CN106189521A - 一种基于氟掺杂碳量子点的荧光隐形墨水及其制备方法 - Google Patents

一种基于氟掺杂碳量子点的荧光隐形墨水及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于氟掺杂碳量子点的荧光隐形墨水及其制备方法。墨水包括氟掺杂碳量子点和有机溶剂，其中氟掺杂碳量子点在有机溶剂中的浓度为0.05％～50％。本发明操作简单，原料来源广，成本低，产量高，而且后处理简单。获得的氟掺杂荧光碳量子尺寸在1‑5nm，尺寸极小，具有很好光稳定性，化学稳定性。本方法制备的基于氟掺杂碳量子点的墨水具有很好的隐形功能，可适用于书写、喷墨打印、印章刻印等，不易堵塞笔尖或墨盒喷头。该种墨水打印在纸上，自然光下和紫外灯照射下都很难观察到，但是在乙醇喷雾后，在自然光下无法观察，在紫外灯照射下发出黄光。

Description

一种基于氟掺杂碳量子点的荧光隐形墨水及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点墨水领域，尤其涉及一种基于氟掺杂碳量子点的荧光隐形墨水及其制备方法。
背景技术
荧光碳量子点是一种粒径小于10nm的球形纳米颗粒，自从2004年在碳纳米管中被发现以来，就引起了科学家们对它产生了极大的研究兴趣。碳量子点的表面分布着许多官能团，使得碳纳米颗粒在水中具有很好的分散性。同时，这些表面的官能团也使得在碳纳米颗粒表面修饰一些功能性的物质提供了可能性。碳纳米颗粒具有比传统的半导体量子点更优越生物相容性和低毒性，尤其在生物体内的荧光标记更具有独到的优点。与有机染料相比，荧光碳纳米颗粒具有很好的稳定性和抗光漂白性。因此，碳纳米颗粒是一种理想的荧光碳材料。
为了有效防止一些假冒伪劣产品出现在市场中，很多越来越多商家都在关注着新型的防伪手段。而随着防伪技术不断的发展，很多传统防伪材料已经无法满足社会的需求。新型的荧光隐形墨水具有实施过程简单、成本低、隐蔽性好、重现性强、检测简便等特点，已经在纸币、票据、邮票等领域作为重要防伪标识之一广泛应用。
由于未经修饰的碳量子点表面带有很多羟基、羧基等亲水性的基团，在空气中碳量子点会吸收空气中的水分受潮，无法完全的干燥，这些问题给碳点在喷墨打印墨水中的应用带来极大的障碍。因此氟原子掺杂可以用于调节碳量子点的能带结构，进而增加其疏水性能。此外氟原子是一种很强的吸电子基团，可以提高碳量子点的光学稳定性和化学稳定性。因此开发一种基于氟掺杂碳量子点的荧光隐形墨水的制备方法显得尤为重要。
发明内容
针对目前传统碳量子点亲水性能而无法形成干燥固体的缺点，本发明目的提供一种规模化制备氟掺杂碳量子点的方法，以满足对氟掺杂碳量子点在防伪油墨中应用。该种墨水打印在纸上，自然光下和紫外灯照射下都很难观察到，但是在乙醇喷雾后，在自然光下无法观察，在紫外灯照射下发出黄光。
一种基于氟掺杂碳量子点的荧光隐形墨水，包括氟掺杂碳量子点和有机溶剂，其中氟掺杂碳量子点在有机溶剂中的浓度为0.05％～50％(wt)。
该种荧光隐形墨水可以适用于书写、喷墨打印、印章刻印等。
本发明的技术方案提供一种基于氟掺杂碳量子点的荧光隐形墨水及其制备方法，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于氟掺杂碳量子点的荧光隐形墨水制备方法，其步骤如下：
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入占反应釜体积10％～90％溶剂；然后往溶剂中加入葡萄糖；最后将反应釜盖好，密封；
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，120-240℃中反应6-72h；
(3)待(2)中的反应釜冷却后，打开反应釜；加入占溶剂体积1％～90％的氟化试剂，盖好反应釜，密封；置于马弗炉中100-200℃下反应2-48h；
(4)将(3)获得的产物中的溶剂通过减压蒸馏除尽，得到固体成分；然后将得到固体成分减压蒸馏后用水中洗去残余的氟化试剂，直到洗液呈中性为止；最后过滤得到最终固体产物；
(5)将(4)中的得到的最终固体产物置于真空干燥箱中20～100℃干燥6-120h，得到氟掺杂碳量子点产物；
(6)将(5)中获得的氟掺杂碳量子点分散在三甲苯、苯甲醇、松油醇、正己烷或乙醇中得到基于氟掺杂碳量子点的墨水；其中氟掺杂碳量子点在有机溶剂中的浓度为0.05mg/mL～500mg/mL。
所述步骤(2)中，优选氢氟酸是质量分数为40％的HF水溶液；
所述步骤(1)溶剂优选为无水乙醇、乙腈或乙酸乙酯。
所述步骤(1)中优选葡萄糖在溶剂中的浓度为1mg/mL～500mg/mL。
所述步骤(3)中优选氟化试剂为氢氟酸、三乙胺氢氟酸盐或吡啶氢氟酸盐。
本发明的优点：
(1)本发明操作简单，原料来源广，成本低，产量高，而且后处理简单。
(2)获得的氟掺杂荧光碳量子尺寸在1-5nm，尺寸极小，具有很好光稳定性，化学稳定性。
(3)本方法制备的基于氟掺杂碳量子点的墨水具有很好的隐形功能，可适用于书写、喷墨打印、印章刻印等，不易堵塞笔尖或墨盒喷头。该种墨水打印在纸上，自然光下和紫外灯照射下都很难观察到，但是在乙醇喷雾后，在自然光下无法观察，在紫外灯照射下发出黄光。
附图说明
图1为基于氟掺杂碳量子点的荧光隐形墨水的制备流程图；
图2为实例1制备得到的氟掺杂碳量子点墨水打印在纸上在紫外灯照射下乙醇喷雾前后的对比图；
图3为实例1制备得到的氟掺杂荧光碳量子点的X射线光电子能谱图。
具体实施方案
以下通过具体的实施例对本发明技术方案进行说明。
实例1
(1)在容积为50mL聚四氟乙烯水热反应釜中加入40mL乙醇和2g葡萄糖，盖好反应釜，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，200℃中反应24h。
(3)待(2)中的反应釜冷却后，打开反应釜。加入2mL三乙胺氢氟酸盐，盖好反应釜，密封。置于马弗炉中160℃中反应12h。
(4)将(3)获得的产物中的溶剂通过减压蒸馏除尽，得到固体成分。然后将减压蒸馏后得到的固体加入到大量的水中洗去残余的氟化试剂。通过过滤-再洗涤-再过滤，直到洗液呈中性为止。最后过滤得到最终固体产物。
(5)将(4)中的得到的最终固体产物置于真空干燥箱中20～100℃干燥6-120h，得到氟掺杂碳量子点产物。
(6)称量(5)中获得的氟掺杂碳量子点200mg分散在10mL乙醇中得到基于氟掺杂碳量子点的隐形墨水。
实例1按照图1制备流程图实施。
实例1制备得到的氟掺杂碳量子点墨水打印在纸上在紫外灯照射下乙醇喷雾前后的对比如图2所示。
实例1制备得到的氟掺杂荧光碳量子点的X射线光电子能谱如图3所示。
实例2
(1)在容积为50mL聚四氟乙烯水热反应釜中加入20mL乙醇和4g葡萄糖，盖好反应釜，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，200℃中反应24h。
(3)待(2)中的反应釜冷却后，打开反应釜。加入18mL三乙胺氢氟酸盐，盖好反应釜，密封。置于马弗炉中200℃中反应2h。
(4)将(3)获得的产物中的溶剂通过减压蒸馏除尽，得到固体成分。然后将减压蒸馏后得到的固体加入到大量的水中洗去残余的氟化试剂。通过过滤-再洗涤-再过滤，直到洗液呈中性为止。最后过滤得到最终固体产物。
(5)将(4)中的得到的最终固体产物置于真空干燥箱中60℃干燥48h，得到氟掺杂碳量子点产物。
(6)称量(5)中获得的氟掺杂碳量子点200mg分散在10mL松油醇中得到基于氟掺杂碳量子点的隐形墨水。
实例3
(1)在容积为50mL聚四氟乙烯水热反应釜中加入40mL乙腈和0.4g葡萄糖，盖好反应釜，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，160℃中反应6h。
(3)待(2)中的反应釜冷却后，打开反应釜。加入2mL氢氟酸，盖好反应釜，密封。置于马弗炉中100℃中反应24h。
(4)将(3)获得的产物中的溶剂通过减压蒸馏除尽，得到固体成分。然后将减压蒸馏后得到的固体加入到大量的水中洗去残余的氟化试剂。通过过滤-再洗涤-再过滤，直到洗液呈中性为止。最后过滤得到最终固体产物。
(5)将(4)中的得到的最终固体产物置于真空干燥箱中40℃干燥24h，得到氟掺杂碳量子点产物。
(6)称量(5)中获得的氟掺杂碳量子点200mg分散在10mL苯甲醇中得到基于氟掺杂碳量子点的隐形墨水。
实例4
(1)在容积为50mL聚四氟乙烯水热反应釜中加入40mL乙酸乙酯和0.4g葡萄糖，盖好反应釜，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，180℃中反应10h。
(3)待(2)中的反应釜冷却后，打开反应釜。加入2mL吡啶氢氟酸盐，盖好反应釜，密封。置于马弗炉中100℃中反应24h。
(4)将(3)获得的产物中的溶剂通过减压蒸馏除尽，得到固体成分。然后将减压蒸馏后得到的固体加入到大量的水中洗去残余的氟化试剂。通过过滤-再洗涤-再过滤，直到洗液呈中性为止。最后过滤得到最终固体产物。
(5)将(4)中的得到的最终固体产物置于真空干燥箱中80℃干燥6h，得到氟掺杂碳量子点产物。
(6)称量(5)中获得的氟掺杂碳量子点50mg分散在10mL三甲苯中得到基于氟掺杂碳量子点的隐形墨水。
实例5
(1)在容积为50mL聚四氟乙烯水热反应釜中加入30mL乙醇和10g葡萄糖，盖好反应釜，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，200℃中反应4h。
(3)待(2)中的反应釜冷却后，打开反应釜。加入10mL三乙胺氢氟酸盐，盖好反应釜，密封。置于马弗炉中160℃中反应48h。
(4)将(3)获得的产物中的溶剂通过减压蒸馏除尽，得到固体成分。然后将减压蒸馏后得到的固体加入到大量的水中洗去残余的氟化试剂。通过过滤-再洗涤-再过滤，直到洗液呈中性为止。最后过滤得到最终固体产物。
(5)将(4)中的得到的最终固体产物置于真空干燥箱中20～100℃干燥6-120h，得到氟掺杂碳量子点产物。
(6)称量(5)中获得的氟掺杂碳量子点200mg分散在10mL乙醇中得到基于氟掺杂碳量子点的隐形墨水。
本发明公开和提出的方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (6)

1.一种基于氟掺杂碳量子点的荧光隐形墨水；包括氟掺杂碳量子点和有机溶剂，其中氟掺杂碳量子点在有机溶剂中的质量浓度为0.05％～50％。
2.一种基于氟掺杂碳量子点的荧光隐形墨水制备方法，其特征是步骤如下：
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入占反应釜体积10％～90％溶剂；然后往溶剂中加入葡萄糖；最后将反应釜盖好，密封；
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，120-240℃中反应6-72h；
(3)待(2)中的反应釜冷却后，打开反应釜；加入占溶剂体积1％～90％的氟化试剂，盖好反应釜，密封；置于马弗炉中100-200℃下反应2-48h；
(4)将(3)获得的产物中的溶剂通过减压蒸馏除尽，得到固体成分；然后将得到固体成分减压蒸馏后用水中洗去残余的氟化试剂，直到洗液呈中性为止；最后过滤得到最终固体产物；
(5)将(4)中的得到的最终固体产物置于真空干燥箱中20～100℃干燥6-120h，得到氟掺杂碳量子点产物；
(6)将(5)中获得的氟掺杂碳量子点分散在三甲苯、苯甲醇、松油醇、正己烷或乙醇中得到基于氟掺杂碳量子点的墨水；其中氟掺杂碳量子点在有机溶剂中的浓度为0.05mg/mL～500mg/mL。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(2)中，氢氟酸是质量分数为40％的HF水溶液。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(1)溶剂为无水乙醇、乙腈或乙酸乙酯。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(1)中葡萄糖在溶剂中的浓度为1mg/mL～500mg/mL。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(3)中氟化试剂为氢氟酸、三乙胺氢氟酸盐或吡啶氢氟酸盐。
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