CN104760987A - 一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，属于无机非金属材料制备领域。在该发明中，首先分别称取适量的三水硝酸铜和尿素，并分别加入适量的去离子水配成一定浓度的溶液，待完全溶解后将两种溶液混合并搅拌均匀，然后转移至内衬中，放入高压釜中，在90℃～150℃的条件下反应8h～15h后取出反应釜，待其自然冷却至室温，将产物取出，分别用乙醇和去离子水各洗涤3遍，干燥，即得到了微米球状碱式碳酸铜产物。本发明操作简单，产率高，重复性好，在制备过程中不使用任何表面活性剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，属于无机非金属材料制备领域。
背景技术
碱式碳酸铜(CuCO3·Cu(OH)2)是天然孔雀石的主要成分，一般为草绿色或绿色结晶物，属单斜晶系，易溶于酸并能够生成相应的铜盐，不溶于水或醇。
碱式碳酸铜是一种具有广泛用途的化工产品，可用于有机催化剂、烟火制造和颜料等方面；在农业上可以用作杀虫剂和磷毒的解毒剂，可作为铜的添加剂添加到饲料中；在原油储存时作脱碱剂及生产铜化合物的原料。另外，也可用于电镀、防腐、分析试剂、荧光粉激活剂和种子杀菌剂等方面。
发明内容
1、本发明涉及一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法。该方法采用水热法，其过程工艺简单，反应条件温和易控，为了减少杂质离子对产物的影响，没有引入任何表面活性剂，从而也降低了成本。
本发明中的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法包括如下步骤：
(1)分别称取适量的硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)和尿素(CO(NH2)2)，并放置于不同烧杯中，加入去离子水配置成具有一定浓度的溶液，待常温搅拌至全部溶解后，将上述两种溶液混合，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液转移至反应釜内衬中，然后将内衬置于反应釜中并密封；
(3)将反应釜置于已升至设定反应温度的烘箱中，并按设定的反应时间进行保温；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于烘箱中烘干，最后得到了微米球状碱式碳酸铜产物。
2、根据权利要求1所述的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于步骤(1)中的硝酸铜的浓度为0.05mol/L～0.20mol/L。
3、根据权利要求1、2所述的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于步骤(1)中的尿素的浓度为0.8mol/L～3.0mol/L。
4、根据权利要求1、2或3所述的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于步骤(1)中的去离子水总量为50mL～80mL。
5、根据权利要求1、2、3或4所述的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于步骤(2)中的内衬为聚四氟乙烯内衬或不锈钢内衬。
6、根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于步骤(3)中烘箱的设定温度为90℃～150℃。
7、根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于步骤(3)中反应时间为8h～15h。
附图说明
图1为微米球状碱式碳酸铜的扫描电镜照片，从图中可清晰地观察到碱式碳酸铜是由呈辐射状长条形结构组成的微米球，该微米球的直径为5μm～60μm。
图2为微米球状碱式碳酸铜的XRD谱图，由谱图可以确定制备得到的产物为碱式碳酸铜。
具体实施方式
具体实施方式一：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)1.8克和尿素(CO(NH2)2)2克，并放置于不同烧杯中，分别加入去离子水30mL配置溶液，待常温搅拌至全部溶解后，将上述两种溶液混合，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬置于不锈钢反应釜中并密封；
(3)将反应釜放入已升至110℃的烘箱中，并按设定的反应时间12h进行保温；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于60℃的烘箱中烘干，最后得到了微米球状碱式碳酸铜产物。
具体实施方式二：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)0.8克和尿素(CO(NH2)2)4克，并放置于不同烧杯中，分别加入去离子水30mL配置溶液，待常温搅拌至全部溶解后，将上述两种溶液混合，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬置于不锈钢反应釜中并密封；
(3)将反应釜放入已升至110℃的烘箱中，并按设定的反应时间12h进行保温；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于60℃的烘箱中烘干，最后得到了微米球状碱式碳酸铜产物。
具体实施方式三：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)1.2克和尿素(CO(NH2)2)2克，并放置于不同烧杯中，分别加入去离子水30mL配置溶液，待常温搅拌至全部溶解后，将上述两种溶液混合，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬置于不锈钢反应釜中并密封；
(3)将反应釜放入已升至110℃的烘箱中，并按设定的反应时间12h进行保温；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于60℃的烘箱中烘干，最后得到了微米球状碱式碳酸铜产物。
具体实施方式四：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)1.8克和尿素(CO(NH2)2)4克，并放置于不同烧杯中，分别加入去离子水30mL配置溶液，待常温搅拌至全部溶解后，将上述两种溶液混合，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬置于不锈钢反应釜中并密封；
(3)将反应釜放入已升至110℃的烘箱中，并按设定的反应时间12h进行保温；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于60℃的烘箱中烘干，最后得到了微米球状碱式碳酸铜产物。
具体实施方式五：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)0.8克和尿素(CO(NH2)2)2克，并放置于不同烧杯中，分别加入去离子水30mL配置溶液，待常温搅拌至全部溶解后，将上述两种溶液混合，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬置于不锈钢反应釜中并密封；
(3)将反应釜放入已升至110℃的烘箱中，并按设定的反应时间12h进行保温；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于60℃的烘箱中烘干，最后得到了微米球状碱式碳酸铜产物。
具体实施方式六：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)1.2克和尿素(CO(NH2)2)4克，并放置于不同烧杯中，分别加入去离子水30mL配置溶液，待常温搅拌至全部溶解后，将上述两种溶液混合，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬置于不锈钢反应釜中并密封；
(3)将反应釜放入已升至110℃的烘箱中，并按设定的反应时间12h进行保温；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于60℃的烘箱中烘干，最后得到了微米球状碱式碳酸铜产物。
具体实施方式七：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)1.8克和尿素(CO(NH2)2)2克，并放置于不同烧杯中，分别加入去离子水25mL配置溶液，待常温搅拌至全部溶解后，将上述两种溶液混合，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬置于不锈钢反应釜中并密封；
(3)将反应釜放入已升至130℃的烘箱中，并按设定的反应时间10h进行保温；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于60℃的烘箱中烘干，最后得到了微米球状碱式碳酸铜产物。
具体实施方式八：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)0.8克和尿素(CO(NH2)2)4克，并放置于不同烧杯中，分别加入去离子水25mL配置溶液，待常温搅拌至全部溶解后，将上述两种溶液混合，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬置于不锈钢反应釜中并密封；
(3)将反应釜放入已升至130℃的烘箱中，并按设定的反应时间10h进行保温；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于60℃的烘箱中烘干，最后得到了微米球状碱式碳酸铜产物。
具体实施方式九：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)1.2克和尿素(CO(NH2)2)4克，并放置于不同烧杯中，分别加入去离子水35mL配置溶液，待常温搅拌至全部溶解后，将上述两种溶液混合，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬置于不锈钢反应釜中并密封；
(3)将反应釜放入已升至100℃的烘箱中，并按设定的反应时间14h进行保温；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于60℃的烘箱中烘干，最后得到了微米球状碱式碳酸铜产物。
具体实施方式十：
(1)分别称取硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)1.2克和尿素(CO(NH2)2)3克，并放置于不同烧杯中，分别加入去离子水25mL配置溶液，待常温搅拌至全部溶解后，将上述两种溶液混合，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬置于不锈钢反应釜中并密封；
(3)将反应釜放入已升至120℃的烘箱中，并按设定的反应时间13h进行保温；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于60℃的烘箱中烘干，最后得到了微米球状碱式碳酸铜产物。
Claims (7)
1.本发明涉及一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法。该方法采用水热法，其过程工艺简单，反应条件温和易控，为了减少杂质离子对产物的影响，没有引入任何表面活性剂，从而也降低了成本。本发明中的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法包括如下步骤：
(1)分别称取适量的硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)和尿素(CO(NH2)2)，并放置于不同烧杯中，加入去离子水配置成具有一定浓度的溶液，待常温搅拌至全部溶解后，将上述两种溶液混合，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液转移至反应釜内衬中，然后将内衬置于反应釜中并密封；
(3)将反应釜置于已升至设定反应温度的烘箱中，并按设定的反应时间进行保温；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于烘箱中烘干，最后得到了微米球状碱式碳酸铜产物。
2.根据权利要求1所述的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于步骤(1)中的硝酸铜的浓度为0.05mol/L～0.20mol/L。
3.根据权利要求1、2所述的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于步骤(1)中的尿素的浓度为0.8mol/L～3.0mol/L。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于步骤(1)中的去离子水总量为50mL～80mL。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于步骤(2)中的内衬为聚四氟乙烯内衬或不锈钢内衬。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于步骤(3)中烘箱的设定温度为90℃～150℃。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种微米球状碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于步骤(3)中反应时间为8h～15h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150708 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |