CN105567229B - 氟掺杂荧光碳量子点制备的方法 - Google Patents

氟掺杂荧光碳量子点制备的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氟掺杂荧光碳量子点制备的方法，在聚四氟乙烯水热反应釜中加入7‑250mmol/L葡萄糖分散液，然后加入与葡萄糖分散液体积比为2.5％‑12.5％的氢氟酸溶液；将反应釜放入马弗炉中，160‑210℃中反应6‑24h。将得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，获得的滤液加入到透析袋中透析，透析液为去离子水，透析时间为2‑7天；将透析袋里的产物转入烧瓶中，通过减压蒸馏除去溶剂。将固体至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟掺杂荧光碳量子点产物。本发明操作简单，原料来源广，成本低，产量高，化学稳定性，可用应于光催化、生物成像和生物化学分析等领域。

Description

氟掺杂荧光碳量子点制备的方法
技术领域
本发明涉及氟掺杂荧光碳量子点的制备方法，具体地说是一种具有发光性能的含氟碳量子点制备的方法。
背景技术
荧光碳量子点是荧光材料中的一种新兴的材料，是一种零维材料。与传统的半导体量子点和有机染料相比，荧光碳量子点具有一系列的优点，比如：优良的水溶解性能、化学稳定性、抗光漂白性、低毒性、较好的生物相容性等。这些优良的特征使得荧光碳量子点在光催化、生物成像和生物化学分析等领域具有非常重要的应用价值。
为了调控荧光碳量子点的性能和拓展它的应用范围，杂原子(如氮、硼、氯、硫等)的引入通常会赋予碳量子点优异的性能。氟原子与碳原子具有较高的电负差，因此氟原子掺杂可以用于调节碳量子点的能带结构，进而影响碳量子点的电学性能。此外氟原子是一种很强的吸电子基团，可以提高碳量子点的光学稳定性和化学稳定性。
目前报道的氟原子掺杂的碳量子点有氟掺杂石墨烯量子点，自下而上法制备的氟掺杂量子点并没有报道过。氟化石墨烯量子点主要是通过氟化石墨烯在强酸或强碱中高温裂解制得。此种工艺具有产率低、耗能高、制备过程复杂的缺点，同时原料比较单一。因此开发一种产量达到几十毫克甚至几百毫克的氟掺杂荧光碳量子点的制备方法显得尤为重要。
发明内容
针对目前氟化石墨烯量子点制备方法中产率低、耗能高、制备过程复杂的缺点，本发明目的提供产量达到几十毫克甚至几百毫克的氟掺杂荧光碳量子点，以满足对氟掺杂荧光碳量子点的需求。
本发明的技术方案提供一种氟掺杂的荧光碳量子点的方法，通过以下技术方案实现：
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入7-250mmol/L葡萄糖分散液，然后加入与葡萄糖分散液体积比为2.5％-12.5％的氢氟酸溶液，盖好，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，160-210℃中反应6-24h。
(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，获得的滤液加入到透析袋中透析，截留分子量为500D，透析液为去离子水，透析时间为2-7天，每隔6小时换一次去离子水。
(4)将透析袋里的产物转入烧瓶中，通过减压蒸馏除去溶剂。
(5)将(4)中得到的固体至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟掺杂荧光碳量子点产物。
所述步骤(1)中，氢氟酸是质量分数为40％的HF水溶液；
所述步骤(1)中的葡萄糖分散液所用的溶剂为无水乙醇、乙腈和乙酸乙酯。
本发明的优点：
(1)本发明操作简单，原料来源广，成本低，产量高，而且后处理简单，一步反应制得氟掺杂荧光碳量子点。
(2)获得的氟掺杂荧光碳量子点具有很好光稳定性，化学稳定性，可用应于光催化、生物成像和生物化学分析等领域。具有非常好的应用前景。
附图说明
图1为实例1制备得到的氟掺杂荧光碳量子点的透射电镜图；
图2为实例1制备得到的氟掺杂荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射谱图；
图3为实例1制备得到的氟掺杂荧光碳量子点的紫外-可见光吸收光谱图；
图4为实例1制备得到的氟掺杂荧光碳量子点的X射线光电子能谱图。
具体实施方案
以下通过具体的实施例对本发明技术方案进行说明。
实例1
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入7mmol/L葡萄糖分散液40mL，分散液溶剂为乙醇，然后加入1mL氢氟酸，盖好，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，200℃中反应24h。
(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，获得的滤液加入到透析袋中透析，截留分子量为500D，透析液为去离子水，透析时间为2-7天，每隔6小时换一次去离子水。
(4)将透析袋里的产物转入烧瓶中，通过减压蒸馏除去溶剂。
(5)将(4)中得到的固体至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟掺杂荧光碳量子点产物。获得产物质量为19.8mg。
实例1制备的氟掺杂荧光碳量子点的尺寸大小分布在5nm以下(如图1所示)。
实例1制备的氟掺杂荧光碳量子点的发射谱图随激发波长的增加逐渐红移，当激发波长为400nm时，在500nm处出现最大发射峰(如图2所示)。
实例1制备的氟掺杂荧光碳量子点紫外-可见光吸收光谱中在240nm处有个吸收峰如图3所示。
实例1制备的氟掺杂荧光碳量子点的X射线光电子能谱中现实含有C、O、F元素，如图4所示。
实例2
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入28mmol/L葡萄糖分散液40mL，分散液溶剂为乙腈，然后加入2mL氢氟酸，盖好，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，180℃中反应24h。
(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，获得的滤液加入到透析袋中透析，截留分子量为500D，透析液为去离子水，透析时间为2-7天，每隔6小时换一次去离子水。
(4)将透析袋里的产物转入烧瓶中，通过减压蒸馏除去溶剂。
(5)将(4)中得到的固体至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟掺杂荧光碳量子点产物。获得产物质量为46.8mg。
实例3
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入14mmol/L葡萄糖分散液40mL，分散液溶剂为乙醇，然后加入1mL氢氟酸，盖好，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，160℃中反应24h。
(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，获得的滤液加入到透析袋中透析，截留分子量为500D，透析液为去离子水，透析时间为2-7天，每隔6小时换一次去离子水。
(4)将透析袋里的产物转入烧瓶中，通过减压蒸馏除去溶剂。
(5)将(4)中得到的固体至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟掺杂荧光碳量子点产物。获得产物质量为22.2mg。
实例4
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入14mmol/L葡萄糖分散液40mL，分散液溶剂为乙酸乙酯，然后加入1mL氢氟酸，盖好，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，200℃中反应12h。
(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，获得的滤液加入到透析袋中透析，截留分子量为500D，透析液为去离子水，透析时间为2-7天，每隔6小时换一次去离子水。
(4)将透析袋里的产物转入烧瓶中，通过减压蒸馏除去溶剂。
(5)将(4)中得到的固体至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟掺杂荧光碳量子点产物。获得产物质量为41.6mg。
实例5
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入250mmol/L葡萄糖分散液40mL，分散液溶剂为乙醇，然后加入5mL氢氟酸，盖好，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，160℃中反应24h。
(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，获得的滤液加入到透析袋中透析，截留分子量为500D，透析液为去离子水，透析时间为2-7天，每隔6小时换一次去离子水。
(4)将透析袋里的产物转入烧瓶中，通过减压蒸馏除去溶剂。
(5)将(4)中得到的固体至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟掺杂荧光碳量子点产物。获得产物质量为145.1mg。
本发明公开和提出的一种氟掺杂荧光碳量子点制备的方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (3)

1.一种氟掺杂荧光碳量子点制备的方法，其特征是步骤如下：
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入7-250mmol/L葡萄糖分散液，然后加入与葡萄糖分散液体积比为2.5％-12.5％的氢氟酸溶液，盖好，密封；
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，160-210℃中反应6-24h；
(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，获得的滤液加入到透析袋中透析，截留分子量为500D，透析液为去离子水，透析时间为2-7天，每隔6小时换一次去离子水；
(4)将透析袋里的产物转入烧瓶中，通过减压蒸馏除去溶剂；
(5)将(4)中得到的固体至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟掺杂荧光碳量子点产物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是氢氟酸是质量分数为40％的HF水溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是葡萄糖分散液所用的溶剂为无水乙醇、乙腈或乙酸乙酯。
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