CN109486483A - 氟氮双元素掺杂荧光碳量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟氮双元素掺杂荧光碳量子点及其制备方法，本发明的制备方法包括以下步骤：碳源分散液与三乙胺三氢氟酸盐密封反应，可得到含有氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的反应体系，本发明操作简单，原料来源广，成本低，产量高，而且后处理简单，一步反应制得氟氮掺杂荧光碳量子点。获得的氟氮掺杂荧光碳量子点具有很好光稳定性，化学稳定性和搞得量子产率，可用应于光催化、生物成像和生物化学分析等领域。

Description

氟氮双元素掺杂荧光碳量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及零维碳纳米材料技术领域，特别是涉及一种氟氮双元素掺杂荧光碳量子点及其制备方法。
背景技术
作为新型的碳纳米材料，碳量子点(carbon dots，CDs)不仅具有类似于传统量子点的发光性能与小尺寸特性，而且还具有水溶性好、生物毒性低和导电性好的优势，使其在生物成像、生物标记、传感器、光催化、发光二极管等领域受到极大关注。
近年来，研究者们为了得到高发光效率的碳量子点，对碳量子点进行了表面钝化、配体修饰或杂原子掺杂处理。特别是通过杂原子掺杂，比如氮、硼、磷、硫等，可以获得更优异、更理想的新型碳量子点材料，从而为调控碳量子点的结构与性能提供了一个新的方法。但是，目前仍缺少氟元素和氮元素双掺杂碳量子点的有效制备技术。因此，急需开发一种制备氟氮双掺杂碳量子点的新技术，并有望提高碳量子点的生物活性、发光效率和稳定性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种氟氮双元素掺杂荧光碳量子点及其制备方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
本发明的氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：碳源分散液与三乙胺三氢氟酸盐密封反应，可得到含有氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的反应体系。
优选的，过滤所述反应体系，获得滤液后除去溶剂，获得黑色粘稠态氟氮掺杂碳量子点。
优选的，过滤时采用孔径为0.22μm的滤膜对所述反应体系进行过滤。
优选的，通过调节碳源分散液与三乙胺三氢氟酸盐的比例，反应时间和反应温度，可调节氟氮掺杂碳量子点中的氟原子和氮原子的原子数比。
优选的，所述碳源分散液与三乙胺三氢氟酸盐溶液的反应温度为160-210℃，反应时间为6-24h，所述碳源分散液的浓度为2-250mg/mL，碳源分散液与三乙胺三氢氟酸盐的体积比为1：(0.025-0.5)。
优选的，所述氟氮双元素掺杂荧光碳量子点中氟原子的原子数比为1.3At％～15.2At％，N原子的原子数比为2.72At％～19.62At％。
优选的，将碳源分散液与三乙胺三氢氟酸盐溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，再将聚四氟乙烯水热反应釜置于马弗炉中，从室温20-25℃，以4-7℃/min的速度，升温至160-210℃，保温6-24h后，随炉冷却至室温20-25℃。
优选的，所述碳源分散液中的碳源为葡萄糖、蔗糖或麦芽糖，所述碳源分散液中的分散溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与乙腈的体积比为1:9～9:1的混合液，。
本发明的另一发明，还包括通过所述的制备方法得到的氟氮双元素掺杂荧光碳量子点。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明操作简单，原料来源广，成本低，产量高，而且后处理简单，一步反应制得氟氮掺杂荧光碳量子点。
(2)获得的氟氮掺杂荧光碳量子点具有很好光稳定性，化学稳定性和搞得量子产率，可用应于光催化、生物成像和生物化学分析等领域。
附图说明
图1为实例1制备得到的氟氮掺杂荧光碳量子点的透射电镜图；
图2为实例1制备得到的氟氮掺杂荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射谱图，其中：1为ex260nm，2为ex280nm，3为ex300nm，4为ex320nm，5为ex340nm，6为ex360nm，7为ex380nm，8为ex400nm，9为ex420nm，10为ex 440nm，11为ex 460nm，12为ex480nm；
图3为实例1制备得到的氟氮掺杂荧光碳量子点的紫外-可见光吸收光谱图；
图4为实例1制备得到的氟氮掺杂荧光碳量子点的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实例1
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入200mg/mL碳源葡萄糖分散液，其中加入的分散液的体积为反应釜容积的80％。然后加入与葡萄糖分散液体积比为10％的三乙胺三氢氟酸盐溶液，盖好，密封，(无需惰性气体保护，以下实施例相同)。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，210℃中反应24h。
(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，然后将获得的滤液中的溶剂除去，获得黑色的粘稠态氟氮掺杂碳量子点。
所述步骤(1)中的葡萄糖分散液所用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与乙腈的体积比为5:5的混合液。制得的氟氮双掺杂碳量子点中氟原子的含量为15.2At％，氮元素的含量为19.62At％。
本实施例制备得到的氟氮掺杂荧光碳量子点透射电镜图如图1所示，氟氮掺杂的荧光碳量子点的尺寸分布在2-5nm，不同激发波长下的荧光发射谱图如图2所示，氟氮掺杂的荧光碳量子点具有强烈的激发光依赖性，在340nm激发下具有最强的荧光发射强度，其中发射峰在400nm，紫外-可见光吸收光谱图如图3所示，分别在235nm,275nm,340nm处有吸收峰，X射线光电子能谱图如图4所示，样品中含有碳、氮、氧、氟四种元素。
实例2
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入100mg/mL碳源蔗糖分散液，其中加入的分散液的体积为反应釜容积的90％。然后加入与葡萄糖分散液体积比为2.5％的三乙胺三氢氟酸盐溶液，盖好，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，180℃中反应12h。
(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，然后将获得的滤液中的溶剂除去，获得黑色的粘稠态氟氮掺杂碳量子点。
所述步骤(1)中的葡萄糖分散液所用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与乙腈的体积比为1:9的混合液。制得的氟氮双掺杂碳量子点中氟原子的含量为1.3At％，氮元素的含量为2.72At％。
实例3
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入2mg/mL碳源麦芽糖分散液，其中加入的分散液的体积为反应釜容积的80％。然后加入与葡萄糖分散液体积比为5％的三乙胺三氢氟酸盐溶液，盖好，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，160℃中反应6h。
(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，然后将获得的滤液中的溶剂除去，获得黑色的粘稠态氟氮掺杂碳量子点。
所述步骤(1)中的葡萄糖分散液所用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与乙腈的体积比为7:3的混合液。制得的氟氮双掺杂碳量子点中氟原子的含量为5.3At％，氮元素的含量为10.2At％。
实例4
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入250mg/mL碳源葡萄糖分散液，其中加入的分散液的体积为反应釜容积的40％。然后加入与葡萄糖分散液体积比为50％的三乙胺三氢氟酸盐溶液，盖好，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，200℃中反应10h。
(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，然后将获得的滤液中的溶剂除去，获得黑色的粘稠态氟氮掺杂碳量子点。
所述步骤(1)中的葡萄糖分散液所用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与乙腈的体积比为4：6的混合液。制得的氟氮双掺杂碳量子点中氟原子的含量为12.7At％，氮元素的含量为13.3At％。
实例5
(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入50mg/mL碳源麦芽糖分散液，其中加入的分散液的体积为反应釜容积的70％。然后加入与葡萄糖分散液体积比为20％的三乙胺三氢氟酸盐溶液，盖好，密封。
(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，170℃中反应15h。
(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，然后将获得的滤液中的溶剂除去，获得黑色的粘稠态氟氮掺杂碳量子点。
所述步骤(1)中的葡萄糖分散液所用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与乙腈的体积比为8:2的混合液。制得的氟氮双掺杂碳量子点中氟原子的含量为7.9At％，氮元素的含量为7.6At％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：碳源分散液与三乙胺三氢氟酸盐密封反应,可得到含有氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的反应体系。
2.如权利要求1所述的氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，过滤所述反应体系，获得滤液后除去溶剂，获得黑色粘稠态氟氮掺杂碳量子点。
3.如权利要求2所述的氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，过滤时采用孔径为0.22μm的滤膜对所述反应体系进行过滤。
4.如权利要求1所述的氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，通过调节碳源分散液与三乙胺三氢氟酸盐的比例，反应时间和反应温度，可调节氟氮掺杂碳量子点中的氟原子和氮原子的原子数比。
5.如权利要求4所述的氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述碳源分散液与三乙胺三氢氟酸盐溶液的反应温度为160-210℃，反应时间为6-24h。
6.如权利要求4所述的氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述碳源分散液的浓度为2-250mg/mL，碳源分散液与三乙胺三氢氟酸盐的体积比为1：(0.025-0.5)。
7.如权利要求4所述的氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述氟氮双元素掺杂荧光碳量子点中氟原子的原子数比为1.3At％～15.2At％，N原子的原子数比为2.72At％～19.62At％。
8.如权利要求1所述的氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，将碳源分散液与三乙胺三氢氟酸盐溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，再将聚四氟乙烯水热反应釜置于马弗炉中，从室温20-25℃，以4-7℃/min的速度，升温至160-210℃，保温6-24h后，随炉冷却至室温20-25℃。
9.如权利要求1所述的氟氮双元素掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述碳源分散液中的碳源为葡萄糖、蔗糖或麦芽糖，所述碳源分散液中的分散溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与乙腈的体积比为1:9～9:1的混合液。
10.如权利要求1-9任一项所述的的制备方法得到的氟氮双元素掺杂荧光碳量子点。
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