CN107416906B - 一种溶剂热法制备荧光氧化钨量子点的方法及其制备而成的荧光氧化钨量子点和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种溶剂热法制备荧光氧化钨量子点的方法及其制备而成的荧光氧化钨量子点和应用。具体步骤包括：将二硫化钨粉末分散到醇类溶剂中，得到二硫化钨的分散液；在分散液中加入双氧水，搅拌混合均匀，得到混合液；将得到的混合液转移至反应釜中密封，进行高温反应；将得到的反应液进行真空抽滤，收集滤液进行透析；将收集得到的透析液经过冰冻后进行真空冷冻干燥，得到氧化钨量子点粉末。本发明提供的制备方法简单、绿色环保、原料易得、可控性高，所得到的氧化钨量子点尺寸均匀、易分散，荧光稳定性好，且荧光发射光谱具有激发波长依赖性，因此可广泛应用在生物成像、生物标记及发光传感器件等领域中。

Description

一种溶剂热法制备荧光氧化钨量子点的方法及其制备而成的 荧光氧化钨量子点和应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种溶剂热法制备荧光氧化钨量子点的方法及其制备而成的荧光氧化钨量子点和应用。
背景技术
随着资源消耗与能源短缺，人们对新材料的探索日趋激烈，石墨烯的发现打开了研究二维纳米材料的大门，各种层状二维纳米材料凭借其独特的光学和电学性能，在光催化、生物成像、太阳能转化以及各种传感器等领域中有着良好的应用前景，并已成当今新材料的研究热点之一。
氧化钨作为一种n型半导体材料，具有独特的光致发光、电致发光、热致发光及催化等性能。量子点，即半径小于或接近激子波尔半径的半导体纳米晶体，是一种仅由少量的原子构成的准零维纳米材料。量子点由于电子和空穴被量子限域，连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，受激后可以发射荧光。纳米氧化钨(氧化钨量子点)基于量子效应、小尺寸效应、界面效应、表面效应和宏观量子隧道效应，使其具有良好的光、磁、催化及化学活性，在生物成像、光热治疗、光催化等方面有着广泛的应用前景。
目前，有关氧化钨量子点的报道少之甚少，大致如下：
(1)Watanble,H.,Fujikata,K.,Oaki,Y.,Imai,H.,Band-gap expansion oftungsten oxide quantum dots synthesized in sub-nano poroussilica.Chem.Comm.2013,49,8477-8497.
(2)Wen,L.,Chen,L.,Zheng,S.,Zeng,J.,Duan,G.,Wang,Y.,Wang,G.,Chai,Z.,Li,Z.,Gao,M.,Ultrasmall biocompatible WO3-xnanodots for multi-modality imagingand combined therapy of cancers.Adv.Mater.2015,28,5072-5079.
(3)Wang,S.,Kershaw,S.,Li,G.,and Leung,M.H.,The self-assemblysynthesisof tungsten oxide quantum dots with enhanced opticalproperties.J.Mater.Chem.C 2015,3,3280-3283.
有关氧化钨量子点的制备方法存在一系列问题，如：制备过程比较耗时、使用大量的有机溶剂、昂贵的实验器材、所得的氧化钨量子点性能不佳等。因此，开发一种制备过程简单、安全环保且能应用大规模生产氧化钨量子点的方法仍然是一个挑战。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种溶剂热法制备荧光氧化钨量子点的方法；该方法简单快捷、安全环保、产率高，具体是以二硫化钨为先驱体，利用双氧水的强氧化性，在醇类分散液中通过溶剂热法将二硫化钨氧化得到荧光氧化钨量子点。
本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备得到的荧光氧化钨量子点。
本发明的再一目的在于提供上述荧光氧化钨量子的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种溶剂热法制备荧光氧化钨量子点的方法，该方法是以二硫化钨为先驱体，利用双氧水的强氧化性，在醇类分散液中通过溶剂热法将二硫化钨氧化得到荧光氧化钨量子点。
上述方法具体包括以下步骤：
(1)将二硫化钨粉末分散到醇类溶剂中，得到二硫化钨的分散液；
(2)在步骤(1)得到的分散液中加入双氧水，搅拌混合均匀，得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液转移至反应釜中密封，进行高温反应；(4)
将步骤(3)得到的反应液进行真空抽滤，收集滤液进行透析；
(5)将步骤(4)收集得到的透析液经过冰冻后进行真空冷冻干燥，得到氧化钨量子点粉末。
步骤(1)中所述的醇类溶剂为无水乙醇、乙二醇、甲醇或丙三醇，所得分散液的浓度为0.5～5mg/mL，优选1mg/mL。
步骤(2)中所述的混合液中双氧水与分散液的体积比为0.01～1:1，优选0.03:1。
步骤(3)中所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜，反应温度为60～200℃(优选180℃)，反应时间为4～24h(优选20h)。
步骤(4)中所述真空抽滤的滤膜为有机滤膜，孔径为0.22μm，能够完全除去未反应完全的大颗粒物；所述透析是采用截留分子量1000D的透析袋，透析时间为2～3天。
步骤(5)所述的真空冷冻干燥是在温度为-20℃，气压为20Pa的条件下进行。
一种根据上述的方法制备得到的荧光氧化钨量子点。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明所提供的溶剂热制备荧光氧化钨量子点的方法操作简单，耗时少，安全环保且产量高；反应所需原料皆为市场上方便易得的原料；制备所得的氧化钨量子点具有分散性好、荧光稳定性高等优点。
附图说明
图1为氧化钨量子点的透射电子显微镜图片。
图2为氧化钨量子点的X射线衍射谱图。
图3为氧化钨量子点的紫外吸收光谱图。
图4为氧化钨量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱图。
图5为氧化钨量子点激发和发射荧光光谱图。
图6为不同双氧水的量对氧化钨量子点荧光强度的影响。
图7为λex＝380nm氧化钨量子点在60min内荧光强度变化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
称取45mg二硫化钨粉末，分散在45mL无水乙醇中,在分散液中加入0.8mL双氧水,用玻璃棒搅拌均匀。将配制的混合液转移至100mL反应釜中，密封后在温度为180℃，反应时间为20h的烘箱内进行反应，自然冷却至室温。将反应后的溶液经孔径0.22μm的滤膜真空抽滤后除去未反应的残余颗粒，收集滤液。将滤液装入截留分子量1000D的透析袋中透析2～3天。将得到的透析液冷冻后在温度-20℃，气压为20Pa的条件下进行冷冻干燥，得到氧化钨量子点粉末。
图1为实施例1得到的氧化钨量子点的透射电子显微镜图片，图中可以清楚地看出纳米级氧化钨量子点的尺寸分布比较均匀,图1插图为氧化钨量子点的高分辨透射电子显微镜图片，可以看出其晶格间距为0.26nm。图2为实施例1所得氧化钨量子点的X射线衍射谱图，其峰值与单晶三氧化钨的晶相一一对应。图3为氧化钨量子点的紫外吸收光谱图，可以看出在265nm有吸收峰。图4和图5为实施例1所得氧化钨量子点的荧光光谱图，从中可清楚地看到随着激发波长的变化，氧化钨量子点的发射波长也在变化，说明氧化钨量子点的荧光发射光谱具有激发波长依赖性。其中，最佳激发波长为380nm，最佳发射波长为477nm。从图6中可以清晰地看出加入0.8mL双氧水时，氧化钨量子点的荧光强度最高。图7为实施例1所得氧化钨量子点在380nm波长激发下，60min或者更长时间内，氧化钨量子点的荧光强度基本保持不变。
实施例2：
称取30mg二硫化钨粉末，分散在45mL无水乙醇中,在分散液中加入0.1mL双氧水,用玻璃棒搅拌均匀。将配制的混合液转移至100mL反应釜中，密封后在温度为60℃，反应时间为4h的烘箱内进行反应，自然冷却至室温。将反应后的溶液经孔径0.22μm的滤膜真空抽滤后除去未反应的残余颗粒，收集滤液。将滤液装入截留分子量1000D的透析袋中透析2～3天。将得到的透析液冷冻后在温度为-20℃，气压为20Pa的条件下进行冷冻干燥，得到氧化钨量子点粉末。
实施例3：
称取30mg二硫化钨粉末，分散在15mL无水乙醇中,在分散液中加入0.2mL双氧水,用玻璃棒搅拌均匀。将配制的混合液转移至100mL反应釜中，密封后在温度为90℃，反应时间为8h的烘箱内进行反应，自然冷却至室温。将反应后的溶液经孔径0.22μm的滤膜真空抽滤后除去未反应的残余颗粒，收集滤液。将滤液装入截留分子量1000D的透析袋中透析2～3天。将得到的透析液冷冻后在温度为-20℃，气压为20Pa的条件下进行冷冻干燥，得到氧化钨量子点粉末。
实施例4：
称取30mg二硫化钨粉末，分散在10mL无水乙醇中,在分散液中加入0.4mL双氧水,用玻璃棒搅拌均匀。将配制的混合液转移至100mL反应釜中，密封后在温度为120℃，反应时间为12h的烘箱内进行反应，自然冷却至室温。将反应后的溶液经孔径0.22μm的滤膜真空抽滤后除去未反应的残余颗粒，收集滤液。将滤液装入截留分子量1000D的透析袋中透析2～3天。将得到的透析液冷冻后在温度为-20℃，气压为20Pa的条件下进行冷冻干燥，得到氧化钨量子点粉末。
实施例5：
称取60mg二硫化钨粉末，分散在15mL无水乙醇中,在分散液中加入0.8mL双氧水,用玻璃棒搅拌均匀。将配制的混合液转移至100mL反应釜中，密封后在温度为150℃，反应时间为16h的烘箱内进行反应，自然冷却至室温。将反应后的溶液经孔径0.22μm的滤膜真空抽滤后除去未反应的残余颗粒，收集滤液。将滤液装入截留分子量1000D的透析袋中透析2～3天。将得到的透析液冷冻后在温度为-20℃，气压为20Pa的条件下进行冷冻干燥，得到氧化钨量子点粉末。
实施例6：
称取30mg二硫化钨粉末，分散在45mL无水乙醇中,在分散液中加入1.6mL双氧水,用玻璃棒搅拌均匀。将配制的混合液转移至100mL反应釜中，密封后在温度为180℃，反应时间为18h的烘箱内进行反应，自然冷却至室温。将反应后的溶液经孔径0.22μm的滤膜真空抽滤后除去未反应的残余颗粒，收集滤液。将滤液装入截留分子量1000D的透析袋中透析2～3天。将得到的透析液冷冻后在温度为-20℃，气压为20Pa的条件下进行冷冻干燥，得到氧化钨量子点粉末。
实施例7：
称取45mg二硫化钨粉末，分散在45mL无水乙醇中,在分散液中加入1.8mL双氧水,用玻璃棒搅拌均匀。将配制的混合液转移至100mL反应釜中，密封后在温度为200℃，反应时间为20h的烘箱内进行反应，自然冷却至室温。将反应后的溶液经孔径0.22μm的滤膜真空抽滤后除去未反应的残余颗粒，收集滤液。将滤液装入截留分子量1000D的透析袋中透析2～3天。将得到的透析液冷冻后在温度为-20℃，气压为20Pa的条件下进行冷冻干燥，得到氧化钨量子点粉末。
实施例8：
称取45mg二硫化钨粉末，分散在45mL无水乙醇中,在分散液中加入2.0mL双氧水,用玻璃棒搅拌均匀。将配制的混合液转移至100mL反应釜中，密封后在温度为120℃，反应时间为24h的烘箱内进行反应，自然冷却至室温。将反应后的溶液经孔径0.22μm的滤膜真空抽滤后除去未反应的残余颗粒，收集滤液。将滤液装入截留分子量1000D的透析袋中透析2～3天。将得到的透析液冷冻后在温度为-20℃，气压为20Pa的条件下进行冷冻干燥，得到氧化钨量子点粉末。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种溶剂热法制备荧光氧化钨量子点的方法，其特征在于：该方法是以二硫化钨为先驱体，利用双氧水的强氧化性，在醇类分散液中通过溶剂热法将二硫化钨氧化得到荧光氧化钨量子点；该方法具体包括以下步骤：
(1)将二硫化钨粉末分散到醇类溶剂中，得到二硫化钨的分散液；所述的醇类溶剂为无水乙醇、乙二醇、甲醇或丙三醇；
(2)在步骤(1)得到的分散液中加入双氧水，搅拌混合均匀，得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液转移至反应釜中密封，进行高温反应，反应温度为60～200℃；
(4)将步骤(3)得到的反应液进行真空抽滤，收集滤液进行透析；
(5)将步骤(4)收集得到的透析液经过冰冻后进行真空冷冻干燥，得到氧化钨量子点粉末。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备荧光氧化钨量子点的方法，其特征在于：步骤(1)中所得分散液的浓度为0.5～5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备荧光氧化钨量子点的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的混合液中双氧水与分散液的体积比为0.01～1:1。
4.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备荧光氧化钨量子点的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜，反应时间为4～24h。
5.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备荧光氧化钨量子点的方法，其特征在于：步骤(4)中所述真空抽滤的滤膜为有机滤膜，孔径为0.22μm；所述透析是采用截留分子量1000D的透析袋，透析时间为2～3天。
6.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备荧光氧化钨量子点的方法，其特征是：步骤(5)所述的真空冷冻干燥是在温度为-20℃，气压为20Pa的条件下进行。
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