CN105702961B - 一种正极材料和一种锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种正极材料以及采用该正极材料的锂离子电池，所述正极材料中含有正极活性物质和添加剂，所述添加剂为Li5Fe1‑xAlxO4，其中0.05≤x≤0.3。本发明中，通过在正极材料中采用特定添加剂Li5Fe1‑xAlxO4，通过利用其不可逆容量的活性锂补充负极SEI膜的消耗，达到补锂的目的，且该添加剂对正极活性物质种类没有要求，应用范围广。采用该正极材料的锂离子电池的制备工艺简便、成本更低，安全性更高，且电池能量密度得到显著提升。

Description

一种正极材料和一种锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种正极材料和采用该正极材料的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池由于具有高电压、高能量密度和长循环寿命的优势，成为应用范围最广的二次电池之一。但随着便携式电子设备微型化、长待机的不断发展，以及电动自行车、电动汽车等大功率、高能量设备的启用，都对作为储能电源的锂离子电池的能量密度提出了越来越高的要求。
对于负极片来说，在电池的首次充电过程中都会由于固体电解质膜（SEI膜）的形成而消耗部分锂，由此造成正极材料锂的损失，从而降低了电池的容量，造成首次效率的降低。
为了减少由于电池在首次充放电过程中的不可逆容量带来的电池容量的降低，现有技术中有通过干粉添加的方式，具体通过向负极片表面添加锂粉，但由于锂粉在空气中容易漂浮，会对操作人员造成较大的安全隐患。另外，还通过在惰性气氛中，将有机锂溶液喷洒或滴加于负极片表面，使有机锂溶液中的锂离子被还原成金属锂并嵌入负极片中，然后干燥负极片；或者在金属锂粉表面涂上石蜡来保护锂粉不被空气快速氧化。但这些方法均存在很多缺点，一方面由于金属锂过于活泼，整个操作环境对于水分的要求极为苛刻，导致嵌锂负极片不能长时间暴露在空气中，但是在整个电池的制备工序如调浆、涂布、烘干、分切、辊压、卷烧等操作在短时间根本不足以完成。而喷洒或滴加有机锂时采用的有机溶剂又为易燃易爆的化学试剂，操作过程存在安全隐患。
发明内容
本发明解决了现有技术中锂离子电池负极SEI膜消耗而补锂存在的工艺复杂、条件苛刻且存在安全隐患技术问题。
本发明提供了一种正极材料，所述正极材料中含有正极活性物质和添加剂，所述添加剂为Li5Fe1-xAlxO4，其中0.05≤x≤0.3。
本发明还提供了一种锂离子电池，该锂离子电池包括电池壳、极芯和电解液，所述极芯和电解液密封在电池壳内，所述极芯包括正极、负极、以及位于正极和负极之间的隔膜，所述正极包括正极集流体和位于正极集流体上的正极材料，所述正极材料为本发明提供的正极材料。
本发明中，在正极材料中采用特定种类的添加剂为Li5Fe1-xAlxO4，其中0.05≤x≤0.3，该材料在充电脱锂时，材料结构被破坏，导致放电嵌锂时，锂离子不能嵌入，因此其具有极高的充电容量和极低的放电容量，不可逆容量高（可达600mAh/g），通过利用其不可逆容量的活性锂补充负极SEI膜的消耗，达到补锂的目的，且该添加剂对正极活性物质种类没有要求，应用范围广。相比较电子电导率低和稳定性差的Li5FeO4，掺杂Al的添加剂Li5Fe1- xAlxO4电子电导率和稳定性均有明显提高。采用该正极材料的锂离子电池的制备工艺简便、成本更低，安全性更高，且电池能量密度得到显著提升。
附图说明
图1是本发明实施例1采用的添加剂Li5Fe0.95Al0.05O4的XRD谱图。
图2是本发明实施例1采用的添加剂Li5Fe0.95Al0.05O4的SEM图。
图3是本发明实施例2制得的添加剂Li5Fe0.9Al0.1O4的SEM图。
图4是本发明实施例5和对比例1制得锂离子电池S10和DS10的循环寿命曲线。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体地，本发明提供了一种正极材料，所述正极材料中含有正极活性物质和添加剂，所述添加剂为Li5Fe1-xAlxO4，其中0.05≤x≤0.3。
本发明中，通过在正极材料中采用特定种类的添加剂为Li5Fe1-xAlxO4，其中0.05≤x≤0.3，其具有极高的充电容量和极低的放电容量，不可逆容量高（可达600mAh/g），通过利用其不可逆容量的活性锂补充负极SEI膜的消耗，达到补锂的目的，且该添加剂对正极活性物质种类没有要求，应用范围广。采用该正极材料的锂离子电池的制备工艺简便、成本更低，安全性更高，且电池能量密度得到显著提升。
本发明中，对所述正极材料没有特殊要求，其可以在现有的正极材料中常见的正极活性物质中选择一种或者多种混合使用。具体地，根据本发明所提供的正极材料，所述正极活性物质可以为本领域常规的各种用于锂离子电池的正极活性物质，例如可以为LiFePO4、LiMn2O4、LiCoO2、Li1＋xL1－y－zMyNzO2(L、M、N 为Li、Co、Mn、Ni、Fe、Al、Mg、Ga 、Ti、Cr、Cu、Zn、Mo、F、I、S、B中的至少一种，-0.1≤x≤0.2，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤y+z≤1.0)，LiNi0.5-xMn1.5-yMx+yO4（-0.1≤x≤0.5, 0≤y≤1.5，M为Li、Co、Fe、Al、Mg、Ca 、Ti、Mo、Cr、Cu、Zn中的至少一种）中的一种或多种。其中，LiFePO4可以采用碳包覆的磷酸铁锂，即为LiFePO4/C。优选情况下，所述正极活性物质选自LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4/C中的一种或多种。
本发明中，发明人通过进一步的实验发现，以所述正极活性物质的质量为基准，所述添加剂的含量为1~15wt%。添加剂的含量过少，负极补锂效果不明显，添加剂的含量过多，会对电池的整体性能造成一定的影响。优选情况下，以所述正极活性物质的质量为基准，所述添加剂的含量为3~5wt%。
如前所述，本发明中，正极材料中采用的添加剂为Li5Fe1-xAlxO4，其中0.05≤x≤0.3，优选情况下，0.05≤x≤0.1。
本发明中，所述添加剂可通过自己制备得到。具体地，本发明中，所述添加剂可以通过高温烧结而成，具体包括：将锂源、铁源和铝源按比例混合后在惰性气氛下700~950℃烧结得到。烧结时间为2~72h。所述惰性气氛所采用的气体为氮气或惰性气体，优选采用氮气或氩气。
其中，所述锂源为现有技术中常见的各种锂盐，例如可以选自Li2CO3、LiOH、Li2O、CH3COOLi、LiNO3和Li2C2O4中的一种或多种，但不局限于此。类似地，所述铁源选自Fe2O3、FeOOH、Fe(OH)3和Fe(NO3)3中的一种或多种。所述铝源选自Al2O3、Al(NO3)3和Al(OH)3中的一种或多种。其中，锂源、铁源以及铝源的用量可根据添加剂Li5Fe1-xAlxO4的化学计量比进行相应选择，本发明没有特殊限定。
作为本领域技术人员的公知常识，所述正极材料中还含有导电剂和粘结剂。其中，所述粘结剂可以为本领域常规的各种用于锂离子电池的正极的粘结剂，优选为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯、环氧树脂、丁苯橡胶、聚甲基纤维素、聚甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素和聚丙烯醇中的一种或多种。相对于100重量份的正极活性物质，粘结剂的含量可以为0.1~15重量份，优选为1~7重量份。
根据本发明所提供的正极材料，所述导电剂可以为本领域常规的各种用于锂离子电池的正极的导电剂，优选为石墨、碳纤维、碳黑、金属粉末和纤维中的一种或多种。相对于100重量份的正极活性物质，导电剂的含量可以为0.1~20重量份，优选为2~10重量份。
进一步地，本发明还提供了一种锂离子电池，该锂离子电池包括电池壳、极芯和电解液，所述极芯和电解液密封在电池壳内，所述极芯包括正极、负极、以及位于正极和负极之间的隔膜，所述正极包括正极集流体和位于正极集流体上的正极材料，所述正极材料为本发明提供的正极材料。本发明中，所述锂离子电池的制作工艺采用正常工艺，没有特别要求。
正极的制备方法可以采用本领域常用的各种方法，例如用溶剂将本发明提供的正极材料配制成正极材料浆液，溶剂的加入量为本领域技术人员所公知，可根据正极浆液的拉浆涂布的粘度和可操作性的要求进行调整。然后所制正极材料浆液拉浆涂覆在正极集流体（可以使用本领域所公知的任何正极用集电体，例如铝箔）上干燥压片，再裁片形成锂离子电池正极。所述干燥的温度选择范围可为90~150℃，干燥时间可为10~40min。
所述溶剂可以为本领域所公知的各种溶剂，优选为N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、N、N-二乙基甲酰胺（DEF）、二甲基亚砜（DMSO）、醇、四氢呋喃、醇和丙酮中的一种或多种。相对于100重量份的正极活性物质，溶剂的用量可以为40~90重量份，优选为50~85重量份。
根据本发明所提供的锂离子电池，所述负极可以为本领域所公知的各种负极。所述负极含有负极集流体和涂覆在负极集流体上的负极材料，所述负极集流体可采用现有技术中各种用于锂离子电池的负极集流体，如铜箔；本发明对负极材料不作限制，与现有技术相同。所述负极材料一般包括负极活性物质、粘结剂以及导电剂，所述负极活性物质可以采用商购的所有负极活性物质，如石墨和/或锂钛氧化合物。所述导电剂可以为天然石墨、人造石墨、石油焦、有机裂解碳、中间相碳微球、碳纤维、锡合金、硅合金中的一种或几种；所述粘结剂可以是聚偏氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯（PTFE）、羧甲基纤维素钠（CMC）和丁苯橡胶（SBR）中的一种或多种。所述负极的制备方法与正极的制备方法类似，在此不再详述。
根据本发明所提供的锂离子电池，所述隔膜可以为本领域常规的各种用于锂离子电池中的隔膜，优选为聚烯烃微多孔膜、聚乙烯毡、玻璃纤维毡或超细玻璃纤维纸中的一种。
根据本发明所提供的锂离子电池，所述电解液为本领域常规的非水电解液。所述电解液中电解质锂盐可以选自六氟磷酸锂（LiPF6）、高氯酸锂（LiClO4）、四氟硼酸锂（LiBF4）、六氟砷酸锂（LiAsF6）、六氟硅酸锂（LiSiF6）、四苯基硼酸锂（LiB(C6H5)4）、氯化锂（LiCl）、溴化锂（LiBr）、氯铝酸锂（LiAlCl4）及氟烃基磺酸锂（LiC(SO2CF3)3）、LiCH3SO3、LiN(SO2CF3)2中的一种或多种。非水溶剂可以选自链状酸酯和环状酸酯混合溶液，其中链状酸酯可以为碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸甲丙酯（MPC）、碳酸二丙酯（DPC）以及其它含氟、含硫或含不饱和键的链状有机酯类中的一种或多种。环状酸酯可以为碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸亚乙烯酯（VC）、γ-丁内酯（γ-BL）、磺内酯以及其它含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类中的一种或多种。在所述非水电解液中，电解质盐的浓度可以为0.8-1.2mol/L。
下面通过实施例对本发明进行进一步的详细说明。实施例及对比例中所采用原料均通过商购得到，本发明没有特殊性限定。
实施例1
将Li2O，Fe2O3和Al2O3按照5：0.95：0.05的摩尔比混合，置于搅拌球磨机中混合研磨8h；将充分混合研磨制备的前驱体在压片机上压片，然后置于氮化硼匣体中；将匣体放入管式炉中，通入氮气保护，从室温开始加热，加热速率为5℃/min，加热到850℃后焙烧48h，然后自然冷却至室温，制得本实施例的添加剂S1，其化学式为Li5Fe0.95Al0.05O4，其XRD谱图见图1，SEM图见图2。
实施例2
将Li2CO3，Fe2O3和Al(OH)3按照5：0.9：0.2的摩尔比混合，置于搅拌球磨机中混合研磨6h；将充分混合研磨制备的前驱体在压片机上压片，然后置于氮化硼匣体中；将匣体放入管式炉中，通入氮气保护，从室温开始加热，加热速率为5℃/min，加热到800℃后焙烧72h，然后自然冷却至室温，制得本实施例的添加剂S2，其化学式为Li5Fe0.9Al0.1O4，其SEM图见图3。
实施例3
将LiOH，FeOOH和Al2O3按照10：1.6：0.2的摩尔比混合，置于搅拌球磨机中混合研磨10h；将充分混合研磨制备的前驱体在压片机上压片，然后置于氮化硼匣体中；将匣体放入管式炉中，通入氮气保护，从室温开始加热，加热速率为5℃/min，加热到900℃后焙烧6h，然后自然冷却至室温，制得本实施例的添加剂S3，其化学式为Li5Fe0.8Al0.2O4。
实施例4
将LiNO3，Fe(NO3)3和Al(OH)3按照5：0.7：0.3的摩尔比混合，置于搅拌球磨机中混合研磨10h；将充分混合研磨制备的前驱体在压片机上压片，然后置于氮化硼匣体中；将匣体放入管式炉中，通入氮气保护，从室温开始加热，加热速率为5℃/min，加热到900℃后焙烧6h，然后自然冷却至室温，制得本实施例的添加剂S4，其化学式为Li5Fe0.7Al0.3O4。
实施例5
本实施例中，极片和电池的制作均采用正常工艺即可，电池制作的具体步骤包括：配料、拉浆、压片、连续滚切、制片、卷绕、套壳、电焊、折极耳、激光焊接、真空烘烤、注液和化成 。本实施例中，负极活性物质为石墨，电池所用的电解液组成为EC:EMC:DEC(40.6:37.4:8.4W/W)+1.5%VC+0.904MLiPF6。正极材料配料时，将实施例1中制得的Li5Fe0.95Al0.05O4与LiCoO2、PVDF和碳黑按照质量比3：100：2：1混合，然后按照正常工艺制作正极极片和锂离子电池S10。
实施例6
将实施例1中制得的Li5Fe0.95Al0.05O4与LiMn2O4、PVDF和碳黑按照质量比5：100：2：1混合，然后按照正常工艺制作正极极片和锂离子电池S20。
实施例7
将实施例2中制得的Li5Fe0.9Al0.1O4与LiFePO4/C、PVDF和碳黑按照质量比4：100：2：1混合，然后按照正常工艺制作正极极片和锂离子电池S30。
实施例8
将实施例3中制得的Li5Fe0.8Al0.2O4与LiMn2O4、PVDF和碳黑按照质量比5：100：2：1混合，然后按照正常工艺制作正极极片和锂离子电池S40。
实施例9
将实施例4中制得的Li5Fe0.7Al0.3O4与LiCoO2、PVDF和碳黑按照质量比3：100：2：1混合，然后按照正常工艺制作正极极片和锂离子电池S50。
实施例10
将实施例1中制得的Li5Fe0.95Al0.05O4与LiCoO2、PVDF和碳黑按照质量比1：100：2：1混合，然后按照正常工艺制作正极极片和锂离子电池S60。
实施例11
将实施例1中制得的Li5Fe0.95Al0.05O4与LiCoO2、PVDF和碳黑按照质量比15：100：2：1混合，然后按照正常工艺制作正极极片和锂离子电池S70。
对比例1
采用实施例5中的LiCoO2为正极活性物质，按照正常工艺制作锂离子电池DS10。
对比例2
采用实施例6中的LiMn2O4为正极活性物质，按照正常工艺制作锂离子电池DS20。
对比例3
采用实施例7中的LiFePO4/C为正极活性物质，按照正常工艺制作锂离子电池DS30。
性能测试
1、XRD测试
对实施例1制得的添加剂Li5Fe0.95Al0.05O4进行XRD测试，其谱图如图1所示。
2、扫描电镜分析
对实施例1制得的添加剂Li5Fe0.95Al0.05O4和实施例2制得的添加剂Li5Fe0.9Al0.1O4进行扫描电镜分析，表明材料均是由20~100nm大小的纳米粒子团聚而成，即Al的掺杂量并没有对产物的形貌产生明显影响。
3、电池循环性能测试
将锂离子电池样品S10-S70和DS10-DS30在相同的电流（400mA）条件下进行充放电容量和循环性能的测试，记录其首次放电容量和循环100次后的容量保持率。测试结果如表1所示。其中锂离子电池S10和DS10的循环寿命曲线如图4所示。
表1
。
由上表1可知，本发明中采用Li5Fe1-xAlxO4作为添加剂制作锂离子电池S10-S70的首次放电容量较高，且循环性能良好。
从电池样品S10与DS10、S20与DS20以及S30与DS30的测试结果可以看出，加入添加剂前后，电池的循环性能均较好，但加入添加剂的电池样品的容量则高出4%以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，所述正极材料中含有正极活性物质和添加剂，所述添加剂为Li5Fe1-xAlxO4，其中0.05≤x≤0.3。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，以所述正极活性物质的质量为基准，所述添加剂的含量为1～15wt％。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，0.05≤x≤0.1。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述正极活性物质选自LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4/C中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述的添加剂的制备方法为：将锂源、铁源和铝源按比例混合后在惰性气氛下700～950℃烧结得到。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述烧结时间为2～72h。
7.根据权利要求5所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂源选自Li2CO3、LiOH、Li2O、CH3COOLi、LiNO3和Li2C2O4中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述铁源选自Fe2O3、FeOOH、Fe(OH)3和Fe(NO3)3中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述铝源选自Al2O3、Al(NO3)3和Al(OH)3中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述正极材料中还含有导电剂和粘结剂。
11.一种锂离子电池，该锂离子电池包括电池壳、极芯和电解液，所述极芯和电解液密封在电池壳内，所述极芯包括正极、负极、以及位于正极和负极之间的隔膜，所述正极包括正极集流体和位于正极集流体上的正极材料，其特征在于，所述正极材料为权利要求1-10任一项所述的锂离子电池正极材料。
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