属粉的表面发生改质，因此伴随改质而产生变形；为了缓和由于该变形导致的应力，需要再次的热处理，导致更高成本化等。
鉴于以上实际情况，本发明的目的在于以低成本提供一种具有较高的磁特性和机械强度的压粉磁芯。
用于解决课题的手段
作为用于实现上述目的的技术手段，在本发明中提供一种压粉磁芯，其由相对密度为94.5％以上97％以下的磁芯主体、密封该磁芯主体的内部空孔的封孔部构成，空孔率为2.0％以下，所述磁芯主体通过对原料粉进行压缩成形而形成，所述原料粉以表面包覆有分解温度600℃以上的绝缘被膜的软磁性金属粉为主成分。需要说明的是，此处所说的“相对密度”也称为真密度比，以下述关系式表示。
相对密度＝(磁芯主体整体的密度/真密度)×100[％]
根据上述构成，能够在可适当去除伴随压缩成形而蓄积在软磁性金属粉中的变形的温度(600℃以上)实行加热处理(退火处理)。此外，磁芯主体得以高密度化至其相对密度(封孔部形成前的磁芯主体的相对密度)达到94.5％以上。由此能够得到具有高磁特性的压粉磁芯，具体而言，能够得到一种压粉磁芯，其例如磁场10000A/m时的磁通密度(饱和磁通密度)为1.5T以上，同时，在频率1000Hz、磁通密度1.0T的条件下，铁损为105W/kg以下。此外，本发明的压粉磁芯具有密封磁芯主体的内部空孔的封孔部，以使得压粉磁芯的空孔率为2.0％以下的方式形成有该封孔部，因此能够得到具有高机械强度(径向抗压强度60MPa以上)的压粉磁芯。需要说明的是，封孔部可以仅利用简便的手法形成，例如通过真空浸渗等使封孔材料渗入磁芯主体的内部空孔，之后使其固化，因此无需氧化处理所需程度的时间、成本。因此，根据本发明，能够以低成本提供一种具有较高的磁特性和机械强度的压粉磁芯。
将磁芯主体的相对密度的上限规定为97％，这是因为：难以稳定地得到相对密度超过97％那样的磁芯主体(压粉体)，此外，相对密度超过97％时，难以使封孔材料渗入磁芯主体的内部空孔，即难以形成有助于压粉磁芯的高强度化的封孔部。
为了实现压粉磁芯的磁特性的维持/提高以及高强度化，在能够有效防止涡流在邻接的软磁性金属粉之间流动的范围内，期望绝缘被膜的膜厚尽可能薄。因此，期望绝缘被膜的膜厚为1nm以上100nm以下，更期望为1nm以上20nm以下。
分解温度为600℃以上的绝缘被膜可以由例如从层状氧化物解理出的晶体的集合体构成。从层状氧化物(例如膨润性层状粘土矿物)解理出的晶体的体积电阻通常高达1012Ω·cm以上，因此若在软磁性金属粉的表面析出(堆积)上述晶体，则能够由该析出的晶体的集合体形成绝缘被膜。此外，上述晶体的分解温度约为700℃以上，而且上述晶体形成长径比(＝长度/厚度)为至少25以上的平板状，且其厚度稳定在1～数nm的程度，所述长径比是用其长度(最大直径)除以厚度计算出的。因此，若由从层状氧化物解理出的晶体的集合体形成绝缘被膜，则得到的绝缘被膜较薄，但能够稳定发挥高耐热性以及绝缘性能。
如上所述，可以通过将适当的封孔材料浸渗至磁芯主体的内部空孔中，并使其固化来形成封孔部。但是，封孔处理时的封孔材料的粘度过高时，无法使封孔材料浸渗，特别是无法使封孔材料浸渗至磁芯主体的芯部，从而无法确保上述的空孔率。因此，作为构成封孔部的封孔材料，优选选择使用粘度(封孔处理时的粘度)为100mPa·s以下的封孔材料。
作为封孔材料，只要为上述粘度以下的封孔材料，则无论有机系或无机系均可使用。作为有机系的封孔材料，可以优选使用热固化性树脂，热固化性树脂中，特别优选环氧树脂，所述环氧树脂耐热性高，并且具有对酸、碱和醇的耐性，因此使用环境的制约较少，且对于基材的密合(粘接)强度高。
作为软磁性金属粉，可以使用例如纯铁(Fe)粉、硅钢(Fe-Si)粉、坡莫合金(Fe-Ni)粉、珀明德合金(Fe-Co)粉、山达斯特合金(Fe-Al-Si)粉、镍钼铁超导磁合金(Fe-Mo-Ni)粉等铁基粉末以及无定形粉。其中，这些之中，特别优选使用选自能够得到具有较高的磁通密度和导磁率的压粉磁芯的纯铁粉、硅钢粉和珀明德合金粉的组中的至少一种。
此外，作为用于实现上述目的的其他技术手段，在本发明中提供一种压粉磁芯的制造方法，其中，实施压缩成形工序和对该磁芯主体进行加热的加热工序之后，实施形成密封磁芯主体的内部空孔的封孔部的封孔工序，所述压缩成形工序中，对原料粉进行压缩成形，得到相对密度为94.5％以上97％以下的磁芯主体，所述原料粉以表面包覆有分解温度600℃以上的绝缘被膜的软磁性金属粉为主成分。
若采用这样的制造方法，则能够有效得到与上述本发明的压粉磁芯同样的作用效果。
若在用于磁芯主体的成形的原料粉中配混固体润滑剂，则在磁芯主体的成形时，能够降低软磁性金属粉之间的摩擦力，因此容易得到高密度的磁芯主体，而且还能够尽可能防止由于软磁性金属粉彼此的摩擦导致的绝缘被膜的损伤、剥落等。具体而言，期望使用含有0.7～5vol％的固体润滑剂、余量为软磁性金属粉的原料粉进行磁芯主体的成形。
发明效果
如以上所示，根据本发明，可以以低成本提供一种具有较高的磁特性和机械强度的压粉磁芯。
附图说明
图1为本发明的一个实施方式的压粉磁芯的横截面图。
图2A为示意性示出绝缘被膜包覆软磁性金属粉的表面而成的包覆粉的图。
图2B为示意性示出图2A所示的包覆粉的生成工艺的一部分的图。
图2C为示意性示出绝缘被膜的具体例的图。
图3A为示意性示出压缩成形工序中得到的磁芯主体的图。
图3B为示意性示出加热处理后的磁芯主体的图。
图4为示出确认试验的试验结果的图。
具体实施方式
以下，基于附图对本发明的实施方式进行说明。
图1中示出本发明的实施方式的压粉磁芯的一例。同图中所示的压粉磁芯1为组装至例如马达的定子中使用的定子铁芯，其形状特点为整体具有圆筒部1a，该圆筒部1a具有对于定子的安装面；两个以上的突出部1b，该突出部1b从圆筒部1a呈放射状延伸至径方向外侧，在外周卷绕有线圈(未图示)。如图1中的放大图所示，该压粉磁芯1在结构上由通过对原料粉进行压缩成形而形成的(更详细而言，通过对原料粉进行压缩成形后，实施加热(退火)处理而形成的)磁芯主体2和密封磁芯主体2的内部空孔的封孔部6构成。磁芯主体2的相对密度为94.5％以上97％以下，通过形成封孔部6，压粉磁芯1的空孔率为2.0％以下。
上述的压粉磁芯1主要依次经过下述工序制造得到：准备原料粉的原料粉准备工序，所述原料粉以表面包覆有绝缘被膜的软磁性金属粉(以下也将其称为“包覆粉”)为主成分；对原料粉进行压缩成形，得到磁芯主体2(压粉体)的压缩成形工序；对磁芯主体2进行加热的加热工序；形成密封磁芯主体2的内部空孔的封孔部6的封孔工序。以下，依次对各工序进行详细说明。
[原料粉准备工序]
在该工序中，生成由软磁性金属粉3和包覆其表面的绝缘被膜4构成的包覆粉5(参照图2A)，同时以适当的手段混合包覆粉5和固体润滑剂，准备作为磁芯主体2的成形材料的原料粉。作为固体润滑剂，可以使用例如选自石墨、二硫化钼、硬脂酸锌、硬脂酸酰胺等的组中的一种或两种以上。如此，若在原料粉中含有固体润滑剂，则在磁芯主体2(压粉体)的压缩成形时，能够降低包覆粉5彼此的摩擦，因此容易得到高密度的磁芯主体2，而且还能够尽可能地防止由于包覆粉5彼此的摩擦导致的绝缘被膜4的损伤等。
但是，固体润滑剂在原料粉中所占的配混量(配混比例)过少的情况下，具体而言，以原料粉的总量为100vol％时，固体润滑剂的配混量低于0.7vol％的情况下，则无法有效地实现通过混合固体润滑剂而起到的上述优点。与此相对，固体润滑剂的配混量超过5vol％的情况下，固体润滑剂在原料粉中的占有量过大，难以得到规定密度的磁芯主体2。因此，此处生成含有0.7～5vol％的固体润滑剂，余量为包覆粉5形式的原料粉。
例如如图2B所示，将软磁性金属粉3在填充在容器10中的溶液11中浸泡之后，去除附着在软磁性金属粉3表面的溶液11的液体成分，、溶液11含有绝缘被膜4的形成材料，由此能够得到绝缘被膜4。需要说明的是，绝缘被膜4的膜厚越厚度，则越难以得到高密度的磁芯主体2，进而难以得到具有高磁特性的压粉磁芯1。另一方面，绝缘被膜4的膜厚过薄时，存在下述可能：对原料粉进行压缩成形时，绝缘被膜4容易破损等，涡流在邻接的包覆粉5(软磁性金属粉3)之间流动。因此，绝缘被膜4的膜厚优选为1nm以上100nm以下，更优选为1nm以上20nm以下。
作为软磁性金属粉3，可以使用例如纯铁粉、硅钢粉、坡莫合金粉、珀明德合金粉、山达斯特合金粉、镍钼铁超导磁合金粉等铁基粉末以及无定形粉。这些之中，特别优选使用选自能够得到具有较高的磁通密度和导磁率的压粉磁芯1的纯铁粉、硅钢粉和珀明德合金粉的组中的一种或混合两种以上得到的粉末。
此外，软磁性金属粉3无论利用何种制法制造得到，均可以没有问题地使用。具体而言，可以使用利用还原法制造的还原粉、利用雾化法制造的雾化粉或利用电解法制造的电解粉中的任一种。其中，这些之中，优选使用雾化粉，相对来说，该雾化粉纯度高，变形的去除性优异，且容易实现磁芯主体2的高密度成形。雾化粉大致分为水雾化粉和气雾化粉，但水雾化粉比气雾化粉的成形性优异，因此容易得到高密度的磁芯主体2。因此，使用雾化粉作为软磁性金属粉3的情况下，特别是最优选选择使用水雾化粉。
使用粒径(数均粒径)小于30μm的软磁性金属粉3时，压缩成形时的流动性差，因此难以高密度地进行磁芯主体2的成形，而且压粉磁芯1的磁滞损失(铁损)增大。此外，软磁性金属粉3的粒径大于100μm时，压粉磁芯1的涡流损失(铁损)增大。从这样的观点出发，使用粒径为30μm以上100μm以下的软磁性金属粉3。
含有绝缘被膜4的形成用材料的溶液11通过将层状氧化物中的膨润性层状粘土矿物适量投入水、有机溶剂等适当的溶剂中制作得到。此处，膨润性层状粘土矿物是指层状硅酸盐的一种，其中，具有负电荷的硅酸盐的晶体通过碱金属阳离子或碱土金属阳离子层积，在大气中或水溶液中不施加搅拌的情况下，晶体的负电荷由存在于晶体之间的金属阳离子中和，由此保持电荷的平衡，即以稳定状态保持晶体的层积结构。另一方面，将该膨润性层状粘土矿物浸渍于适当的溶剂中后，对其进行搅拌时，能够容易地制作晶体以完全解理的状态分散的溶液11。即，将膨润性层状粘土矿物浸渍在适当的溶剂中后，对其进行搅拌时，能够制作具有负电荷的晶体和具有正电荷的金属阳离子以完全分离的状态分散的溶液11。
作为膨润性层状粘土矿物，可以优选使用作为阳离子交换型的膨润性层状粘土矿物的膨润性蒙脱石族矿物或膨润性云母族矿物。膨润性蒙脱石族矿物是指层状硅酸盐的一种，层积有两层以上的具有在二氧化硅四面体层之间夹着镁(或铝)八面体层的三明治型三层结构的硅酸盐层并发生了结晶化，作为典型例，可以举出锂蒙脱石、蒙脱石、皂石、富镁蒙脱石、贝得石、囊脱石和膨润土等。此处示例的膨润性蒙脱石族矿物可以使用任一种。但是，这些之中，与以由Si、Mg、Li的无机化合物构成的锂蒙脱石晶体的集合体形成绝缘被膜4的情况相比，以作为利用Si、Mg、Al的无机化合物合成的层状硅酸盐的皂石晶体的集合体形成绝缘被膜4的情况下，在得到涡流损失(铁损)小的压粉磁芯1的方面很有利。
此外，膨润性云母族矿物是指层状硅酸盐的一种，是在成对的四面体层(各四面体层由6个在同一朝向连接的二氧化硅四面体构成)之间夹着镁八面体层的复合层层积并结晶化而成的，作为典型例，可以举出Na型四硅氟云母、Li型四硅氟云母、Na型氟带云母、Li型氟带云母和蛭石等。需要说明的是，除了膨润性蒙脱石族矿物、膨润性云母族矿物以外，还可以使用具有它们的类似结构的层状硅酸盐矿物以及它们的取代体、衍生物、改性体。此外，膨润性层状粘土矿物可以仅使用一种，也可以混合两种以上使用。
顺便一提，构成蒙脱石族矿物的晶体形成长径比(＝长度/厚度)为至少25以上的平板状，所述长径比是用其长度(最大直径)除以厚度计算出的，且其厚度稳定在1nm左右。此外，构成云母族矿物的晶体形成上述长径比为至少100以上的平板状，且其厚度稳定在10nm左右。绝缘被膜4的膜厚越薄，且其结构越致密，则越容易得到磁特性优异的压粉磁芯1，因此对于构成绝缘被膜4的晶体4a，其厚度和长度分别优选为1nm以下和50nm以下。从该观点出发，特别优选使用膨润性蒙脱石族矿物和膨润性云母俗矿物中的膨润性蒙脱石族矿物解理出的晶体4a。
于是，在以上述方式制作的溶液11中浸渍软磁性金属粉3时，如图2C所示，以完全解理的状态分散在溶液11中的晶体4a依次在软磁性金属粉3表面析出、堆积。
构成层状氧化物(膨润性层状粘土矿物)的晶体的体积电阻高达1012Ω·cm以上，因此若使晶体4a在软磁性金属粉3表面析出、堆积后，从溶液11中取出软磁性金属粉3，去除溶液11的液体成分，则可形成由析出的晶体4a的集合体包覆软磁性金属粉3表面的绝缘被膜4。构成层状氧化物的晶体4a的分解温度约为700℃以上，进而如上所述，各个晶体4a形成薄的平板状，并且其厚度稳定在数nm～10nm的程度。因此，由晶体4a的集合体形成的绝缘被膜4即使膜厚薄，也具有(可发挥)较高的耐热性、绝缘性能。
需要说明的是，根据软磁性金属粉3的浸渍时间、溶液11的浓度等，会有多于所需量以上的晶体4a在软磁性金属粉3表面析出、堆积，但在存在溶剂的状态下，与碱金属、碱土金属等阳离子离子键合的晶体4a彼此容易解理，因此同与软磁性金属粉3离子结合的晶体4a相比，能够容易地将其去除。因此，晶体4a析出多于所需量以上的情况下，例如仅将其暴露于流水中，就可使层积的晶体4a层间剥离，而使绝缘被膜4的膜厚变薄。即，若由从层状氧化物解理的晶体4a的集合体形成绝缘被膜4，则能够简便控制绝缘被膜4的膜厚，因此具有能够容易得到规定膜厚的绝缘被膜4这样的优点。
[压缩成形工序]
省略了该工序详细的图示，其中，使用具有同轴配置的模头、上下冲头和芯体的成形模具，对上述原料粉生成工序中生成的原料粉进行压缩成形，由此得到形状近似于压粉磁芯1的压粉体(磁芯主体2)。原料粉的成形压力为980MPa以上。但是，成形压力过高时(例如成形压力大于2000MPa的情况)，容易产生成形模具的耐久寿命降低、构成包覆粉5的绝缘被膜4破损等导致的绝缘性下降等问题。因此，原料粉的成形压力为980MPa以上2000MPa以下。需要说明的是，对于原料粉的压缩成形，可以使用内壁面(腔室的划分面)经润滑的成形模具来实行，也可以使用加热至适温的成形模具来实行。
如上所述，通过对原料粉进行压缩成形，能够得到如图3A示意性所示那样的包覆粉5彼此牢固密合的高密度的磁芯主体2，更具体而言，能够得到相对密度为94.5％以上97％以下的磁芯主体2。需要说明的是，将磁芯主体2的相对密度的上限规定为97％是因为:相对密度超过97％那样的磁芯主体2(压粉体)难以稳定得到，并且相对密度大于97％时，在后述的封孔部形成工序中，封孔材料难以浸渗至磁芯主体2的内部空孔，即难以形成仅预期提高压粉磁芯1的强度效果的封孔部6。
[加热工序]
在该工序中，实行加热处理(退火处理)，在规定温度以上对氮气等惰性气体气氛下或真空下的磁芯主体2进行加热。磁芯主体2的加热温度为600℃以上。由此，能够很好地去除经过压缩成形工序等而蓄积在软磁性金属粉3的变形(晶体变形)。需要说明的是，为了将蓄积在软磁性金属粉3的变形大体全部去除，只要在软磁性金属粉3的再结晶温度以上熔点以下对磁芯主体2进行加热即可，例如使用纯铁粉作为软磁性金属粉3的情况下，以700℃以上加热磁芯主体2。在本实施方式中，绝缘被膜4是由分解温度高于700℃的晶体4a的集合体形成的，因此，即使以这样的高温加热磁芯主体2，也能够尽可能地防止绝缘被膜4的损伤、分解、剥离等情况。
以上述温度加热磁芯主体2时，磁芯主体2中所含的固体润滑剂消失，因此在加热前的磁芯主体2中固体润滑剂的存在位置形成空孔。但是，与包覆粉5的配混量相比，固体润滑剂在原料粉中所占的配混量格外少，因此即使在上述方式中形成空孔，也能够尽可能地防止磁芯主体2的密度大幅降低的情况。
此外，若在700℃左右的加热温度实行加热处理，则几乎能完全去除蓄积在软磁性金属粉3的变形，同时，如图3B示意性所示，通过缩合反应，绝缘被膜4(构成绝缘被膜4的各个晶体4a)与邻接的绝缘被膜4(晶体4a)结合。由此，能够提高磁芯主体2的强度，进而提高压粉磁芯1的机械强度。
[封孔部形成工序]
在该工序中，对磁芯主体2实施封孔处理，形成密封磁芯主体2的内部空孔的封孔部6。图示省略，具体而言，以例如以下那样的步骤形成封孔部6。首先，在真空槽内配置由封孔材料(例如后述的热固化性树脂)填充的容器，在该容器中浸渍磁芯主体2后，将真空槽内减压至真空状态，以该状态保持规定时间。由此，磁芯主体2的内部空孔内的空气被封孔材料取代，磁芯主体2的内部空孔几乎全部由封孔材料填充。然后，将在内部空孔中浸渗有封孔材料的磁芯主体2开放在大气中后，对磁芯主体2进行规定时间的加热，使封孔材料固化。由此，能够得到由磁芯主体2、密封磁芯主体2的内部空孔的封孔部6构成的压粉磁芯1。需要说明的是，该封孔处理以使压粉磁芯1的空孔率为2％以下的方式实施。
作为封孔材料，可以使用例如热固化性树脂(更详细而言，以热固化性树脂为基体，在其中混合固化剂而得到的混合物)。作为热固化性树脂，可以使用环氧树脂、丙烯酸类树脂、酚醛树脂、苯并嗪树脂、不饱和聚酯树脂等。示例的热固化性树脂中，特别优选使用环氧树脂，其耐热性高，并且具有对酸、碱和醇的耐性，因此对使用环境的要求少，并且对于对象材料的密合(粘接)强度高。需要说明的是，对于以环氧树脂为代表的热固化性树脂，为了提高其操作性，常常利用适当的溶剂进行稀释后使用，若溶剂伴随用于使其固化的加热处理而挥发，则在封孔部6自身产生空孔，因此不是优选的。由此，使用在封孔处理时无需稀释的低粘度的热固化性树脂，具体而言，使用25℃的粘度为100mPa·s以下的热固化性树脂。
作为构成封孔材料的环氧树脂，优选取得机械强度和耐热性平衡的环氧树脂，具体而言，优选组合3官能以上的多官能环氧树脂和2官能环氧树脂。作为多官能环氧树脂，可以使用例如酚醛清漆型环氧树脂，作为2官能环氧树脂，可以使用例如双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂。另一方面，作为固化剂，可以使用选自下述固化剂组中的任一种或混合两种以上使用，例如胺化合物、酸酐、酚类、硫醇、异氰酸酯等进行加聚型聚合的固化剂；叔胺、咪唑、路易斯酸等作为阴离子聚合或阳离子聚合的引发剂发挥功能的固化剂。以上示例的固化剂中，相对于胺类，特别是酸酐挥发性低，可使用时间长，而且耐热性、电/机械性质优异。因此，特别优选酸酐作为固化剂。
需要说明的是，以上所示的环氧树脂基体的封孔材料的体积电阻为106Ω·m以上，因此若利用该封孔材料固化所形成的封孔部6密封磁芯主体2的内部空孔，则能够提高邻接的软磁性金属粉3(包覆粉5)间的电绝缘性。即，万一构成磁芯主体2的绝缘被膜4发生损伤等，也能够由封孔部6确保压粉磁芯1所需的绝缘性。
通过经过以上各工序，得到一种压粉磁芯1，其由相对密度为94.5％以上97％以下的磁芯主体2、密封该磁芯主体2的内部空孔的封孔部6构成，空孔率为2.0％以下，所述磁芯主体2是对原料粉进行压缩成形而形成的，所述原料粉以表面包覆有分解温度600℃以上的绝缘被膜4的软磁性金属粉3为主成分。
于是，如上所述，根据本发明，作为磁芯主体2的成形用粉末(原料粉)使用的是以表面包覆有分解温度600℃以上的绝缘被膜4的软磁性金属粉3为主体的原料粉，因此能够在可适当去除伴随压缩成形而蓄积在软磁性金属粉3的变形的温度(600℃以上)实行加热处理(退火处理)。此外，磁芯主体2的相对密度(封孔部形成前的磁芯主体的相对密度)得以高密度化，达到94.5％以上。由此能够得到具有高磁特性的压粉磁芯1，具体而言，得到的压粉磁芯1例如磁场10000A/m时的磁通密度(饱和磁通密度)为1.5T以上，同时，在频率1000Hz、磁通密度1.0T的条件下铁损为105W/kg以下。此外，本发明的压粉磁芯1具有密封磁芯主体2的内部空孔的封孔部6，该封孔部6以使压粉磁芯1的空孔率为2.0％以下的方式形成，因此能够得到具有高机械强度(径向抗压强度60MPa以上)的压粉磁芯1。需要说明的是，可以仅通过利用真空浸渗等简便的手法将封孔材料浸渗至磁芯主体2的内部空孔后，使其固化来形成封孔部6，因此无需氧化处理所需的时间、成本。因此，根据本发明，能够以低成本提供具有较高的磁特性和机械强度的压粉磁芯1。
如上所述，使用本发明的磁芯用粉末1得到的压粉磁芯不仅磁特性充分提高，而且机械强度也充分提高，因此当然能够优选用作扼流圈、功率电感器或电抗器等电源电路用部件的磁芯，也能够优选用作汽车、铁道车辆等以高转速和高加速度且经常遭受振动的输送机用马达的磁芯。压粉磁芯的形状自由度高，因此，除了如图1所示那样的定子铁芯之外，即使为更复杂形状的芯体，也能够容易地进行量产。
以上，对于本发明的一个实施方式的压粉磁芯1及其制造方法进行了说明，但在不脱离本发明要旨的范围内，实施可以对它们适当的变更。
例如包覆软磁性金属粉3表面的绝缘被膜4也可以由氧化铁(Fe2O3)、硅酸钠(Na2SiO3)、硫酸钾(K2SO4)、硼酸钠(Na2B4O7)、碳酸钾(K2CO3)、磷酸硼(BPO4)硫化铁(FeS2)等化合物形成。以上示例的化合物的分解温度均高于700℃，因此能够在几乎可以完全去除伴随压缩成形而蓄积在软磁性金属粉3的变形的温度实行加热处理。
需要说明的是，以700℃以上对绝缘被膜4由上述氧化铁等构成的磁芯主体2进行加热的情况下，去除蓄积在软磁性金属粉3的变形的同时，绝缘被膜4不发生液化而以固相状态相互接合，因此能够得到高强度且磁特性优异的压粉磁芯1(磁芯主体2)。绝缘被膜4彼此固相接合状态由固相烧结或脱水缩合反应得到。关于绝缘被膜4由固相烧结相互接合还是由脱水缩合相互接合，这根据绝缘被膜4的形成中所用化合物的种类而变。
此外，在以上的实施方式中，通过将有机系的封孔材料浸渗至磁芯主体2的内部空孔中，并使其固化来形成封孔部6，封孔部6也可以通过将无机系的封孔材料浸渗至磁芯主体2的内部空孔中，并使其固化来形成。作为无机系的封孔材料，可以使用例如玻璃系的封孔材料。
实施例
为了证实本发明的有用性，制作与本发明的压粉磁芯对应的环状试验片(实施例1～7)和与不具备本发明构成的压粉磁芯对应的环状试验片(比较例1、2)，对于各个试验片，如下计算、测定(1)空孔率、(2)铁损、(3)磁通密度和(4)径向抗压强度。
(1)空孔率
由封孔处理前的环状试验片的空孔体积与树脂通过封孔处理进入环状试验片的内部空孔的体积比计算出空孔率。
(2)铁损
使用交流B-H测定器(岩通计测社制B-HAnalyzerSY-8218)，测定频率1000Hz下的铁损[W/kg]。
(3)磁通密度
使用直流B-H测定器(METRON技研社制SK-110型)，测定磁场10000A/m下的磁通密度[T]。
(4)径向抗压强度
使用岛津制作所社制的精密万能试验机Autograph，对环状试验片的外周面施加缩径方向的压缩力(压缩速度1.0mm/min)，用压缩力除以破坏截面积，计算出径向抗压强度[MPa]。
接着，说明实施例1～7和比较例1、2的环状试验片的制作步骤。
[实施例1]
由从层状氧化物(膨润性层状粘度矿物)解理出的晶体的集合体包覆纯度98％以上的水雾化铁粉(数均粒径60μm)的表面，由此得到由软磁性金属粉和包覆其表面的绝缘被膜构成的包覆粉。接着，将含有2.5vol％作为固体润滑剂的硬脂酸酰胺、余量为上述包覆粉(和不可避免的杂质)的原料粉填充至成形模具中，以1176Mpa的成形压进行压缩成形，之后在600℃×10min的条件下实施加热(退火)处理，由此得到外径尺寸、内径尺寸和厚度分别为20mm、12mm和7mm的磁芯主体(压粉体)，其相对密度为96.5％左右。接着，将该磁芯主体浸渍在熔融状态的环氧树脂(粘度70mPa·s以下)后，抽真空60min，由此使作为封孔材料的环氧树脂浸渗至磁芯主体的内部空孔中，之后将该磁芯主体在大气中放置60min。最后，将磁芯主体在80℃和130℃各加热2小时，使环氧树脂固化，由此形成封孔部，得到作为实施例1的环状试验片。
[实施例2]
将抽真空时间设为30min，除此之外，进行与得到实施例1的试验片同样的步骤，制作作为实施例2的环状试验片。
[实施例3]
将抽真空时间设为5min，除此之外，进行与得到实施例1的试验片同样的步骤，制作作为实施例2的环状试验片。
[实施例4]
将原料粉的成形压设为980MPa，除此之外，进行与得到实施例1的试验片同样的步骤，制作作为实施例4的环状试验片。
[实施例5]
使用丙烯酸类树脂作为封孔材料，除此之外，进行与得到实施例1的试验片同样的步骤，制作作为实施例5的环状试验片。
[实施例6]
使用玻璃系封孔材料作为封孔材料，除此之外，进行与得到实施例1的试验片同样的步骤，制作作为实施例6的环状试验片。
[实施例7]
使用上述纯铁粉和含有6.5mass％硅的铁粉的混合粉作为软磁性金属粉，除此之外，进行与得到实施例1的试验片同样的步骤，制作作为实施例7的环状试验片。
[比较例1]
将原料粉的成形压设为884MPa，除此之外，进行与得到实施例1的试验片同样的步骤，制作作为比较例1的环状试验片。
[比较例2]
使用粘度200mPa·s的封孔材料实施封孔处理，除此之外，进行与实施例1同样的步骤，制作作为比较例2的环状试验片。
对于进行以上步骤制作的实施例1～6和比较例1、2的试验片，汇总各个磁芯主体的相对密度(封孔处理前的相对密度)、空孔率、铁损、磁通密度和径向抗压强度列于图4。根据同图可知，在具有本发明的构成的实施例1～7中，能够同时实现高机械强度(径向抗压强度60MPa以上)和高磁特性(磁场10000A/m时的磁通密度为1.5T以上，同时，频率1000Hz、磁通密度1.0T的条件下铁损为105W/kg以下)。与此相对，对于不具有本发明的构成的比较例1、2，强度不足特别显著。推测其理由，认为比较例1的磁芯主体的相对密度低至93.6％，因此即使以与实施例1同样的条件实施封孔处理，也无法充分密封磁芯主体的内部空孔，从而无法确保所需的充分的机械强度。此外，认为磁芯主体的相对密度低至93.6％，因此在磁特性(特别是磁通密度)的方面，结果也比实施例1～7差。此外，认为比较例2在封孔处理中使用高粘度的封孔材料，因此无法充分密封磁芯主体的内部空孔，从而无法确保所需的充分的机械强度。
根据以上试验结果可知，本发明可以以低成本得到机械强度和磁特性优异的压粉磁芯，极其有益。
符号说明
1压粉磁芯
2磁芯主体
3软磁性金属粉
4绝缘被膜
4a晶体
5包覆粉
6封孔部

Claims (9)

1.一种压粉磁芯，其由相对密度为94.5％以上97％以下的磁芯主体和密封磁芯主体的内部空孔的封孔部构成，所述压粉磁芯的空孔率为2.0％以下，所述磁芯主体通过对原料粉进行压缩成形而形成，所述原料粉以表面包覆有分解温度为600℃以上的绝缘被膜的软磁性金属粉为主成分。
2.如权利要求1所述的压粉磁芯，其中，所述绝缘被膜的膜厚为1nm以上100nm以下。
3.如权利要求1或2所述的压粉磁芯，其中，所述绝缘被膜由从层状氧化物解理出的晶体的集合体形成。
4.如权利要求1～3中任一项所述的压粉磁芯，其中，通过使粘度为100mPa·s以下的封孔材料固化来形成所述封孔部。
5.如权利要求4所述的压粉磁芯，其中，所述封孔材料为环氧系的树脂。
6.如权利要求1～5中任一项所述的磁芯用粉末，其中，所述软磁性金属粉为选自纯铁粉、硅钢粉和珀明德合金粉的组中的至少一种。
7.一种压粉磁芯的制造方法，其中，实施得到磁芯主体的压缩成形工序和对所述磁芯主体进行加热的加热工序之后，实施形成密封所述磁芯主体的内部空孔的封孔部的封孔工序，所述压缩成形工序中，对原料粉进行压缩成形，得到相对密度为94.5％以上97％以下的所述磁芯主体，所述原料粉以表面包覆有分解温度为600℃以上的绝缘被膜的软磁性金属粉为主成分。
8.如权利要求7所述的压粉磁芯的制造方法，其中，以980MPa以上的成形压对原料粉进行压缩成形。
9.如权利要求7或8所述的压粉磁芯的制造方法，其中，通过对含有0.7vol％～5vol％的固体润滑剂、余量为所述软磁性金属粉的原料粉进行压缩成形，形成所述磁芯主体。
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