JP2599284B2 - 軟質焼結磁性材の製造方法 - Google Patents
軟質焼結磁性材の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
- C21D6/008—Heat treatment of ferrous alloys containing Si
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、軟質磁性材用途に好適な焼結珪素鉄材の製
造法に関する。
造法に関する。
従来、軟質磁性材の用途には、純鉄板あるいは珪素鋼
板の積層材が多用されているが、最近は鉄系焼結材もま
た使用されるようになってきている。この鉄系焼結材は
製品形状の多様化に対応でき、面倒な積層作業を必要と
しない、さらに鋳造法による珪素鉄材の場合に比べても
寸法精度がよく量産性が高くてコストが安いなどの特徴
をもっている。
板の積層材が多用されているが、最近は鉄系焼結材もま
た使用されるようになってきている。この鉄系焼結材は
製品形状の多様化に対応でき、面倒な積層作業を必要と
しない、さらに鋳造法による珪素鉄材の場合に比べても
寸法精度がよく量産性が高くてコストが安いなどの特徴
をもっている。
しかし、交流を使用する用途の場合には、純鉄単味粉
を素材とする焼結材では、電気抵抗が低いため鉄損が極
めて大きくなるという問題があり、鉄系焼結材において
は電気抵抗の高い焼結珪素鉄材が用いられる。
を素材とする焼結材では、電気抵抗が低いため鉄損が極
めて大きくなるという問題があり、鉄系焼結材において
は電気抵抗の高い焼結珪素鉄材が用いられる。
このような焼結珪素鉄材の製造を行なう場合、鉄粉に
金属珪素粉を直接混合して成形・焼結を行なう方法で
は、粉体の均一混合が難しく、また焼結の際に局部的な
融体を生じ、この融体が焼結体の表面に吹き出てくると
いう所謂汗かき現象がみられるので、現状では鉄粉に高
珪素鉄母合金粉を混合して所定の珪素含有量とし、これ
を成形・焼結する母合金法が用いられている。
金属珪素粉を直接混合して成形・焼結を行なう方法で
は、粉体の均一混合が難しく、また焼結の際に局部的な
融体を生じ、この融体が焼結体の表面に吹き出てくると
いう所謂汗かき現象がみられるので、現状では鉄粉に高
珪素鉄母合金粉を混合して所定の珪素含有量とし、これ
を成形・焼結する母合金法が用いられている。
しかしながら、この母合金法においては、高価で硬い
珪素鉄母合金粉を比較的多量に使用することになる。例
えば、母合金粉として17％珪素鉄粉を使用し、３％珪素
鉄材を得ようとする場合、その母合金粉を17％程度も配
合する必要がある。このため、鉄粉として圧縮性の高い
ものを使用したとしても、得られる珪素鉄材の圧粉密度
や焼結密度は低く、軟質磁性材料としての磁気特性は充
分でなく、また高価な珪素鉄母合金粉を比較的多量に使
用するので、経済性に劣るという問題があった。さらに
また、少量のリンを配合することにより、焼結密度を上
げ、磁気特性を改善する手法もなされているが、得られ
る焼結体は極めて硬くかつ脆いので、サイジング、穴あ
け加工あるいは切削加工等の後加工が困難になるという
問題があった。
珪素鉄母合金粉を比較的多量に使用することになる。例
えば、母合金粉として17％珪素鉄粉を使用し、３％珪素
鉄材を得ようとする場合、その母合金粉を17％程度も配
合する必要がある。このため、鉄粉として圧縮性の高い
ものを使用したとしても、得られる珪素鉄材の圧粉密度
や焼結密度は低く、軟質磁性材料としての磁気特性は充
分でなく、また高価な珪素鉄母合金粉を比較的多量に使
用するので、経済性に劣るという問題があった。さらに
また、少量のリンを配合することにより、焼結密度を上
げ、磁気特性を改善する手法もなされているが、得られ
る焼結体は極めて硬くかつ脆いので、サイジング、穴あ
け加工あるいは切削加工等の後加工が困難になるという
問題があった。
従って、本発明は、上記の状況に鑑み、従来法による
ものに比べて成形性および焼結性がよく、従って軟質磁
性材としての優れた磁気特性を有し、加工性がよく経済
的にも有利な焼結珪素鉄材を製造する方法を提供するこ
とを課題とする。
ものに比べて成形性および焼結性がよく、従って軟質磁
性材としての優れた磁気特性を有し、加工性がよく経済
的にも有利な焼結珪素鉄材を製造する方法を提供するこ
とを課題とする。
上記の課題を解決するため、本発明は、鉄粉を有機液
体で被覆した後、その鉄粉より細かい平均粒径30μｍ以
下の金属珪素粉と混合し、成形し、焼結することを提案
するものである。
体で被覆した後、その鉄粉より細かい平均粒径30μｍ以
下の金属珪素粉と混合し、成形し、焼結することを提案
するものである。
上記のように構成された本発明の方法においては、予
め鉄粉の表面を有機液体で濡らした後、金属珪素粉と混
合することにより、鉄粉の表面は微粉の金属珪素粉で均
一に覆われる。さらにこれを圧粉成形・焼結することに
より、焼結が均一に行なわれて汗かき現象がなくなり、
また焼結が促進されて高い焼結密度が得られ、その結果
高い磁束密度、低い保磁力等の軟質磁性材としての優れ
た磁気特性が得られる。
め鉄粉の表面を有機液体で濡らした後、金属珪素粉と混
合することにより、鉄粉の表面は微粉の金属珪素粉で均
一に覆われる。さらにこれを圧粉成形・焼結することに
より、焼結が均一に行なわれて汗かき現象がなくなり、
また焼結が促進されて高い焼結密度が得られ、その結果
高い磁束密度、低い保磁力等の軟質磁性材としての優れ
た磁気特性が得られる。
−100メッシュの高圧縮性アトマイズ鉄粉97kgをダブ
ルコーンミキサーに入れ、有機液体としてスピンドル油
30mlを加えて10分間混合した後、平均粒径７μｍの金属
珪素粉3kgと粉状潤滑剤としてステアリン酸亜鉛0.6kgを
加えて45分間混合した。混合粉を65メッシュの振動ふる
いでふるい、ふるい下粉末を金型にに充填した成形圧力
6.0t/cm2で磁気特性測定用リング（外径45mm,内径33mm,
高さ3mm）に成形した。圧粉密度は6.7g/cm2であった。
次いで、この成形品を850℃で45分間アンモニア分解ガ
ス零囲気中で加熱した脱ろう即ち油や潤滑剤の除去を行
なうと共に予備焼結を行ない、さらに真空中1300℃で60
分間加熱焼結を行なった。得られた焼結体の密度は7.2g
/cm2となった。この焼結体をエックス線マイクロアナラ
イザ（EPMA）によって調べたSi−Ｋα線像を第１図に示
す。白点で示されるSiが全面均一に分散していることが
わかる。（写真に示されている符号は、写真番号２、電
子加速電圧10KVおよび白線長さ500μｍを示す）この焼
結体に成形潤滑剤のステアリン酸亜鉛をまぶし、約6t/c
m2でサイジングを行なって焼結体の僅かの変形を矯正
し、850℃で45分間、アンモニア分解ガス零囲気炉で歪
み取り焼純をした。得られた焼結体即ち磁気特性測定用
リングに巻線をして直流磁気特性を測定した。得られた
ヒステリシス曲線を第２図に示す。後述する比較例１の
従来の母合金法による場合に比べて、本発明法による場
合は、磁束密度即ち残留磁束密度を最大磁束密度が共に
高く、かつ保磁力が小さく、明らかに優れた磁気特性を
有していることがわかる。
ルコーンミキサーに入れ、有機液体としてスピンドル油
30mlを加えて10分間混合した後、平均粒径７μｍの金属
珪素粉3kgと粉状潤滑剤としてステアリン酸亜鉛0.6kgを
加えて45分間混合した。混合粉を65メッシュの振動ふる
いでふるい、ふるい下粉末を金型にに充填した成形圧力
6.0t/cm2で磁気特性測定用リング（外径45mm,内径33mm,
高さ3mm）に成形した。圧粉密度は6.7g/cm2であった。
次いで、この成形品を850℃で45分間アンモニア分解ガ
ス零囲気中で加熱した脱ろう即ち油や潤滑剤の除去を行
なうと共に予備焼結を行ない、さらに真空中1300℃で60
分間加熱焼結を行なった。得られた焼結体の密度は7.2g
/cm2となった。この焼結体をエックス線マイクロアナラ
イザ（EPMA）によって調べたSi−Ｋα線像を第１図に示
す。白点で示されるSiが全面均一に分散していることが
わかる。（写真に示されている符号は、写真番号２、電
子加速電圧10KVおよび白線長さ500μｍを示す）この焼
結体に成形潤滑剤のステアリン酸亜鉛をまぶし、約6t/c
m2でサイジングを行なって焼結体の僅かの変形を矯正
し、850℃で45分間、アンモニア分解ガス零囲気炉で歪
み取り焼純をした。得られた焼結体即ち磁気特性測定用
リングに巻線をして直流磁気特性を測定した。得られた
ヒステリシス曲線を第２図に示す。後述する比較例１の
従来の母合金法による場合に比べて、本発明法による場
合は、磁束密度即ち残留磁束密度を最大磁束密度が共に
高く、かつ保磁力が小さく、明らかに優れた磁気特性を
有していることがわかる。
〔比較例１〕 −100メッシュの高圧縮性アトマイズ鉄粉83kgと−325
メッシュの17％珪素鉄母合金粉17kgとステアリン酸亜鉛
0.6kgをダブルコーンミキサに投入し、45分間混合した
後、上述した実施例の場合と同様に成形・焼結等を行な
い焼結体を得た。圧粉密度は6.4g/cm2で、焼結密度は6.
9g/cm2であった。得られた焼結体について磁気特性を測
定した結果、第３図に示したヒステリシス曲線が得られ
た。
メッシュの17％珪素鉄母合金粉17kgとステアリン酸亜鉛
0.6kgをダブルコーンミキサに投入し、45分間混合した
後、上述した実施例の場合と同様に成形・焼結等を行な
い焼結体を得た。圧粉密度は6.4g/cm2で、焼結密度は6.
9g/cm2であった。得られた焼結体について磁気特性を測
定した結果、第３図に示したヒステリシス曲線が得られ
た。
〔比較例２〕 粉体の有機液体処理即ちスピンドル油被覆処理を行な
わなかった以外は前述の実施例と同じ原料で同様の混
合，成形，焼結等の処理を行なったところ、得られた焼
結体は表面に汗かき現象が発生しているのが認められ、
商品として不適当なものであった。
わなかった以外は前述の実施例と同じ原料で同様の混
合，成形，焼結等の処理を行なったところ、得られた焼
結体は表面に汗かき現象が発生しているのが認められ、
商品として不適当なものであった。
また、この汗かき現象は、金属珪素粉と鉄粉が合金化
して生成するFe−Siの液相が局部的に多量に発生し、焼
結体の表面に吹き出して凝固する現象であることが見出
された。
して生成するFe−Siの液相が局部的に多量に発生し、焼
結体の表面に吹き出して凝固する現象であることが見出
された。
本発明の実施例は上述のとおりであるが、本発明にお
いて使用する鉄粉は純度が高く、高い圧粉密度が得られ
る圧縮性の優れたものであればよく、アトマイズ純鉄粉
に限らず電解鉄粉も好適に使用できる。
いて使用する鉄粉は純度が高く、高い圧粉密度が得られ
る圧縮性の優れたものであればよく、アトマイズ純鉄粉
に限らず電解鉄粉も好適に使用できる。
通常使用される鉄粉の粒度は150μｍ以下であるが、
金属珪素粉としては、特に鉄粉の粒度に規制されること
なく、鉄粉よりも細かいものであることと、30μｍ以
下、好ましくは10μｍ以下の粒度のものであることが必
要である。30μｍ以上の金属珪素粉を使用すると、得ら
れる焼結密度が低くなり、まだ汗かき現象を生じるので
好ましくない。
金属珪素粉としては、特に鉄粉の粒度に規制されること
なく、鉄粉よりも細かいものであることと、30μｍ以
下、好ましくは10μｍ以下の粒度のものであることが必
要である。30μｍ以上の金属珪素粉を使用すると、得ら
れる焼結密度が低くなり、まだ汗かき現象を生じるので
好ましくない。
30μｍ以下の微粉の金属珪素粉でも有機液体の被覆処
理を行なわずに、単に混粉しただけでは団塊となり易
く、また機械的によく混合したとしても偏析あるいは金
属珪素粉の凝集塊が残り、焼結の際の汗かき現象の原因
となる。有機液体は鉄粉や金属珪素粉と化学反応を起さ
ず、被覆剤として適度な粘性と付着性をもっているもの
であればよいが、このような被覆性のほか、入手性、経
済性、取り扱いの安全性、燃焼性、発生ガスの無毒性等
を考慮すれば、グリセリン，パラフィン，スピンドル油
等油性状を有するものが推奨される。
理を行なわずに、単に混粉しただけでは団塊となり易
く、また機械的によく混合したとしても偏析あるいは金
属珪素粉の凝集塊が残り、焼結の際の汗かき現象の原因
となる。有機液体は鉄粉や金属珪素粉と化学反応を起さ
ず、被覆剤として適度な粘性と付着性をもっているもの
であればよいが、このような被覆性のほか、入手性、経
済性、取り扱いの安全性、燃焼性、発生ガスの無毒性等
を考慮すれば、グリセリン，パラフィン，スピンドル油
等油性状を有するものが推奨される。
鉄粉と金属珪素粉との混粉の際に通常同時に混合され
る成形用粉状潤滑剤例えばステアリン酸亜鉛等は鉄粉の
有機液体被覆処理後に混合するのが好ましい。混粉機は
一般に使用されているものでよく、例えばダブルコーン
ミキサー等が用いられる。混粉後65メッシュ程度のふる
いを通すことは、異物の混入を避けるため当業者が通常
行なう配慮である。
る成形用粉状潤滑剤例えばステアリン酸亜鉛等は鉄粉の
有機液体被覆処理後に混合するのが好ましい。混粉機は
一般に使用されているものでよく、例えばダブルコーン
ミキサー等が用いられる。混粉後65メッシュ程度のふる
いを通すことは、異物の混入を避けるため当業者が通常
行なう配慮である。
得られた混合粉は所定の金型を用いて成形する。高い
圧粉密度を得るためには高い成形圧力が望ましいが、金
型の強度、プレスの能力等経済性をも考慮すれば、成形
圧力としては６〜7t/cm2が好ましく、圧粉密度6.7〜6.8
g/cm2が得られる。これに対して、高珪素鉄母合金粉を
用いる母合金法では上記と同一の成形圧力でも得られる
圧粉密度は低く、6.4〜6.5g/cm2である。
圧粉密度を得るためには高い成形圧力が望ましいが、金
型の強度、プレスの能力等経済性をも考慮すれば、成形
圧力としては６〜7t/cm2が好ましく、圧粉密度6.7〜6.8
g/cm2が得られる。これに対して、高珪素鉄母合金粉を
用いる母合金法では上記と同一の成形圧力でも得られる
圧粉密度は低く、6.4〜6.5g/cm2である。
圧粉体は水素零囲気あるいは真空中で焼結される。こ
の焼結に先立ち、通常450〜900℃の温度に加熱して混合
油や成形用潤滑剤の除去を行なうが、非酸化性零囲気を
もつ別の脱ろう炉を用いてもよいし、あるいは焼結炉を
用いて予備焼結を兼ねて行なってもよい。焼結炉の焼結
条件としては通常1120℃から1350℃で、30分から５時間
を選ぶ。この焼結により、7.2〜7.3g/cm2の焼結密度が
容易に得られ、磁気特性を優れた焼結体が得られる。ま
た、本発明による焼結体は、リンを入れた従来の母合金
法によるものに比べて穴あけあるいはサイジング等の後
加工が容易であるという利点を有する。特に、軟質焼結
磁性材にとって、このサイジングが容易であるというこ
とは大きな利点となるものであって、例えばドットプリ
ンタのヘッドヨークコア等寸法精度が要求される部品の
製造には大きな経済的効果をもたらすものである。
の焼結に先立ち、通常450〜900℃の温度に加熱して混合
油や成形用潤滑剤の除去を行なうが、非酸化性零囲気を
もつ別の脱ろう炉を用いてもよいし、あるいは焼結炉を
用いて予備焼結を兼ねて行なってもよい。焼結炉の焼結
条件としては通常1120℃から1350℃で、30分から５時間
を選ぶ。この焼結により、7.2〜7.3g/cm2の焼結密度が
容易に得られ、磁気特性を優れた焼結体が得られる。ま
た、本発明による焼結体は、リンを入れた従来の母合金
法によるものに比べて穴あけあるいはサイジング等の後
加工が容易であるという利点を有する。特に、軟質焼結
磁性材にとって、このサイジングが容易であるというこ
とは大きな利点となるものであって、例えばドットプリ
ンタのヘッドヨークコア等寸法精度が要求される部品の
製造には大きな経済的効果をもたらすものである。
本発明によれば、鉄粉と金属珪素粉との均一混合性に
優れているから、従来法による場合に比べ、次に記載の
効果が得られる。
優れているから、従来法による場合に比べ、次に記載の
効果が得られる。
（１） 圧粉密度そして焼結密度が大で、従って軟質磁
性材としての磁気特性に優れた焼結珪素鉄材を得ること
ができる。
性材としての磁気特性に優れた焼結珪素鉄材を得ること
ができる。
（２） 焼結性がよく、鉄粉と金属珪素粉との直接混粉
であっても、焼結時における所謂汗かき現象のない焼結
珪素鉄材を得ることができる。
であっても、焼結時における所謂汗かき現象のない焼結
珪素鉄材を得ることができる。
（３） 焼結性がよく、リンを入れて焼結を促進させる
必要がないので、後加工性のよい焼結珪素鉄材を得るこ
とができる。
必要がないので、後加工性のよい焼結珪素鉄材を得るこ
とができる。
（４） 素材の珪素成分として、安価な金属珪素粉鉄が
少量で足り、後加工性がよく、経済性の高い焼結珪素鉄
材を得ることができる。
少量で足り、後加工性がよく、経済性の高い焼結珪素鉄
材を得ることができる。
第１図は本発明の実施例において得られた焼結体のSiの
分散状況を示すＸ線マイクロアナライザによるSi−Ｋα
線像の写真、第２図は本発明の実施例において得られた
焼結珪素鉄材のヒステリシス曲線で、縦軸は磁束密度
（単位kG）、横軸は磁界の強さ（単位Oe）で、第３図は
珪素鉄母合金粉を使用した従来法による比較例１におい
て得られた焼結珪素鉄材についての第２図相当のヒステ
リシス曲線である。
分散状況を示すＸ線マイクロアナライザによるSi−Ｋα
線像の写真、第２図は本発明の実施例において得られた
焼結珪素鉄材のヒステリシス曲線で、縦軸は磁束密度
（単位kG）、横軸は磁界の強さ（単位Oe）で、第３図は
珪素鉄母合金粉を使用した従来法による比較例１におい
て得られた焼結珪素鉄材についての第２図相当のヒステ
リシス曲線である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川瀬 豊 東京都中央区日本橋３丁目12番２号 東 邦亜鉛株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】鉄粉を有機液体で被覆した後、その鉄粉よ
り細かい平均粒径30μｍ以下の金属珪素粉と混合し、成
形し、焼結することからなる軟質焼結磁性材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63089783A JP2599284B2 (ja) | 1988-04-12 | 1988-04-12 | 軟質焼結磁性材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63089783A JP2599284B2 (ja) | 1988-04-12 | 1988-04-12 | 軟質焼結磁性材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01263217A JPH01263217A (ja) | 1989-10-19 |
| JP2599284B2 true JP2599284B2 (ja) | 1997-04-09 |
Family
ID=13980282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63089783A Expired - Lifetime JP2599284B2 (ja) | 1988-04-12 | 1988-04-12 | 軟質焼結磁性材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2599284B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013159558A1 (en) * | 2012-04-26 | 2013-10-31 | The Hong Kong University Of Science And Technology | Soft magnetic composite materials |
| CN114231330B (zh) * | 2022-01-13 | 2022-11-18 | 鞍钢股份有限公司 | 一种高热值铁粉复合燃料及其制备方法 |
-
1988
- 1988-04-12 JP JP63089783A patent/JP2599284B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01263217A (ja) | 1989-10-19 |
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