CN109486482A - 氟化碳量子点、发光超疏水膜及其制备方法和应用 - Google Patents

氟化碳量子点、发光超疏水膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟化碳量子点、发光超疏水膜及其制备方法和应用，是首先以葡萄糖、蔗糖或麦芽糖等糖类作为碳源通过水热法制备碳量子点，然后将碳量子点在F2/N2中进行氟化制备氟化碳量子点。将得到的氟化碳量子点和聚偏氟乙烯均匀混合并分散在N,N‑二甲基甲酰胺中获得前驱体溶液，最后将前驱体溶液涂覆在固体基质表面得到一层发光超疏水膜该。该方法制备的发光超疏水膜在信息加密、防伪、识别等领域具有非常重要的应用价值，同时也填补了我国在光致大光超疏水薄膜方面的技术空白。

Description

氟化碳量子点、发光超疏水膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及超疏水膜技术领域，特别是涉及一种包含荧光氟化碳量子点的发光超疏水膜及其制备方法和应用。
背景技术
超疏水技术是一种具有特殊表面性质的新型技术，具有防水、防雾、防雪、防污染、抗氧化、防腐蚀和自清洁以及防止电流传导等重要特点，在科学研究和生产、生活等诸多领域中有极为广泛的应用前景。在固体的表面实现超疏水性能，一般认为要具备两个条件：极低的表面张力和微纳粗糙结构。
纳米氟化碳材料，特别是氟化碳量子点，具有超疏水、光致发光、低毒等优异的特征引起了研究者的极大兴趣。目前为止，能够发射荧光的超疏水薄膜材料还未被报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供发光超疏水膜及其制备方法和应用。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种氟化碳量子点的制备方法，包括以下步骤：将碳源与溶剂加入到反应釜中密封反应，过滤得到的反应体系，得到滤液后除去溶剂，得到黑色固体粉末；将所述黑色固体粉末加入到氟化反应釜中，在F2/N2混合气的环境下反应，得到氟化碳量子点。
优选的，所述碳源与溶剂于160～210℃条件下，在聚四氟乙烯水热反应釜内进行反应，反应时间为6～24h。
优选的，所述碳源与溶剂的质量体积比为(10～500)mg：4mL，所述碳源为葡萄糖、蔗糖或麦芽糖。所述溶剂为无水乙醇、乙腈、乙酸乙酯。
优选的，通过调节F2/N2混合气中氟体积浓度、所述黑色固体粉末与F2/N2混合气的反应时间和反应温度，可调节述氟化碳量子点中的氟碳比。
优选的，所述黑色固体粉末与F2/N2混合气的反应温度为0℃～200℃，反应时间为2～72小时。
优选的，所述F2/N2混合气中氟体积浓度为5～90％。
优选的，所述氟化碳量子点的氟碳比为0.2～1.2。
优选的，所述步骤1中利用孔径为0.22μm的滤膜对反应体系进行过滤。
本发明的另一方面，还包括一种基于所述氟化碳量子点的发光超疏水膜的制备方法，包括以下步骤：将所述的氟化碳量子点与第一溶剂混合超声，得到混合溶液，然后将高分子聚偏氟乙烯分散到第二溶剂中后，加入到所述混合溶液中搅拌，配置成氟化碳量子点/聚偏氟乙烯的前驱体溶液，将所述前驱体溶液涂布在固体基质表面得到发光超疏水薄膜。
优选的，所述氟化碳量子点与第一溶剂的质量比为(0.0001～0.1):1，所述超声时间为1-4小时，所述高分子聚偏氟乙烯与第二溶剂的质量比为(0.1～0.5)：1，搅拌温度为40～60℃，搅拌时间4～12小时。
优选的，所述第一溶剂、第二溶剂均可为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺。
优选的，所述前驱体溶液中聚偏氟乙烯的数均分子量为：88000。
优选的，所述涂布方式为喷涂、滴涂、或者刷涂。
本发明的另一方面，还包括利用所述氟化碳量子点只制备方法得到的氟化碳量子点。
优选的，所述氟化碳量子点的氟碳比为0.2～1.2。
本发明的另一方面，还包括利用所述发光超疏水膜制备方法得到的发光超疏水薄膜。
优选的，所述发光超疏水薄膜的水的接触角为150°～160°。
本发明的另一方面，还包括所述氟化碳量子点在制备发光超疏水膜上的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明操作简单，原料来源广，成本低，产量高，而且后处理简单，一步反应制得氟掺杂荧光碳量子点。
(2)获得的氟掺杂荧光碳量子点具有很好光稳定性，化学稳定性，具有非常好的应用前景。
附图说明
图1为实例1制备得到的超疏水膜的水接触角图；
图2为实例1制备得到的超疏水膜的在365nm激发下的荧光发射谱图；
图3为实例1制备得到的超疏水膜的X射线光电子能谱图
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实例1
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入5000mg葡萄糖，然后加入40mL无水乙醇，盖好，密封。200℃中反应24h。
(2)将(1)中得到的溶液用孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，然后将获得的滤液中的溶剂除去，获得黑色的固体粉末。
(3)将(2)中的到的黑色固体放入氟化反应釜中，在温度为50℃的条件下，在氟体积浓度为20％的F2/N2混合气的环境下反应12小时，得到氟碳比为0.95的氟化碳量子点。
(4)将(3)中的到的氟化碳量子点按其与N,N-二甲基甲酰胺溶液质量比为0.02:1混合超声2小时，然后将高分子聚偏氟乙烯按其与N,N-二甲基甲酰胺质量比为0.2：1加入到上述溶液中50℃下搅拌4小时，配置成氟化碳量子点/聚偏氟乙烯的前驱体溶液。
(5)接着将(4)中得到的前驱体溶液滴涂在滤纸基质表面得到发光超疏水薄膜。得到的发光超疏水膜的水的接触角如图1所示，为153°。
由图2可知，本实施例得到的发光超疏水膜具有良好的荧光特性，由图3可知，本实施例得到的发光超疏水膜中氟元素与碳元素的比为6.2:10。
实例2
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入1000mg葡萄糖，然后加入40mL乙腈，盖好，密封。160℃中反应6h。
(2)将(1)中得到的溶液用孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，然后将获得的滤液中的溶剂除去，获得黑色的固体粉末。
(3)将(2)中的到的黑色固体放入氟化反应釜中，在温度为200℃的条件下，在氟体积浓度为5％的F2/N2混合气的环境下反应72小时，得到氟碳比为1.1的氟化碳量子点。
(4)将(3)中的到的氟化碳量子点按其与N-甲基吡咯烷酮质量比为0.001:1混合超声1小时，然后将高分子聚偏氟乙烯按其与N-甲基吡咯烷酮质量比为0.5：1加入到上述溶液中60℃下搅拌12小时，配置成氟化碳量子点/聚偏氟乙烯的前驱体溶液。
(5)接着将(4)中得到的前驱体溶液刷涂在木材基质表面得到发光超疏水薄膜。得到的发光超疏水膜的水的接触角为160°。
实例3
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入5000mg蔗糖，然后加入40mL乙酸乙酯，盖好，密封。160℃中反应24h。
(2)将(1)中得到的溶液用孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，然后将获得的滤液中的溶剂除去，获得黑色的固体粉末。
(3)将(2)中的到的黑色固体放入氟化反应釜中，在温度为0℃的条件下，在氟体积浓度为90％的F2/N2混合气的环境下反应24小时，得到氟碳比为1.2的氟化碳量子点。
(4)将(3)中的到的氟化碳量子点按其与N,N-二甲基甲酰胺溶液质量比为0.01～0.1:1混合超声2小时，然后将高分子聚偏氟乙烯按其与N,N-二甲基甲酰胺质量比为0.4：1加入到上述溶液中60℃下搅拌8小时，配置成氟化碳量子点/聚偏氟乙烯的前驱体溶液。
(5)接着将(4)中得到的前驱体溶液喷涂在玻璃基质表面得到发光超疏水薄膜。得到的发光超疏水膜的水的接触角为159°。
实例4
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入100～5000mg麦芽糖，然后加入40mL无水乙醇，盖好，密封。210℃中反应6h。
(2)将(1)中得到的溶液用孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，然后将获得的滤液中的溶剂除去，获得黑色的固体粉末。
(3)将(2)中的到的黑色固体放入氟化反应釜中，在温度为50℃的条件下，在氟体积浓度为50％的F2/N2混合气的环境下反应40小时，得到氟碳比为1.1的氟化碳量子点。
(4)将(3)中的到的氟化碳量子点按其与N,N-二甲基乙酰胺质量比为0.01:1混合超声1小时，然后将高分子聚偏氟乙烯按其与N,N-二甲基乙酰胺质量比为0.3：1加入到上述溶液中50℃下搅拌6小时，配置成氟化碳量子点/聚偏氟乙烯的前驱体溶液。
(5)接着将(4)中得到的前驱体溶液喷涂在纤维织布表面得到发光超疏水薄膜。得到的发光超疏水膜的水的接触角为151°。
实例5
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入2000mg蔗糖，然后加入40mL溶剂无水乙醇，盖好，密封。180℃中反应24h。
(2)将(1)中得到的溶液用孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，然后将获得的滤液中的溶剂除去，获得黑色的固体粉末。
(3)将(2)中的到的黑色固体放入氟化反应釜中，在温度为0℃的条件下，在氟体积浓度为10％的F2/N2混合气的环境下反应2小时，得到氟碳比为0.2的氟化碳量子点。
(4)将(3)中的到的氟化碳量子点按其与N,N-二甲基乙酰胺质量比为0.1:1混合超声4小时，然后将高分子聚偏氟乙烯按其与N,N-二甲基乙酰胺质量比为0.5：1加入到上述溶液中60℃下搅拌12小时，配置成氟化碳量子点/聚偏氟乙烯的前驱体溶液。
(5)接着将(4)中得到的前驱体溶液刷涂在铝基质表面得到发光超疏水薄膜。得到的发光超疏水膜的水的接触角为156°。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氟化碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将碳源与溶剂加入到反应釜中密封反应，过滤得到的反应体系，得到滤液后除去溶剂，得到黑色固体粉末；将所述黑色固体粉末加入到氟化反应釜中，在F2/N2混合气的环境下反应，得到氟化碳量子点。
2.根据权利要求1所述的氟化碳量子点的制备方法，其特征在于，所述碳源与溶剂于160～210℃条件下，在聚四氟乙烯水热反应釜内进行反应，反应时间为6～24h，所述碳源与溶剂的质量体积比为(10～500)mg：4mL，所述碳源为葡萄糖、蔗糖或麦芽糖，所述溶剂为无水乙醇、乙腈或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的氟化碳量子点的制备方法，其特征在于，通过调节F2/N2混合气中氟体积浓度、所述黑色固体粉末与F2/N2混合气的反应时间和反应温度，可调节述氟化碳量子点中的氟碳比。
4.根据权利要求3所述的氟化碳量子点的制备方法，其特征在于，所述黑色固体粉末与F2/N2混合气的反应温度为0℃～200℃，反应时间为2～72小时，所述F2/N2混合气中氟体积浓度为5～90％。
5.根据权利要求3所述的氟化碳量子点的制备方法，其特征在于，所述氟化碳量子点的氟碳比为0.2～1.2。
6.利用如权利要求1-5中任一项所述的氟化碳量子点制备方法得到的氟化碳量子点。
7.一种基于如权利要求6所述的氟化碳量子点的发光超疏水膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将所述的氟化碳量子点与第一溶剂混合超声，得到混合溶液，然后将高分子聚偏氟乙烯分散到第二溶剂中后，加入到所述混合溶液中搅拌，配置成氟化碳量子点/聚偏氟乙烯的前驱体溶液，将所述前驱体溶液涂布在固体基质表面得到发光超疏水薄膜。
8.如权利要求7所述的氟化碳量子点的发光超疏水膜的制备方法，其特征在于：所述氟化碳量子点与第一溶剂的质量比为(0.0001～0.1):1，所述超声时间为1-4小时，所述高分子聚偏氟乙烯与第二溶剂的质量比为(0.1～0.5)：1，搅拌温度为40～60℃，搅拌时间4～12小时；所述第一溶剂、第二溶剂均可为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺，所述前驱体溶液中聚偏氟乙烯的数均分子量为：88000，所述涂布方式为喷涂、滴涂、或者刷涂。
9.如权利要求7或8任一项所述发光超疏水膜制备方法得到的发光超疏水薄膜，其特征在于：所述发光超疏水薄膜的水的接触角为150°～160°。
10.如权利要求6所述的所述氟化碳量子点在制备发光超疏水膜上的应用。
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