CN103833066A - 一种片状碱式硝酸铜的制备方法 - Google Patents
一种片状碱式硝酸铜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103833066A CN103833066A CN201410062291.7A CN201410062291A CN103833066A CN 103833066 A CN103833066 A CN 103833066A CN 201410062291 A CN201410062291 A CN 201410062291A CN 103833066 A CN103833066 A CN 103833066A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- copper nitrate
- preparation
- basic copper
- baking oven
- reactor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 76
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 18
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 10
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 9
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 9
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 abstract 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 abstract 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 abstract 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 abstract 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 abstract 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L Copper hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Cu+2] JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000005750 Copper hydroxide Substances 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003190 augmentative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910001956 copper hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960004643 cupric oxide Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于无机非金属材料制备领域,涉及一种片状碱式硝酸铜的制备方法。在该方法中,首先分别称取适量的硝酸铜和尿素,并配成一定浓度的水溶液,然后将两种溶液混合并搅拌均匀后,转移至聚四氟乙烯内衬中,然后将其放入高压釜中,在80~120℃的条件下反应3~12小时后取出反应釜,待其自然冷却至室温,取出产物,洗涤,干燥,最后得到了具有片状结构的碱式硝酸铜产物。本发明操作简单,产率高,重复性好,且不使用任何表面活性剂或溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种片状碱式硝酸铜的制备方法,属于无机非金属材料制备领域。
背景技术
碱式硝酸铜一般为浅蓝色粉末,且不溶于水及醇,溶于稀酸和氨水,其主要用途是作为汽车安全气囊中的氧化剂,提供氧给安全气囊中的产气药,并保证其能够正常燃烧产生气体,使安全气囊能够正常充气,保护车上人员安全。碱式硝酸铜还可作为前驱体用于制备其他铜盐,如氢氧化铜、氧化铜等。另外,碱式硝酸铜还可以用作催化剂等其他用途。
作为用于汽车安全气囊的氧化剂来说,碱式硝酸铜的物理、化学等性质是考察其性能的重要指标。例如,碱式硝酸铜比表面积的大小,其比表面积越大则其氧化产气能力越强。目前,随着汽车工业的快速发展和私家车的迅速普及,用于汽车安全气囊的氧化剂的市场需求缺口越来越大,这就使得碱式硝酸铜的应用前景更加广阔。
我们利用水热法制备得到了具有片状结构的碱式硝酸铜,其片状结构可以提供较大的空隙和比表面积,增大反应接触面积,为保障其自身的高反应活性奠定了基础。
发明内容
1、本发明提供一种片状碱式硝酸铜的制备方法,该方法工艺简单,条件温和易控,成本低廉。本发明的片状碱式硝酸铜的制备方法包括如下步骤:
(1)称取适量的硝酸铜和尿素,并分别放置于两个烧杯中,加入一定量的去离子水,配置成具有一定浓度的溶液,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;
(3)将反应釜置于已升至设定反应温度的烘箱中,并保持一定的反应时间;
(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干,最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
2、根据权利要求1所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法,其特征在于步骤一中的硝酸铜的浓度为0.1mol/L~5mol/L。
3、根据权利要求2所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法,其特征在于步骤一中的尿素的浓度为0.3mol/L~3mol/L。
4、根据权利要求1、2或3所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法,其特征在于步骤一中的去离子水总量为40ml~80ml。
5、根据权利要求1、2、3或4所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法,其特征在于步骤三中烘箱的设定温度为80℃~120℃。
6、根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法,其特征在于步骤三中反应时间为3h~12h。
附图说明
图1为片状碱式硝酸铜的扫描电镜照片,从图中可清晰地观察到碱式硝酸铜具有规则的片状结构,其厚度约为2μm~6μm,长约为100μm~2000μm,宽约为10μm~200μm。
图2为片状碱式硝酸铜的XRD谱图,由谱图可以确定制备得到的产物为碱式硝酸铜。
具体实施方式
具体实施方式一:
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)5克和尿素(CH4N2O)3克,并分别放置于两个烧杯中,各加入30毫升去离子水,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;
(3)将反应釜置于已升至110℃的烘箱中,并保持8小时;
(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干,最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
具体实施方式二:
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)6克和尿素(CH4N2O)2克,并分别放置于两个烧杯中,各加入25毫升去离子水,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;
(3)将反应釜置于已升至100℃的烘箱中,并保持12小时;
(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干,最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
具体实施方式三:
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)3克和尿素(CH4N2O)2克,并分别放置于两个烧杯中,各加入25毫升去离子水,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;
(3)将反应釜置于已升至110℃的烘箱中,并保持12小时;
(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干,最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
具体实施方式四:
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)6克和尿素(CH4N2O)2克,并分别放置于两个烧杯中,各加入30毫升去离子水,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;
(3)将反应釜置于已升至120℃的烘箱中,并保持6小时;
(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干,最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
具体实施方式五:
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)5克和尿素(CH4N2O)2克,并分别放置于两个烧杯中,各加入30毫升去离子水,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;
(3)将反应釜置于已升至110℃的烘箱中,并保持6小时;
(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干,最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
具体实施方式六:
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)26克和尿素(CH4N2O)2克,并分别放置于两个烧杯中,各加入30毫升去离子水,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;
(3)将反应釜置于已升至110℃的烘箱中,并保持3小时;
(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干,最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
具体实施方式七:
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)13克和尿素(CH4N2O)2克,并分别放置于两个烧杯中,各加入30毫升去离子水,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;
(3)将反应釜置于已升至110℃的烘箱中,并保持3小时;
(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干,最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
Claims (6)
1.一种片状碱式硝酸铜的制备方法,其特征在于该方法为:利用硝酸铜和尿素,通过水热法制备得到具有片状结构的碱式硝酸铜。该方法的具体步骤为:
(1)称取适量的硝酸铜和尿素,并分别放置于两个烧杯中,加入一定量的去离子水,配置成具有一定浓度的溶液,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;
(3)将反应釜置于已升至设定反应温度的烘箱中,并保持一定的反应时间;
(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(5)将反应产物置于80℃的烘箱中烘干,最后得到了浅蓝色的碱式硝酸铜产物。
2.根据权利要求1所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法,其特征在于步骤一中的硝酸铜的浓度为0.1mol/L~5mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法,其特征在于步骤一中的尿素的浓度为0.3mol/L~3mol/L。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法,其特征在于步骤一中的去离子水总量为40ml~80ml。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法,其特征在于步骤三中烘箱的设定温度为80℃~120℃。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种片状碱式硝酸铜的制备方法,其特征在于步骤三中反应时间为3h~12h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410062291.7A CN103833066B (zh) | 2014-02-24 | 2014-02-24 | 一种片状碱式硝酸铜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410062291.7A CN103833066B (zh) | 2014-02-24 | 2014-02-24 | 一种片状碱式硝酸铜的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103833066A true CN103833066A (zh) | 2014-06-04 |
CN103833066B CN103833066B (zh) | 2015-04-01 |
Family
ID=50797013
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410062291.7A Expired - Fee Related CN103833066B (zh) | 2014-02-24 | 2014-02-24 | 一种片状碱式硝酸铜的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103833066B (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104289235A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-01-21 | 东南大学 | 用于含酚废水处理的负载型碱式铜盐催化剂及其制备方法 |
CN104760987A (zh) * | 2014-10-25 | 2015-07-08 | 青岛科技大学 | 一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法 |
CN104860788A (zh) * | 2014-08-07 | 2015-08-26 | 青岛蓝农谷农产品研究开发有限公司 | 一种高效无毒气体发生剂 |
CN106430282A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-02-22 | 青岛科技大学 | 一种碱式硫酸铜的制备方法 |
CN107032385A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-08-11 | 佛山西陇化工有限公司 | 一种微波水热法制备碱式硝酸铜超细粉体的方法 |
CN115650279A (zh) * | 2022-11-14 | 2023-01-31 | 湖北工程学院 | 一种薄块状自组装介孔纳米氧化铜的合成方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102633290A (zh) * | 2012-03-26 | 2012-08-15 | 廖勇志 | 一种碱式硝酸铜的制备方法 |
CN103193260A (zh) * | 2013-03-22 | 2013-07-10 | 三明科飞技术开发有限公司 | 一种纳米体碱式硝酸铜的生产方法 |
-
2014
- 2014-02-24 CN CN201410062291.7A patent/CN103833066B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102633290A (zh) * | 2012-03-26 | 2012-08-15 | 廖勇志 | 一种碱式硝酸铜的制备方法 |
CN103193260A (zh) * | 2013-03-22 | 2013-07-10 | 三明科飞技术开发有限公司 | 一种纳米体碱式硝酸铜的生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ETALO A.SECCOI ET AL.: ""Infrared spectra of unannealed and of annealed Cu4(OH)6(NO3)2"", 《CAN. I. CHEM》, vol. 65, 31 December 1987 (1987-12-31), pages 2504 - 2508 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104860788A (zh) * | 2014-08-07 | 2015-08-26 | 青岛蓝农谷农产品研究开发有限公司 | 一种高效无毒气体发生剂 |
CN104289235A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-01-21 | 东南大学 | 用于含酚废水处理的负载型碱式铜盐催化剂及其制备方法 |
CN104760987A (zh) * | 2014-10-25 | 2015-07-08 | 青岛科技大学 | 一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法 |
CN106430282A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-02-22 | 青岛科技大学 | 一种碱式硫酸铜的制备方法 |
CN106430282B (zh) * | 2016-11-28 | 2018-05-25 | 青岛科技大学 | 一种碱式硫酸铜的制备方法 |
CN107032385A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-08-11 | 佛山西陇化工有限公司 | 一种微波水热法制备碱式硝酸铜超细粉体的方法 |
CN115650279A (zh) * | 2022-11-14 | 2023-01-31 | 湖北工程学院 | 一种薄块状自组装介孔纳米氧化铜的合成方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103833066B (zh) | 2015-04-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103833066B (zh) | 一种片状碱式硝酸铜的制备方法 | |
CN101507917B (zh) | 烷醇酰胺类化合物合成用固体碱催化剂及制备方法 | |
CN105399152B (zh) | 一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法 | |
CN103030170A (zh) | 一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯复合功能材料的制备方法 | |
CN102247855B (zh) | 一种仲丁醇脱氢制备甲乙酮催化剂及其制备方法 | |
CN102923791A (zh) | 溶剂热法制备多孔道四氧化三钴花状微球的方法 | |
CN103157461A (zh) | 一种纳米光催化剂钨酸铋及其制备方法 | |
CN112875734B (zh) | 单一晶相镁铝尖晶石及其制备方法和甲烷蒸汽重整催化剂 | |
CN109999817A (zh) | 一种Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂及其辉光放电等离子体辅助制备方法与应用 | |
CN104084215A (zh) | 一种制备三维有序大孔BiVO4负载的Fe2O3和贵金属光催化剂及制备方法 | |
CN101554596A (zh) | 一种由杂化复合前体制备高比表面固体碱催化剂的方法 | |
CN102764654B (zh) | 一类基于FexOy的无机纳米复合材料及其制备方法 | |
CN106748782B (zh) | 一种镁铝镧复合氧化物催化合成碳酸甲乙酯的方法 | |
CN106699550B (zh) | 纳米Cu-CuBTC型金属有机骨架材料的制备方法 | |
CN107298581A (zh) | 铝酸铜尖晶石多孔块体的制备方法 | |
CN104607251B (zh) | 含有混合价态Cu的框架化合物催化剂材料及其制备方法 | |
CN104437500A (zh) | 一种蒙脱石基金属镍纳米片催化剂及其制备方法和应用 | |
CN103553151A (zh) | 一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法 | |
CN109513446A (zh) | 一种异丁烯或叔丁醇氧化合成甲基丙烯醛催化剂的制备方法 | |
CN105749918A (zh) | 一种具有双导电性C/Fe3O4/Bi2O3复合光催化剂的制备方法及用途 | |
CN103212396B (zh) | 具有三级结构层状双金属氢氧化物及其制备、使用方法 | |
CN101838197A (zh) | 一种制备2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法 | |
CN102583509B (zh) | 一种制备珊瑚状大孔—介孔结构氧化锌材料的方法 | |
CN102275973A (zh) | 一种碱式碳酸铜微球的制备方法 | |
TWI654178B (zh) | 二烷基碳酸酯之製備方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150401 Termination date: 20210224 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |