CN105797729B - 一种有序介孔-大孔结构的铁基复合催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有序大孔‑介孔结构的铁基复合催化剂及其制备方法，以铁的金属盐为催化剂活性组分的原料，以目标载体的化合物作为载体的原料，柠檬酸为络合剂，聚乙二醇为分散剂，首先将上述药品在溶液中实现分子水平的均匀混合，引入十二烷基硫酸钠作为模板构建介孔结构，同时利用十二烷基硫酸钠起泡力强的特点，通过快速搅拌在溶液中产生丰满的泡沫，且泡沫洁白、细密，尺寸均一，分布均匀，并在凝胶过程中保留在胶体中作为大孔的模板，再将制得的胶体通过高温煅烧，即可制得有序大孔‑介孔结构的铁基复合催化剂。该方法采用的原料廉价，制备工艺简单，可操作性高。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及多孔复合催化剂制备技术领域，具体涉及一种有序大孔-介孔结构的铁基复合催化剂的制备方法。
背景技术
介孔材料由于具有独特的孔道结构和大比表面积等优点，同时，在催化反应中，活性中心往往位于微孔和介孔的孔道内部。因此，介孔材料在催化领域具有巨大的应用潜力并已被广泛应用。但是随着材料科学的飞速发展，人们逐渐意识介孔催化剂依然具有一定的缺点，比如，孔结构尺寸较小，增加了异相催化过程中的流动阻力，因而影响了分子的扩散。而解决这一问题的一个重要方法是制备具有多级孔道结构的催化剂，使得材料中既具有大孔结构，又具有与大孔相连通的介孔结构。这种多级孔道结构既能使催化剂具有较大的比表面积，又保证较高的反应物和产物分子的扩散速率，有效传输反应物种到骨架连接位，提高催化活性。尤其是对于扩散速率低的大分子反应(如高分子、生物分子)或黏性体系，可以更有效地提高催化性能。
氧化铁作为一种广泛使用的绿色功能材料，其成本低廉，环境友好，且具有良好的生物相容性，可作为有序大孔-介孔结构的铁基复合催化剂的活性组分。有序大孔-介孔结构的铁基复合催化剂比表面积高、相对密度低、重量轻、组成和孔径可控、具有优异的吸附性能和可调节的孔表面性质等特点被广泛应用于催化化工及环保技术领域。
早在1996年，Nakanishi在溶胶-凝胶基础上，通过相分离控制凝胶中溶剂和有机聚合物反应合成了具有大孔和介孔结构的材料。1998年，Yang等利用聚苯乙烯球模板、微模板、无机溶胶-凝胶与亲水三嵌段共聚物的自组装作用制备出具有多级孔道结构的金属氧化物材料。近年来，有研究者采用表面活性剂模板形成介孔结构，同时利用溶胶晶体或微乳、囊泡等大孔模板创建大孔结构，最后采用溶剂萃取、高温焙烧或刻蚀等方法除去模板制备出具有大孔-介孔结构的材料。以上这些方法均有一定成效，但是其制备过程复杂，工艺条件苛刻，不易控制等问题突出，从而使得其在大规模工业应用上受到较大阻碍。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术，提出工艺简单的有序介孔-大孔结构的铁基复合催化剂的制备方法。
技术方案：一种有序介孔-大孔结构的铁基复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，将金属铁盐以及目标载体可溶性化合物溶解于去离子水中；
步骤(2)，将柠檬酸与聚乙二醇混合，溶解于去离子水中；其中，金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1:1，柠檬酸与聚乙二醇的摩尔比为1～6:1；
步骤(3)，采用磁力搅拌器对步骤(1)所得溶液进行搅拌，同时将步骤(2)所得溶液滴加到步骤(1)的溶液中；
步骤(4)，将步骤(3)所得混合溶液放入水浴锅中，加热混合溶液温度至60～70℃，并剧烈搅拌20～40min，使之完全混合；
步骤(5)，将十二烷基硫酸钠加入步骤(4)所得溶液中，继续搅拌溶解，待再次形成稳定溶液之后，将溶液进行80～95℃水浴并继续搅拌，最终得到高粘度产物；
步骤(6)，将步骤(5)所得高粘度产物在100～120℃温度下干燥8～15h，得到固体产物；
步骤(7)，将步骤(6)所得固体产物置于马弗炉中，在通风条件下，按1～10℃/min的升温速度升温至500～600℃，然后维持该温度范围2～3h后自然冷却；
步骤(8)，将步骤(7)所得产物用去离子水清洗2～3遍，清洗之后在烘箱中100～120℃烘干即得到具有有序大孔-介孔结构的铁基复合催化剂。
进一步的，所述步骤(5)中十二烷基硫酸钠的添加量为0.1～15倍的临界胶束浓度。
有益效果：本方法将制作多孔结构铁基催化剂的原料在溶液中实现分子水平的精细均匀混合，使得制得的催化剂表面活性位点分布均匀；引入十二烷基硫酸钠作为软模板构建介孔结构，通过改变十二烷基硫酸钠的用量即可调节介孔尺寸。同时巧妙地利用了十二烷基硫酸钠的发泡特性，制备过程中仅通过快速搅拌，即可在溶液中产生丰富、细密、尺寸均一、分布均匀的微气泡，并在凝胶化过程中保留在胶体中作为大孔的模板。将制好的胶体通过高温煅烧法除去其中的有机物，即可得到有序大孔-介孔结构的铁基复合催化剂。
就工艺过程和制备设备而言，本方法仅以十二烷基硫酸钠为软模板便可同时实现介孔、大孔结构的构建，合成具有有序大孔-介孔结构的铁基复合催化剂，其原料廉价易得，工艺方法简单，条件温和，易于控制，所需设备少，且对设备要求不高，总体制造成本较低，具有广阔的工业应用前景。
附图说明
图1是十二烷基硫酸钠添加量为1cmc时，所得有序大孔-介孔结构Fe2O3/Al2O3复合催化剂的电子扫描电镜图。
具体实施方式
一种有序介孔-大孔结构的铁基复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，将金属铁盐以及目标载体可溶性化合物溶解于去离子水中。
步骤(2)，将柠檬酸与聚乙二醇混合，溶解于去离子水中；其中，金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1:1，柠檬酸与聚乙二醇的摩尔比为1～6:1。
步骤(3)，采用磁力搅拌器对步骤(1)所得溶液进行搅拌，同时将步骤(2)所得溶液滴加到步骤(1)的溶液中。
步骤(4)，将步骤(3)所得混合溶液放入水浴锅中，加热混合溶液温度至60～70℃，并剧烈搅拌20～40min，使之完全混合。
步骤(5)，将十二烷基硫酸钠加入步骤(4)所得溶液中，继续搅拌溶解，待再次形成稳定溶液之后，将溶液进行80～95℃水浴并继续搅拌，最终得到高粘度产物。十二烷基硫酸钠的添加量为0.1～15倍的临界胶束浓度。
步骤(6)，将步骤(5)所得高粘度产物在100～120℃温度下干燥8～15h，得到固体产物。
步骤(7)，将步骤(6)所得固体产物置于马弗炉中，在通风条件下，按1～10℃/min的升温速度升温至500～600℃，然后维持该温度范围2～3h后自然冷却。
步骤(8)，将步骤(7)所得产物用去离子水清洗2～3遍，清洗之后在烘箱中100～120℃烘干即得到具有有序大孔-介孔结构的铁基复合催化剂。
根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
常温下，将12.625g九水硝酸铁和18.388g九水硝酸铝溶解于适量去离子水中，室温搅拌，得到均匀分散的溶液1。将18.55g一水柠檬酸和8.829g的聚乙二醇400溶于适量去离子水中，室温搅拌得到均匀分散溶液2。将溶液2缓慢滴加到溶液1中，滴加过程中采用磁力搅拌器不断搅拌溶液1。将混合溶液置于磁力搅拌水浴锅中，在60℃条件下搅拌30min得到均匀混合溶液，然后加入0.4g十二烷基磺酸钠，即1倍胶束浓度，搅拌溶解后，将水浴锅温度调至80℃继续搅拌，直到溶液变为粘稠的产物为止。将所得高粘度产物放于干燥箱中，在100℃干燥15小时得干燥的固体产物。将所得固体产物置于马弗炉中，以4℃/min的速率升温至500℃，保温3h，然后自然冷却。最后将煅烧后的产物用去离子水清3遍后，在烘箱中100℃烘干，得到具有有序大孔-介结构的m(Fe2O3):m(Al2O3)＝5:5的Fe2O3/Al2O3复合催化剂。如表1所示，该产物的比表面积为228cm2/g。本实例制得的铁基复合催化剂的电子扫描电镜(SEM)照片如图1显示。
在上述实施例中，保持其他条件不变，仅调整加入十二烷基磺酸钠量，得到表1中的系列值。
表1
实施例2
常温下，将8.45g六水合氯化铁、13.166g九水硝酸铝和4.517g六水硝酸镁溶解于适量去离子水中，室温搅拌，得到均匀分散的溶液1。将19.41g一水柠檬酸和1.432g的聚乙二醇400溶于适量去离子水中，室温搅拌得到均匀分散溶液2。将溶液2缓慢滴加到溶液1中，滴加过程中不断搅拌溶液1。将混合溶液置于磁力搅拌水浴锅中，在65℃条件下搅拌20min得到均匀混合溶液，然后加入2g十二烷基磺酸钠，即5倍胶束浓度，搅拌溶解后，将水浴锅温度调至85℃继续搅拌，直到溶液变为粘稠的产物为止。将所得高粘度产物放于干燥箱中，在110℃干燥10小时得干燥的固体产物。将所得固体产物置于马弗炉中，以1℃/min的速率升温至550℃，保温2.5h，然后自然冷却。最后将煅烧后的产物用去离子水清2遍后，在烘箱中110℃烘干，得到具有有序大孔-介结构的Fe2O3/Al2O3/MgO复合催化剂。
实施例3
常温下，将8.75g硫酸铁和5.029g硫酸铝溶解于适量去离子水中，室温搅拌，得到均匀分散的溶液1。将16.911g一水柠檬酸和1.247g的聚乙二醇400溶于适量去离子水中，室温搅拌得到均匀分散溶液2。将溶液2缓慢滴加到溶液1中，滴加过程中不断搅拌溶液1。将混合溶液置于磁力搅拌水浴锅中，在70℃条件下搅拌70min得到均匀混合溶液，然后加入2g十二烷基磺酸钠，即5倍胶束浓度，搅拌溶解后，将水浴锅温度调至95℃继续搅拌，直到溶液变为粘稠的产物为止。将所得高粘度产物放于干燥箱中，在120℃干燥8小时得干燥的固体产物。将所得固体产物置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至600℃，保温2h，然后自然冷却。最后将煅烧后的产物用去离子水清3遍后，用烘箱烘干，得到具有有序大孔-介结构的m(Fe2O3):m(Al2O3)＝7:3的Fe2O3/Al2O3复合催化剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种有序介孔-大孔结构的铁基复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，将金属铁盐以及目标载体可溶性化合物溶解于去离子水中；
步骤(2)，将柠檬酸与聚乙二醇混合，溶解于去离子水中；其中，金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1:1，柠檬酸与聚乙二醇的摩尔比为1～6:1；
步骤(3)，采用磁力搅拌器对步骤(1)所得溶液进行搅拌，同时将步骤(2)所得溶液滴加到步骤(1)的溶液中；
步骤(4)，将步骤(3)所得混合溶液放入水浴锅中，加热混合溶液温度至60～70℃，并剧烈搅拌20～40min，使之完全混合；
步骤(5)，将十二烷基硫酸钠加入步骤(4)所得溶液中，继续搅拌溶解，待再次形成稳定溶液之后，将溶液进行80～95℃水浴并继续搅拌，最终得到高粘度产物；
步骤(6)，将步骤(5)所得高粘度产物在100～120℃温度下干燥8～15h，得到固体产物；
步骤(7)，将步骤(6)所得固体产物置于马弗炉中，在通风条件下，按1～10℃/min的升温速度升温至500～600℃，然后维持该温度范围2～3h后自然冷却；
步骤(8)，将步骤(7)所得产物用去离子水清洗2～3遍，清洗之后在烘箱中100～120℃烘干即得到具有有序大孔-介孔结构的铁基复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种有序介孔-大孔结构铁基复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中十二烷基硫酸钠的添加量为0.1～15倍的临界胶束浓度。
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