CN114050258B - 一种正极补锂剂、正极片以及制备正极补锂剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种正极补锂剂、正极片以及制备正极补锂剂的方法，所述正极补锂剂的分子式为Li5FeaMbO4，其中0.1≤a≤0.9，0.1≤b≤0.9，a+b＝1，元素M为Ni、Co、Mn、Cu中的一种或多种；所述正极补锂剂的中心为Fe元素，由中心至材料表面具有M元素的浓度梯度分布。该正极补锂剂表面碱度低，界面稳定，补锂容量高，可有效提高锂离子电池的能量密度。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种正极补锂剂、正极片以及制备正极补锂剂的方法。
背景技术
随着锂离子电池的快速发展，其现已经渗透到各个行业领域，尤其在3C和电动汽车领域已是主要能量来源，而随着人们对生活品质要求的提升，对数码设备和电动汽车的续航时间和里程及使用寿命的需求越来越高，这也促进了对锂离子电池能量密度的不断增加。锂离子电池在首次充电时，会有部分从正极脱出的Li+没有嵌入负极而是参与到负极表面SEI膜的生成从而消耗了这一部分活性锂，从而降低了电池的能量密度。为了弥补这一部分锂损失，通常会进行补锂，专利CN1290209C介绍的预锂化方法中将纯金属锂粉混入负极中，从而在负极实现补锂，但金属锂极其活泼，这一补锂方法存在较大安全隐患。专利CN110518298A介绍了一种掺Co型高铁酸锂补锂剂，但Co资源稀缺成本高、且具有放射性，同时常规的高铁酸锂合成后界面不稳定、残碱高，因此未得到有效利用。
发明内容
本发明主要在于提供一种正极补锂剂、正极片以及制备正极补锂剂的方法，旨在解决现有针对锂离子电池的补锂技术界面不稳定、残碱高的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供的一种正极补锂剂的分子式为Li5FeaMbO4，其中0.1≤a≤0.9，0.1≤b≤0.9，a+b＝1，元素M为Ni、Co、Mn、Cu中的一种或多种；所述正极补锂剂的中心为Fe元素，由中心至材料表面具有M元素的浓度梯度分布。
为了实现上述目的，本发明提供的一种制备如上述所述的正极补锂剂的方法，包括以下步骤：
(1)将Fe源和M元素源按一定配比加入高能融合机高速融合，使M元素源融合在Fe源表面，再加入锂源和碳源低速继续混合，其中，锂源为LiOH；
(2)将混合均匀后的物料用耐腐蚀坩埚装填置于炉中烧结，炉中气氛为空气；
(3)将烧结完毕后的物料粉碎并过筛得到Li5FeaMbO4正极补锂剂。
优选地，所述步骤(1)中，Fe源:M元素源按摩尔比为0.1～0.9:0.9～0.1加入，碳源按Fe源总质量的1％～10％加入。
优选地，Fe源包括Fe2O3、Fe(OH)3、FeCl3、Fe(NO3)3、Fe2(CO3)3中的一种或多种。
优选地，M元素源包括MO、M(OH)2、MCl2、M(NO3)2、MCO3中的一种或多种。
优选地，碳源包括葡萄糖、乙炔黑中的一种或两种。
优选地，所述锂源还包括其他锂盐，其他锂盐包括Li2O、Li2CO3、Li2O2、LiCl、Li(NO)3中的一种或多种。
优选地，Fe源粒度D50在2～15μm，M源粒度D50在0.03μm～5μm，且Fe源粒度D50/M源粒度D50≥2。
优选地，步骤(2)中烧结工艺为多段烧结，第一段保温温度300℃～600℃保温时间2～8小时，第二段保温温度为600～1000℃，保温时间2～25小时。
为了实现上述目的，本发明提供的一种应用如上述所述的正极补锂剂制备的正极片中，正极补锂剂用量为正极材料用量的1％～5％。
本发明提出了在大粒径Fe源表面融合掺杂过渡金属元素，在烧结的过程掺杂元素向颗粒核心迁移扩散形成浓度梯度分布，由于掺杂元素在表面富集从而提高了Li5FeaMbO4表面的稳定性，表面碱度低，补锂容量高，可有效提高锂离子电池的能量密度。
附图说明
图1为实施例1应用Li5Fe0.8Ni0.2O4补锂剂的电池的充电曲线图，其充电容量可达490mAh/g；
图2为实施例2应用Li5Fe0.7Cu0.3O4补锂剂的电池的充电曲线图，其充电容量为523.1mAh/g；
图3为对比例1应用Li5FeO4补锂剂的电池的充电曲线图，其充电容量392.0mAh/g。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不限于此。
实施例1
一种Li5Fe0.8Ni0.2O4补锂剂的制备，按照摩尔比Fe/Ni＝0.8:0.2比例称取Fe2O3和NiO并一同加入高能融合机采用2000rpm融合20min，然后按LiOH：Li2O质量比3:7、Li/(Fe+Ni)摩尔比5.5:1称量LiOH、Li2O，按Fe2O3质量的8％称取葡萄糖一同加入高能融合机中300rpm混合10min，混合后的物料装入刚玉坩埚中置于空气气氛炉内，启动升温，在500℃保温6h然后升温至700℃保温20h，出炉后破碎筛分，将得到的Li5Fe0.8Ni0.2O4补锂剂采用酸碱滴定法测试残碱；将Li5Fe0.8Ni0.2O4补锂剂与PVDF、SP搅拌、对电极采用锂片制作成扣式电池进行测试，测试结果如图1所示。
实施例2
一种Li5Fe0.7Cu0.3O4补锂剂的制备，按照摩尔比Fe/Cu＝0.7:0.3比例称取Fe(OH)3和CuO，然后两者加入高能融合机中采用2000rpm融合20min，接着按Li/(Fe+Cu)摩尔比5.8:1称量LiOH、按Fe(OH)3质量的6％称取葡萄糖一并加入高能融合机中300rpm混合10min，混合后的物料装入刚玉坩埚中置于空气气氛炉内，启动升温，在450℃保温8h然后升温至680℃保温20h，然后破碎筛分，将得到的Li5Fe0.7Cu0.3O4补锂剂采用酸碱滴定法测试残碱；将Li5Fe0.7Cu0.3O4补锂剂与PVDF、SP搅拌、对电极采用锂片制作成扣式电池进行测试，测试结果如图2所示。
对比例1
一种Li5FeO4补锂剂的制备，按照Li/Fe摩尔比5.8:1称量LiOH和Fe(OH)3，按Fe(OH)3质量的6％称量葡萄糖并一同加入高能融合机中300rpm混合10min，混合后的物料装入刚玉坩埚中置于气氛气氛炉内，启动升温，在450℃保温8h然后升温至680℃保温20h，然后破碎筛分，将得到的Li5FeO4补锂剂采用酸碱滴定法测试残碱；将Li5FeO4补锂剂与PVDF、SP搅拌、对电极采用锂片制作成扣式电池进行测试，测试结果如图3所示。
实施例1、实施例2和对比例1样品测试的残碱结果如表1所示。
表1
| 样品 | LiOH(％) | Li2CO3(％) | 总碱(％) |
| 实施例1 | 5.2 | 4.3 | 9.5 |
| 实施例2 | 6.2 | 3.1 | 9.3 |
| 对比例1 | 20 | 15 | 35 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种制备正极补锂剂的方法，其特征在于，所述正极补锂剂的分子式为Li5FeaMbO4，其中0 .1≤a≤0.9，0.1≤b≤0.9，a+b＝1，元素M为Ni、Co、Mn、Cu中的一种或多种；所述正极补锂剂的中心为Fe元素，由中心至材料表面具有M元素的浓度梯度分布；所述方法包括以下步骤：
(1) Fe源粒度D50在2～15μm，M源粒度D50在0.03μm～5μm，且Fe源粒度D50/M源粒度D50≥2；将Fe源和M元素源按一定配比加入高能融合机高速融合，使M元素源融合在Fe源表面，再加入锂源和碳源低速继续混合，其中，锂源为LiOH；
(2)将混合均匀后的物料用耐腐蚀坩埚装填置于炉中烧结，炉中气氛为空气；
(3)将烧结完毕后的物料粉碎并过筛得到Li5FeaMbO4正极补锂剂；
所述步骤(1)中，Fe源:M元素源按摩尔比为0.1～0.9:0.9～0.1加入，碳源按Fe源总质量的1％～10％加入；
步骤(2)中烧结工艺为多段烧结，第一段保温温度300℃～600℃保温时间2～8小时，第二段保温温度为600～1000℃，保温时间2～25小时；
Fe源包括Fe2O3、Fe(OH)3、FeCl3、Fe(NO3)3、Fe2(CO3)3中的一种或多种；
M元素源包括MO、M(OH)2、MCl2、M(NO3)2、MCO3中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，碳源包括葡萄糖、乙炔黑中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂源还包括其他锂盐，其他锂盐包括Li2O、Li2CO3、Li2O2、LiCl、Li(NO)3中的一种或多种。
4.一种应用如权利要求1所述的正极补锂剂制备的正极片，其特征在于，正极补锂剂用量为正极材料用量的1％～5％。
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