CN105669434B - 一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法，通过将柠檬酸溶液浓缩至过饱和度为1.03～1.1，采用20～25KHz的超声波刺激成核结晶并降温维持溶液过饱和状态，当晶浆中晶体含量为25～35体积%时将晶浆放料进行固液分离、真空干燥、筛分并包装。根据本发明的方法生产的细颗粒无水柠檬酸晶体粒径分布窄，70%以上粒径小于60目，可直接作为固体食品添加剂，产品附加值高。
Description
技术领域
本发明属于一种无水柠檬酸的生产方法，具体地说，涉及一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法。
背景技术
柠檬酸是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、医药、化工及化妆品等行业。当前国内柠檬酸行业由于产能过剩、市场无序竞争导致柠檬酸价格低廉、利润空间不断被压缩，企业经营困难，因此，开发多元化产品、拓宽产品应用范围已成为企业持续发展、提高竞争力的关键 。目前，一种细颗粒的无水柠檬酸逐渐受到客户的青睐，其特点是粒径在60目以下，可直接作为固体酸味剂、防腐剂添加于食品中，而且价格远远高于常规无水柠檬酸。
现有的无水柠檬酸结晶工艺通过自然起晶或添加晶种起晶的方式生产的晶体粒径在10-40目之间，无法满足客户需求，需要进行研磨才能使用，增加了二次加工的成本。有关研究人员采用气体抗溶剂结晶法制备了直径几个微米的柠檬酸微细颗粒，但由于该项技术所需设备复杂未见工业化应用报道。
在中国公布号为CN102391103A、公布日为2012.03.28的发明专利中，公开了无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括在高于36.6℃的温度下，将柠檬酸溶液浓缩至过饱和度为1.03～1.15，加入无水柠檬酸晶种。采用本发明的无水柠檬酸晶体的生产方法，通过在柠檬酸溶液的过饱和度为1.03～1.15的范围内加入无水柠檬酸晶种，并控制结晶过程中柠檬酸溶液和无水柠檬酸晶体的混合物中无水柠檬酸晶体的含量在20～50 重量％之间，从而避免在结晶的前期晶体爆发成核以及结晶过程中晶核量过少而产生的晶体颗粒不均匀，稳定有效地控制晶体颗粒数目，使无水柠檬酸的生产过程可控，并且操作简便。根据本发明的方法生产的无水柠檬酸晶体粒径分布较为均匀，产品外观较好。
但是还有如下缺点：1、80%左右无水柠檬酸晶体粒径分布在10～20目；2、需要进行研磨才能使用，增加了二次加工的成本。
发明内容
为克服上述缺点，本发明目的在于提供一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法。
本发明采用的技术方案是：通过将柠檬酸溶液浓缩，采用超声波刺激成核结晶并降温维持溶液过饱和状态，再将晶浆放料进行固液分离、真空干燥、筛分并包装，本发明提供一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法，包括以下步骤：
（1） 将柠檬酸溶液注入结晶器浓缩至过饱和度为1.03～1.1的柠檬酸过饱和溶液；
（2）将步骤（1）中的柠檬酸过饱和溶液在超声条件下成核结晶，同时降温维持溶液过饱和状态；
（3）当晶浆中固体含量为25～30体积%时，将结晶器中的全部晶浆放料至固液分离装置；
（4）将分离出的固体进行真空干燥、筛分、包装得到细颗粒无水柠檬酸成品。
进一步地，步骤（1）所述的柠檬酸溶液为玉米、木薯、淀粉等原料的生物发酵液经过过滤、化学沉淀或色谱提取、净化后得到的料液，该料液中铁离子、钙离子、硫酸根、氯离子含量均小于5 ppm，易碳倍数小于2。
优选地，步骤（1）所述的柠檬酸溶液中柠檬酸含量为质量浓度50～70%。
进一步地，步骤（1）所述的浓缩采用加热溶剂挥发的方法，在柠檬酸溶液温度64～68℃、真空-75kpa至-85kpa条件下进行。
进一步地，步骤（2）中，所述的超声条件为超声波频率为20～25KHz。
进一步地，步骤（2）中，所述的降温，温度不低于42℃。
进一步地，步骤（3）中，所述固液分离采用离心分离。
进一步地，步骤（4）中，所述将分离出的固体进行真空干燥的真空范围在-80～-90Kpa，温度36.6～80℃。
本发明有益的技术效果在于：
针在柠檬酸结晶的过程中引入超声波刺激成核起晶，可以显著缩短成核诱导时间，加快结晶速度，减少晶体碰撞团聚，得到细颗粒的无水柠檬酸晶体。本发明的细颗粒无水柠檬酸的生产方法，所需设备简单，操作方便，细颗粒无水柠檬酸晶体粒径分布窄，70%以上粒径小于60目，可直接作为固体食品添加剂，产品附加值高。
具体实施方式
实施例1
一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法，包括如下步骤：
（1）将质量浓度为50%的柠檬酸溶液注入结晶器中，在66℃、-80Kpa真空下浓缩至质量浓度为80% (相当于过饱和度1.05)；
（2）开启超声设备，超声的条件为频率23KHz，启动降温设施将柠檬酸溶液冷却至45℃；
（3）晶浆中固体含量为25-30体积%时，将结晶器中晶浆放料至离心分离装置；
（4）将分离后的固体在真空-80～-90Kpa，温度36.6-80℃下干燥，干燥后的固体进而筛分、包装。
该细颗粒无水柠檬酸的粒径分布为：
实施例2
一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法，包括如下步骤：
（1）将质量浓度为65%的柠檬酸溶液注入结晶器中，在66℃、-83Kpa真空下浓缩至质量浓度为80.5% (相当于过饱和度1.08)；
（2）开启超声设备，超声的条件为频率25KHz，启动降温设施将柠檬酸溶液冷却至43℃；
（3）晶浆中固体含量为25-30体积%时，将结晶器中晶浆放料至离心分离装置；
（4）将分离后的固体在真空-80～-90Kpa，温度36.6-80℃下干燥，干燥后的固体进而筛分、包装。
该细颗粒无水柠檬酸的粒径分布为：
实施例3
一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法，包括如下步骤：
（1）将质量浓度为70%的柠檬酸溶液注入结晶器中，在68℃、-85Kpa真空下浓缩至质量浓度为83% (相当于过饱和度1.1)；
（2）开启超声设备，超声的条件为频率21KHz，启动降温设施将柠檬酸溶液冷却至48℃；
（3）晶浆中固体含量为25-30体积%时，将结晶器中晶浆放料至离心分离装置；
（4）将分离后的固体在真空-80～-90Kpa，温度36.6-80℃下干燥，干燥后的固体进而筛分、包装。
该细颗粒无水柠檬酸的粒径分布为：
实施例4
一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法，包括如下步骤：
（1）将质量浓度为60%的柠檬酸溶液注入结晶器中，在64℃、-75Kpa真空下浓缩至质量浓度为78% (相当于过饱和度1.03)；
（2）开启超声设备，超声的条件为频率20KHz，启动降温设施将柠檬酸溶液冷却至42℃；
（3）晶浆中固体含量为25-30体积%时，将结晶器中晶浆放料至离心分离装置；
（4）将分离后的固体在真空-80～-90Kpa，温度36.6-80℃下干燥，干燥后的固体进而筛分、包装。
该细颗粒无水柠檬酸的粒径分布为：
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于：通过将柠檬酸溶液浓缩，采用超声波刺激成核结晶并降温维持溶液过饱和状态，再将晶浆放料进行固液分离、真空干燥、筛分并包装，所述方法包括以下步骤：
（1） 将柠檬酸溶液注入结晶器浓缩至过饱和度为1.03～1.1的柠檬酸过饱和溶液；
（2）将步骤（1）中的柠檬酸过饱和溶液在超声条件下成核结晶，同时降温维持溶液过饱和状态，所述的超声条件为超声波频率为20～25KHz；
（3）当晶浆中固体含量为25～30体积%时，将结晶器中的全部晶浆放料至固液分离装置；
（4）将分离出的固体进行真空干燥、筛分、包装得到细颗粒无水柠檬酸成品。
2.根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于：步骤（1）所述的柠檬酸溶液为玉米、木薯、淀粉原料的生物发酵液经过过滤、化学沉淀或色谱提取、净化后得到的料液，该料液中铁离子、钙离子、硫酸根、氯离子含量均小于5 ppm，易碳倍数小于2。
3.根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于：步骤（1）所述的柠檬酸溶液中柠檬酸含量为质量浓度50～70%。
4.根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于：步骤（1）所述的浓缩采用加热溶剂挥发的方法，在柠檬酸溶液温度64～68℃、真空-75kpa至-85kpa条件下进行。
5.根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的降温，温度不低于42℃。
6.根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于：步骤（3）中，所述固液分离采用离心分离。
7.根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法，其特征在于：步骤（4）中，所述将分离出的固体进行真空干燥的真空范围在-80～-90Kpa，温度36.6～80℃。
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| CN102553290A (zh) * | 2012-01-12 | 2012-07-11 | 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 | 一种连续蒸发结晶的方法和无水柠檬酸晶体的生产方法 |
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| Title |
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| 超声场强化溶液结晶研究进展;胡爱军等;《应用声学》;20040108;第21卷(第4期);参见表1，6,114页左栏第2段 * |
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