CN105753635B - 一种六氟乙烷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以二氯四氟乙烷为原料、经过两段循环式工艺生产六氟乙烷的方法，第一段反应生成一氯五氟乙烷，第二段反应生成六氟乙烷。本发明提供的生产方法能够得到纯度在99.9％以上的六氟乙烷产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢氟烃的生产工艺，尤其是涉及一种生产六氟乙烷的工艺。
背景技术
高纯六氟乙烷可用于电子特气，作为清洁气体或刻蚀气体。对于其制备方法，目前报道有以下几种：
(1)在氟化催化剂存在下，以一氯五氟乙烷为原料，与氟化氢反应制备六氟乙烷；
(2)将四氟乙烷和/或五氟乙烷与氟气直接氟化。
当采用第(1)种方法时，原料一氯五氟乙烷基本上为氢氟烃生产中的副产物，如五氟乙烷生产中的副产。当一氯五氟乙烷为副产时，会带有多种有机杂质，要想以其为原料制备高纯度的六氟乙烷是，必须对原料进行提纯，提纯方法包括蒸馏、精馏、活性炭和分子筛吸附。
一般工艺中，由原料带入的氯化物或反应后产生的新杂质氯三氟甲烷沸点-81.4℃,六氟乙烷沸点-78℃，两者沸点比较接近。在工业生产中氯三氟甲烷与六氟乙烷共沸是被得到验证的。所以在打破氯三氟甲烷与六氟乙烷的共沸方面，选择不同的吸附剂和吸附剂再生切换，并摸索实验条件等方面付出很大的努力。但也有人在使用含氯氟烃做共沸剂来提纯六氟乙烷，但在操作中会带入痕量的共沸剂。公开的中国专利CN200410101217.8中所述的方法是将氯三氟甲烷和六氟乙烷通过氟化催化剂，氯三氟甲烷与氟化氢反应产生四氟化碳，然后将四氟化碳与六氟乙烷分离。
作为首选原料五氟一氯乙烷(HCFC-115)进行生产六氟乙烷。在分离五氟一氯乙烷和六氟乙烷的过程中需要选择很高的压力。原料中带入的五氟乙烷与五氟一氯乙烷易形成共沸。日本专利JP9-508626号加入萃取剂，使用萃取蒸馏的方法进行提纯。在萃取精馏中，需要设置萃取塔和萃取剂回收塔。这样往往复杂了工艺流程，增加了设备的投入。
当采用第(2)种方法时，四氟乙烷和五氟乙烷与氟气反应生产六氟乙烷，四氟乙烷和五氟乙烷中所含的任何氯化物都会与氟气进行反应，产生各种含氯氟烃。在进行六氟乙烷提纯精制过程中，又会产生类似氯三氟甲烷和六氟乙烷共沸的问题。因此，当选择此路线进行六氟乙烷生产，优选含最少量的含氯化合物原料，如氯甲烷、氯二氟甲烷等杂质存在于所选择的四氟乙烷或五氟乙烷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以二氯四氟乙烷为原料通过两步法氟氯交换反应制备六氟乙烷的方法，能够得到纯度为99.9％以上的六氟乙烷。
为达到发明目的本发明采用的技术方案是：
一种以二氯四氟乙烷为原料进行工业化生产六氟乙烷的方法，所述方法为两段循环式工艺，包括以下步骤：
(1)将二氯四氟乙烷与氟化氢混合蒸发后进入第一反应器的催化剂床层，得到包含一氯五氟乙烷与氟化氢的混合物料，所述催化剂为铬基催化剂；
(2)将步骤(1)得到的混合物料进行分离，一氯五氟乙烷和氟化氢进入第二反应器的催化剂床层，反应后得到六氟乙烷，所述催化剂为铬基催化剂或镁基催化剂；
(3)将步骤(2)得到的反应产物进行分离，塔顶处得到六氟乙烷，塔釜处得到的物料循环至第一反应器和/或第二反应器，继续进行反应。
上述方法步骤(1)中，最好的选择是将原料氟化氢和二氯四氟乙烷共同蒸发并预热到接近反应温度。为了简化工艺流程，氟化氢和二氯四氟乙烷可共同蒸发直接进入反应器。为了保持催化剂较高的转化率和选择性，反应需要在低的压力下进行。过高的压力下不利于催化剂吸附脱附的完成，一般选择反应压力在0.1～0.9MPa，最好的选择在0.2～0.6MPa。低温下二氯四氟乙烷转化为一氯五氟乙烷的转化率低，进而转化为目标产物六氟乙烷的转化率就更低。较高的温度下虽然二氯四氟乙烷转化为一氯五氟乙烷的转化率高，进而转化为目标产物六氟乙烷的转化率就更高。但过高的反应温度不利于催化剂的再生，在过高的温度下铬基催化剂的晶型会发生异变。同时过高的反应温度对设备的材质要求较高，氟氯交换反应的腐蚀性也较大，这样对设备的前期投入需要增加。因此，在上述方法步骤(1)中，合适的反应温度为320～420℃，并进一步优选为330～370℃。作为一种优选的方式，上述方法步骤(1)中，氟化氢与二氯四氟乙烷的摩尔比为1:1～10:1，反应空速为50～400h-1。作为进一步优选的方式，所述氟化氢与二氯四氟乙烷的摩尔比为1:1～4:1，反应空速为50～250h-1。
上述方法步骤(2)中，作为优选的方式，所述反应温度为360～450℃，反应空速为50～200h-1，反应压力为0.1～1.0MPa；作为进一步优选的方式，所述反应温度为380～420℃，反应空速为50～120h-1，反应压力为0.3～0.5MPa。
本发明所述方法步骤(1)中，催化剂以铬为主体，为了提高催化剂的性能，可添加第二金属，所述第二金属选自Mg、Al、Zn和镧系金属元素中的一种、两种或三种以上组合的金属，第二金属负载在所述催化剂上，本发明对第二金属的用量没有特别要求，任何用量的第二金属均可用于制备本发明所述的催化剂。本发明所述方法步骤(2)中，催化剂以铬或镁为主体，为了提高催化剂的性能，可添加第二金属，第二金属选自Al、Zn和过渡金属元素中的一种、两种或三种以上组合的金属，第二金属负载在所述催化剂上，本发明对第二金属的用量没有特别要求，任何用量的第二金属均可用于制备本发明所述的催化剂。
本发明使用的反应器为气固相固定床反应器或流化床反应器，当为固定床反应器时，可以导热油、熔盐或电加热作为载热体。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
在内径为25mm的镍基合金管中，装填60ml铬基催化剂(含有镁且镁与铬的质量比约为2％)。通入氮气和氟化氢进行催化剂处理16h。然后向反应器中通入二氯四氟乙烷20ml/min和氟化氢5ml/min。反应条件为:氟化氢和四氟二氯乙烷的摩尔比为3:1，反应温度360℃，接触时间50s，反应压力0.2MPa。取反应温度360℃、380℃、390℃、400℃下所得到的R114转化率和R115及R116选择性见表1。
表1 实验数据对比
实施例2
在内径为50mm的不锈钢管中，外壁通过电加热丝进行加热，其内部装填200ml以铬基催化剂(含有铝且铝与铬的质量比约为2％)。另一个反应器其内径为25mm的镍基合金管中，其加热方式为熔盐加热，内部装填铬基催化剂60ml。两只反应器均通入氮气和氟化氢进行催化剂处理16h。然后向反应器中通入二氯四氟乙烷30ml/min和氟化氢7ml/min。第一反应器与第二反应器串联。反应基本条件为:氟化氢和四氟二氯乙烷的摩尔比为4：1，第一反应温度360℃，接触时间50s，反应压力0.2MPa。第二反应温度400℃，接触时间80s，反应压力0.1MPa。第二反应器的产物经过简单精制后得到纯度大于99.9％六氟乙烷产品。过程中分析的第一及第二反应物流的组成如下表2。
表2、反应物流各组分的摩尔百分比比
Claims (10)
1.一种以二氯四氟乙烷为原料进行工业化生产六氟乙烷的方法，其特征在于所述方法为两段循环式工艺，包括以下步骤：
(1)将二氯四氟乙烷与氟化氢混合蒸发后进入第一反应器的催化剂床层，得到包含一氯五氟乙烷与氟化氢的混合物料，所述催化剂为铬基催化剂，反应温度为330～370℃；
(2)将步骤(1)得到的混合物料进行分离，一氯五氟乙烷和氟化氢进入第二反应器的催化剂床层，反应后得到六氟乙烷，所述催化剂为铬基催化剂或镁基催化剂，反应温度为360～450℃；
(3)将步骤(2)得到的反应产物进行分离，塔顶处得到六氟乙烷，塔釜处得到的物料循环至第一反应器和/或第二反应器，继续进行反应。
2.按照权利要求1所述的以二氯四氟乙烷为原料进行工业化生产六氟乙烷的方法，其特征在于所述步骤(1)中，氟化氢与二氯四氟乙烷的摩尔比为1:1～10:1，反应空速为50～400h-1，反应压力为0.1～0.9MPa。
3.按照权利要求2所述的以二氯四氟乙烷为原料进行工业化生产六氟乙烷的方法，其特征在于所述步骤(1)中，氟化氢与二氯四氟乙烷的摩尔比为1:1～4:1，反应空速为50～250h-1，反应压力为0.2～0.6MPa。
4.按照权利要求1所述的以二氯四氟乙烷为原料进行工业化生产六氟乙烷的方法，其特征在于所述步骤(2)中，反应空速为50～200h-1，反应压力为0.1～1.0MPa。
5.按照权利要求4所述的以二氯四氟乙烷为原料进行工业化生产六氟乙烷的方法，其特征在于所述步骤(2)中，反应温度为380～420℃，反应空速为50～120h-1，反应压力为0.3～0.5MPa
6.按照权利要求1所述的以二氯四氟乙烷为原料进行工业化生产六氟乙烷的方法，其特征在于所述反应器为气固相固定床反应器或流化床反应器。
7.按照权利要求6所述的以二氯四氟乙烷为原料进行工业化生产六氟乙烷的方法，其特征在于所述固定床反应器以导热油、熔盐或电加热作为载热体。
8.按照权利要求1所述的以二氯四氟乙烷为原料进行工业化生产六氟乙烷的方法，其特征在于所述步骤(1)中的催化剂以铬为主体，并在其催化剂上负载选自Mg、Al、Zn和镧系金属元素中的一种、两种或三种以上组合的金属。
9.按照权利要求1所述的以二氯四氟乙烷为原料进行工业化生产六氟乙烷的方法，其特征在于所述步骤(2)中的催化剂以铬或镁为主体，并在其催化剂上负载Al、Zn和过渡金属元素中的一种、两种或三种以上组合的金属。
10.按照权利要求1所述的以二氯四氟乙烷为原料进行工业化生产六氟乙烷的方法，其特征在于所述六氟乙烷的纯度为99.9％以上。
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2014
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