CN105344351A - 一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3制备方法及其应用，先将铜源和镧源加入到乙醇中，搅拌溶解后，得到溶液A；再将配位剂、表面活性剂和硝酸加入到乙醇中，混合溶解后，得到溶液B；将溶液A与溶液B混匀，得到混合溶液C；老化后，浸入聚苯乙烯胶体晶模板，得到混合物，干燥、焙烧，得到氧空位可调的LaMnO3复合氧化物。与现有技术相比，本发明无需高温淬火和离子掺杂，只需增减微量的硝酸，即可实现LaMnO3的氧空位的调变，制备工艺简单，生产成本低；所合成的材料是一种氧空位可调的三维有序大孔LaMnO3；应用在催化氧化方面，尤其是在乙酸乙酯催化燃烧方面。
Description
技术领域
本发明属于催化材料领域，具体涉及一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3制备方法及其应用。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)污染作为环境公害，已为当今世界所公认，其极高的毒性和难降解特性，对生态安全造成了严重威胁。催化氧化法因其具有能耗低、适用范围广等优点，在VOCs治理技术中备受青睐。
过渡金属因其具有显著的成本优势和适宜的催化性能，一直是VOCs催化治理研究的热点催化材料。过渡金属氧化物，因其具有特殊的外层轨道电子结构，在催化领域具有良好的催化性能，具有显著的发展潜力。在众多的过渡金属氧化物中，LaMnO3因其具有可调变的多重价态锰氧化物构成，且其具有绿色无毒、价格低廉的优势，是最受关注的过多金属氧化物催化材料之一。
作为催化功能材料，其微观结构、化学组成对其催化性能的影响尤为显著。大量研究表明，氧空位，因其周围的不饱和配位结构，十分有助于氧的活化，是影响催化氧化活性的重要因素之一。为此，氧空位的研究方面集中了大量关注。
目前，构筑氧空位多采用高温还原或淬火技术，显然高温操作不仅条件苛刻而且成本高。虽然近年来已有相关报道通过离子掺杂实现氧空位构筑，但获得的氧空位往往有限；并且在多孔材料的胶体制备阶段，多组分离子的引入，因不同离子电荷属性存在客观差异，使胶体的形成特别是三位有序大孔的制备变得十分困难。
因此，为了获得更加优异的催化性能，开发简单高效的合成方法，实现氧空位可调的LaMnO3氧化物制备，值得我们进一步探索。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3制备方法，通过微量硝酸的增减，实现氧空位的调变，制备得到氧空位可调的LaMnO3复合氧化物。
本发明还提供了一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3在催化氧化方面的应用。
发明提供的一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3的制备方法，包括以下步骤：
a、室温下，将铜源和镧源加入到乙醇中，搅拌溶解后，得到溶液A；
b、将配位剂、表面活性剂和硝酸加入到乙醇中，混合溶解后，得到溶液B；
c、将溶液A与溶液B混匀，得到混合溶液C；
d、将混合溶液C老化后，浸入聚苯乙烯胶体晶模板，得到混合物，干燥、焙烧，得到氧空位可调的LaMnO3复合氧化物。
步骤a中，所述铜源为Cu(NO3)2·3H2O，所述镧源为La2(NO3)3，Cu(NO3)2·3H2O与La2(NO3)3的摩尔比为1:1；溶液A中Cu(NO3)2·3H2O、La2(NO3)3在乙醇中的浓度均为0.33mmol/L；
步骤b中，所述配位剂为酒石酸(C4H6O6)、所述表面活性剂为P123、所用的硝酸浓度为0.5-1.5mol/L；溶液B中C4H6O6、P123、HNO3在乙醇中的浓度分别为0.09g/mL、0.07g/mL、0.1-0.19mL/mL。
步骤c中，溶液A与溶液B的体积比为1-2:1。
步骤d中所述加热老化，具体是：30-50℃老化3-5h；所述浸入聚苯乙烯胶体晶模板具体为：在25℃下浸入12-24h；混合溶液C与聚苯乙烯胶体晶模板的用量为：每3mL混合溶液C加入0.4g胶体晶模板。
所述聚苯乙烯胶体晶模板的制备方法为：取7mL苯乙烯加到分液漏斗中，用5％的氢氧化钠洗涤直无色，再用蒸馏水洗至pH为7；将洗好的苯乙烯倒入三口烧瓶，加54mL水，通氮气，并放在恒温水浴锅70℃加热，反应12小时；反应完成后将生成的白色乳液倒入离心管离心12小时，然后将此微球在离心机中以2500rpm的转速离心12h，随后室温干燥12-24h，便可获得聚苯乙烯胶体晶模板。
步骤d中所述干燥，条件为50-70℃下进行12-24h干燥；
步骤d中所述焙烧，条件为700-800℃温度下焙烧3-5h。
本发明提供的一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3制备方法，在催化氧化方面的应用，尤其是在乙酸乙酯催化燃烧方面的应用。
本发明在LaMnO3的胶体粒子形成过程中，通过硝酸的引入，降低了镧、锰离子与酒石酸的配位速率，可有效控制LaMnO3胶体的形成速率，显然添加更多硝酸有助于形成三维有序的LaMnO3复合物，结果如图1c所示。对于慢速率形成的LaMnO3胶体，其周围将会有更多的酒石酸配位进行保护，故在焙烧过程中容易形成更多的氧空位。在硝酸添加量的调控过程中，随着硝酸量的改变，氧空位的浓度也相应变化，结果由图2中O1XPS的Oads含量和Olatt含量之比可见，添加多的硝酸有助于提高Oads/Olatt比值(图2中c)。且高的氧空位含量有助于提高其对乙酸乙酯的催化氧化性能，结果如图3所示。
与现有技术相比，本发明无需高温淬火和离子掺杂，只需增减微量的硝酸，即可实现LaMnO3的氧空位的调变，制备工艺简单，生产成本低；所合成的材料是一种氧空位可调的三维有序大孔LaMnO3；应用在催化氧化方面，尤其是在乙酸乙酯催化燃烧方面。
附图说明
图1a为实施例1制备的LaMnO3复合氧化物的SEM图；
图1b为实施例2制备的LaMnO3复合氧化物的SEM图；
图1c为实施例3制备的LaMnO3复合氧化物的SEM图；
图2为实施例1、2和3制备的LaMnO3复合氧化物的O1sXPS图；其中：a为实施例1制备的样品；b为实施例2制备的样品；c为实施例3制备的样品；
图3为实施例1、2和3制备的LaMnO3复合氧化物的催化氧化性能能图；a为实施例1的催化氧化性能图；b为实施例2的催化氧化性能图；c为实施例3的催化氧化性能图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3的制备方法，包括以下步骤：
a、在25℃，将Cu(NO3)2·3H2O和La2(NO3)3溶解在乙醇中，混匀，获得溶液A，溶液A中Cu(NO3)2·3H2O、La2(NO3)3在乙醇中的浓度均为0.33mmol/L；
b、在25℃，将BC4H6O6、P123、HNO3混合在乙醇中，获得溶液B，溶液B中C4H6O6、P123、0.5mol/LHNO3在乙醇中的浓度分别为0.09g/mL、0.07g/mL、0.1mL/mL；
c、将溶液A与溶液B混合得到混合溶液C，其中溶液A和溶液B体积比为1:1。
d、然后将所得混合溶液C移入40℃的水浴锅中进行老化3h，随后聚苯乙烯胶体晶模板浸入此溶液中，25℃下浸24h后，对该混合物在70℃下进行12h干燥；然后对其在700℃温度下焙烧3h，即可得三维有序大孔LaMnO3复合氧化物。
所合成的复合物的SEM表征如图1a所示；由图2中a所示O1s的XPS分析可知，所合成的产品具有较低的吸附氧含量(Oads/Olatt＝1.6)，对应较低的氧空位浓度。
一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3的应用，在乙酸乙酯催化氧化方面的应用；
具体应用方法为：
称取实施例1所制备的LaMnO3复合氧化物200mg稀释于1.5g石英砂中，置于管式反应器中，维持体积空速15,000h-1，乙酸乙酯混合空气进料，乙酸乙酯在空气中的浓度为1000ppm，反应温度为280℃，反应压力为常压，其结果进行色谱分析
图3中a为催化性能结果，由图3中a可见所合成的LaMnO3对乙酸乙酯的催化降解性能为58％。
实施例2
一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3的制备方法，包括以下步骤：
a、在25℃，将Cu(NO3)2·3H2O和La2(NO3)3溶解在乙醇中，混匀，获得溶液A，溶液A中Cu(NO3)2·3H2O、La2(NO3)3在乙醇中的浓度均为0.33mmol/L；
b、在25℃，将BC4H6O6、P123、HNO3混合在乙醇中，获得溶液B，溶液B中C4H6O6、P123、1mol/LHNO3在乙醇中的浓度分别为0.09g/mL、0.07g/mL、0.15mL/mL；
c、将溶液A与溶液B混合得到混合溶液C，其中溶液A和溶液B体积比为1.5:1。
d、然后将所得溶液移入30℃的水浴锅中进行老化5h，随后聚苯乙烯胶体晶模板浸入此溶液中，25℃下浸18h后，对该混合物在60℃下进行20h干燥；然后对其在750℃温度下焙烧5h，即可得三维有序大孔LaMnO3复合氧化物。
所合成的复合物的SEM表征如图1b所示；由图2中b所示O1s的XPS分析可知，所合成的产品具有较低的吸附氧含量(Oads/Olatt＝1.7)，对应较高的氧空位浓度。
一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3的应用，在乙酸乙酯催化氧化方面的应用；
具体应用方法为：
称取实施例2所制备的LaMnO3复合氧化物200mg稀释于1.5g石英砂中，置于管式反应器中，维持体积空速15,000h-1，乙酸乙酯混合空气进料，乙酸乙酯在空气中的浓度为1000ppm，反应温度为280℃，反应压力为常压，其结果进行色谱分析
图3中b为催化性能结果，由图3中b可见所合成的LaMnO3对乙酸乙酯的催化降解性能为79％。
实施例3
一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3的制备方法，包括以下步骤：
a、在25℃，将Cu(NO3)2·3H2O和La2(NO3)3溶解在乙醇中，混匀，获得溶液A，溶液A中Cu(NO3)2·3H2O、La2(NO3)3在乙醇中的浓度均为0.33mmol/L；
b、在25℃，将BC4H6O6、P123、HNO3混合在乙醇中，获得溶液B，溶液B中C4H6O6、P123、1.5mol/LHNO3在乙醇中的浓度分别为0.09g/mL、0.07g/mL、0.19mL/mL；
c、将溶液A与溶液B混合得到混合溶液C，其中溶液A和溶液B体积比为2：1。
d、然后将所得溶液移入50℃的水浴锅中进行老化3h，随后聚苯乙烯胶体晶模板浸入此溶液中，25℃下浸24h后，对该混合物在50℃下进行24h干燥；然后对其在800℃温度下焙烧3h，即可得三维有序大孔LaMnO3复合氧化物。
所合成的复合物的SEM表征如图1c所示；由图2中c所示O1s的XPS分析可知，所合成的产品具有较低的吸附氧含量(Oads/Olatt＝2.0)，对应很高的氧空位浓度。
一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3的应用，在乙酸乙酯催化氧化方面的应用；
具体应用方法为：
称取实施例3所制备的LaMnO3复合氧化物200mg稀释于1.5g石英砂中，置于管式反应器中，维持体积空速15,000h-1，乙酸乙酯混合空气进料，乙酸乙酯在空气中的浓度为1000ppm，反应温度为280℃，反应压力为常压，其结果进行色谱分析
图3中c为催化性能结果，由图3中c可见所合成的LaMnO3对乙酸乙酯的催化降解性能为98％。
Claims (10)
1.一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、室温下，将铜源和镧源加入到乙醇中，搅拌溶解后，得到溶液A；
b、将配位剂、表面活性剂和硝酸加入到乙醇中，混合溶解后，得到溶液B；
c、将溶液A与溶液B混匀，得到混合溶液C；
d、将混合溶液C老化后，浸入聚苯乙烯胶体晶模板，得到混合物，干燥、焙烧，得到氧空位可调的LaMnO3复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述铜源为Cu(NO3)2·3H2O，所述镧源为La2(NO3)3。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，Cu(NO3)2·3H2O与La2(NO3)3的摩尔比为1:1；溶液A中Cu(NO3)2·3H2O、La2(NO3)3在乙醇中的浓度均为0.33mmol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述配位剂为酒石酸(C4H6O6)、所述表面活性剂为P123。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，溶液B中C4H6O6、P123、HNO3在乙醇中的浓度分别为0.09g/mL、0.07g/mL、0.1-0.19mL/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，溶液A与溶液B的体积比为1-2:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d中所述加热老化，具体是：30-50℃老化3-5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d中所述干燥，条件为50-70℃下进行12-24h干燥。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d中所述焙烧，条件为700-800℃温度下焙烧3-5h。
10.一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3在催化氧化方面的应用。
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