CN104861971B - 氧化钨量子点材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化钨量子点材料的制备方法，包括如下步骤：1）将硫化钨固体加入二次蒸馏水中超声，将超声后的悬浮液过滤，得到滤饼；2）再将收集的滤饼重悬于二次蒸馏水中；将上述溶液置于高压反应釜中，高温水热反应得到水热产物，3）再将水热反应后的产物过滤，收集滤液，得到氧化钨量子点水溶液。本发明具有制备工艺简单，绿色环保，成本低廉，重复性好等优点，并且所得的氧化钨量子点分散性好、粒度均匀，稳定性可保持3个月以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化钨量子点材料的制备方法，属于纳米技术领域。
背景技术
氧化钨是一种重要的半导体材料，具有突出的电、气、热和光致变色等性能，在信息存储、变色窗、燃料电池、化学传感器等领域有着广泛的应用前景，成为近几年重点研究的半导体材料之一。
当今，纳米技术己广泛用于化学、生物、医学、材料、电子等学科领域，形成了一个集前沿基础学科和高科技为一体的完整体系。新型纳米材料的开发与应用是纳米技术的重要研究内容。半导体纳米晶体，即量子点(quantumdots，QDs)是在纳米尺度上原子和分子的集合体，这种零维体系的物理行为(如光、电性质)与原子相似，因而常被称作“人造原子”，电子在其中的能量状态呈现类似原子中电子的分立能级结构。半导体量子点具有独特的物理和化学性质，在磁学、电学、光学、催化和化学传感以及生物医学等方面具有广阔的应用前景。随着纳米技术和各学科之间的进一步渗透，量子点的应用已经发展成为一个涉及多学科的交叉研究领域。
纳米氧化钨的量子尺寸效应、小尺寸效应、界面效应、表面效应和宏观量子隧道效应，使其在光、磁、催化及化学活性等方面具有更加优势的性能。而特殊结构和形貌是影响材料性质的重要因素，因此，对氧化钨纳米材料的制备与物理化学性质进行研究具有重要的意义。如果能合成出零维氧化钨量子点，很可能大大提高和改善氧化钨的性能。
本发明在不加任何其它试剂的条件下，以硫化物为合成前驱体，采用简单的超声法和水热法制备水溶性氧化钨量子点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化钨量子点材料的制备方法。本发明提供的合成技术，不仅工艺简单，而且整个反应只需加入前驱体硫化钨，不用加入任何其它试剂，成本低，适于产业化生产。
为了实现上述的目的，本发明采用的技术方案为：所述的氧化钨量子点材料的制备方法，包括如下步骤：1）将硫化钨固体加入二次蒸馏水中超声，将超声后的悬浮液过滤，得到滤饼；2）再将收集的滤饼重悬于二次蒸馏水中；将上述溶液置于高压反应釜中，高温水热反应得到水热产物，3）再将水热反应后的产物过滤，收集滤液，得到氧化钨量子点水溶液。
所述氧化钨量子点水溶液经悬蒸、乙醇分散，离心、真空干燥后获得到氧化钨量子点固体粉末，所述氧化钨量子点平均粒径为1.3nm。
具体步骤为：1）称取硫化钨，加入二次蒸馏水中形成硫化钨悬浮液浓度为0.1mg/mL~0.3mg/mL，于功率200W~800W超声波清洗器中超声处理；
2）经砂芯漏斗过滤，获得滤饼，再将收集的滤饼重悬于二次蒸馏水中；
3）将步骤2）获得的溶液置于高压反应釜中，160℃~240℃下反应，然后冷却至室温，得到水热产物；
4）将步骤3）获得的水热产物经砂芯漏斗过滤，收集滤液，即得到氧化钨量子点溶液，经悬蒸、乙醇分散，离心、真空干燥后即得到氧化钨量子点固体粉末。
上述步骤1）的硫化钨悬浮液浓度优选为0.15mg/mL，超声波清洗器的功率优选为400W。
上述步骤3）中的高压反应釜中的反应温度优选为200℃。
上述任一所述的制备方法制得的氧化钨量子点。
所述氧化钨量子点原子个数W:O=1:2.92。
所述氧化钨量子材料水溶液放置3个月以上无沉降物出现，重复制备重现性好。
所述氧化钨量子材料水溶液澄清透明，当扫描该溶液的紫外可见吸收光谱后氧化钨量子点溶液的最大吸收峰位置在254nm。
所述氧化钨量子点平均粒径为1.3nm。
具体地说，本发明采用超声法和水热法制备出粒径分布均匀的氧化钨量子点，其技术方案是先将硫化钨超声打碎，再经水热反应制得氧化钨量子点。
具体步骤为：
步骤1：采用硫化钨为原料，称取硫化钨（WS2），加入二次蒸馏水（硫化钨悬浮液浓度为0.15mg/mL），于超声波清洗器中超声。
步骤2：将步骤1所得的银黑色硫化钨悬浮液经孔径为0.22μm的砂芯漏斗过滤，获得滤饼，再将收集的滤饼重悬于二次蒸馏水中。
步骤3：将步骤2所得溶液置于高压反应釜中，200℃下水热反应，然后冷却至室温，得到水热产物。
步骤4：将步骤3所得水热产物经孔径为0.22μm的砂芯漏斗过滤，收集滤液，即可得到无色氧化钨量子点溶液。
步骤5：将步骤4所得量子点溶液经悬蒸、乙醇分散，离心、真空干燥等步骤即可得到白色氧化钨量子点固体粉末。
所述的前驱体硫化钨无需做任何预处理，反应过程中除了加入前驱体硫化钨无需加入任何其它试剂。
所得到的氧化钨量子点的平均粒径为1.3nm。
所得到的氧化钨量子点钨氧元素的原子个数比W:O=1:2.92。
所得到氧化钨量子材料水溶液放置3个月以上无沉降物出现，重复制备重现性好。
本发明的优点是：所述的氧化钨量子点材料制备过程中除了加入前驱体硫化钨无需加入任何其它试剂。将前驱体硫化钨通过简单的超声法和水热法即可得到氧化钨量子点。利用本发明方法制备的氧化钨量子点形貌规则，粒度均匀，制备工艺简单，绿色环保，成本低廉，重复性好，水溶液分散性和稳定性高，便于产业化。
附图说明
图1为制备的氧化钨量子点材料水溶液光学图。
图2为氧化钨量子点材料的紫外可见吸收光谱图。
图3为氧化钨量子点材料的透射电镜图。
图4为氧化钨量子点材料的能量散射X射线能谱图。
图5为氧化钨量子点材料的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步阐述，本发明并不限于此。
实施例1
（1）称取0.03g硫化钨（WS2），加入200mL65℃的二次蒸馏水，于超声波清洗器（功率为400W）中超声15~24小时。
（2）经孔径为0.22μm的砂芯漏斗过滤，获得滤饼，再将收集的滤饼重悬于30mL二次蒸馏水中。
（3）将上述溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜中，200℃下反应12~18小时，然后冷却至室温，得到水热产物。
（4）将步骤（3）所得水热产物经孔径为0.22μm的砂芯漏斗过滤，收集滤液，即可得到氧化钨量子点材料溶液。所得水溶液澄清透明（见图1）。扫描该溶液的紫外可见吸收光谱，氧化钨量子点溶液的最大吸收峰位置在254nm（见图2）。
实施例2
（1）称取0.03g硫化钨（WS2），加入200mL65℃的二次蒸馏水，于超声波清洗器（功率为400W）中超声15~24小时。
（2）经孔径为0.22μm的砂芯漏斗过滤，获得滤饼，再将收集的滤饼重悬于30mL二次蒸馏水中。
（3）将上述溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜中，200℃下加热12~18小时，然后冷却至室温，得到水热产物。
（4）将步骤（3）所得水热产物经孔径为0.22μm的砂芯漏斗过滤，收集滤液，即可得到氧化钨量子点溶液。将所得溶液滴涂在铜网上进行透射电镜检测，氧化钨量子点平均粒径为1.3nm（见图3）。能量散射X射线能谱分析（见图4）表明产物含有W和O元素。
实施例3
（1）称取0.03g硫化钨（WS2），加入200mL65℃的二次蒸馏水，于超声波清洗器（功率为400W）中超声15~24小时。
（2）经孔径为0.22μm的砂芯漏斗过滤，获得滤饼，再将收集的滤饼重悬于30mL二次蒸馏水中。
（3）将上述溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜中，200℃下加热12~18小时，然后冷却至室温，得到水热产物。
（4）将步骤（3）所得水热产物经孔径为0.22μm的砂芯漏斗过滤，收集滤液，即可得到氧化钨量子点溶液，经悬蒸、乙醇分散，离心（离心机转速为16000r/min，时间30min）、真空干燥（优选温度为50°C～60°C，干燥时间为8h～12h）等步骤即可得到氧化钨量子点固体粉末。取所得粉末进行X射线光电子能谱测定，出现钨的4f峰（见图5），并得到钨和氧的元素个数比为W:O=1:2.92。
实施例4
（1）称取0.03g硫化钨（WS2），加入200mL65℃的二次蒸馏水，于超声波清洗器（功率为400W）中超声15~24小时。
（2）经孔径为0.22μm的砂芯漏斗过滤，获得滤饼，再将收集的滤饼重悬于30mL二次蒸馏水中。
（3）将上述溶液置于聚四氟乙烯高压反应釜中，200℃下加热12~18小时，然后冷却至室温，得到水热产物。
（4）将步骤（3）所得水热产物经孔径为0.22μm的砂芯漏斗过滤，收集滤液，即可得到氧化钨量子点溶液。重复制备所得到的溶液性质无差别。所得溶液置于室温保存，3个月以上未出现沉降物，溶液颜色无变化。
Claims (5)
1.一种氧化钨量子点材料的制备方法，包括如下步骤：1）将硫化钨固体加入二次蒸馏水中超声，将超声后的悬浮液过滤，得到滤饼；2）再将收集的滤饼重悬于二次蒸馏水中；将上述溶液置于高压反应釜中，高温水热反应得到水热产物，3）再将水热反应后的产物过滤，收集滤液，得到氧化钨量子点水溶液。
2.根据权利要求1所述的氧化钨量子点材料的制备方法，其特征在于所述氧化钨量子点水溶液经悬蒸、乙醇分散，离心、真空干燥后获得到氧化钨量子点固体粉末，所述氧化钨量子点平均粒径为1.3nm。
3.根据权利要求1或２所述的氧化钨量子点材料的制备方法，其特征在于
1）称取硫化钨，加入二次蒸馏水中形成硫化钨悬浮液浓度为0.1mg/mL~0.3mg/mL，于功率200W~800W超声波清洗器中超声处理；
2）经砂芯漏斗过滤，获得滤饼，再将收集的滤饼重悬于二次蒸馏水中；
3）将步骤2）获得的溶液置于高压反应釜中，160℃~240℃下反应，然后冷却至室温，得到水热产物；
4）将步骤3）获得的水热产物经砂芯漏斗过滤，收集滤液，即得到氧化钨量子点溶液，经悬蒸、乙醇分散，离心、真空干燥后即得到氧化钨量子点固体粉末。
4.根据权利要求3所述的氧化钨量子点材料的制备方法，其特征在于步骤1）的硫化钨悬浮液浓度优选为0.15mg/mL，超声波清洗器的功率优选为400W。
5.根据权利要求3所述的氧化钨量子点材料的制备方法，其特征在于步骤3）中的高压反应釜中的反应温度优选为200℃。
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