CN105705690A - 高吸收性多糖纤维及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制备包含纤维素和α(1→3)葡聚糖的混合物作为形成纤维的物质的高吸收性多糖纤维的方法，以及由其制备的高吸收性纤维和其用途。

Description

高吸收性多糖纤维及其用途
本发明涉及新型的高吸收性多糖纤维、其制备和性能及其用途。
现有技术
无纺布料(英语“Nonwovens”)是由纺织纤维构造的多孔平面织物。鉴于所用纤维的长度，区分为可通过纺丝工艺后直接铺设纤维而获得的由连续纤维制成的纺粘无纺布，和由具有特定切割长度的纤维制成的纤维纺粘无纺布。它们通过干法或湿法制造，其中干法是例如通过梳理条子的压制，如棉条制造的情况那样，湿法是例如类似于具有随后凝固的纸张制造。除了天然纤维如羊毛或棉外，也使用化学纤维，其中包括聚丙烯或聚酯。在吸收性无纺布产品的领域内，由于其极其亲水的特性，主要大部分地使用纤维素纤维。其高吸收力归因于纤维素与水分子形成强氢键的性质。此外，这些纤维的特征在于完全的生物可降解性。除了棉和纤维素外，尤其使用人造纤维素纤维，所谓的纤维素再生纤维，如粘胶纤维或莱赛尔纤维，这是因为它们在清洁性(Reinheit)、软度和吸收性能方面在宽领域中超越天然纤维素纤维例如棉。粘胶法和莫代尔法对于本发明的目的而言应当也概况性地称作“黄原酸酯法”，这是因为其中始终是多糖与CS2转化为相应的黄原酸酯。用于制备纤维素纤维的黄原酸酯法是本领域技术人员几十年来就基本已知的。
对于吸收性无纺布产品的实例包括擦布和清洁布、卫生用品例如棉条或卫生巾、用于医学应用的无菌盖布或伤口护理产品和美容产品例如清洁垫或提神湿巾。对这些产品的要求根据使用目的在某些情况下变化巨大。虽然存在一定的最低要求，尤其在纤维伸长和互扣强度方面，以实现无问题地梳理，但是对纤维的机械性能的要求比在纺织领域中小得多。吸收性无纺布的根本任务涉及在各种使用条件下的液体的吸收、运输、分布、释放和/或保留。为了评估这些性能，已建立了众多测试方法，其中包括按照DIN53814的保水能力、浸没时间、持水能力、根据需求-可湿性-试验的吸收容量和吸收速度、厚度膨胀和水蒸气吸收。对吸收性无纺布领域中所用纤维的最重要的要求是对水或一般而言的液体的，包括血液或尿的高吸收能力。对于其定量，尤其使用保水能力和持水能力。
保水能力，也称为“膨胀值”，以百分率为单位描述了基于纤维的初始干重计在润湿和特定离心分离后所保留的水量。它主要通过超分子纤维结构和孔隙特性测定。
持水能力对应于在浸入水中和特定滴干后由纤维团所持有的那些水量。它尤其是在纤维之间的毛细空间中所持有的水。主要的影响参数涉及纤维的纤度、卷曲、横截面形状和砑光。
由文献已知的用于制备具有高吸收能力的纤维素再生纤维的方法可以分为三类：
1.纤维结构的物理影响：
对于纤维结构物理改性的可能性是多种多样的并且从纺丝溶液和纺丝浴的组成的变化直至细丝喷出和拉伸的影响。中空纤维、塌陷的中空纤维结构或具有多边的(mehrschenkelig)所谓多叶形的横截面的纤维的特征在于特别的吸收力。中空纤维可以例如通过添加用于粘胶的碳酸钠来制备。在与酸性纺丝浴接触的情况下，释放二氧化碳，其使纤维鼓起并且导致中空结构的形成。US4129679(A)描述了按照这种工艺制备的纤维。该方法的一个特点是，鼓起的纤维塌陷并由此形成多边的横截面。制备具有多叶形横截面形状的纤维的其它可能性是通过喷丝头喷出纤维素溶液，该喷丝头的开口具有三个或更多个边，优选具有2：1或更大的边长/宽比。这种方法描述在WO8901062(A1)中。具有高卷曲度的纤维同样具有明显的亲水性质。可以影响粘胶纤维的卷曲，这例如通过使用可选的赋予卷曲的改性剂和/或低的改性剂浓度，其例如描述在EP0049710(A1)中并在某些情况下可减小至零，并结合改变的粘胶组成和纺丝条件。
该横截面改性的纤维的一个缺点是在进一步加工步骤(例如梳理)中明显变差的可加工性。
2.通过引入吸收性物质，特别是聚合物的影响：
通过向纤维素溶液添加亲水性聚合物例如羧甲基纤维素(US4289824(A))、藻酸或其盐(AT402828(B))、瓜尔胶(WO9855673(A1))或由丙烯酸和甲基丙烯酸组成的共聚物，可以剧烈增加纤维素再生纤维的吸水能力。在DE2550345(A1)中描述了由再生纤维素基体制成的混合纤维，其由于分散在该基体中的N-乙烯基酰胺聚合物而具有高的保液能力。US3844287(A)提出了由纤维素再生物基料制成的混合纤维制备高吸收性材料，该基料包含均匀分布的聚丙烯酸盐。在两种情况下都按照粘胶法进行纤维制备。
3.纤维素再生纤维或所用纤维素的化学改性：
该方法的目的是，通过直接在纤维素再生纤维上或形成纤维的纤维素上进行的化学反应来提高吸收能力。实例为纤维素与丙烯酸的接枝共聚合或低取代范围的粘胶纤维的羧甲基化。这种方法是例如JPH0351366(A)的内容。
从应用技术角度看，保水能力是吸收性无纺布领域中最重要的参数，这是因为与持水能力相反，它更强地符合实际情况。例如，棉条或伤口敷料仅吸收体液是不够的。对于使用能力而言重要的是，所吸收的液体即使在外力影响下也被保持在纤维材料内部。
所述物理纤维改性基本上涉及表面性能，例如纤维的横截面形状和卷曲，并因此仅导致吸水能力的提高。保水能力不受或几乎不受影响。
通过化学改性和/或通过引入吸收性物质，可以改变纤维的保水能力，但是非纤维素种类的引入不是没有问题的。例如在某些情况下，不再能获得完全程度的生物可降解性。这例如是引入由丙烯酸和甲基丙烯酸形成的共聚物时的情况。另一个缺点在于超过最大允许的提取物含量或灰分含量的危险。例如，在含羧酸钠基团的纤维素纤维灰化的情况下，总是形成一定量的碳酸钠。带电基团的引入使预定的pH容许范围的保持变得困难。含羧酸钠基团的无纺布例如经常具有明显在碱性范围内的pH值。
US7,000,000描述了这样的纤维，其通过基本上由通过α(1→3)糖苷键连接的己糖重复单元所组成的多糖的溶液的纺丝而获得。该多糖可以通过使蔗糖水溶液与分离自唾液链球菌的葡糖基转移酶(GtfJ)相接触来制备(Simpson等人，Microbiology，第41卷，第1451-1460页(1995))。“基本上”在上下文中意味着在该多糖链内部可出现个别缺陷，在其处出现另外的键合构型。这些多糖对于本发明的目的而言应被称作“α(1→3)葡聚糖”。
根据US7,000,000，应使该α(1→3)葡聚糖衍生化，优选乙酰化。溶剂优选为有机酸、有机卤素化合物、氟代醇或此类组分的混合物。这些溶剂是昂贵的并且其再生是复杂的。关于以此方式制备的纤维的吸收性能，US7,000,000未作公开。
总之可以确定，涉及纤维素或纤维素再生纤维的化学改性和将高吸收性物质引入纤维素基体中的方法还未得以实现。对此的原因是多种多样的并且例如在于由于额外工艺步骤的额外花费太高，所用高吸收性物质太贵或从生理学和/或毒理学角度看不可接受，未获得所希望的吸收性能或未达到一定的机械最低标准，例如在必要的高填充度的情况下。
发明目的
发明目的相对于现有技术而言在于，提供纤维及其制备方法，其不要求横截面改性和化学改性，并且从生理学和/或毒理学角度看完全不令人担心，但是尽管如此仍具有明显提高的保水能力。
发明描述
上述目的的实现方式在于，用于按照黄原酸酯法制备高吸收性多糖纤维的方法，其中形成纤维的物质包含由纤维素和α(1→3)葡聚糖组成的混合物。根据本发明，这通过向纤维素黄原酸酯溶液添加含α(1→3)葡聚糖的氢氧化钠溶液来实现。该葡聚糖溶液的添加可以在工艺的各种位置处进行。此类多糖纤维对于本发明的目的而言应同样被称为粘胶纤维或莫代尔纤维，尽管它除了纤维素外还包含另一形成纤维的多糖，即α(1→3)葡聚糖。
对于本发明的目的，术语“纤维”应不仅包括具有特定切割长度的短纤维，而且包括连续长丝。下述所有发明原理基本上不仅适用于短纤维，而且适用于连续长丝。
根据本发明的纤维的单个纤维纤度可以为0.1至10分特(dtex)。其优选为0.5至6.5分特和特别优选为0.9至6.0分特。在短纤维的情况下，切割长度通常为0.5至120mm，优选为20至70mm和特别优选为35至60mm。在连续长丝的情况下，长丝纱线中单丝的数目为50至10000，优选为50至3000。
所述α(1→3)葡聚糖可以通过使蔗糖水溶液与分离自唾液链球菌的葡糖基转移酶(GtfJ)相接触来制备(Simpson等人，Microbiology，第41卷，第1451-1460页(1995)，US7,000,000)。
在根据本发明的方法的一个优选的实施方案中，至少90％的所述α(1→3)葡聚糖由己糖单元组成，并且至少50％的所述己糖单元通过α(1→3)糖苷键连接。
用于制备根据本发明的纤维的方法原则上由下列基本步骤组成：
1a.制备碱纤维素和使其黄原酸化
1b.制备碱性葡聚糖溶液
2.混合这两种溶液
3.通过喷丝头将含α(1→3)葡聚糖的纺丝溶液喷出到硫酸纺丝浴中，拉伸纤维和进行后处理。
纺丝溶液中的形成纤维的物质的总浓度可以为4-15重量％，优选为5.5-12重量％。
根据本发明的方法中的形成纤维的物质可以包含1-99重量％的α(1→3)葡聚糖。特别优选地，α(1→3)葡聚糖的含量为5-45重量％。在5％以下，α(1→3)葡聚糖添加物的效果对于根据本发明的纤维的常规应用而言太小；在45％以上，纺丝溶液中为了CS2的竞争反应过大并且该溶液的可纺性明显下降。然而在特别条件下或对于根据本发明的纤维的特别应用而言，可以超出这两个限值；具有1-5重量％或45-99重量％的α(1→3)葡聚糖含量的纤维也明确地一同包含于本发明的范围中。
形成纤维的物质的其余部分优选基本上由纤维素组成。“基本上”在上下文中意味着可包含少量其它物质，其尤其源自纤维素原料，通常为纤维素。此类其它物质尤其是半纤维素和其它糖类、木质素残余物等。它们也包含于商购常见的粘胶纤维和莫代尔纤维中。
然而，本发明的范围应明确地还包含这样的纤维，其除了迄今提到的成分外也包含其它多糖或功能性添加剂，如在无纺布工业和纺织工业中普遍已知的那些。
在根据本发明的方法中使用的α(1→3)葡聚糖的聚合度，其表述为加权平均值DPw，可以为200至2000，优选为500至1000的值。
本发明的主题还是按照黄原酸酯法制备的高吸收性多糖纤维，其包含纤维素和α(1→3)葡聚糖。根据本发明的纤维的形成纤维的物质包含1-99重量％，优选5-45重量％的α(1→3)葡聚糖。
在一个优选的实施方案中，根据本发明的多糖纤维的至少90％的α(1→3)葡聚糖由己糖单元组成，并且至少50％的该己糖单元通过α(1→3)糖苷键连接。
令人意外地发现，根据本发明的纤维具有至少90％的极高的保水能力。根据组成和制备方式，保水能力甚至大于100％。
同样，根据本发明的主题是根据本发明的纤维用于制造各种干法和湿法制成(gelegt)的纸张、无纺布料，卫生用品例如棉条、护垫和尿布和其它无纺布料，特别是吸收性无纺布产品以及纺织产品例如纱线、织物、编织物或针织物的用途。
下面借助实施例描述本发明。然而，本发明明确不限于这些实施例，而也包含基于相同创造性概念的所有其它实施方案。
实施例
所述α(1→3)葡聚糖的聚合度借助于在DMAc/LiCl中的GPC来测定。下面，始终给出聚合度的加权平均值(DPw)。
实施例1：
将包含29.8重量％纤维素、14.9重量％NaOH和8重量％硫的粘胶黄原酸酯水溶液在溶解装置中与包含4.5重量％NaOH的溶解碱液1并然后与包含9重量％α(1→3)葡聚糖和4.5重量％NaOH的溶解碱液2和随后与水反应。如此制备的粘胶包含8.90重量％形成纤维的材料、5.20重量％NaOH和2.4重量％硫(对于100％纤维素作为形成纤维的材料)，并具有14霍滕罗特(Hottenroth)的熟成度指数和80秒的落球粘度(根据Zellcheming说明书III/5/E测定)。制备具有10和25％α(1→3)葡聚糖的粘胶溶液。葡聚糖量是指形成纤维的物质中的α(1→3)葡聚糖含量。这些粘胶包含2.2重量％硫(10％葡聚糖和90％纤维素作为形成纤维的材料)或1.8重量％硫(25％葡聚糖和75％纤维素作为形成纤维的材料)。将该溶液借助于喷丝头喷到包含100g/l硫酸、330g/l硫酸钠和15g/l硫酸锌的再生浴中。喷丝头具有1053个直径50μm的孔。向该粘胶纺丝溶液添加0.5重量％含氮助剂。为了达到相应的纤维强度，在第二浴(92C，15g/lH2SO4)中进行大约75％的拉伸。拉撤速度为50m/min。
在比较例1中，将来自实施例1的粘胶在没有添加葡聚糖-NaOH-溶液的情况下但在其它与实施例1中相同的条件下纺成纤维。
所获得的纤维的性能在表1中加以说明：
实施例2：
将包含8.70重量％纤维素、5.20重量％NaOH和2.3重量％硫并具有15霍滕罗特熟成度指数和75秒落球粘度(根据Zellcheming说明书III/5/E测定)的粘胶借助于喷丝头喷到包含100g/l硫酸、310g/l硫酸钠和15g/l硫酸锌的再生浴中。喷丝头具有1053个直径50μm的孔。向粘胶纺丝溶液添加0.5重量％含氮助剂。为了达到相应的纤维强度，在第二浴(92C，15g/lH2SO4)中进行大约75％的拉伸。拉撤速度为50m/min。
在喷丝头之前，借助于强制输送()泵向粘胶溶液添加相应量的α(1→3)葡聚糖-NaOH-水溶液(5重量％NaOH、8重量％α(1→3)葡聚糖)，从而可制备具有10、15和30％葡聚糖的纤维。这些葡聚糖量是指多糖纤维的所有形成纤维的物质中的α(1→3)葡聚糖含量。
在比较例2中，将来自实施例2的粘胶在没有添加葡聚糖-NaOH-溶液的情况下但在其它与实施例2中相同的条件下纺成纤维。
所获得的纤维的性能在表1中加以说明：
表1
FFk纤维强度，经调理
FDk纤维伸长，经调理
WRV保水能力

Claims (12)

1.用于按照黄原酸酯法制备高吸收性多糖纤维的方法，其特征在于，所述形成纤维的物质包含由纤维素和α(1→3)葡聚糖组成的混合物。
2.根据权利要求1的方法，其中所述形成纤维的物质包含1-99重量％，优选5-45重量％的α(1→3)葡聚糖。
3.根据权利要求1的方法，其中所述方法为粘胶法。
4.根据权利要求1的方法，其中至少90％的所述α(1→3)葡聚糖由己糖单元组成，至少50％的所述己糖单元通过α(1→3)糖苷键连接。
5.根据前述权利要求的方法，其中所述纤维为短纤维或连续长丝。
6.按照黄原酸酯法制备的高吸收性多糖纤维，其特征在于，其包含纤维素和α(1→3)葡聚糖作为形成纤维的物质。
7.根据权利要求6的纤维，其中所述形成纤维的物质包含1-99重量％，优选5-45重量％的α(1→3)葡聚糖。
8.根据权利要求6的纤维，其中至少90％的所述α(1→3)葡聚糖由己糖单元组成，至少50％的所述己糖单元通过α(1→3)糖苷键连接。
9.根据权利要求6的纤维，其中所述纤维具有至少90％，优选大于100％的保水能力。
10.根据前述权利要求的纤维，其中所述纤维为短纤维或连续长丝。
11.根据权利要求6的纤维用于制造无纺布料、卫生用品，特别是棉条、护垫和尿布和其它吸收性无纺布产品和纸张的用途。
12.根据权利要求6的纤维用于制造纺织产品例如纱线、织物、编织物或针织物的用途。
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