CN103833066B - 一种片状碱式硝酸铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料制备领域，涉及一种片状碱式硝酸铜的制备方法。在该方法中，首先分别称取适量的硝酸铜和尿素，并配成一定浓度的水溶液，然后将两种溶液混合并搅拌均匀后，转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将其放入高压釜中，在80～120℃的条件下反应3～12小时后取出反应釜，待其自然冷却至室温，取出产物，洗涤，干燥，最后得到了具有片状结构的碱式硝酸铜产物。本发明操作简单，产率高，重复性好，且不使用任何表面活性剂或溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种片状碱式硝酸铜的制备方法，属于无机非金属材料制备领域。
背景技术
碱式硝酸铜一般为浅蓝色粉末，且不溶于水及醇，溶于稀酸和氨水，其主要用途是作为汽车安全气囊中的氧化剂，提供氧给安全气囊中的产气药，并保证其能够正常燃烧产生气体，使安全气囊能够正常充气，保护车上人员安全。碱式硝酸铜还可作为前驱体用于制备其他铜盐，如氢氧化铜、氧化铜等。另外，碱式硝酸铜还可以用作催化剂等其他用途。
作为用于汽车安全气囊的氧化剂来说，碱式硝酸铜的物理、化学等性质是考察其性能的重要指标。例如，碱式硝酸铜比表面积的大小，其比表面积越大则其氧化产气能力越强。目前，随着汽车工业的快速发展和私家车的迅速普及，用于汽车安全气囊的氧化剂的市场需求缺口越来越大，这就使得碱式硝酸铜的应用前景更加广阔。
我们利用水热法制备得到了具有片状结构的碱式硝酸铜，其片状结构可以提供较大的空隙和比表面积，增大反应接触面积，为保障其自身的高反应活性奠定了基础。
发明内容
1、本发明提供一种片状碱式硝酸铜的制备方法，该方法工艺简单，条件温和易控，成本低廉。本发明的片状碱式硝酸铜的制备方法包括如下步骤：
(1)称取适量的硝酸铜和尿素，并分别放置于两个烧杯中，加入一定量的去离子水，配置成具有一定浓度的溶液，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中；
(3)将反应釜置于已升至设定反应温度的烘箱中，并保持一定的反应时间；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干，最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
2、根据权利要求1所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于步骤一中的硝酸铜的浓度为0.1mol/L～5mol/L。
3、根据权利要求2所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于步骤一中的尿素的浓度为0.3mol/L～3mol/L。
4、根据权利要求1、2或3所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于步骤一中的去离子水总量为40ml～80ml。
5、根据权利要求1、2、3或4所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于步骤三中烘箱的设定温度为80℃～120℃。
6、根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于步骤三中反应时间为3h～12h。
附图说明
图1为片状碱式硝酸铜的扫描电镜照片，从图中可清晰地观察到碱式硝酸铜具有规则的片状结构，其厚度约为2μm～6μm，长约为100μm～2000μm，宽约为10μm～200μm。
图2为片状碱式硝酸铜的XRD谱图，由谱图可以确定制备得到的产物为碱式硝酸铜。
具体实施方式
具体实施方式一：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)5克和尿素(CH4N2O)3克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中；
(3)将反应釜置于已升至110℃的烘箱中，并保持8小时；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干，最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
具体实施方式二：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)6克和尿素(CH4N2O)2克，并分别放置于两个烧杯中，各加入25毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中；
(3)将反应釜置于已升至100℃的烘箱中，并保持12小时；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干，最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
具体实施方式三：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)3克和尿素(CH4N2O)2克，并分别放置于两个烧杯中，各加入25毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中；
(3)将反应釜置于已升至110℃的烘箱中，并保持12小时；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干，最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
具体实施方式四：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)6克和尿素(CH4N2O)2克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中；
(3)将反应釜置于已升至120℃的烘箱中，并保持6小时；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干，最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
具体实施方式五：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)5克和尿素(CH4N2O)2克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中；
(3)将反应釜置于已升至110℃的烘箱中，并保持6小时；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干，最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
具体实施方式六：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)26克和尿素(CH4N2O)2克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中；
(3)将反应釜置于已升至110℃的烘箱中，并保持3小时；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干，最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
具体实施方式七：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)13克和尿素(CH4N2O)2克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中；
(3)将反应釜置于已升至110℃的烘箱中，并保持3小时；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干，最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
Claims (4)
1.一种片状碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于该方法为：利用硝酸铜和尿素，
通过水热法制备得到具有片状结构的碱式硝酸铜，该方法的具体步骤为：
(1) 称取适量的硝酸铜和尿素，并分别放置于两个烧杯中，加入一定量的去
离子水， 配制成具有一定浓度的溶液，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混
合，并搅拌均匀；
(2) 将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中；
(3) 将反应釜置于已升至设定反应温度为80 °C～120 °C 的烘箱中，并保持
3 h～12 h 的反应时间；
(4) 当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬
中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3 次；
(5) 将反应产物置于80 °C 的烘箱中烘干，最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜
产物。
2.根据权利要求1 所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于步骤(1)
中的硝酸铜的浓度为 0.1 mol/L~ 5 mol/L。
3.根据权利要求2 所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于步骤(1)
中的尿素的浓度为 0.3 mol/L～ 3mol/L。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于步
骤(1)中的去离子水总量为40 ml～80 ml。
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